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Die
vorliegende Erfindung betrifft Druckverfahren, bedruckte Substrate
und Tintenstrahldruckerpatronen.
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Beim
Tintenstrahldruck handelt es sich um ein aufschlagfreies (non-impact)
Druckverfahren, bei dem Tintentröpfchen über eine
feine Düse
auf ein Substrat aufgebracht werden, ohne daß die Düse dabei mit dem Substrat in
Berührung
kommt.
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Im
Tintenstrahldruck eingesetzte Tinten müssen zahlreiche anspruchsvolle
Anforderungen erfüllen.
So sollten sie wünschenswerterweise
zum Beispiel zu scharfen, unverschwommenen Bildern mit guter Wasser-, Licht-
und Ozonechtheit und optischer Dichte führen. Oft verlangt man von
den Tinten, daß sie
nach dem Aufbringen auf ein Substrat schnell trocknen, um ein Verschmieren
zu vermeiden, dabei dürfen
sie aber nicht schon an der Spitze einer Tintenstrahldüse verkrusten,
da dies den Drucker außer
Funktion setzt. Die Tinten sollten ferner eine lange Lagerstabilität aufweisen,
wobei sie sich bei der Lagerung weder zersetzen noch dabei womöglich die
feinen Druckerdüsen
verstopfende Abscheidungen bilden dürfen.
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Tinten
mit einem eine einzige Kupferphthalocyaningruppe enthaltenden Farbstoff
als Farbmittel sind bekannt, beispielsweise C.I. Direct Blue 199
und C.I. Direct Blue 86. Es gibt auch neuere Phthalocyanine wie die
gemäß der
US-PS 6,149,722 . Es besteht
jedoch immer noch ein Bedarf an Tinten mit besseren Eigenschaften
beim Einsatz im Tintenstrahldruck.
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Dabei
geht es insbesondere beim photorealistischen Tintenstrahldruck um
die Permanenz, d.h. um die Fähigkeit
der zur Herstellung eines photographischen Drucks verwendeten Farbmittel,
ihre koloristischen Eigenschaften mehrere Jahre lang beizubehalten.
Die schlechte Permanenz von Drucken beruht maßgeblich auf dem Ausbleichen
der gedruckten Farbmittel durch Luftschadstoffe, wie Ozon.
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Gegenstand
der vorliegenden Erfindung ist eine Tinte, enthaltend eine Verbindung
der Formel (1) und Salze davon:
Formel
(1) in der
Pc für einen Phthalocyaninkern der
Formel (2)
Formel
(2) steht,
x größer 0 und kleiner 1,0 ist,
y
und z je größer 0 sind
und
die Summe (x + y + z) 2,4 bis 4,5 beträgt, und
ein flüssiges Medium,
enthaltend eine Mischung von Wasser und organischem Lösungsmittel
oder wasserfreies organisches Lösungsmittel.
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Bevorzugt
ist x größer 0,05
und kleiner 0,5.
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Bevorzugt
liegt die Summe y + z im Bereich von 2,4 bis 4,2 und besonders bevorzugt
im Bereich von 2,7 bis 4,1.
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Die
Summe (x + y + z) beträgt
bevorzugt 3,5 bis 4,5 und besonders bevorzugt 3,8 bis 4,2.
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Dabei
handelt es sich in Verbindungen der Formel (1) bei allen Werten
von x, y und z um statistische Durchschnittswerte.
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An
Verbindungen der Formel (1) vorliegende saure oder basische Gruppen,
insbesondere saure Gruppen, liegen bevorzugt als Salz vor. Die hier
angegebenen Formeln umfassen also die Verbindungen in Form der freien
Säure und
in Salzform.
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Bevorzugte
Salze sind Alkalimetallsalze, insbesondere Lithium-, Natrium- und
Kalium-, Ammonium- und substituierte Ammoniumsalze (einschließlich quaternärer Amine
wie ((CH3)4N+) und deren Mischungen. Besonders bevorzugt
sind Salze mit Natrium, Lithium, Ammoniak und leicht flüchtigen
Aminen, insbesondere Natriumsalze. Eine Überführung der Verbindungen in ein
Salz kann nach bekannten Verfahren erfolgen.
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Neben
den in dieser Schrift gezeigten können die Verbindungen der Formel
(1) gegebenenfalls auch in anderen tautomeren Formen vorliegen.
Auch diese Tautomere sind von dem Schutzbereich der vorliegenden
Erfindung mitumfaßt.
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Die
Herstellung der Verbindungen der Formel (1) kann durch Kondensation
von Sulfonylchloridgruppen und gegebenenfalls Sulfonsäuregruppen
tragendem Kupferphthalocyanin mit Ammoniak und Ethanolamin erfolgen.
Dabei erfolgt die Kondensation bevorzugt in Wasser bei einem über 7 liegenden
pH-Wert. Üblicherweise
erfolgt die Kondensation bei einer Temperatur von 30 bis 70°C und ist
in der Regel in weniger als 24 Stunden beendet. Dabei kann man Ammoniak
und Ethanolamin als Mischung einsetzen oder auch nacheinander mit
dem Phthalocyanin kondensieren.
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Die
Herstellung von Sulfonylchloridgruppen und gegebenenfalls Sulfonsäuregruppen
tragendem Kupferphthalocyanin kann durch Sulfochlorierung von Kupferphthalocyanin
erfolgen, so beispielsweise durch Anwendung von Chlorsulfonsäure und
gegebenenfalls einem Chlorierungsmittel, wie zum Beispiel POCl3, PCl5 oder Thionylchlorid.
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Besteht
das Medium wenigstens teilweise aus einer Mischung von Wasser und
organischem Lösungsmittel,
so liegt das Gewichtsverhältnis
von Wasser zu organischem Lösungsmittel
bevorzugt bei 99:1 bis 1:99, besonders bevorzugt bei 99:1 bis 50:50
und insbesondere bei 95:5 bis 80:20.
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Vorzugsweise
verwendet man bei einer Mischung von Wasser und organischem Lösungsmittel
als organisches Lösungsmittel
ein mit Wasser mischbares organisches Lösungsmittel oder eine Mischung
solcher Lösungsmittel.
Zu bevorzugten mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmitteln
zählen
C1-6-Alkanole, bevorzugt Methanol, Ethanol,
n-Propanol, Isopropanol, n-Butanol, sek.-Butanol, tert.-Butanol, n-Pentanol,
Cyclopentanol und Cyclohexanol; lineare Amide, bevorzugt Dimethylformamid
oder Dimethylacetamid; Ketone und Ketonalkohole, bevorzugt Aceton,
Methyletherketon, Cyclohexanon und Diacetonalkohol; wassermischbare Ether,
bevorzugt Tetrahydrofuran und Dioxan; Diole, bevorzugt Diole mit
2 bis 12 Kohlenstoffatomen, zum Beispiel 1,5-Pentandiol, Ethylenglykol,
Propylenglykol, Butylenglykol, Pentylenglykol, Hexylenglykol und
Thiodiglykol und Oligo- und Polyalkylenglykole, bevorzugt Diethylenglykol,
Triethylenglykol, Polyethylenglykol und Polypropylenglykol; Triole,
bevorzugt Glycerin und 1,2,6-Hexantriol;
Mono-C1-4-alkylether von Diolen, bevorzugt Mono-C1-4-alkylether von Diolen mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen,
insbesondere 2-Methoxyethanol, 2-(2-Methoxyethoxy)ethanol, 2-(2-Ethoxyethoxy)ethanol,
2-[2- (2-Methoxyethoxy)ethoxy]ethanol,
2-[2-(2-Ethoxyethoxy)ethoxy]ethanol und Ethylenglykolmonoallylether;
cyclische Amide, bevorzugt 2-Pyrrolidon, N-Methyl-2-pyrrolidon, N-Ethyl-2-pyrrolidon,
Caprolactam und 1,3-Dimethylimidazolidon;
cyclische Ester, bevorzugt Caprolacton; Sulfoxide, bevorzugt Dimethylsulfoxid
und Sulfolan. Bevorzugt besteht das flüssige Medium wenigstens teilweise
aus Wasser und 2 und mehr, insbesondere 2 bis 8, wassermischbaren
organischen Lösungsmitteln.
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Besonders
bevorzugte wassermischbare organische Lösungsmittel sind cyclische
Amide, insbesondere 2-Pyrrolidon,
N-Methylpyrrolidon und N-Ethylpyrrolidon; Diole, insbesondere 1,5-Pentandiol,
Ethylenglykol, Thiodiglykol, Diethylenglykol und Triethylenglykol;
und Mono-C1-4-alkyl- und C1-4-Alkylether
von Diolen, besonders bevorzugt Mono-C1-4-alkylether
von Diolen mit 2 bis 12 Kohlenstoffatomen, insbesondere 2-Methoxy-2-ethoxy-2-ethoxyethanol.
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Beispiele
weiterer geeigneter flüssiger
Medien, die wenigstens teilweise aus einer Mischung von Wasser und
mindestens einem organischen Lösungsmittel
bestehen, werden in
US 4,963,189 ,
US 4,703,113 ,
US 4,626,284 und
EP 4,251,50 A beschrieben.
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Besteht
das flüssige
Medium wenigstens teilweise aus einem wasserfreien, d.h. weniger
als 1 Gew.-% Wasser enthaltenden, organischen Lösungsmittel, so hat das Lösungsmittel
bevorzugt einen Siedepunkt von 30° bis
200°C, besonders
bevorzugt von 40° bis
150°C und
insbesondere von 50 bis 125°C.
Als organisches Lösungsmittel
kommt dabei ein nicht mit Wasser mischbares, ein mit Wasser mischbares
oder eine Mischung solcher Lösungsmittel
in Frage. Bevorzugte mit Wasser mischbare organische Lösungsmittel
sind die zuvor beschriebenen mit Wasser mischbaren organischen Lösungsmittel
und deren Mischungen. Zu bevorzugten mit Wasser nicht mischbaren
Lösungsmitteln
zählen
beispielsweise aliphatische Kohlenwasserstoffe, Ester, bevorzugt
Ethylacetat, chlorierte Kohlenwasserstoffe, bevorzugt CH2Cl2, und Ether,
bevorzugt Diethylether, sowie deren Mischungen.
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Besteht
das flüssige
Medium wenigstens teilweise aus einem mit Wasser nicht mischbaren
organischen Lösungsmittel,
dann ist es zweckmäßig, als
solches ein polares Lösungsmittel
zu wählen,
da dies die Löslichkeit
der Verbindung im flüssigen
Medium erhöht.
Zu Beispielen geeigneter polarer Lösungsmittel zählen C1-4-Alkohole.
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Es
ist dabei angesichts der vorstehend genannten Bevorzugungen besonders
bevorzugt, daß ein
aus einem wasserfreien organischen Lösungsmittel bestehendes flüssiges Medium
wenigstens teilweise aus einem Keton, insbesondere Methylethylketon,
und/oder einem Alkohol, insbesondere einem C1-4-Alkanol
und besonders bevorzugt Ethanol oder Propanol, besteht.
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Bei
dem wasserfreien organischen Lösungsmittel
kann es sich um ein einzelnes organisches Lösungsmittel oder um eine Mischung
aus zwei oder mehr organischen Lösungsmitteln
handeln. Bevorzugt kommt bei einem aus einem wasserfreien organischen
Lösungsmittel
bestehenden Medium dafür
eine Mischung aus 2 bis 5 unterschiedlichen organischen Lösungsmitteln
in Betracht. Dies ermöglicht
die Auswahl eines Mediums, mit dem man das Trocknungsverhalten und
die Lagerstabilität
der Tinte gezielt beeinflussen kann.
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Ein
wasserfreies organisches Lösungsmittel
enthaltende flüssige
Medien eignen sich besonders zur Erzielung von schnellen Trocknungszeiten
und insbesondere für
den Druck auf hydrophobe und nicht absorbierende Substrate, wie
beispielsweise Kunststoffe, Metall und Glas.
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Den
flüssigen
Medien kann man noch herkömmliche
Zusatzstoffe für
Tintenstrahldrucktinte zusetzen, so beispielsweise Viskositäts- und
Oberflächenspannungsregulatoren,
Korrosionsinhibitoren, Biozide, Kogationsminderer und sowohl ionische
als auch nichtionische Tenside.
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Der
Zusammensetzung kann man gegebenenfalls, obwohl dies normalerweise
nicht notwendig ist, auch weitere Farbmittel zusetzen, um die koloristischen
und anwendungstechnischen Eigenschaften zu beeinflussen. Zu Beispielen
für derartige
Farbmittel zählen
C.I. Direct Yellow 86, 132, 142 und 173; C.I. Direct Blue 199 und
307; C.I. Food Black 2; C.I. Direct Black 168 und 195; C.I. Acid
Yellow 23. Bei Zusatz derartiger weiterer Farbstoffe kann sich die
Gesamtlöslichkeit
erhöhen,
wodurch die erhaltene Tinte weniger zur Kogation (Düsenverstopfung)
neigt.
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Bevorzugte
Tinten enthalten:
- (a) 0,01 bis 30 Teile einer
Verbindung der Formel (1) und
- (b) 70 bis 99,99 Teile eines flüssigen Mediums.
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Dabei
ist Komponente (a) bevorzugt mit 0,1 bis 20, besonders bevorzugt
mit 0,5 bis 15 und insbesondere mit 1 bis 5 Teilen und Komponente
(b) bevorzugt mit 99,9 bis 80, besonders bevorzugt mit 99,5 bis
85 und insbesondere mit 99 bis 95 Teilen enthalten.
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Bevorzugt
liegt die Komponente (a) vollständig
gelöst
in Komponente (b) vor. Bevorzugt beträgt die Löslichkeit von Komponente (a)
in Komponente (b) mindestens 10% bei 20°C. Dies ermöglicht die Herstellung von
flüssigen
Tintenkonzentraten, die man zu Tinten verdünnen kann, und vermindert bei
Verdampfung des flüssigen
Mediums im Laufe der Lagerung die Gefahr von Farbstoffniederschlägen.
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Erfindungsgemäße Tinten
werden zweckmäßigerweise
mit möglichst
reinen Einsatzstoffen hergestellt und/oder nach der Herstellung
gereinigt. Geeignete Reinigungsverfahren sind hinreichend bekannt,
so beispielsweise Ultrafiltration, Umkehrosmose, Innenaustausch
und Kombinationen davon, (entweder vor oder nach der Verarbeitung
der Einsatzstoffe zu einer erfindungsgemäßen Tinte).
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Bevorzugt
verfügt
die Tinte über
eine Viskosität
von weniger als 20 cP, besonders bevorzugt von weniger als 10 cP
und insbesondere von weniger als 5 cP bei 25°C. Niederviskose Tinten eignen
sich besonders gut zur Applizierung auf Substrate mit Hilfe von
Tintenstrahldruckern.
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Bevorzugt
ist die Tinte über
ein Filter mit einer mittleren Porenweite von unter 10 μm, besonders
bevorzugt von unter 3 μm,
insbesondere von unter 2 μm
und ganz besonders bevorzugt unter 1 μm filtriert worden. Durch diese
Filtration werden teilchenförmige
Stoffe abgetrennt, die sonst die in vielen Tintenstrahldruckern
anzutreffenden feinen Düsen
verstopfen würden.
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Bevorzugt
enthält
die Tinte insgesamt weniger als 500 ppm, besonders bevorzugt weniger
als 250 ppm, insbesondere weniger als 100 ppm und ganz besonders
bevorzugt weniger als 10 ppm an Halogenidionen. Hohe Gehalte an
Halogenidionen können
zu Schäden
führen,
wie beispielsweise Korrosion an Metallteilen in den Tintenstrahldruckerköpfen.
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Die
erfindungsgemäßen Tinten
zeigen ausgezeichnete Lagerstabilität und liefern Drucke mit attraktiven,
farbstarken Cyantönen.
Insbesondere zeigen mit diesen Tinten hergestellte Drucke ausgezeichnete
Licht- und Ozonechtheit. Zudem kann man das in den Tinten eingesetzte
Farbmittel, d.h. Verbindungen der Formel (1), aus billigen Zwischenprodukten
herstellen, so daß man
sich den mit der Herstellung komplizierterer Phthalocyanine verbundenen
Aufwand spart.
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Gegenstand
der vorliegenden Erfindung ist zum Zweiten ein Verfahren zur Bebilderung
eines Substrats, bei dem man das Substrat mit einer Tinte gemäß dem ersten
Erfindungsgegenstand mit Hilfe eines Tintenstrahldruckers beaufschlagt.
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Die
Tinte wird von dem Tintenstrahldrucker bevorzugt in Form von Tröpfchen aus
einer kleinen Öffnung
auf das Substrat geschossen. Bevorzugte Tintenstrahldrucker sind
piezoelektrische Tintenstrahldrucker und thermische Tintenstrahldrucker.
Bei thermischen Tintenstrahldruckern werden auf die im Vorratsspeicher enthaltene
Tinte durch einen öffnungsnahen
elektrischen Widerstand programmierte Pulse thermischer Energie
ausgeübt
und dadurch die Tinte in Form von kleinen Tröpfchen direkt in Richtung des
Substrats im Laufe einer relativen Bewegung zwischen Substrat und Öffnung aus
der Öffnung
herausgeschossen. Bei piezoelektrischen Tintenstrahldruckern wird
das Herausschießen
der Tinte aus der Öffnung
durch das Oszillieren eines kleinen Kristalls bewirkt. Möglich ist
aber auch das Herausschießen
der Tinte durch ein mit einem beweglichen Schaufel- oder Stempelelement
verbundenes elektromechanisches Betätigungsorgan, wie es beispielsweise in
der internationalen Patentanmeldung
WO
00/48938 und der internationalen Patentanmeldung
WO 00/55089 beschrieben
ist.
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Als
Substrat wählt
man bevorzugt Papier, Kunststoff, Textil, Metall oder Glas, besonders
bevorzugt Papier, eine Overheadprojektorfolie oder ein Textilmaterial,
insbesondere Papier.
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Bevorzugte
Papiere sind gegebenenfalls behandelte oder bestrichene Papiere,
welche einen sauren, einen alkalischen oder einen neutralen Charakter
aufweisen können.
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Gegenstand
der vorliegenden Erfindung ist zum Dritten Papier, Kunststoff, Textil,
Metall oder Glas, besonders bevorzugt Papier, eine Overheadprojektorfolie
oder ein Textilmaterial, insbesondere Papier, besonders bevorzugt
gegebenenfalls bestrichenes oder behandeltes Papier, bedruckt mit
Tinte gemäß dem ersten Erfindungsgegenstand
oder nach einem Verfahren gemäß dem zweiten
Erfindungsgegenstand.
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Gegenstand
der vorliegenden Erfindung ist zum Vierten eine Tintenstrahldruckerpatrone,
enthaltend eine Kammer und eine Tinte, bei der die Tinte in der
Kammer enthalten ist und dem ersten Erfindungsgegenstand entspricht.
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In
den folgenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert, wobei alle Teile und
Prozentsätze,
soweit nicht anders vermerkt, Gewichtsteile bzw. Gewichtsprozentsätze sind.
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Beispiel 1
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Herstellung
von Tinte, enthaltend den folgenden Farbstoff mit x = 0,8 und (y
+ z) = 3,2:
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Stufe 1
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Eine
gerührte
Mischung von Chlorsulfonsäure
(310 ml: Molverhältnis
23) und Phosphoroxychlorid (37,8 ml: Molverhältnis 2) wurde mit Kupferphthalocyanin (118,7
g: Molverhältnis
1) in Portionen versetzt, wobei die Temperatur im Bereich von 50
bis 60°C
gehalten wurde. Das Reaktionsgemisch wurde langsam auf 140°C erhitzt
und 3 Stunden lang unter Rühren
bei dieser Temperatur gehalten. Dann wurde das Reaktionsgemisch
auf eine Mischung von Eis (3 kg), Wasser (1400 ml) und Natriumchlorid
(160 g) gegeben. Der sich bildende Niederschlag wurde abgesaugt
und mit 3%iger Salzlösung
(500 ml) nachgewaschen und anschließend in Stufe 2 eingesetzt.
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Stufe 2
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Herstellung des Titelfarbstoffs:
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In
einem Becherglas mit einem Fassungsvermögen von 5 Litern wurden Wasser
(2 Liter), Ethanolamin (24,6 g, Molverhältnis 2) und 35%ige Ammoniaklösung (20
g: Molverhältnis
2) gemischt und anschließend
im Eisbad (pH = 11,5, Temperatur 8°C) abgekühlt. Das Gemisch wurde langsam
mit der aus der obigen Stufe 1 erhaltenen Phthalocyaninsulfonylchloridpaste
(Molverhältnis
1) versetzt, wobei die Temperatur unter 5°C und der pH-Wert auf pH 8 durch Zugabe von 10%iger
(v/v) Natronlauge gehalten wurden. Das Reaktionsgemisch wurde über Nacht
bei Zimmertemperatur stehengelassen und dann 4 Stunden lang bei
40°C erhitzt.
Nach Zusatz von Natriumchlorid (50%ig w/v) wurde der entstandene
Niederschlag abgesaugt und durch Dialyse entsalzt, wobei der Titelfarbstoff
mit x = 0,8 und (y + z) = 3,2 erhalten wurde.
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Stufe 3
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Herstellung der Tinte:
-
Zur
Herstellung einer erfindungsgemäßen Tinte
wurden 3,5 g des in Stufe 2 hergestellten Farbstoffs in 100 ml eines
aus 2-Pyrrolidon/Thiodiglykol/SufynolWZ 465
im Gewichtsverhältnis
von 5:5:1 bestehenden flüssigen
Mediums gelöst.
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Beispiele 2 bis 9
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Stufe 1 und 2
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Es
wurde analog Beispiel 1, Stufe 1 und 2, aber mit den in Tabelle
1 angegebenen geänderten
Molverhältnissen
von POCl3, Ethanolamin und Ammoniak verfahren,
um die relativen Werte von x, y und z des Farbstoffs in der Tinte
zu variieren.
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Stufe 3
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Aus
den in Stufe 2 hergestellten Farbstoffen wurden gemäß Beispiel
1, Stufe 3, Tinten hergestellt.
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Beispiele 10 bis 16
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Stufe 1
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Es
wurde analog Beispiel 1, Stufe 1, aber jeweils mit dem in Tabelle
1 angegebenen Molverhältnis
von POCl3 verfahren.
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Stufe 2
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Eine
aus Wasser (1 Liter) und Ethanolamin (12 g, Molverhältnis 1)
hergestellte Mischung wurde in ein Eisbad gestellt. Die Mischung
wurde langsam mit den wie in Stufe 1 beschrieben hergestellten Phthalocyaninsulfonylchloridpasten
(Molverhältnis
1) versetzt, wobei die Temperatur unter 5°C und der pH-Wert auf pH 8 durch
Zusatz von 10%iger (v/v) Ammoniaklösung gehalten wurde. Das Reaktionsgemisch
wurde über
Nacht bei Zimmertemperatur stehengelassen und dann 4 Stunden lang
bei 40°C
erhitzt. Nach Zusatz von Natriumchlorid (20% w/v) wurde der entstandene
Niederschlag abgesaugt und durch Dialyse entsalzt, wobei die Phthalocyanin farbstoffe
gemäß den Beispielen
10 bis 16 der unten stehenden Tabelle 1 erhalten wurden.
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Stufe 3
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Aus
den in Stufe 2 hergestellten Farbstoffen wurden gemäß Beispiel
1, Stufe 3, Tinten hergestellt. Tabelle 1
Farbstoff
in Beispiel | POCl3 (Molverhältnis) | Ethanolamin (Molverh.) | Ammoniak (Molverh.) | x | y
+ z |
2 | 2 | 4 | 2 | 0,1 | 4,0 |
3 | 2 | 6 | 2 | 0,1 | 4,0 |
4* | 2 | 2 | 4 | 1,1 | 3,0 |
5* | 2 | 2 | 6 | 1,0 | 3,0 |
6 | 2,5 | 2 | 4 | 0,4 | 3,4 |
7 | 2,5 | 4 | 2 | 0,2 | 3,6 |
8 | 2,5 | 2 | 6 | 0,2 | 3,4 |
9 | 2,5 | 2 | 2 | 0,6 | 3,2 |
10* | 1,5 | 1 | BM | 1,3 | 2,8 |
11 | 2 | 1 | BM | 0,8 | 3,2 |
12* | 2,5 | 1 | BM | 1,4 | 2,6 |
13 | 3 | 1 | BM | 0,8 | 3,2 |
14 | 3,5 | 1 | BM | 0,4 | 3,6 |
15 | 3,8 | 1 | BM | 0,4 | 3,8 |
16 | 1 | 1 | BM | 0,7 | 3,4 |
BM – die zur
Einstellung von pH = 8,0 in Schritt (b)
benötigte Menge
* Vergleichsbeispiel |
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Vergleichsbeispiel
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Stufe 1
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Herstellung des vergleichsmäßigen Phthalocyaninfarbstoffs:
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Der
Phthalocyaninfarbstoff mit x gleich 2, y gleich 1 und z gleich 1:
wurde gemäß
US 6,149,722 , Beispiel 1, hergestellt.
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Stufe 2
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Herstellung der Vergleichstinte:
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Die
in Stufe 1 hergestellte Verbindung (3,5 g) wurde in 100 ml eines
aus 2-Pyrrolidon/Thiodiglykol/SufynolWZ 465
im Gewichtsverhältnis
von 5:5:1 bestehenden flüssigen
Mediums gelöst.
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Beispiel 34
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Ozonechtheit
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Die
Beispieltinten 1 bis 16 und die Vergleichstinte wurden mit dem Drucker
Canon 5800
WZ IJ auf verschiedenste Papiere
gedruckt. Anschließend
wurde das gedruckte Substrat im Ozonschrank der Hampden Test Equipment
auf Ozonechtheit geprüft.
Dazu wurde es vierundzwanzig Stunden lang bei 40°C und 50% Luftfeuchtigkeit einer
Ozonkonzentration von 1 ppm ausgesetzt. Als Maß für die Ozonechtheit der gedruckten Tinte
diente die Differenz in der optischen Dichte gemäß dem Gretag MacBeth Spectrolino
vor und nach der Einwirkung von Ozon, d.h. je kleiner der OD-Verlust,
desto besser die Ozonechtheit. Die Ergebnisse sind nachstehend in
Tabelle 2 aufgeführt
und belegen eindeutig, daß auf
erfindungsgemäßen Verbindungen
basierende Tinten gute Ozonechtheit zeigen. Tabelle 2
Beispieltinte | Substrat | %
OD-Verlust |
Tinte
1 | HP
Premium Plus | 2 |
Tinte
1 | Canon
PR101 | 48 |
Tinte
1 | SEC
Premium Photo | 53 |
Tinte
2 | HP
Premium Plus | 0 |
Tinte
2 | Canon
PR101 | 27 |
Tinte
2 | SEC
Premium Photo | 21 |
Tinte
3 | HP
Premium Plus | 0 |
Tinte
3 | Canon
PR101 | 27 |
Tinte
3 | SEC
Premium Photo | 12 |
Tinte
4 | HP
Premium Plus | 2 |
Tinte
4 | Canon
PR101 | 53 |
Tinte
4 | SEC
Premium Photo | 54 |
Tinte
5 | HP
Premium Plus | 3 |
Tinte
5 | Canon
PR101 | 52 |
Tinte
5 | SEC
Premium Photo | 45 |
Tinte
6 | HP
Premium Plus | 2 |
Tinte
6 | Canon
PR101 | 39 |
Tinte
6 | SEC
Premium Photo | 38 |
Tinte
7 | HP
Premium Plus | 3 |
Tinte
7 | Canon
PR101 | 30 |
Tinte
7 | SEC
Premium Photo | 28 |
Tinte
8 | HP
Premium Plus | 2 |
Tinte
8 | Canon
PR101 | 33 |
Tinte
8 | SEC
Premium Photo | 33 |
Tinte
9 | HP
Premium Plus | -1 |
Tinte
9 | Canon
PR101 | 41 |
Tinte
9 | SEC
Premium Photo | 41 |
Tinte
10 | HP
Premium Plus | 2 |
Tinte
10 | Canon
PR101 | 43 |
Tinte
10 | SEC
Premium Photo | 45 |
Tinte
11 | HP
Premium Plus | 1 |
Tinte
11 | Canon
PR101 | 37 |
Tinte
11 | SEC
Premium Photo | 39 |
Tinte
12 | HP
Premium Plus | 4 |
Tinte
12 | Canon
PR101 | 55 |
Tinte
12 | SEC
Premium Photo | 56 |
Tinte
13 | HP
Premium Plus | 3 |
Tinte
13 | Canon
PR101 | 23 |
Tinte
13 | SEC
Premium Photo | 19 |
Tinte
14 | HP
Premium Plus | 0 |
Tinte
14 | Canon
PR101 | 17 |
Tinte
14 | SEC
Premium Photo | 12 |
Tinte
15 | HP
Premium Plus | 1 |
Tinte
15 | Canon
PR101 | 15 |
Tinte
15 | SEC
Premium Photo | 7 |
Tinte
16 | HP
Premium Plus | 2 |
Tinte
16 | Canon
PR101 | 28 |
Tinte
16 | SEC
Premium Photo | 25 |
Vergl.Tinte | HP
Premium Plus | 4 |
Vergl.Tinte | Canon
PR101 | 71 |
Vergl.Tinte | SEC
Premium Photo | 64 |
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Weitere Tinten
-
Die
in den Tabellen A und B beschriebenen Tinten kann man mit den in
den Beispielen 1 bis 16 hergestellten Verbindungen herstellen. Bei
den Angaben ab Spalte 2 handelt es sich um die Anzahl der Teile
des betreffenden Einsatzstoffs, wobei es sich bei allen Teilen um
Gewichtsteile handelt. Die Tinten lassen sich sowohl im thermischen
als auch im piezoelektrischen Tintenstrahldruck auf Papier aufbringen.
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In
Tabelle A und B bedeuten:
- PG
- = Propylenglykol
- DEG
- = Diethylenglykol
- NMP
- = N-Methylpyrrolidon
- DMK
- = Dimethylketon
- IPA
- = Isopropanol
- MEOH
- = Methanol
- 2P
- = 2-Pyrrolidon
- MIBK
- = Methylisobutylketon
- P12
- = Propan-1,2-diol
- BDL
- = Butan-2,3-diol
- CET
- = Cetylammoniumbromid
- PHO
- = Na2HPO4 und
- TBT
- = tertiäres Butanol
- TDG
- = Thiodiglykol