DE60314462T2 - Verfahren zum einfüllen von partikulären feststoffen in senkrechtrohre - Google Patents

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Description

  • Die Erfindung betrifft Verfahren und Vorrichtungen, um Partikelmaterial in ein senkrecht stehendes Rohr einzufüllen, wobei das Partikelmaterial über ein Dämpfungselement, das als schraubenförmige Führung ausgebildet ist, in das Rohr befördert wird. Mit Partikelmaterial sind Teilchen in unterschiedlichen geometrischen Ausführungen, wie zum Beispiel Kugeln, Zylinder oder Füllkörper anderer Form aus Metall oder Keramik gemeint. Die Teilchengröße sollte dabei 1/5 des Rohrdurchmessers nicht überschreiten.
  • Diese Verfahren sind besonders wichtig für das Befüllen einer Reihe von parallelen Reaktorrohren mit Katalysatoren, die für die primäre Reformierung von Kohlenwasserstoffen mittels Dampf eingesetzt werden. Die Höhe dieser Reaktorrohre beträgt ca. 10 m.
  • Das Befüllen des Rohrs von oben mit dem Partikelmaterial kann zu einer beträchtlichen Zerkleinerung des Materials führen, was wiederum zu einer inhomogenen Befüllung führen kann. Daher werden mannigfaltige Verfahren zur Reduzierung der Materialgeschwindigkeit angewendet. Ein Verfahren wird als Sockenverfahren bezeichnet, bei der das Teilchenmaterial in einen Beutel gefüllt wird, der in das Rohr hinabgelassen und dann geöffnet wird. Auf diese Weise kann der freie Fall des Materials verhindert werden. Der Nachteil diese Verfahrens ist, dass viele Teilchen gleichzeitig auf die oberste Lage des bereits eingefüllten Materials treffen. Dies kann dazu führen, dass sich Materialbrücken ausbilden, die sowohl einen homogenen Gasstrom verhindern als auch zu einer geringeren Fülldichte des Katalysators im Rohr führen können. Dies wurde von F. M. Nooy (Oil and Gas Journal, 12. Nov. 1984) beschrieben und von D. J. Humberland und C. S. Crawford (The packing of particles; Handbook of powder technology, Vol. IV, Elsevier 1989) experimentell bestätigt. Indem man das Rohr vibrieren lässt, kann man diese Brücken kollabieren lassen, jedoch kann das Material bei diesem Prozess ebenfalls zerkleinert werden.
  • Nach einem anderen, dem US-Patent 3,608,751 entsprechenden Dämpfungsverfahren wurde ein Seil mit daran angebrachten Teflonflügeln in das Rohr gehängt. Die Neigung der Flügel bezüglich des Seils lag zwischen 30 und 45 Grad und benachbarte Flügelpaare hatten einen Winkel von 60 Grad zueinander. Der Abstand zwischen den Flügeln betrug 0.76 m (2.5 feet), der Flügeldurchmesser ca. 0.08 m (3 inches) und der Innendurchmesser des Rohres lag zwischen 0.08 m und 0.13 m (3–5 inches). Der freie Fall von der Spitze des 10.36 m (34 feet) hohen Rohres führte zu einem Zerbrechen von 5% der Teilchen, wohingegen nur 0.9% bei der Benutzung des Seils zerbrachen. Es liegen keine Daten vor, mit denen man die Fülldichte berechnen könnte, auch gibt es keine Information darüber, ob Vibration benutzt wurde oder nicht.
  • US-Patent 4,077,530 beschreibt ein Dämpfungsverfahren, bei der Drahtseile, die zum Beispiel zu Spiralen geformt sind, in das Rohr gehängt wurden. Die Teilchengeschwindigkeit wird durch den Kontakt zwischen dem Draht und der Innenseite des Rohres reduziert. Dieses Verfahren führt zu einer besseren Packung als das Sockenverfahren.
  • Eine Dämpfungsvorrichtung, die in den vergangenen Jahren in der Industrie Anklang gefunden hat, wurde von Norsk Hydro ASA entwickelt und patentiert ( US–Patent 5,247,970 ). Eine Reihe von Dämpfungsbürsten mit einem kleineren Durchmesser als der Innendurchmesser des Rohres sind eine unter der anderen im Innern des Rohres aufgehängt. Die Bürsten bestehen aus radial nach außen weisenden Stahlfedern, die in alle Richtungen gebogen werden können. Teilchen, die von oben auf die Bürsten fallen, wird dadurch ermöglicht, diese zu passieren, wobei ihre Geschwindigkeit reduziert wird. Wie alle erwähnten Dämpferanordnungen müssen diese hochgezogen werden, während die Befüllung stattfindet.
  • Zusätzlich zu diesen Verfahren beschreibt US-Patent 2,524,560 ein Gerät und ein Verfahren, um loses trockenes Material dicht in einen Zylinder zu füllen, der mit einer Beschickungseinrichtung verbunden ist und zudem eine Einrichtung zur Entfernung von Staubpartikeln aufweist. Das Material wird in ein Rohr gefüllt, das eine zentral angeordnete, rotierende Transportschnecke enthält, die durch das gesamte Rohr bis zur Oberkante des im zu befüllenden Zylinder befindlichen Materials hinabführt. Der Zylinder wird während des Befüllens abgesenkt. Jedoch ist eine solche Anordnung nicht geeignet, um 10 m hohe Rohre mit Katalysatorteilchen zu befüllen. Es wäre unmöglich die Rohre beim Befüllen abzusenken. Weiterhin könnte die Transportschnecke leicht die Katalysatorteilchen zerbrechen.
  • EP-A- 1 283 070 , das den Stand der Technik gemäß Artikel 54 (3) und (4) EPC bildet, beschreibt ein Katalysatorsystem und eine Apparatur mit einem Beladerohr, das mit einem schraubenförmigen Innenkörper versehen und in ein Reaktorrohr eingebaut ist. Das Beladrohr ist dem Reaktorrohr so angepasst, dass es während des Befüllens aus ihm herausgezogen werden kann.
  • GB-A- 468,721 , US-A- 1,802,089 , US-A- 4,176,997 und EP-A- 1 348 649 beschreiben alle stationäre, schraubenförmige Förderrinnen.
  • Die Hauptaufgabe dieser Erfindung ist es, eine dichte und homogene Packung des Materials zu erreichen, so dass ein durch das Rohr laufender Gasstrom so homogen wie möglich wird. Dies kann während des Füllprozesses erreicht werden, indem das Material über die gesamte Rohrquerschnittsfläche gleichmäßig verteilt wird Eine weitere Aufgabe dieser Erfindung ist es, schonendere Verfahren zur Reduzierung der Teilchengeschwindigkeit während des Befüllens zu entwickeln.
  • Diese Aufgaben werden durch die kennzeichnenden Merkmale der Ansprüche 1 und 5 erreicht.
  • Die oben erwähnten Vorrichtungen zur Geschwindigkeitsdämpfung besitzen den Nachteil, dass die in der Mitte des zu befüllenden Rohres angebrachten Dämpfervorrichtungen eine gleichmäßige Verteilung des Materials über die Rohrquerschnittsfläche verhindern. Im Vergleich mit dem Material, das im Zentrum des Rohres niederfällt kann das Teilchenmaterial, das nahe der Rohrinnenwand niederfällt, im schlimmsten Fall nur eine minimale Geschwindigkeitsreduktion erhalten.
  • Die Erfindung wird des weiteren in Verbindung mit der Beschreibung der Abbildungen erklärt. Spezielle Merkmale der Erfindung und ihrer Anwendungsmöglichkeiten sind in den angefügten Ansprüchen erläutert. Das grundlegende Merkmal der Erfindung, bei der Teilchenmaterial in senkrechte Rohre gefüllt wird, ist, dass das Material über eine als Schraube geformte Führung hinunterbefördert wird, die dem Material eine horizontale Geschwindigkeitskomponente verleiht und es dadurch gegen die Innenwand des senkrechten Rohres schleudert, bevor es auf der obersten Schichtlage des bereits eingefüllten Materials aufschlägt.
  • Ein spezielles Charakteristikum dieser Erfindung ist, dass das Teilchenmaterial über eine rotierende, als Schraube geformte Führung hinunterbefördert wird.
  • Ferner kann es hilfreich sein, eine schraubenförmige Führung zu benutzen, die unter Dämpfervorrichtungen wie Gittern und/oder Bürsten angebracht ist, welche separat oder zusammen mit der Dämpfervorrichtung rotieren können.
  • 1 zeigt eine schraubenförmige Vorrichtung entsprechend der vorliegenden Erfindung.
  • Die Apparatur nach 1 zeigt ein Rohr 1, befüllbar mit Teilchenmaterial 4. In der Mitte von Rohr 1 existiert eine als Schraube 2 geformte Führung, welche rotieren kann. Sie kann unter einer weiteren Bremsvorrichtung oder über einen Draht mittels einer Befestigungs vorrichtung 3 an der Spitze des Rohres 1 aufgehängt werden. Während des Fallens wird das Teilchenmaterial 4 gegen die Innenwand von Rohr 1 geschleudert. Beim Befüllen von Rohr 1 mit Material kann die Vorrichtung 2 allmählich hochgezogen werden und ihr unterster Rand befindet sich während des Befüllens ein wenig oberhalb vom eingefüllten Material.
  • Die schraubenförmige Vorrichtung 2 kann vorteilhafter Weise mit weiteren Dämpfervorrichtungen kombiniert werden, wobei die schraubenförmige Vorrichtung den unteren Teil der Gesamtvorrichtung bildet und die oben erwähnten Dämpfervorrichtungen den oberen Teil bilden, in den das Teilchenmaterial zugeführt wird.
  • Während Tests mit der schraubenförmigen Führung wurde entdeckt, dass die Füllung sehr eben und dicht wurde, wenn die Führung sowohl in als auch gegen die Windungsrichtung der Schraube langsam rotierte. Es wurde weiterhin beobachtet, dass das Teilchenmaterial, wenn es die Führung verlässt, zusätzlich zur vertikalen eine horizontale Geschwindigkeitskomponente besitzt. Beim Auftreffen auf die oberste Schicht kann es daher eine höhere kinetische Energie besitzen und dadurch leichter eine stabile Position finden, ohne Brücken auszubilden.
  • Es war daher von Interesse, zu untersuchen, wie die Energie, die das Material beim Auftreffen auf die oberste Schicht besitzt, die Füllung beeinflusst. R. M. Neddemann (Granular Materials, Cambridge University Press, 1992) beschreibt ein Experiment, bei dem der Hohlraumvolumenanteil für Füllungen mit verschiedenen Typen von frei fallenden Teilchen gemessen wurde. Die Höhe des freien Falls wurde von 0,05 m auf 2,4 m gesteigert, und für zylindrische Teilchen mit einer Länge und einem Durchmesser von jeweils 6,35 mm verringerte sich der Hohlraumvolumenanteil von 0,38 auf 0.33. Dies zeigt, dass die kinetische Energie der Teilchen die Packung der Teilchen beeinflusst.
  • Die Aufgabe der Erfindung ist, wie in der Einleitung erwähnt, das Einfüllen von Teilchenmaterial in Rohre auf die Art und Weise, dass das meiste Material, kurz bevor es auf die oberste Schicht des bereits eingefüllten Materials trifft, eine horizontale Geschwindigkeitskomponente erhält. Im Prinzip kann dies vermutlich auch durch Rotation der früher beschriebenen Dämpfervorrichtungen erreicht werden. Eine bessere Kontrolle und somit eine homogenere Füllung wird jedoch mit einer Kombination dieser Dämpfervorrichtungen mit der schraubenförmigen Führung erreicht werden, wobei die schraubenförmige Führung unter der untersten Dämpfervorrichtung befestigt ist. Die Form der schraubenförmigen Führung und die Rotationsgeschwindigkeit müssen angepasst werden, damit ein optimaler Füllgrad und eine optimale Füllgeschwindigkeit erreichen werden kann.
  • Beispiel 1
  • Der Zweck dieses Experimentes ist es, die dichtest mögliche Packung als Basis für weitere Experimente zu erreichen.
  • Die Befüllung wurde in einem transparenten Kunststoffrohr mit einem Innendurchmesser von 10 cm und einer Länge von ca. 1 m durchgeführt. Es wurden zylindrische Katalysatorteilchen mit einem Außen- und Innendurchmesser von 1,7 bzw. 0,6 cm und einer Länge von 1,7 cm verwendet. Mit einer Canon EOS 650 Kamera wurden während des Befüllens Photos gemacht. Die Photos wurden kontinuierlich geschossen, die Verschlusszeit betrug 1/90–1/125 Sekunden.
  • Das Experiment zielt darauf ab, den maximalen Füllgrad, gekennzeichnet durch den Hohlraumvolumenanteil, zu finden. Der Hohlraumvolumenanteil wird in der Literatur beim Vergleich unterschiedlicher Befüllungsverfahren als bestimmende Größe verwendet.
  • Das Teilchenmaterial wurde langsam unter Vibration in das Rohr geschüttet. Die Höhe der Füllschicht wurde dann vom Boden des Rohres bis zum Boden eines von oben auf das Material hinabgelassenen Kolbens gemessen. Der Kolben bestand aus einem zylindrischen Kunststoffgehäuse, das passgenau in das Rohr eingefügt war. Das Volumen des eingefüllten Teilchenmaterials und das vom gesamten Material eingenommene Raumvolumen wurden zur Berechnung des Hohlraumvolumenanteils verwendet. Dieser Anteil variierte zwischen 0,36 und 0,38 bei drei Experimenten.
  • Beispiel 2
  • Der Zweck dieses Experimentes war es, zu zeigen, wie das Teilchenmaterial eine schraubenförmige Führung hinuntergleitet und wie es dabei eine horizontale Geschwindigkeitskomponente erhält, wodurch es gegen die Rohrinnenwand geschleudert wird, bevor es auf der obersten Schicht des eingefüllten Katalysators aufschlägt.
  • Als schraubenförmige Führung wurde ein Aufsatz eines Eisbohrers vom selben Typ, wie in 1 dargestellt, verwendet. Die Führung rotierte mit einer Geschwindigkeit von 3 Sekunden pro Umdrehung in die gleiche Richtung wie die Windung der Spirale. Der Abstand vom Rohrboden zum unteren Ende des Bohrers betrug 32 cm. In drei Experimenten variierte der Hohlraumvolumenanteil zwischen 0,39 und 0,42, was einen geringen Hohlraumvolumenanteil erkennen lässt.

Claims (7)

  1. Verfahren zum Einfüllen von Partikelmaterial (4) in ein senkrechtes Rohr (1), in welchem das Material (4) über ein als spiralförmige Führung (2) ausgebildetes Dämpfungsmittel (2) hinabgeführt wird, gekennzeichnet durch ein graduelles Hochziehen der Führung (2) aus dem Inneren des Rohrs (1) während des Befüllens des Rohrs (1) mit dem Material, so dass ein unterster Teil der Führung von der obersten Schicht des eingefüllten Materials beabstandet ist, und ein Hinabführen des Partikelmaterials (4) über die Führung (2), während die Führung (2) sich im Innern des Rohrs (1) dreht oder schwingt, wobei die Führung (2) mit ihrem Außenumfang an eine Innenwand des Rohrs angrenzt und ihre Achse koaxial zur Längsachse des Rohrs verläuft und wobei die Führung (2) bei deren Drehung oder Schwingung im Rohr (1) das Material (4) mit einer horizontalen Geschwindigkeitskomponente versieht, um es gegen die Innenwand des Rohrs (1) zu schleudern, bevor das Material auf einer obersten Schicht von eingefülltem Material im Innern des Rohrs zu liegen kommt.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Partikelmaterial ein Katalysator zur primären Reformierung von Kohlenwasserstoffen ist.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Partikelmaterial aus Partikeln in Kugel- oder Zylinderform besteht oder aus Metall oder Keramik hergestelltes Füllmaterial ist.
  4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Rohr einen Durchmesser aufweist, der mehr als fünfmal größer ist als die Partikelgröße des Partikelmaterials.
  5. Vorrichtung zum Einfüllen von Partikelmaterial (4) in ein senkrechtes Rohr (1), in welchem das Material (4) über ein als spiralförmige Führung (2) ausgebildetes Dämpfungsmittel (2) hinabgeführt wird, dadurch gekennzeichnet, dass die Führung dazu ausgebildet ist, graduell aus dem Innern des Rohrs (1) hochgezogen zu werden, während das Rohr (1) mit dem Material befült wird, und dass ein unterster Teil der Führung stets von der obersten Schicht des eingefüllten Materials beabstandet ist, wobei die Führung (2) eine drehende oder schwingende Führung (2) mit einer koaxial und mittig angeordneten Welle ist, an der ein Innenrand der Spiralbahn der Führung angebracht ist, wobei die Führung (2) mit ihrem Außenrand an die Innenwand des Rohrs angrenzt und ihre Achse koaxial zur Längsachse des Rohrs verläuft, und wobei die drehende Führung (2) bei deren Drehung oder Schwingung im Rohr eine derartige Winkelgeschwindigkeit oder Schwingungsmode aufweist, dass sie das Material (4) mit einer horizontalen Geschwindigkeitskomponente versieht, um es gegen die Innenwand des Rohrs (1) zu schleudern, bevor das Material auf einer obersten Schicht von eingefülltem Material im Innern des Rohrs (1) zu liegen kommt.
  6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Führung oben eine Befestigungsvorrichtung (3) aufweist.
  7. Vorrichtung nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Führung eine Höhe von etwa 10 Metern aufweist.
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