DE60221132T2 - Faseraggregat aus aluminiumoxid und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

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Description

  • Technisches Gebiet
  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Aluminiumoxid-Faseraggregat sowie dessen Herstellverfahren.
  • Stand der Technik
  • Aluminiumoxid-Faseraggregate werden unter Nutzung ihrer ausgezeichneten Hitzebeständigkeit zu Aluminiumoxidfaser-Decken usw. verarbeitet und als Wärmeisolatoren verwendet. Diese Aluminiumoxidfaser-Decken können z.B. auf folgende Weise hergestellt werden.
  • Gesponnen wird mit einer Spinnlösung, die basisches Aluminiumchlorid, eine Siliziumverbindung, ein organisches Polymer und Wasser enthält, mit einem Blasverfahren, und das erhaltene Aluminiumoxid-Kurzfaser-Vorläuferaggregat (eine laminierte Folie) wird, falls notwendig, nach einer Nadelung kalziniert. In der Kalzinierstufe werden die flüchtigen Anteile entfernt, und gleichzeitig schreitet die Kristallisation von Aluminium- und Siliziumoxid voran, um diese in Aluminiumoxidfasern zu überführen. Somit wird ein Aluminiumoxid-Faseraggregat aus Aluminiumoxid-Kurzfasern erhalten. Dieses Herstellverfahren wird ganz allgemein als Vorläufer-Faserbildungsverfahren bezeichnet.
  • Es sei angemerkt, dass bei kleinem Durchmesser der Aluminiumoxid-Kurzfasern diese Fasern dazu neigen, verstreut zu werden und sich bei den Handhabungseigenschaften zu verschlechtern und auch unerwünscht für die Arbeitsumwelthygiene zu sein. Diesbezüglich sei herausgestellt, dass Fasern mit einem Durchmesser von weniger als einigen μm Probleme wie einen leichten Eintritt in die Lungenbläschen des menschlichen Körpers durch Einatmen verursachen.
  • Die vorliegende Erfindung ist im Hinblick auf die obigen Umstände entwickelt worden, und ihre Aufgabe ist es, ein Aluminiumoxid-Faseraggregat aus Aluminiumoxid-Kurzfasern mit vergrößertem Durchmesser zur Unterdrückung einer Verstreuung der Fasern bereitzustellen und das Verfahren zur Herstellung eines solchen Aluminiumoxid-Faseraggregats anzugeben.
  • Offenbarung der Erfindung
  • Als Ergebnis ernsthafter Studien haben die hier auftretenden Erfinder herausgefunden, dass der Durchmesser von Aluminiumoxid-Kurzfasern in Abhängigkeit von den Eigenschaften der eingesetzten Spinnlösung schwankt und es ermöglicht ist, Aluminiumoxid-Kurzfasern mit großem Durchmesser und enger Verteilung des Faserdurchmessers mit einer Spinnlösung spezifischer Eigenschaften und unter optimierten Spinnbedingungen zu erhalten. Diese Erkenntnisse haben zum erfolgreichen Abschluss der vorliegenden Erfindung geführt.
  • Somit ist die vorliegende Erfindung auf der Grundlage der obigen Erkenntnisse erfolgreich abgeschlossen worden, und in einer ersten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Aluminiumoxid-Faseraggregat aus Aluminiumoxid-Kurzfasern mit einem Durchschnittsdurchmesser von 4,0 bis 10,0 μm bereitgestellt, wobei der kleinste Durchmesser nicht weniger als 3,0 μm beträgt.
  • In der zweiten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung des Aluminiumoxid-Faseraggregats angegeben, das Aluminiumoxid-Kurzfasern mit einem Durchschnittsdurchmesser von 4,0 bis 10,0 μm umfasst, deren kleinster Durchmesser nicht weniger als 3,0 μm beträgt, wobei das Verfahren umfasst, dass mit einer Spinnlösung, die basisches Aluminiumchlorid, eine Siliziumverbindung, ein organisches Polymer und Wasser enthält, mit dem Blasverfahren gesponnen und das erhaltene Aluminiumoxid-Kurzfaser-Vorläuferaggregat kalziniert werden, wobei die genannte Spinnlösung ein Aluminium/Silizium-Verhältnis von 99/1 bis 65/35, berechnet als Al2O3/SiO2-Gewichtsverhältnis, die Konzentration des basischen Aluminiumchlorids 180 bis 200 g/L und die Konzentration des organischen Polymer 20 bis 40 g/L betragen.
  • Es wird nun die vorliegende Erfindung im Detail erläutert. Zuerst wird zur einfacheren Erläuterung das Verfahren zur Herstellung des Aluminium-Faseraggregats gemäß der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Das Herstellverfahren der vorliegenden Erfindung umfasst, dass mit einer Spinnlösung, die basisches Aluminiumchlorid, eine Siliziumverbindung, ein organisches Polymer und Wasser enthält, mit dem Blasverfahren gesponnen und das erhaltene Aluminiumoxid-Kurzfaser-Vorläuferaggregat kalziniert werden (Vorläufer-Faserbildungsverfahren). Das Verfahren umfasst im Wesentlichen eine Spinnlösung-Zubereitungsstufe, eine Spinnstufe und eine Kalzinierstufe, wobei eine Nadelungsstufe gegebenenfalls zwischen der Spinn- und der Kalzinierstufe eingebaut wird.
  • <Spinnlösung-Zubereitungsstufe>
  • Basisches Aluminiumchlorid Al(OH)3-xClx ist z.B. durch Auflösen von metallischem Aluminium in Salzsäure oder in einer Aluminiumchlorid-Lösung herstellbar. Der Wert von x in der obigen chemischen Formel beträgt gewöhnlich 0,45 bis 0,54 und bevorzugt 0,50 bis 0,53. Als Siliziumverbindung wird Silika-Sol bevorzugt verwendet, aber wasserlösliche Siliziumverbindungen wie Tetraethylsilikat und wasserlösliche Siloxanderivate sind ebenfalls verwendbar. Als organisches Polymer werden wasserlösliche hochmolekulare Verbindungen wie Polyvinylalkohol, Polyethylenglykol und Polyacrylamid bevorzugt verwendet. Der Polymerisationsgrad dieser Polymeren beträgt gewöhnlich 1000 bis 3000.
  • In der vorliegenden Erfindung ist es, was die genannte Spinnlösung betrifft, wichtig, eine Lösung zu verwenden, worin das Aluminium/Silizium-Verhältnis 99/1 bis 65/35, berechnet als Al2O3/SiO2-Gewichtsverhältnis, die Konzentration des basischen Aluminiumchlorids 180 bis 200 g/L und die Konzentration des organischen Polymer 20 bis 40 g/L betragen.
  • Liegt die Menge der Siliziumverbindung unterhalb des oben definierten Bereichs, neigt Aluminiumoxid, aus dem die Kurzfasern zusammengesetzt sind, dazu, in α-Aluminiumoxid überführt zu werden, und auch die Kurzfasern neigen dazu, wegen einer Vergröberung der Aluminiumoxidkörner geschwächt zu werden. Übersteigt andererseits die Menge der Siliziumverbindung den oben definierten Bereich, erhöht sich die Menge von mit Mullit (3Al2O3 × 2SiO2) erzeugtem Silika zur Verringerung der Hitzebeständigkeit des Produkts. Das als Al2O3/SiO2-Gewichtsverhältnis berechnete Aluminium/Silizium-Verhältnis beträgt gewöhnlich 99/1 bis 65/35, bevorzugt 99/1 bis 70/30 und bevorzugter 98/2 bis 72/28.
  • Betragen die Konzentration des basischen Aluminiumchlorids weniger als 180 g/L oder die Konzentration des organischen Polymer weniger als 20 g/L, ist eine angemessene Viskosität nicht erhältlich, und dies führt zu einem verringerten Faserdurchmesser. D.h., wegen zu viel freiem Wasser in der Spinnlösung ist die Trocknungsgeschwindigkeit beim Spinnen mit dem Blasverfahren niedrig, wodurch eine Beschleunigung des Ziehverfahrens und Abweichungen beim Durchmesser der gesponnenen Kurzfasern verursacht werden, und es wird unmöglich, die Kurzfasern mit einem vergrößerten Durchmesser und einer engen Durchmesserverteilung zu erhalten. Ferner erniedrigt sich die Produktivität, wenn die Konzentration des basischen Aluminiumchlorids weniger als 180 g/L beträgt. Übersteigen andererseits die Konzentration des basischen Aluminiumchlorids 200 g/L oder die Konzentration des organischen Polymer 20 g/L, ist eine gewünschte Spinnlösung wegen der zu hohen Viskosität nicht erhältlich. Die bevorzugte Konzentration des basischen Aluminiumchlorids beträgt 185 bis 195 g/L, und die bevorzugte Konzentration des organischen Polymer beträgt 30 bis 40 g/L.
  • Die genannte Spinnlösung wird durch Zugabe einer Siliziumverbindung und eines organischen Polymer in eine basische Aluminiumchlorid-Lösung so zubereitet, dass die Konzentrationen des basischen Aluminiumchlorids und des organischen Polymer in die oben definierten Bereiche fallen. Die Viskosität der Spinnlösung beträgt bei Normaltemperatur gewöhnlich 0,1 bis 100 Pa × s (1 bis 1.000 Poises) und bevorzugt 1 bis 100 Pa × s (10 bis 100 Poises).
  • <Spinnen>
  • Gesponnen (Faserbildung der Spinnlösung) wird mit dem Blasverfahren, wobei die Spinnlösung in einen Hochgeschwindigkeits-Spinn-Luftstrom eingetragen wird, wodurch ein Aluminiumoxid-Kurzfaservorläufer mit einer Länge von einigen 10 bis einigen 100 mm erhältlich ist.
  • Die für das genannte Spinnverfahren angewandte Spinndüse ist strukturell nicht spezifisch eingeschränkt, weist aber bevorzugt eine Struktur auf, worin, wie z.B. in EP 495 466 ( JP 2,602,460 ) beschrieben, der Luftstrom, der aus den Luftdüsen geblasen wird, und der Fluss der Spinnlösung, die zwangsweise aus den Spinnlösung-Nachschubdüsen geleitet wird, parallel zueinander geführt und der parallele Luftfluss, nachdem er gut rektifiziert worden ist, in Kontakt mit der Spinnlösung gebracht werden. In diesem Fall beträgt der Durchmesser der Spinndüse gewöhnlich 0,1 bis 0,5 mm, die Menge der aus den Spinnlösung-Nachschubdüsen ausgetragenen Lösung beträgt gewöhnlich 1 bis 120 und bevorzugt 3 bis 50 mL/h pro Düse, und die Gasfließgeschwindigkeit aus der Luftdüse beträgt gewöhnlich 40 bis 200 m/s pro Schlitz.
  • Gemäß der oben beschriebenen Spinndüse werden die Spinnlösung, die aus den Spinnlösung-Nachschubdüsen zwangsweise ausgetragen wird, nicht atomisiert und die gebildeten Fasern deshalb genügend gut gezogen und nur kaum aneinander gebunden, so dass es durch die Optimierung der Spinnbedingungen ermöglicht ist, Aluminiumoxid-Faservorläufer mit enger und einheitlicher Verteilung des Faserdurchmessers zu erhalten.
  • Zur Durchführung des Spinnverfahrens ist es bevorzugt, dass die hinreichend gut gezogenen Fasern aus der Spinnlösung unter der Bedingung, unter der die Verdampfung von Wasser oder die Zersetzung der Spinnlösung unterdrückt werden, gebildet und diese Fasern schnell getrocknet werden. Um dies zu erreichen, ist es bevorzugt, die Spinn-Atmosphäre aus einem Zustand zur Unterdrückung der Wasserverdampfung in einen Zustand zur Begünstigung des Bildungsverfahrens der Fasern aus der Spinnlösung zu verändern, bis diese den Fasersammler erreichen. Es ist daher bevorzugt, dass die Temperatur, bei der der Kontakt der Spinnlösung mit dem Luftstrom beginnt, auf 10 bis 20°C, die Temperatur des Luftstroms in der Nähe des Fasersammlers auf 40 bis 50°C und die relative Feuchte (RH) auf weniger als 30 festgelegt werden.
  • Ist die Umgebungstemperatur bei der Stufe, in der die hinreichend gut gezogenen Fasern aus der Spinnlösung gebildet werden, zu hoch, können diese wegen der schnellen Wasserverdampfung und weiterer Gründe nur kaum gebildet werden. Auch werden Defekte in den gebildeten Fasern erzeugt und die endgültig erhaltenen anorganischen Oxidfasern geschwächt. Werden andererseits die Fasern aus der Spinnlösung bei einer niedrigen Temperatur oder in einer Atmosphäre hoher Feuchte zur Wasserdampfunterdrückung gebildet, besteht die Tendenz, dass ein Anhaften der Fasern aneinander oder die Bildung von Tröpfchen der Lösung wegen Rückgewinnung von Elastizität zur Erzeugung von Schüssen verursacht werden, da die gleiche Atmosphäre sogar nach Bildung der Fasern beibehalten bleibt.
  • Das Aggregat aus Aluminiumoxid-Kurzfasern wird in eine Anhäufvorrichtung geleitet, die einen Drahtgaze-Endlosgurt umfasst, der angeordnet ist, um im Wesentlichen senkrecht zum Spinn-Luftstrom zu verlaufen, und mit der Umlaufbewegung dieses Endlosgurts lässt man den Spinn-Luftstrom, der den Aluminiumoxid-Kurzfaservorläufer enthält, gegen den genannten Endlosgurt aufschlagen, um dadurch eine kontinuierliche Folie zu bilden und zurückzugewinnen.
  • (Dünnschichtfolie)
  • Die aus der genannten Anhäufvorrichtung zurückgewonnene Dünnschichtfolie wird kontinuierlich abgezogen und in eine Faltvorrichtung überführt, wodurch die Folie auf eine vorbestimmte Breite gefaltet und unter kontinuierlicher Bewegung in im Wesentlichen senkrecht zur Faltungsrichtung verlaufenden Richtung laminiert wird, um dadurch eine laminierte Folie zu bilden. Da durch diese Verfahrensmaßnahme beide Enden der Dünnschichtfolie in Richtung ihrer Breite innerhalb der gebildeten laminierten Folie angeordnet werden, wird das Grundgewicht der laminierten Folie über die Folie hinweg vereinheitlicht. Als Faltungsvorrichtung kann die in EP 971 057 ( JP-OS 2000-80 547 ) offenbarte verwendet werden.
  • <Nadelungsstufe>
  • Beim Nadeln des Aluminiumoxid-Kurzfaser-Vorläuferaggregats (der laminierten Folie) ist es möglich, ein Aluminiumoxid-Faseraggregat zu erhalten, das eine hohe mechanische Festigkeit aufweist und in Richtung der Dicke auch orientiert ist. Genadelt wird mit einer Rate von gewöhnlich 1 bis 50 Stichen/cm2. Ganz allgemein gilt, je höher die Rate der Nadelung ist, umso höher sind die Massedichte und die Schälfestigkeit des erhaltenen Aluminiumoxid-Faseraggregats.
  • <Kalzinierstufe>
  • Kalziniert wird bei einer Temperatur von gewöhnlich nicht unterhalb 500°C und bevorzugt von 700 bis 1400°C. Liegt die Kalziniertemperatur unterhalb 500°C, ist die Kristallisation ungenügend, um schwache Aluminiumoxid-Kurzfasern mit nur geringer Festigkeit zu erhalten, und wenn die Kalziniertemperatur 1400°C übersteigt, schreitet das Wachstum der Faserkristallkörner voran, um nur schwache Aluminiumoxid-Kurzfasern mit geringer Festigkeit zu erzeugen.
  • Als Nächstes wird das Aluminiumoxid-Kurzfaseraggregat der vorliegenden Erfindung erläutert. Das Aluminiumoxid-Faseraggregat gemäß der vorliegenden Erfindung ist z.B. mit dem oben beschriebenen Verfahren erhältlich und umfasst strukturell Aluminiumoxid-Kurzfasern. Die Aluminiumoxid-Kurzfasern, aus denen das Aluminiumoxid-Faseraggregat zusammengesetzt ist, weisen einen großen Durchmesser und eine enge Durchmesserverteilung auf. D.h., das Aluminiumoxid-Faseraggregat der vorliegenden Erfindung weist das charakteristische Merkmal auf, dass der Durchschnittsdurchmesser der Aluminiumoxid-Kurzfasern im genannten Aggregat 4,0 bis 10,0 μm beträgt, wobei der kleinste Durchmesser mit nicht weniger als 3,0 μm bemessen ist. Die Untergrenze des Durchschnittsdurchmessers der Aluminiumoxid-Kurzfasern beträgt bevorzugt 4,0 und bevorzugter 5,0 μm. Der Durchschnittsdurchmesser der Aluminiumoxid-Kurzfasern beträgt bevorzugt 5,0 bis 8,0 und bevorzugter 6,0 bis 8,0 μm.
  • Ein erhöhter Anteil von Fasern mit kleinem Durchmesser führt zu einer gesteigerten Tendenz der Fasern zur Verstreuung, was die Handhabungseigenschaften der Fasern nachteilig beeinflusst und auch für die Arbeitsumwelthygiene unerwünscht ist. Ebenso ist ein zu großer Faserdurchmesser unerwünscht, da dadurch im Allgemeinen die Wärmeisoliereigenschaften oder die Elastizität des Aluminiumoxid-Kurzfaseraggregats verringert werden. Die obige Häufigkeitsverteilung bedeutet Werte, die gemäß einem Verfahren zur Messung der Faserdurchmesserverteilung bestimmt werden, welches später beschrieben wird. Die Länge der hier erhaltenen Aluminiumoxid-Kurzfasern beträgt gewöhnlich 10 bis 500 mm.
  • Mit dem Aluminiumoxid-Faseraggregat der vorliegenden Erfindung, das die oben dargelegten charaktistischen Merkmale aufweist, wird eine Verstreuung der Fasern bei deren Handhabung im Herstellverfahren von z.B. Aluminiumoxid-Faser-Decken minimiert, und es ergeben sich somit ausgezeichnete Handhabungseigenschaften und Arbeitsumwelthygienebedingungen.
  • Beste Ausführungsform der Erfindung
  • Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung noch detaillierter unter Bezug auf entsprechende Beispiele beschrieben, die vorliegende Erfindung soll aber nicht auf diese Beispiele eingeschränkt sein, wobei sie aber auch in weiteren Formen ausgestaltet werden kann, ohne vom Umfang der Erfindung abzuweichen. In den folgenden Beispielen und Vergleichsbeispielen wurde die Durchmesserverteilung der Aluminiumoxid-Einzelfasern gemäß der folgenden Verfahrensweise bestimmt.
  • <Bestimmung der Faserdurchmesserverteilung>
    • (1) Eine kleine Menge Fasern wird von einer Aluminiumoxid-Fasermatte mit einer Pinzette abgezwickt.
    • (2) Die in (1) abgezwickten Fasern werden so angeordnet, dass sie so viel wie möglich überlappen, und sie werden auf ein leitfähiges Band aus Kohlenstoff mit einer Paste auf einen Spezimen-Halter eines Rasterelektronenmikroskops (scanning electron microscope = SEM) aufgebracht.
    • (3) Ein Platin-Palladium-Film wird bis zu einer Dicke von 1 bis 3 nm auf die Spezimen-Oberfläche abgeschieden, um die Oberflächen der individuellen Fasern von (2) leitfähig zu machen.
    • (4) Das beaufschlagte Spezimen wird zur Analyse in eine SEM-Messkammer gegeben und bei einer zur Messung des Faserdurchmessers geeigneten Vergrößerung betrachtet, und das betrachtete Bild wird fotografiert. Es wurden ein Rasterelektronenmikroskop "JSM-6320F" von Nippon Electron Co. Ltd. eingesetzt und als Betrachtungsbedingungen eine Beschleunigungsspannung von 15 kV und ein Arbeitsabstand (work distance = WD) von 15 mm angewandt. Die Vergrößerung wurde sauber im Bereich von X1.000 bis X3.000 ausgewählt.
    • (5) Der Faserdurchmesserwert wird auf eine Einheit von 0,1 mm mit einem Gleitzirkel oder -lineal auf der in (4) erhaltenen SEM-Fotografie gemessen. Die Durchmesser von statistisch gesammelten 100 Stück Fasern werden gemessen.
    • (6) Der Durchschnittsfaserdurchmesser wird aus der folgenden Gleichung berechnet. Die berechneten Werte sind auf 1 Dezimale abgerundet.
    • (7) Hierbei wird bei Zweifeln bezüglich der Untergrenze des Faserdurchmessers im Hinblick auf die Tendenz der Häufigkeitsverteilung des Faserdurchmessers die Messung gewöhnlich 2 bis 4 Mal wiederholt und der Durchmesser, dessen Häufigkeitsverteilung größer als 1% im Durchschnitt ist, wird als minimaler Faserdurchmesser angenommen.
    • Durchschnittsfaserdurchmesser (μm) = {Gesamtheit gemessener Durchmesserwerte von 100 Fasern/(100 × Betrachtungsvergrößerung)} × 1.000
  • Beispiel 1
  • <Zubereitung einer Spinnlösung>
  • Zuerst wurden zu einer wässrigen Lösung des basischen Aluminiumchlorids Al(OH)3-xClx (x = 0,51) mit einer Aluminium-Konzentration von 165 g/L eine Silikasol-Lösung mit 20 Gew.-% und eine Polyvinylalkohol (Polymerisationsgrad: 1.700)-Lösung mit 5 Gew.-% in Mengen von 606 g bzw. 608 g, bezogen auf 1,0 Liter der genannten wässrigen Lösung von Al(OH)3-xClx, gegeben und vermischt und die vermischte Lösung unter verringerten Druck bei 50°C eingeengt, um eine Spinnlösung zu erhalten. Die Viskosität der Spinnlösung betrug 6 Pa × s (60 Poises) (gemäß Messung mit einem Rotationsviskometer bei 25°C), das Aluminium/Silizium-Verhältnis (Al2O3/SiO2-Gewichtsverhältnis) betrug 72,0/28,0, die Konzentration des basischen Aluminiumchlorids betrug 190 g/L und die Konzentration des organischen Polymer betrug 35,0 g/L.
  • <Spinnen>
  • Die obige Spinnlösung wurde mit dem Blasverfahren gesponnen. Eine Spinndüse der gleichen Struktur wie derjenigen in 6 von EP 495 466 ( JP 2,602,460 ) wurde angewandt. Es wurde unter den folgenden Bedingungen gesponnen: Spinnlösungsnachschub-Düsendurchmesser = 0,3 mm; Menge der aus den Spinnlösungsnachschub-Düsen ausgetragenen Lösung = 5 mL/h pro Düse; Luftflussgeschwindigkeit (am Schlitz der Luftdüse) = 54 m/s (Druck: 2 kg/cm2; Temperatur: 18°C, RH: 40%). Zum Sammeln der Fasern wurde der Luftstrom nahe dem Fasersammler auf 40°C und 20% RH unter durch ein Sieb geführtes Einleiten eines trockenen, 150°C heißen Luftflusses parallel zum Hochgeschwindigkeits-Luftstrom eingestellt. Die Fasern wurden in eine Anhäufvorrichtung mit einer Struktur geleitet, die einen Drahtgaze-Endlosgurt umfasst, der im Wesentlichen senkrecht zum Spinn-Luftstrom angeordnet ist, worin man den Spinn-Luftstrom, der den Aluminiumoxid-Faservorläufer enthält, gegen den genannten Endlosgurt aufschlagen lässt, der rotiert wird, um dadurch eine kontinuierliche Folie zurückzugewinnen.
  • (Dünnschichtfolie)
  • Die aus der Anhäufvorrichtung zurückgewonnene Dünnschichtfolie wurde kontinuierlich abgezogen und in eine Faltvorrichtung geleitet, wodurch die Folie auf eine vorbestimmte Breite gefaltet und unter kontinuierlicher Bewegung in senkrechter Richtung zur Faltrichtung laminiert wurde, um dadurch eine laminierte Folie zu bilden. Eine Faltvorrichtung der gleichen Struktur wie der in EP 971 057 ( JP-OS 2000-80 547 ) beschriebenen wurde angewandt.
  • <Herstellung eines Aluminiumoxid-Faseraggregats>
  • Die obige laminierte Folie (das Aggregat aus dem Aluminiumoxid-Kurzfaservorläufer) wurde genadelt und dann an der Luft bei 1250°C 1 h lang kalziniert, um ein Aluminiumoxid-Faseraggregat zu erhalten. Genadelt wurde mit einer Nadelstichmaschine mit einer Rate von 8 Stichen/cm2. Das Ergebnis der Bestimmung der Durchmesserverteilung der Aluminiumoxid-Kurzfasern, aus denen das erhaltene Aluminiumoxid-Faseraggregat zusammengesetzt ist, ist in Tabelle 1 angegeben. Der Durchschnittsfaserdurchmesser betrug 6,9 μm, und der kleinste Faserdurchmesser betrug 5,2 μm.
  • Beispiel 2
  • <Zubereitung der Spinnlösung>
  • Zuerst wurden zu einer wässrigen Lösung des basischen Aluminiumchlorids Al(OH)3-xClx (x = 0,51) mit einer Aluminium-Konzentration von 165 g/L eine Silikasol-Lösung mit 20 Gew.-% bzw. eine Polyvinylalkohol (Polymerisationsgrad: 1.700)-Lösung mit 5 Gew.-% in Mengen von 606 g bzw. 608 g, bezogen auf 1,0 Liter der genannten wässrigen Lösung von Al(OH)3-xClx, gegeben und vermischt und die vermischte Lösung unter verringertem Druck bei 50°C eingeengt, um eine Spinnlösung zu erhalten. Die Viskosität der Spinnlösung betrug 4 Pa × s (40 Poises) (gemessen bei 25°C mit einem Rotationsviskometer), das Aluminium/Silizium-Verhältnis (Al2O3/SiO2-Gewichtsverhältnis) betrug 72,0/28,0, die Konzentration des basischen Aluminiumchlorids betrug 180 g/L, und die Konzentration des organischen Polymer betrug 33,2 g/L.
  • <Spinnen und Herstellen des Aluminiumoxid-Faseraggregats>
  • Die gleichen Verfahrensweisen wie die in Beispiel 1 definierten wurden durchgeführt. Das Ergebnis der Bestimmung der Durchmesserverteilung der Aluminiumoxid-Kurzfasern, aus denen das erhaltene Aluminiumoxid-Faseraggregat zusammengesetzt ist, ist in Tabelle 1 angegeben. Der Durchschnittsfaserdurchmesser betrug 4,9 μm und der kleinste Faserdurchmesser betrug 3,3 μm.
  • Vergleichsbeispiel 1
  • <Zubereitung der Spinnlösung>
  • Zu einer wässrigen Lösung des basischen Aluminiumchlorids Al(OH)3-xClx (x = 0,56) mit einer Aluminium-Konzentration von 75 g/L wurden eine Silikasol-Lösung mit 20 Gew.-% bzw. eine Polyvinylalkohol (Polymerisationsgrad: 1.700)-Lösung mit 5 Gew.-% in Mengen von 276 g bzw. 315 g, bezogen auf 1,0 Liter der genannten wässrigen Lösung von Al(OH)3-x)Clx, gegeben und vermischt und die vermischte Lösung unter verringerten Druck bei 50°C eingeengt, um eine Spinnlösung zu erhalten. Die Viskosität der Spinnlösung betrug 4 Pa × s (40 Poises) (gemessen bei 25°C mit einem Rotationsviskometer), das Aluminium/Siliziumverhältnis (Al2O3/SiO2-Gewichtsverhältnis) betrug 72,0/28,0, die Konzentration des basischen Aluminiumchlorids betrug 160 g/L, und die Konzentration des organischen Polymer betrug 33,6 g/L.
  • <Spinnen und Herstellen des Aluminiumoxid-Faseraggregats>
  • Die gleiche Spinndüse wie die in Beispiel 1 eingesetzte wurde angewandt. Gesponnen wurde unter den folgenden Bedingungen: Spinnlösungsnachschub-Düsendurchmesser = 0,3 mm, Menge der aus den Spinnlösungsnachschub-Düsen ausgetragenen Lösung = 5 mL/h pro Düse; Luftflussgeschwindigkeit (am Schlitz der Luftdüse) = 54 m/s (Druck: 2 kg/cm2; Temperatur: 18°C; RH: 40%). Zum Sammeln der Fasern wurde der Luftstrom nach dem Fasersammler auf 35°C und 30% RH unter Leiten durch ein Sieb von 90°C heißer Luft eingesetzt, die parallel zum Hochgeschwindigkeits-Luftstrom floss, und die Fasern wurden als kontinuierliche Folie (Dünnschichtfolie) mit dem gleichen Fasersammler und der gleichen Anhäufvorrichtung wie in Beispiel 1 zurückgewonnen. Das Ergebnis der Bestimmung der Durchmesserverteilung der Aluminiumoxid-Kurzfasern, aus denen das erhaltene Aluminiumoxid-Faseraggregat zusammengesetzt ist, ist in Tabelle 1 angegeben. Der Durchschnittsfaserdurchmesser betrug 6,6 μm, und der kleinste Faserdurchmesser betrug 2,2 μm.
  • Vergleichsbeispiel 2
  • <Zubereitung der Spinnlösung>
  • Zu einer wässrigen Lösung des basischen Aluminiumchlorids Al(OH)3-xClx (x = 0,51) mit einer Aluminium-Konzentration von 165 g/L wurden eine Silikasol-Lösung mit 20 Gew.-% bzw. eine Polyvinylalkohol (Polymerisationsgrad: 1.700)-Lösung mit 5 Gew.-% in Mengen von 606 g bzw. 260 g, bezogen auf 1,0 Liter der genannten wässrigen Lösung von Al(OH)3-xClx, gegeben und vermischt und die vermischte Lösung unter verringertem Druck bei 50°C eingeengt, um eine Spinnlösung zu erhalten. Die Viskosität der Spinnlösung betrug 0,8 Pa × s (8 Poises) (gemessen bei 25°C mit einem Rotationsviskometer), das Aluminium/Silizium-Verhältnis (Al2O3/SiO2-Gewichtsverhältnis) betrug 72,0/28,0, die Konzentration des basischen Aluminiumchlorid betrug 190 g/L, und die Konzentration des organischen Polymer betrug 15,0 g/L.
  • <Spinnen und Herstellen des Aluminiumoxid-Faseraggregats>
  • Die gleichen Verfahrensweisen wie die in Beispiel 1 definierten wurden durchgeführt. Das Ergebnis der Bestimmung der Durchmesserverteilung der Aluminiumoxid-Kurzfasern, aus denen das erhaltene Aluminiumoxid-Faseraggregat zusammengesetzt ist, ist in Tabelle 1 angegeben. Der Durchschnittsfaserdurchmesser betrug 2,3 μm, und der kleinste Faserdurchmesser betrug 0,4 μm.
  • Vergleichsbeispiel 3
  • <Zubereitung der Spinnlösung>
  • Zu einer wässrigen Lösung des basischen Aluminiumchlorid Al(OH)3-xClx (x = 0,51) mit einer Aluminium-Konzentration von 165 g/L wurden eine Silikasol-Lösung mit 20 Gew.-% bzw. eine Polyvinylalkohol (Polymerisationsgrad: 1.700)-Lösung mit 5 Gew.-% in Mengen von 606 g bzw. 550 g, bezogen 1,0 Liter der genannten wässrigen Lösung des Al(OH)3-xClx, gegeben und vermischt und die vermischte Lösung unter verringertem Druck bei 50°C eingeengt, wobei das Aluminium/Silizium-Verhältnis (Al2O3/SiO2-Gewichtsverhältnis) auf 72,0/28,0, die Konzentration des basischen Aluminiumchlorids auf 210 g/L und die Konzentration des organischen Polymer auf 35,0 g/L eingestellt wurden. Allerdings verfestigte sich die erhaltene Zusammensetzung bei der Einengungsstufe und ergab keine Spinnlösung.
  • Vergleichsbeispiel 4
  • <Zubereitung der Spinnlösung>
  • Zu einer wässrigen Lösung des basischen Aluminiumchlorids Al(OH)3-xCl3 (x = 0,51) mit einer Aluminium-Konzentration von 165 g/L wurden eine Silikasol-Lösung mit 20 Gew.-% bzw. eine Polyvinylalkohol (Polymerisationsgrad: 1.700)-Lösung mit 5 Gew.-% in Mengen von 606 g bzw. 868 g, bezogen auf 1,0 Liter der genannten wässrigen Lösung des Al(OH)3-xClx, gegeben und vermischt und die vermischte Lösung unter verringertem Druck bei 50°C eingeengt, wobei das Aluminium/Silizium-Verhältnis (Al2O3/SiO2-Gewichtsverhältnis) auf 72,0/28,0, die Konzentration des basischen Aluminiumchlorids auf 190 g/L und die Konzentration des organischen Polymer auf 50,0 g/L eingestellt wurden. Allerdings wurde die erhaltene Zusammensetzung zu hoch viskos in der Einengungsstufe und lag in einem solchen Zustand vor, dass die Viskosität mit einem Rotationsviskometer nicht sauber gemessen und die Zusammensetzung nicht gesponnen werden konnten. Tabelle 1 <Häufigkeitsverteilung>
    Faserdurchmesser (μm) Beispiel 1 Beispiel 2 Vergleichsbeispiel 1 Vergleichsbeispiel 21
    0,0 ≤ – – – 2
    0,5 ≤ – – – 9
    1,0 ≤ – – – 18
    1,5 ≤ – – – 25
    2,0 ≤ – – – 15
    2,5 ≤ – – 5 5
    3,0 ≤ – 1 8 6
    3,5 ≤ – 6 3 7
    4,0 ≤ – 13 8 3
    4,5 ≤ – 33 18 2
    5,0 ≤ 5 18 11 2
    5,5 ≤ 13 21 9 3
    6,0 ≤ 32 1 7 1
    6,5 ≤ 21 4 3 –
    7,0 ≤ 8 – 5 1
    7,5 ≤ 7 – 3 –
    8,0 ≤ 5 – 2 1
    8,5 ≤ 3 – 5 –
    9,0 ≤ 1 – 2 –
    9,5 ≤ 1 – 4 –
    10,0 ≤ 4 – 6 –
    Anzahl der gemessenen Fasern 100 100 100 100
    Durchschnitt 6,9 4,9 6,6 2,3
    am kleinsten 5,2 3,3 2,2 0,4
  • Bezugsbeispiel 1
  • Der Durchschnittsdurchmesser der herkömmlichen Aluminiumoxidfasern beträgt generell 2 bis 5 μm. Es wurden Aluminiumoxidfasern analysiert, die von 3 Gesellschaften käuflich erworben wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 angegeben: Tabelle 2
    Durchschnittsfaserdurchmesser (μm) kleinster Faserdurchmesser (μm)
    Produkt der Gesellschaft A
    Los 1 3,6 1,1
    Los 2 3,7 1,4
    Los 3 4,6 1,8
    Los 4 3,0 0,7
    Produkt der Gesellschaft B 3,0 1,3
    Produkt der Gesellschaft C
    Los 1 3,5 1,1
    Los 2 4,2 1,8
    Los 3 4,7 2,2
  • Industrielle Anwendbarkeit
  • Wie oben dargelegt, wird gemäß der vorliegenden Erfindung ein Aluminiumoxid-Faseraggregat aus Aluminiumoxid-Kurzfasern bereitgestellt, die bezüglich ihres Durchmessers vergrößert sind, um eine Verstreuung der Fasern zu unterdrücken, und es wird auch ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Faseraggregats angegeben. Mit diesem Aluminiumoxid-Faseraggregat ist die Verstreuung der Fasern während ihrer Handhabung minimiert, und die Handhabungseigenschaften und Arbeitsumwelthygienebedingungen sind ausgezeichnet.

Claims (7)

  1. Alumiumoxid-Faseraggregat umfassend kurze Aluminiumoxidfasern, deren durchschnittlicher Durchmesser 4,0 bis 10,0 μm ist und deren kleinster Durchmesser nicht weniger als 3,0 μm beträgt.
  2. Alumiumoxid-Faseraggregat gemäß Anspruch 1 umfassend kurze Aluminiumoxidfasern, deren kleinster Durchmesser nicht weniger als 4,0 μm beträgt.
  3. Alumiumoxid-Faseraggregat gemäß Anspruch 1 umfassend kurze Aluminiumoxidfasern, deren kleinster Durchmesser nicht weniger als 5,0 μm beträgt.
  4. Alumiumoxid-Faseraggregat gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 umfassend kurze Aluminiumoxidfasern, deren durchschnittlicher Durchmesser 5,0 bis 8,0 μm beträgt.
  5. Alumiumoxid-Faseraggregat gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3 umfassend kurze Aluminiumoxidfasern, deren durchschnittlicher Durchmesser 6,0 bis 8,0 μm beträgt.
  6. Alumiumoxid-Faseraggregat gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, worin in der Zusammensetzung der kurzen Aluminiumoxidfasern das Gewichtsverhältnis von Al2O3:SiO2 = 99:1 bis 65:35 (G/G) ist.
  7. Verfahren zur Herstellung eines Alumiumoxid-Faseraggregats gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, welches das Spinnen einer Spinnlösung, die basisches Aluminiumchlorid, eine Siliziumverbindung, ein organisches Polymer und Wasser enthält, nach dem Blasverfahren und Kalzinieren des erhaltenen Kurzfaser-Aluminiumoxid-Vorläuferaggregats umfaßt, wobei die Spinnlösung ein Aluminium/Silizium-Verhältnis von 99/1 bis 65/35, berechnet als Al2O3/SiO2-Gewichtsverhältnis, aufweist, die Konzentration des basischen Aluminiumchlorids 180 bis 200 g/l beträgt und die Konzentration des organischen Polymers 20 bis 40 g/l ist.
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