CN87103775A

CN87103775A - 氧化铝多晶纤维的生产方法

Info

Publication number: CN87103775A
Application number: CN 87103775
Authority: CN
Inventors: 金世敏; 阴朝阳
Original assignee: Maanshan Iron Steel Design Inst Ministry Of Metallurgical Industry
Current assignee: Maanshan Iron Steel Design Inst Ministry Of Metallurgical Industry
Priority date: 1987-05-19
Filing date: 1987-05-19
Publication date: 1988-12-07

Abstract

本发明的工艺方法是一种95％氧化铝多晶纤维的生产方法，其特点是采用胶体法，以工业纯氯化铝为主要原料及三段热处理制度，使氧化铝多晶纤维具有致密无缺陷的微观结构，所生产的氧化铝纤维具有成本低、强度高、柔软、加热收缩小等优良性能。制品在1400℃高温实验电炉中作炉衬，使用300多小时，仍完好无损，以60％氧化铝多晶纤维配制成的混合纤维，在车底式电瓷烧成窑上试用，炉温1330℃，使用六个月，试用效果良好。

Description

本发明属于一种氧化铝多晶耐火纤维生产的工艺方法。它是采用胶体法以工业纯原料及多段热处理工艺生产成本低的氧化铝多晶纤维。

氧化铝纤维是一种耐高温、抗还原性能力强、导热率低的耐火纤维材料，其使用温度为1400～1600℃，可应用于冶金工业的轧钢加热炉、均热炉、陶瓷工业的电瓷烧成窑和陶瓷焙烧窑，耐火材料工业的高温窑炉等，能节约大量能源。

氧化铝多晶纤维以纤维中主晶相形态的不同分为氧化铝多晶纤维（85～95%Al₂O₃;5～15%SiO₂），其主晶相为氧化铝;与莫来石纤维（72～80%Al₂O₃;20～28%SiO₂），其主晶相为莫来石。

英国I、C、I、公司Mond分部用胶体法研制生产了氧化铝含量为95%的氧化铝多晶纤维，现已建成500～700吨生产线，它是世界上唯一生产95%氧化铝多晶纤维工厂，其生产工艺作为专有技术，极端保密，而且不转让技术而独家垄断。

美国金刚砂公司用胶体法生产氧化铝含量为72%的莫来石多晶纤维，日本电气化学公司用胶体法生产氧化铝含量80%的莫来石多晶纤维。

国内有关科研单位和工厂对氧化铝多晶纤维及莫来石多晶纤维进行了大量研究工作。

德清晶体纤维厂研制成功了氧化铝含量72%的莫来石多晶纤维。

洛阳耐火材料研究所研制成功了氧化铝含量为80%的莫来石纤维。

上耐二厂及洛耐所先后用胶体法以化学试剂为原料，离心甩丝成纤，一段或二段热处理工艺，完成了试验室研究工作，在扩大试验中都因纤维坯体在热处理时出现了变黄、变灰、粉化等问题，放弃了对95%氧化铝多晶纤维的研制。由于国内外制造生产氧化铝多晶纤维或莫来石多晶纤维是采用高纯原料，因而成本高，价格昂贵。本发明的目的在于解决以工业纯原料生产成本低、质量高的95%氧化铝多晶纤维工业化生产的工艺方法。

本发明是采用胶体法以工业纯原料及三段热处理工艺生产氧化铝多晶纤维，可使每公斤氧化铝多晶纤维的原料成本比用化学试剂作原料的成本降低15～20元，采用三段热处理解决了95%氧化铝多晶纤维在热处理过程中的变黄、变灰及粉化问题。

用本发明的工艺可生产低成本、高质量的95%氧化铝多晶纤维。其产品性质与国内外产品性能比较见下表。

本发明生产氧化铝多晶纤维的方法，是在扩大试验装置上进行的，其工艺方法如工艺流程附图1所示。

将工业纯氯化铝、工业铝粉和纯水按一定比例，在搪玻璃反应罐中，于回流条件下加热溶解工业铝粉，溶解温度为90～110℃，直至工业铝粉全部溶解，得到碱式氯化铝溶液，用过滤器过滤，除去杂质，过滤后的溶液呈水清色。往碱式氯化铝溶液中加入脱钠的硅溶胶，六次甲基四胺、冰乙酸，在搪玻璃浓缩罐中，于减压条件下，50～80℃温度下蒸发浓缩，使制得的胶体粘度为60～250泊，适于成纤。

加入脱钠硅溶胶的目的是在热处理过程中，由于α-Al₂O₃与SiO₂作用生成莫来石，分布在晶界周围，起到稳定θ-Al₂O₃晶相，和抑制晶粒长大作用。

加入六次甲基四胺可使氧化铝纤维坯体及成品纤维强度增高。

加入冰乙酸是为了降低胶体表面张力，使胶体适合于成纤。

用喷吹成纤工艺在成纤室使胶体形成纤维坯体，成纤室温度为15～50℃，相对湿度为20～80%，成纤时压缩空气的压力为0.5～6公斤/厘米²。纤维坯体收集在输送网带上，输送出成纤室外。

纤维坯体经干燥后，装入车底式及箱式电炉进行热处理。

热处理的目的是将纤维坯体转化成氧化铝多晶纤维。要获得柔软而强度高，加热收缩小的氧化铝多晶纤维，需要使成品纤维具有无缺陷的微观结构和主晶相为θ-Al₂O₃或θ-Al₂O₃+δ-Al₂O₃，在热处理过程中由于氯化铝的分解以及氧化铝存在着复杂的晶型转化过程，这就需要有一个适宜的热处理制度，而本发明的三段热处理制度是能使氧化铝多晶纤维具有致密无缺陷结构，及θ-Al₂O₃为主晶相。使所生产的氧化铝多晶纤维具有强度高、加热收缩小等优良性能。本发明的胶体制备方法见实例一、二。热处理方法见实例三。

实例一

将一公斤工业氯化铝、0.54公斤工业铝粉和5.7公斤纯水，在反应罐中于回流条件下加热，将工业铝粉溶解制得碱式氯化铝溶液，经过滤除去不溶性杂质，得到水清色溶液（简称母液）。

一公斤母液加入0.03公斤脱钠硅溶胶（SiO₂含量30%），浓度30%的六次甲基四胺溶液30毫升，冰乙酸40毫升，在减压条件下于50～80℃温度下蒸发浓缩成适于成纤的胶体，胶体粘度60～250泊。

实例二

将一公斤工业氯化铝、0.54公斤工业铝粉和5.7公斤纯水于回流条件下，加热溶解，得到碱式氯化铝溶液，过滤除去杂质，制得母液，呈水清色。

向一公斤母液中加入0.03公斤脱钠硅溶胶、冰乙酸40毫升，于减压条件下，50～80℃温度下蒸发浓缩至适于成纤的胶体，胶体粘度为60～250泊。

实例三

将实例一、实例二的胶体在室温15～50℃，相对湿度20～80%的环境下，用压缩空气喷吹成纤，形成的纤维坯体收集在集棉器网带上，经干燥后，装入热处理炉中，进行三段热处理，热处理温度第一段为500～800℃，第二段为900～1200℃，第三段为1200～1400℃。

经热处理后制得耐高温、抗还原性气氛、隔热性良好、强度高、成本低的95%氧化铝多晶纤维。

本发明生产的95%氧化铝多晶纤维制成实验室电炉炉衬，经使用标定较耐火砖炉衬可节电约50%，在1400℃温度下，已连续使用300多小时，氧化铝纤维炉衬仍平整完好，外观未发现任何变化。

用本发明生产的氧化铝多晶纤维60%和高铝纤维40%，制成混合纤维毡，在西安电瓷厂车底式电瓷烧成窑上试用（炉温为1320～1330℃），已使用六个多月，外观平整、光滑、未发现任何变化，没有烧结现象，并具有良好的抗还原气氛能力，试用效果良好。

Claims

1、一种95%氧化铝多晶纤维的制造方法，其特点是：

(1)胶体制备是将工业铝粉溶解于工业纯氯化铝溶液中，制得碱式氯化铝母液，过滤除去杂质，然后往母液中加入脱钠硅溶胶、六次甲基四胺(或不加)、冰乙酸，之后，在减压条件下浓缩至适于成纤所需粘度的胶体。将胶体喷吹成纤，制得纤维坯体。

(2)将纤维坯体干燥后进行三段热处理。

2、根据权项1其特点是：胶体制备是采用工业纯氯化铝原料，其纯度为氯化铝含量大于95%，氧化铁含量小于0.05%。将氯化铝、工业铝粉、纯水按1∶0.54∶5.7的重量比，制得碱式氯化铝母液，在1公斤母液中，加入0.03公斤脱钠硅溶胶（SiO₂含量30%），浓度30%的六次甲基四胺溶液30毫升，冰乙酸40毫升，经蒸发浓缩而成。

3、根据权项2所用的工业铝粉，其特点是指用工业铝锭加工制成的铝粉、铝粒或铝屑，其纯度为铝含量大于99%。

4、根据权项1、2，脱钠硅溶胶其特点是指经阳离子交换树脂处理过的硅溶胶，氧化硅含量为25～30%，PH值为3～4。

5、根据权项1、2所制得的成纤胶体，其特点是在减压条件下浓缩时真空度为600～750毫米汞柱。浓缩温度范围为50～80℃。

6、根据权项1、2的成纤胶体，其粘度范围是80泊～300泊。

7、根据权项1三段热处理温度，其特点是：

第一段热处理温度为500～800℃;

第二段热处理温度为900～1200℃;

第三段热处理温度为1200～1400℃。