CN115073166B - 一种高温压电织构陶瓷、模板及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高温压电织构陶瓷、模板及其制备方法，包括以下步骤：按照化学计量比称取设定质量的TiO2和Li2CO3以及两种化合物总重1倍重量的LiCl进行混合得到混合物，将所述混合物于650～950℃高温环境中保温1～8h得到熔盐混合产物，将熔盐混合产物依次进行水洗以及酸洗浸泡操作，其中酸洗浸泡操作是将熔盐混合产物浸泡于设定浓度的有机酸溶液中进行离子交换获得H2TiO3，然后将TiO2与设定量的钡源与锶源按照模板化学式计量比混合得到混合物，混合物在800～1000℃保温1～5h得到BaxSr1‑xTiO3模板，其中，0＜x＜1；模板制备过程中不需要繁复的酸洗工艺以及后续的有毒金属阳离子废液处理步骤，本发明涉及到的模板制备过程中的锂元素可回收，可以制取品质相仿、低成本、低污染的织构模板。

Description

一种高温压电织构陶瓷、模板及其制备方法
技术领域
本发明属于电子材料与器件领域，具体涉及一种高温压电织构陶瓷、模板及其制备方法。
背景技术
随着当代科学技术的迅猛发展，压电器件的使用范围得到了极大范围的拓展，但是这也对压电器件的使用条件及性能提出了更高要求。高温压电陶瓷是一种能够适用于高温环境下的压电材料，它可以广泛用于核反应堆、航空航天器、车辆等领域的高温环境中，虽然该类陶瓷材料的最高工作温度高，但是这些材料的压电性能低，无法有效满足高温压电器件的性能需求。压电陶瓷织构化是解决上述问题的有效措施，目前使用模板晶粒生长法(TGG)实现压电陶瓷织构化是众多方法中最为成熟稳定的方案。
目前，有关高温压电织构陶瓷的专利相对较少。专利【CN109553413B】提出使用钛酸铅、锆钛酸铅以及铌酸钠模板织构获得织构度最低为83％的钪酸铋-钛酸铅压电织构陶瓷，由此大幅提升了钪酸铋-钛酸铅压电陶瓷的压电性能。但是因为上述专利中提到的模板因为自身化学稳定性差的原因，这导致该模板在陶瓷基体中的质量占比为5～20％时才能保证陶瓷织构度达到83％以上，但是模板数量过多会损害压电陶瓷的压电性能，这样就不能充分发挥织构工程提升压电陶瓷性能的优势，同时因为织构模板本身制备过程复杂且成本高，所以依靠增加模板在陶瓷基体中的占比来提升织构度的思路是非常不合理的。因此，有必要开发一种热稳定高制备成本低的模板对高温压电陶瓷进行织构从而最大幅提升陶瓷的压电性能。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种高性能高温压电织构陶瓷及其制备方法，能够以较少模板对高温压电陶瓷进行织构从而最大发挥织构工程提升压电陶瓷性能的优势。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种高温压电织构陶瓷模板的制备方法，包括以下步骤：
按照化学计量比称取设定质量的TiO2和Li2CO3以及两种化合物总重1倍重量的LiCl进行混合得到混合物，
将所述混合物于600～1100℃高温环境中保温1～4h得到熔盐混合产物，
将熔盐混合产物依次进行水洗以及酸洗浸泡操作，其中酸洗浸泡操作是将熔盐混合产物浸泡于设定浓度的有机酸溶液中进行离子交换获得H2TiO3，将H2TiO3置加热下加热获得TiO2，然后将TiO2与设定量的钡源与锶源按照模板化学式计量比混合得到混合物，混合物在800～1000℃保温1～5h得到BaxSr1-xTiO3模板，其中，0＜x＜1。
所述TiO2通过将H2TiO3置于300～550℃温度下加热获得。
所述钡源为Ba(OH)2、BaCO3、Ba(NO3)2或BaO。
所述锶源为Sr(OH)2、SrCO3、Sr(NO3)2或SrO。
所述有机酸采用浓度为1～7mol/L的草酸或1～3mol/L的醋酸。
再提供一种高温压电织构陶瓷模板，其基于上述制备方法得到，模板长度介于10～15微米之间，厚度在0.5±1微米，长径比大于10。
本发明同时提供一种高温压电织构陶瓷制备方法，采用上述高温压电织构陶瓷模板，包括以下步骤：
按照化学通式为yBi(M)O3-(1-y)ATiO3的化学计量比称取设定量的各元素氧化物混合球磨2～48h后烘干，在650～950℃保温1～8h进行预烧合成得到预烧粉体，其中M为Sc、In、Yb及Fe元素中的一种，A为Pb、Ba以及Sr元素中的一种，y＝0.01～0.99。
取设定量BaxSr1-xTiO3模板以及所述预烧粉体进行混合，其中，0＜x＜1，BaxSr1- xTiO3模板的质量分数是预烧粉体质量的0.1～5％，然后以预烧粉体的质量为基准按照设定质量比例依次加入去离子水、聚乙烯醇、邻苯二甲酸丁基苄酯以及鱼油，然后充分混合后获得流延浆料；
流延浆料依次经过真空除泡、流延、叠层、排胶以及烧结，最终获得具有超高织构度的yBi(M)O3-(1-y)AtiO3陶瓷。
离子水、聚乙烯醇、邻苯二甲酸丁基苄酯以及鱼油的质量比为1:0.2:0.5:0.45:0.62。
本发明还能提供一种采用上述制备方法所得高温压电织构陶瓷。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
本发明提出的BaxSr1-xTiO3(0＜x＜1)模板制作工艺更加符合工业化大规模制作的要求，相对于传统的以Bi4Ti3O12为前驱体制作模板工艺，本工艺通过制作前驱体Li2Ti3O7来生产片状TiO2，最后通过TiO2与相对应的元素化合物反应得到对应组分的前驱体，由于工艺过程中不涉及Bi元素的引入，所以模板制备过程中不需要繁复的酸洗工艺以及后续的有毒金属阳离子废液处理步骤，同时本发明涉及到的模板制备过程中的锂元素是可回收的，所以利用本模板制备工艺可以制取品质相仿、低成本、低污染的织构模板。
本发明提出使用BaxSr1-xTiO3(0＜x＜1)模板织构高温压电陶瓷，相比技术背景提到的方案，本发明制备的模板由于具有更加的热稳定性，所以在织构相同组分的压电陶瓷时，使得本发明可以使用更加少量的模板来使织构陶瓷达到非常高的织构度，可以节省织构陶瓷的制作成本；另外，由于现有的织构陶瓷模板不具有或具有非常差的压电性能，所以在织构水平相同的情况下，引入越多的模板会降低织构陶瓷的居里温度等铁电性能，正是因为本发明使用更少的模板，所以相对而言，能获得的压电织构陶瓷具有更加优异的性能。
附图说明
图1为Ba0.5Sr0.5TiO3模板SEM图像。
图2以Ba0.5Sr0.5TiO3为模板制备的0.55BiFeO3-0.45BaTiO3织构陶瓷断面SEM图像。
图3为0.75BiFeO3-0.25PbTiO3陶瓷粉末XRD图像。
图4为0.55BiFeO3-0.45BaTiO3织构陶瓷XRD定向图像。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中的描述和所示的本发明实施例的组件可以通过各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。
本发明中使用的术语“和/或”是指相关联列出的项中的一个或多个的任何组合以及所有可能组合，并且包括这些组合。
本发明中，除非另有说明，各个反应或操作步骤可以顺序进行，也可以按照顺序进行。优选地，本文中的反应方法是顺序进行的。
除非另有说明，本发明中所用的专业与科学术语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。此外，任何与所记载内容相似或均等的方法或材料也可应用于本发明中。
本发明提供一种制备高性能高温压电织构陶瓷的方法，陶瓷的化学式为yBi(M)O3-(1-y)ATiO3，M为Sc、In、Yb及Fe元素中的一种，A为Pb、Ba以及Sr元素中的一种，y取值范围为0.01到0.99，制备方法包括以下步骤：
步骤1，按照上述化学式以及计量比称取氧化物置于球磨罐中，然后加入去离子水进行球磨2～48h，然后置于烘箱中100℃烘干，干燥完的混合粉体置于马弗炉中在650～950℃保温1～8h进行预烧，得到预烧粉体随炉冷却取出备用。
步骤2，取步骤1得到的预烧粉体以及BaxSr1-xTiO3(0＜x＜1)模板于球磨罐中，其中BaxSr1-xTiO3模板的质量分数是陶瓷粉体质量的0.5～5％，然后以陶瓷粉体的质量为基准按照质量比为1:0.2:0.5:0.45:0.62的比例依次加入去离子水、PVA(聚乙烯醇)、BBP(邻苯二甲酸丁基苄酯)以及鱼油，然后球磨48h获得流延浆料。
步骤3，流延浆料依次经过真空除泡、流延、叠层、排胶以及烧结，最终获得具有超高织构度的xBi(M)O3-(1-x)ATiO3陶瓷，M为Sc、In、Yb及Fe元素等其中的元素的一种或者多种，A为Pb、Ba以及Sr元素中的一种或者多种，x取值范围为0.01到0.99。
步骤2所述的织构用模板化学式为BaxSr1-xTiO3(0＜x＜1)制备原理及步骤如下：
Li2CO3+3TiO2→Li2Ti3O7+CO2
Li2Ti3O7+2H+→H2TiO3+2Li+
H2TiO3→H2O+TiO2
TiO2+xBa Source+(1-x)Sr Source→BaxSr1-xTiO3
按照化学计量比称取设定量的TiO2和Li2CO3以及两种氧化物1倍重量的LiCl，置于球磨罐中加入酒精球磨混合，混合烘干好的样品放在氧化铝坩埚中600～1100℃保温1～4h得到熔盐混合产物，将熔盐混合产物清洗得到Li2Ti3O7，然后将Li2Ti3O7浸泡于设定浓度的有机酸溶液中进行离子交换24h获得H2TiO3以及对应锂盐，锂盐进行回收，经过提纯烘干处理后，可以参与下一轮前驱体的制作过程，将H2TiO3置于马弗炉中300～550℃加热获得TiO2，然后将TiO2与钡源跟锶源按照化学计量比混合得到混合物，将混合物置于马弗炉中混合物在800～1000℃保温1～5h得到即可得到BaxSr1-xTiO3模板。
所述钡源为Ba(OH)2、BaCO3、Ba(NO3)2、BaO；所述钡源为Sr(OH)2、SrCO3、Sr(NO3)2、SrO；所述设定浓度的有机酸为1～7mol/L的草酸或1～3mol/L的醋酸。
实施例1
本实施例织构陶瓷的化学式为0.1BiFeO3-0.9PbTiO3，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，按照上述化学式以及计量比称取设定量的氧化物置于球磨罐中，然后加入设定量的去离子水进行球磨4h，然后置于烘箱中100℃烘干，干燥完的混合粉体置于马弗炉中进行700℃保温3h进行预烧，粉体随炉冷却取出备用。
步骤2，织构用模板化学式为Ba0.5Sr0.5TiO3；参考图1，模板长度介于10～15微米之间，厚度在0.5微米左右，符合长径比大于10的要求，满足织构模板的尺寸要求；按照化学计量比称取设定质量的TiO2和Li2CO3以及两种氧化物1倍重量的LiCl，置于球磨罐中加入酒精球磨混合，混合烘干好的样品放在氧化铝坩埚中1100℃保温2h得到熔盐混合产物，将熔盐混合产物清洗得到Li2Ti3O7，然后将Li2Ti3O7浸泡于1mol/L醋酸溶液中进行离子交换24获得H2TiO3获得CH3COOLi(回收提纯循环利用)，将H2TiO3置于马弗炉中300℃加热获得TiO2，然后将TiO2与设定量的BaCO3跟SrCO3按照化学计量比混合得到混合物，将混合物置于马弗炉中800℃保温1h即可得到Ba0.5Sr0.5TiO3模板。
步骤3，取设定质量的步骤1得到的预烧粉体以及步骤2得到的Ba0.5Sr0.5TiO3模板于球磨罐中，其中Ba0.5Sr0.5TiO3模板的质量分数是陶瓷粉体质量的1％，然后以陶瓷粉体的质量为基准按照1:0.2:0.5:0.45:0.62的比例依次加入去离子水、PVA(聚乙烯醇)、BBP(邻苯二甲酸丁基苄酯)以及鱼油等添加剂，然后高速球磨48h获得流延浆料。
步骤4，流延浆料依次经过真空除泡、流延、叠层、排胶以及烧结程序，最终获得具有超高织构度的0.1BiFeO3-0.9PbTiO3织构陶瓷。
实施例2
本实施例陶瓷的化学式为0.55BiFeO3-0.45BaTiO3，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，按照上述化学式以及计量比称取设定量的氧化物置于球磨罐中，然后加入的去离子水进行球磨4h，然后置于烘箱中100℃烘干，干燥完的混合粉体置于马弗炉中进行700℃保温3h进行预烧，粉体随炉冷却取出备用。
步骤2，织构用模板化学式为Ba0.9Sr0.1TiO3；按照化学计量比称取TiO2和Li2CO3以及两种氧化物1倍重量的LiCl，置于球磨罐中加入酒精球磨混合，混合烘干好的样品放在氧化铝坩埚中900℃保温2h得到熔盐混合产物，将熔盐混合产物清洗得到Li2Ti3O7，然后将Li2Ti3O7浸泡于3mol/L的草酸溶液中进行离子交换24h获得H2TiO3和Li2C2O4(回收提纯循环利用)，将H2TiO3置于马弗炉中550℃加热获得TiO2，然后将TiO2与设定量的BaCO3跟SrCO3按照化学计量比混合得到混合物，将混合物置于马弗炉中800℃保温3h即可得到Ba0.9Sr0.1TiO3模板；
步骤3，取步骤1得到的预烧粉体以及步骤2得到的Ba0.9Sr0.1TiO3模板于球磨罐中，其中Ba0.9Sr0.10TiO3模板的质量分数是陶瓷粉体质量的0.5％，然后以陶瓷粉体的质量为基准按照1:0.2:0.5:0.45:0.62的比例依次加入去离子水、PVA(聚乙烯醇)、BBP(邻苯二甲酸丁基苄酯)以及鱼油等添加剂，然后高速球磨48h获得流延浆料。
步骤4，流延浆料依次经过真空除泡、流延、叠层、排胶以及烧结，最终获得具有超高织构度的0.55BiFeO3-0.45BaTiO3织构陶瓷。
参考图2，基于本发明所述方法以Ba0.9Sr0.1TiO3为模板制备的0.55BiFeO3-0.45BaTiO3织构陶瓷断面SEM图像，图中观察可知，陶瓷晶粒围绕模板成功的进行了定向生长，微观表现为陶瓷断面呈现出砖块类结构，参考图4，0.55BiFeO3-0.45BaTiO3织构陶瓷XRD定向图像，此图说明织构陶瓷的确沿<001>方向生长，并且织构度高达99.7％，更加说明该陶瓷中几乎不存在随机晶粒，基本都是具有高度取向的晶粒。
实施例3
本实施例陶瓷的化学式为0.25BiYbO3-0.75BaTiO3，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，按照上述化学式以及计量比称取氧化物置于球磨罐中，然后加入去离子水进行球磨24h，然后置于烘箱中100℃烘干，干燥完的混合粉体置于马弗炉中进行800℃保温4h进行预烧，粉体随炉冷却取出备用。
步骤2，织构用模板化学式为Ba0.2Sr0.8TiO3；按照化学计量比称取设定质量的TiO2和Li2CO3以及两种氧化物1倍重量的LiCl，置于球磨罐中加入酒精球磨混合，混合烘干好的样品放在氧化铝坩埚中900℃保温2h得到熔盐混合产物，将熔盐混合产物清洗得到Li2Ti3O7，然后将Li2Ti3O7浸泡于3mol/L醋酸溶液中进行离子交换24h获得H2TiO3和CH3COOLi(回收提纯循环利用)，将H2TiO3置于马弗炉中400℃加热获得TiO2，然后将TiO2与BaCO3跟SrCO3按照化学计量比混合得到混合物，将混合物置于马弗炉中1000℃保温5h即可得到Ba0.2Sr0.8TiO3模板。
步骤3，取步骤1得到的预烧粉体以及步骤2得到的Ba0.2Sr0.8TiO3模板于球磨罐中，其中Ba0.2Sr0.8TiO3模板的质量分数是陶瓷粉体质量的5％，然后以陶瓷粉体的质量为基准按照1:0.2:0.5:0.45:0.62的比例依次加入去离子水、PVA(聚乙烯醇)、BBP(邻苯二甲酸丁基苄酯)以及鱼油作为添加剂，然后高速球磨48h获得流延浆料。
步骤4，流延浆料依次经过真空除泡、流延、叠层、排胶以及烧结，最终获得具有超高织构度的0.25BiFeO3-0.75BaTiO3织构陶瓷。
实施例4
本实施例陶瓷的化学式为0.90BiScO3-0.1PbTiO3，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，按照上述化学式以及计量比称取氧化物置于球磨罐中，然后加入去离子水进行球磨4h，然后置于烘箱中100℃烘干，干燥完的混合粉体置于马弗炉中进行800℃保温4h进行预烧，粉体随炉冷却取出备用。
步骤2，织构用模板化学式为Ba0.1Sr0.9TiO3；按照化学计量比称取设定质量的TiO2和Li2CO3以及两种氧化物1倍重量的LiCl，置于球磨罐中加入酒精球磨混合，混合烘干好的样品放在氧化铝坩埚中900℃保温2h得到熔盐混合产物，将熔盐混合产物清洗得到Li2Ti3O7，然后将Li2Ti3O7浸泡于3mol/L醋酸溶液中进行离子交换24h获得H2TiO3和CH3COOLi(回收提纯循环利用)，将H2TiO3置于马弗炉中400℃加热获得TiO2，然后将TiO2与一定量的BaCO3跟SrCO3按照化学计量比混合得到混合物，将混合物置于马弗炉中1000℃保温5h即可得到Ba0.1Sr0.9TiO3模板；
步骤3，取步骤1得到的预烧粉体以及步骤2得到的Ba0.1Sr0.9TiO3模板于球磨罐中，其中Ba0.1Sr0.9TiO3模板的质量分数是陶瓷粉体质量的5％，然后以陶瓷粉体的质量为基准按照1:0.2:0.5:0.45:0.62的比例依次加入去离子水、PVA(聚乙烯醇)、BBP(邻苯二甲酸丁基苄酯)以及鱼油等添加剂，然后高速球磨48h获得流延浆料。
步骤4，流延浆料依次经过真空除泡、流延、叠层、排胶以及烧结，最终获得具有超高织构度的0.9BiScO3-0.1PbTiO3织构陶瓷。
实施例5
本实施例陶瓷的化学式为0.75BiFeO3-0.25PbTiO3，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，按照上述化学式以及计量比称取一定量的氧化物置于球磨罐中，然后加入一定量的去离子水进行球磨40h，然后置于烘箱中100℃烘干，干燥完的混合粉体置于马弗炉中进行600℃保温4h进行预烧，粉体随炉冷却取出备用。
步骤2，织构用模板化学式为Ba0.05Sr0.95TiO3。按照化学计量比称取设定质量的TiO2和Li2CO3以及两种氧化物1倍重量的LiCl，置于球磨罐中加入酒精球磨混合，混合烘干好的样品放在氧化铝坩埚中1000℃保温1h得到熔盐混合产物，将熔盐混合产物清洗得到Li2Ti3O7，然后将Li2Ti3O7浸泡于2mol/L醋酸溶液中进行离子交换24h获得H2TiO3和CH3COOLi(回收提纯循环利用)，将H2TiO3置于马弗炉中550℃加热获得TiO2，然后将TiO2与一定量的BaCO3跟SrCO3按照化学计量比混合得到混合物，将混合物置于马弗炉中700℃保温5h即可得到Ba0.05Sr0.95TiO3模板；
步骤3，取步骤1得到的预烧粉体以及步骤2得到的Ba0.05Sr0.95TiO3模板于球磨罐中，其中Ba0.0.5Sr0.9TiO3模板的质量分数是陶瓷粉体质量的3％，然后以陶瓷粉体的质量为基准按照1:0.2:0.5:0.45:0.62的比例依次加入去离子水、PVA(聚乙烯醇)、BBP(邻苯二甲酸丁基苄酯)以及鱼油等添加剂，然后高速球磨48h获得流延浆料。
步骤4，流延浆料依次经过真空除泡、流延、叠层、排胶以及烧结，最终获得具有超高织构度的0.75BiFeO3-0.25PbTiO3织构陶瓷。
参考图3，图0.75BiFeO3-0.25PbTiO3陶瓷粉末XRD图像，说明成功合成出了具有单一钙钛矿相的固溶体。
实施例6
本实施例陶瓷的化学式为0.8BiFeO3-0.2PbTiO3，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，按照上述化学式以及计量比称取一定量的氧化物置于球磨罐中，然后加入一定量的去离子水进行球磨20h，然后置于烘箱中100℃烘干，干燥完的混合粉体置于马弗炉中进行950℃保温1h进行预烧，粉体随炉冷却取出备用。
步骤2，织构用模板化学式为SrTiO3。按照化学计量比称取设定质量的TiO2和Li2CO3以及两种氧化物1倍重量的LiCl，置于球磨罐中加入酒精球磨混合，混合烘干好的样品放在氧化铝坩埚中800℃保温3h得到熔盐混合产物，将熔盐混合产物清洗得到Li2Ti3O7，然后将Li2Ti3O7浸泡于1mol/L草酸溶液中进行离子交换24h获得H2TiO3和C2Li2O4(回收提纯循环利用)，将H2TiO3置于马弗炉中450℃加热获得TiO2，然后将TiO2与一定量的BaCO3跟SrCO3按照化学计量比混合得到混合物，将混合物置于马弗炉中900℃保温4h即可得到SrTiO3模板；
步骤3，取步骤1得到的预烧粉体以及步骤2得到的SrTiO3模板于球磨罐中，其中SrTiO3模板的质量分数是陶瓷粉体质量的3％，然后以陶瓷粉体的质量为基准按照1:0.2:0.5:0.45:0.62的比例依次加入去离子水、PVA(聚乙烯醇)、BBP(邻苯二甲酸丁基苄酯)以及鱼油等添加剂，然后高速球磨48h获得流延浆料。
步骤4，流延浆料依次经过真空除泡、流延、叠层、排胶以及烧结，最终获得具有超高织构度的0.8BiFeO3-0.2PbTiO3织构陶瓷。
实施例7
本实施例陶瓷的化学式为0.75BiFeO3-0.25PbTiO3，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，按照上述化学式以及计量比称取一定量的氧化物置于球磨罐中，然后加入一定量的去离子水进行球磨2h，然后置于烘箱中100℃烘干，干燥完的混合粉体置于马弗炉中进行900℃保温3h进行预烧，粉体随炉冷却取出备用。
步骤2，织构用模板化学式为BaTiO3。按照化学计量比称取设定质量的TiO2和Li2CO3以及两种氧化物1倍重量的LiCl，置于球磨罐中加入酒精球磨混合，混合烘干好的样品放在氧化铝坩埚中700℃保温4h得到熔盐混合产物，将熔盐混合产物清洗得到Li2Ti3O7，然后将Li2Ti3O7浸泡于7mol/L草酸溶液中进行离子交换24h获得H2TiO3和C2Li2O4(回收提纯循环利用)，将H2TiO3置于马弗炉中500℃加热获得TiO2，然后将TiO2与一定量的BaCO3跟SrCO3按照化学计量比混合得到混合物，将混合物置于马弗炉中1300℃保温1h即可得到BaTiO3模板；
步骤3，取步骤1得到的预烧粉体以及步骤2得到的BaTiO3模板于球磨罐中，其中BaTiO3模板的质量分数是陶瓷粉体质量的3％，然后以陶瓷粉体的质量为基准按照1:0.2:0.5:0.45:0.62的比例依次加入去离子水、PVA(聚乙烯醇)、BBP(邻苯二甲酸丁基苄酯)以及鱼油等添加剂，然后高速球磨48h获得流延浆料。
步骤4，流延浆料依次经过真空除泡、流延、叠层、排胶以及烧结，最终获得具有超高织构度的0.75BiFeO3-0.25PbTiO3织构陶瓷。
实施例8
本实施例陶瓷的化学式为0.6BiInO3-0.4PbTiO3，其制备方法包括以下步骤：
步骤1，按照上述化学式以及计量比称取一定量的氧化物置于球磨罐中，然后加入一定量的去离子水进行球磨12h，然后置于烘箱中100℃烘干，干燥完的混合粉体置于马弗炉中进行850℃保温8h进行预烧，粉体随炉冷却取出备用。
步骤2，织构用模板化学式为Ba0.8Sr0.2TiO3。按照化学计量比称取设定质量的TiO2和Li2CO3以及两种氧化物1倍重量的LiCl，置于球磨罐中加入酒精球磨混合，混合烘干好的样品放在氧化铝坩埚中800℃保温4h得到熔盐混合产物，将熔盐混合产物清洗得到Li2Ti3O7，然后将Li2Ti3O7浸泡于5mol/L草酸溶液中进行离子交换24h获得H2TiO3和C2Li2O4(回收提纯循环利用)，将H2TiO3置于马弗炉中400℃加热获得TiO2，然后将TiO2与一定量的BaCO3跟SrCO3按照化学计量比混合得到混合物，将混合物置于马弗炉中1300℃保温2h即可得到Ba0.8Sr0.2TiO3模板；
步骤3，取步骤1得到的预烧粉体以及步骤2得到的Ba0.8Sr0.2TiO3模板于球磨罐中，其中Ba0.8Sr0.2TiO3模板的质量分数是陶瓷粉体质量的3％，然后以陶瓷粉体的质量为基准按照1:0.2:0.5:0.45:0.62的比例依次加入去离子水、PVA(聚乙烯醇)、BBP(邻苯二甲酸丁基苄酯)以及鱼油等添加剂，然后高速球磨48h获得流延浆料。
步骤4，流延浆料依次经过真空除泡、流延、叠层、排胶以及烧结，最终获得具有超高织构度的0.6BiInO3-0.4PbTiO3织构陶瓷。
采用本发明所述方法，通过不同实施例(此处不一一进行详细阐述)制备出不同体系高温压电织构陶瓷；本发明基于相同的工艺参数，不同模板以及不同模板量制备织构陶瓷，以检验其性能，具体的，步骤1，按照上述化学式计量比称取氧化物置于球磨罐中，然后加入去离子水进行球磨12h，然后置于烘箱中100℃烘干，干燥完的混合粉体置于马弗炉中在800℃保温4h进行预烧，粉体随炉冷却取出备用；
步骤2，取步骤1得到的预烧粉体以及BaxSr1-xTiO3(0＜x＜1)模板于球磨罐中，其中BaxSr1-xTiO3模板的质量分数是陶瓷粉体质量的1％～5％，具体每个实施例参考表1至表3，然后以陶瓷粉体的质量为基准按照质量比为1:0.2:0.5:0.45:0.62的比例依次加入去离子水、PVA(聚乙烯醇)、BBP(邻苯二甲酸丁基苄酯)以及鱼油，然后球磨48h获得流延浆料。步骤2所述的织构用模板化学式为BaxSr1-xTiO3(0＜x＜1)；按照化学计量比称取设定量的TiO2和Li2CO3以及两种氧化物1倍重量的LiCl，置于球磨罐中加入酒精球磨混合，混合烘干好的样品放在氧化铝坩埚中900℃保温2h得到熔盐混合产物，将熔盐混合产物清洗得到Li2Ti3O7，然后将Li2Ti3O7浸泡于设定浓度的有机酸溶液中进行离子交换24h获得H2TiO3以及对应锂盐，锂盐进行回收，经过提纯烘干处理后，可以参与下一轮前驱体的制作过程，将H2TiO3置于马弗炉中400℃加热获得TiO2，然后将TiO2与钡源跟锶源按照化学计量比混合得到混合物，将混合物置于马弗炉中混合物在900℃保温2h得到即可得到。
步骤3，流延浆料依次经过真空除泡、流延、叠层、排胶以及烧结，最终获得具有超高织构度的xBi(M)O3-(1-x)ATiO3陶瓷，M为Sc、In、Yb及Fe元素等其中的元素的一种或者多种，A为Pb、Ba以及Sr元素中的一种或者多种，x取值范围为0.1到0.90。
表1所示为采用SrTiO3模板利用不同模板量制备0.70BiFeO3-0.3BaTiO3织构陶瓷，所得结果，参考表1，不同模板织构不同体系陶瓷的压电性能，模板质量分数介于0～5％之间，具体每个实施例参考表1至表3，随着模板质量分数的不断提高，陶瓷织构度越来越高，压电性能均有不同程度的提升，这说明模板热稳定好，并未有与陶瓷基体发生太多固溶反应，也就是未明显恶化陶瓷压电性能。表2为采用不同量的Ba0.5Sr0.5TiO3模板制备织构陶瓷0.25BiYbO3-0.75BaTiO3所得结果；表3为采用不同量的Ba0.9Sr0.1TiO3模板制备织构陶瓷0.1BiScO3-0.9PbTiO3所得结果。表1至表3中模板含量质量分数为0的表示不添加模板，作为对比。
表1采用SrTiO3模板制备所得织构陶瓷0.70BiFeO3-0.3BaTiO3
模板含量 织构度 d<sub>33</sub> k<sub>33</sub> ε
0％wt 0％ 210 0.55 900
1％wt 95.3％ 450 0.80 1500
3％wt 98.6％ 600 0.84 1950
5％wt 99.5％ 750 0.88 2400
表2采用Ba0.5Sr0.5TiO3模板制备所得织构陶瓷0.25BiYbO3-0.75BaTiO3
模板含量 织构度 d<sub>33</sub> k<sub>33</sub> ε
0％wt 0％ 300 0.53 1200
1％wt 96.3％ 560 0.78 2000
3％wt 98.4％ 690 0.86 2800
5％wt 99.7％ 920 0.89 3400
表3采用Ba0.9Sr0.1TiO3模板制备所得织构陶瓷0.1BiScO3-0.9PbTiO3
模板含量 织构度 d<sub>33</sub> k<sub>33</sub> ε
0％wt 0％ 150 0.62 730
1％wt 97％ 350 0.81 1450
3％wt 99.1％ 500 0.87 2100
5％wt 99.7％ 700 0.93 2700
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (8)

1.一种高温压电织构陶瓷模板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照化学计量比称取设定质量的TiO2和Li2CO3以及两种化合物总重1倍重量的LiCl进行混合得到混合物，
将所述混合物于600~1100℃高温环境中保温1~4 h得到熔盐混合产物，
将熔盐混合产物依次进行水洗以及酸洗浸泡操作，其中酸洗浸泡操作是将熔盐混合产物浸泡于设定浓度的有机酸溶液中进行离子交换获得H2TiO3，将H2TiO3置于300~550℃温度下加热得到TiO2，然后将所得TiO2与设定量的钡源与锶源按照模板化学式计量比混合得到混合物，混合物在800~1000℃保温1~5 h得到BaxSr1-xTiO3模板，其中，0＜x＜1。
2.根据权利要求1所述的高温压电织构陶瓷模板的制备方法，其特征在于，所述钡源为Ba(OH)2、BaCO3、Ba(NO3)2或BaO。
3.根据权利要求1所述的高温压电织构陶瓷模板的制备方法，其特征在于，所述锶源为Sr(OH)2、SrCO3、Sr(NO3)2或SrO。
4.根据权利要求1所述的高温压电织构陶瓷模板的制备方法，其特征在于，所述有机酸采用浓度为1~7 mol/L的草酸或1~3 mol/L的醋酸。
5.一种高温压电织构陶瓷模板，其特征在于，基于权利要求1至4中任一项所述制备方法得到，模板长度介于10~15微米之间，厚度在0.5±1微米，长径比大于10。
6.一种高温压电织构陶瓷制备方法，其特征在于，采用权利要求5所述高温压电织构陶瓷模板，包括以下步骤：
按照化学通式为yBi(M)O3-(1-y)ATiO3的化学计量比称取设定量的各元素氧化物混合球磨2~48h后烘干，在650℃~950℃保温1~8h进行预烧合成得到预烧粉体，其中M为Sc、In、Yb及Fe元素中的一种，A为Pb、Ba以及Sr元素中的一种，y=0.01~0.99；
取设定量BaxSr1-xTiO3模板以及所述预烧粉体进行混合，其中，0＜x＜1，BaxSr1-xTiO3模板的质量分数是预烧粉体质量的0.1~5%，然后以预烧粉体的质量为基准按照设定质量比例依次加入去离子水、聚乙烯醇、邻苯二甲酸丁基苄酯以及鱼油，然后充分混合后获得流延浆料；
流延浆料依次经过真空除泡、流延、叠层、排胶以及烧结，最终获得具有超高织构度的yBi(M)O3-(1-y)ATiO3陶瓷。
7.根据权利要求6所述的高温压电织构陶瓷制备方法，其特征在于，预烧粉体、去离子水、聚乙烯醇、邻苯二甲酸丁基苄酯以及鱼油的质量比为1:0.2:0.5:0.45:0.62。
8.一种高温压电织构陶瓷，其特征在于，采用权利要求6至7任一项所述制备方法所得。
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