-
Die
Biuretierung von Isocyanaten ist auf dem Gebiet der Erfindung bekannt.
Die
US-Patente 3.903.127 und
3.976.622 beschreiben verschiedene
Biuretierungsmittel, wie z.B. primäre aliphatische Amine. Die
veröffentlichte
kanadische Anmeldung Nr. 2.211.025 beschreibt
die Verwendung von tertiären
Alkoholen oder eines Gemischs aus Wasser und einem tertiären Alkohol
zur Biuretierung eines Isocyanats. Schließlich beschreibt
US-Patent Nr. 4.220.749 die Verwendung
von sekundären
Monoaminen als Biuretierungsmittel. Alle drei Zitate beschreiben
die Verwendung von Hexamethylendiisocyanat als Ausgangs-Isocyanat.
-
Die
Verwendung von Polyisocyanaten als Härter für Beschichtungszusammensetzungen
ist ebenfalls bekannt, wobei Polyisocyanate mit einer Funktionalität von 3
oder mehr besonders bevorzugt sind. Die veröffentlichte
US-Patentanmeldung 2003/0109664 beschreibt
die Herstellung eines höherfunktionellen
Polyisocyanats durch Biuretierung eines isocyanatgruppenhältigen Polyisocyanats.
Unter den beschriebenen Ausgangs-Isocyanaten befindet sich auch
ein Trimer von Hexamethylendiisocyanat. Als Biuretierungsmittel
wird Wasser eingesetzt. Die Anmeldung weist darauf hin, dass die
nur mit Wasser biuretierten trimerhältigen Isocyanate im Vergleich
zu mit t-Butanol oder einem Gemisch aus t-Butanol und Wasser biuretierten
Isocyanaten eine verbesserte Färbung
aufwiesen. Die Anmeldung schlägt
auch allgemein vor, dass die Isocyanatgruppen von biuretierten Isocyanaten
z.B. mit Alkoholen, Ketiminen oder Oximen blockiert werden können. Obwohl
die in der Anmeldung beschriebenen biuretierten Isocyanate eine
Verbesserung in Bezug auf biuretierte Isocyanate nach dem bisherigen
Stand der Technik darstellen, wäre
es wünschenswert,
dem Gelgehalt und die Kratzfestigkeit von Beschichtungen aus solchen
Isocyanaten zu verbessern.
-
Eine
Vielzahl von Blockiermitteln ist auf dem Gebiet der Erfindung bekannt
(siehe z.B. Potter et al., "Blocked
Isocyanates in Coatings",
vorgestellt am Water-Borne & Higher-Solids
Coatings Symposium, New Orleans (Feb. 1986). Zu den beschriebenen
Blockiermitteln gehören:
i) Phenol, Kresole und langkettige, aliphatische, substi tuierte
Phenole (wie z.B. Isononylphenol), ii) Amide (wie z.B. ε-Caprolactam),
iii) Oxime (wie z.B. Butanonoxim), iv) aktive methylengruppen enthaltende
Verbindungen (wie z.B. Malonate und Acetacetate) und v) Natriumbisulfit.
Verschiedene Blockiermittel werden ebenfalls beispielsweise in den
folgenden US-Patenten beschrieben:
4.324.879 ,
4.439.593 ,
4.495.229 ,
4.518.522 ,
4.667.180 ,
5.071.937 ,
5.705.593 ,
5.780.541 ,
5.849.855 ,
6.051.675 ,
6.060.573 ,
6.274.693 ,
6.368.669 und
6.583.216 .
-
Kürzlich wurden
sekundäre
Amine, wie z.B. N-Benzyl-tert-butylamin (veröffentlichte
europäische
Patentanmeldung 1.375.551 , entspricht der
US-Patentanmeldung mit der Seriennummer 10/459.033 ,
eingereicht am 10. Juni 2003) und 3-tert-Butylaminomethylpropionat
(veröffentlichte
PCT-Patentanmeldung
WO 2005/000936 ,
entspricht der
US-Patentanmeldung
mit der Seriennummer 10/874.716 , eingereicht am 23. Juni 2004)
als wirksame Blockiermittel beschrieben.
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Die
vorliegende Erfindung betrifft eine blockierte biuretgruppenhältige Polyisocyanat-Zusammensetzung mit
einer Funktionalität
an blockiertem Isocyanat von zumindest 4, die durch ein Verfahren
hergestellt wird, das Folgendes umfasst:
- A)
Umsetzen eines Polyisocyanataddukts, das
a) aus einem aliphatischen
und/oder cycloaliphatischen Diisocyanat hergestellt wurde,
b)
eine Isocyanatfunktionalität
von zumindest 2,5 aufweist und
c) Isocyanuratgruppen enthält,
mit
einem Biuretierungsmittel, um Biuretgruppen in das Polyisocyanat
einzubauen, und
- B) Umsetzen des biurethältigen
Polyisocyanats mit einem Blockiermittel, das aus der aus Di-C1-C12-alkyl- und/oder
-alkoxyalkylmalonaten und Acetessigsäure-C1-C12-alkyl- und/oder -alkoxyalkylestern bestehenden
Gruppe ausgewählt
ist.
-
Geeignete
Ausgangs-Polyisocyanate für
die Herstellung der Polyisocyanate der vorliegenden Erfindung sind
Polyisocyanataddukte, die
- a) aus aliphatischen
und/oder cycloaliphatischen Diisocyanaten, vorzugsweise aliphatischen
Diisocyanaten, noch bevorzugter 1,6-Hexamethylendiisocyanat, hergestellt
werden;
- b) eine mittlere Isocyanatfunktionalität von zumindest 2,5, vorzugsweise
von zumindest 2,8, noch bevorzugter von zumindest 3,0, aufweisen;
und
- c) Isocyanuratgruppen enthalten.
-
Die
Ausgangs-Polyisocyanataddukte weisen vorzugsweise einen NCO-Gehalt
von 10 bis 25 Gew.-%, noch bevorzugter von 12 bis 25 Gew.-%, besonders
bevorzugt von 15 bis 25 Gew.-%, auf; und die Obergrenze ihrer Funktionalität beträgt vorzugsweise
8, noch bevorzugter 7, besonders bevorzugt 6. Das Ausgangsmaterial
zur Herstellung der Polyisocyanataddukte umfasst vorzugsweise zumindest
70 Gew.-%, noch bevorzugter 80 Gew.-%, besonders bevorzugt zumindest
90 Gew.-%, eines aliphatischen Diisocyanats, besonders bevorzugt
von 1,6-Hexamethylendiisocyanat.
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Ausgangs-Polyisocyanataddukte,
die Isocyanuratgruppen umfassen, sind bekannt und können gemäß den Lehren
von
US-Patent 4.324.879 ,
das hierin durch Verweis aufgenommen ist, hergestellt werden. In der
vorliegenden Erfindung werden diese Addukte als Ausgangsmaterialien
allgemein bevorzugt. Nützliche Beispiele
für solche
Polyisocyanataddukte, die Isocyanuratgruppen umfassen, sind Trimere,
die aus einem aliphatischen und/oder cycloaliphatischen Diisocyanat
gebildet werden. Trimere von aliphatischen Diisocyanaten, wie z.B.
das Trimer von 1,6-Hexamethylendiisocyanat, das von Bayer Polymers
LLC unter dem Handelnamen Desmodur N3390 vertrieben wird, sind besonders
bevorzugt.
-
Im
Wesentlichen kann ein beliebiges aliphatisches und/oder cycloaliphatisches
Diisocyanat zur Herstellung des Ausgangs-Polyisocyanataddukts eingesetzt
werden. Geeignete Diisocyanate umfassen ohne Einschränkung 1,6-Hexamethylendiisocyanat,
Biscyclohexyldiisocyanat, 1,4-Cyclohexyldiisocyanat, Bis(4-isocyanatocyclohexyl)methan,
3-Isocyanatomethyl-3,5,5-trimethylcyclohexylisocyanat ("Isophorondiisocyanat") und dergleichen.
-
Zur
Herstellung der biuretgruppenhältigen
Polyisocyanate gemäß vorliegender
Erfindung werden die Ausgangs-Polyisocyanataddukte in Gegenwart
eines Biuretierungsmittels des auf dem Gebiet der Erfindung bekannten
Typs umgesetzt. Solche Biuretierungsmittel umfassen Wasser, sekundäre Monoamine
und tertiäre Alkohole.
Die Verwendung von Wasser als Biuretierungsmittel wird in den
US-Patenten 3.124.605 und
3.903.127 beschrieben, deren
Offenbarungen hierin durch Verweis aufgenommen sind.
-
Die
Herstellung von biuretierten Isocyanaten unter Einsatz von sekundären Monoaminen
wird in
US-Patent 4.220.749 beschrieben,
dessen Offenbarung hiermit durch Verweis hierin aufgenommen ist.
Allgemein entsprechen die sekundären
Amine der allgemeinen Formel (R
1)(R
2)NH, wobei R
1 und
R
2 gleich oder verschieden sein können und
für einen
aliphatischen Kohlenwasserstoffrest stehen, der 1 bis 20 Kohlenstoffatome umfasst.
Spezifische, geeignete sekundäre
Monoamine umfassen Dimethylamin, Diethylamin, Dipropylamin, Dibutylamin
und Bis(2-ethylhexyl)amin. Das Isocyanat und das Amin werden in
einem Äquivalentverhältnis von Isocyanat
zu Amin von etwa 4:1 bis etwa 14:1 umgesetzt, um Biuretgruppen in
das Polyisocyanat einzubauen. Die Reaktion erfolgt bei einer Temperatur
von etwa 0 bis 140°C,
vorzugsweise von 60 bis 140°C,
noch bevorzugter von 70 bis 140°C.
-
Schließlich wird
die Verwendung von tertiären
Alkoholen und Gemischen aus tertiären Alkoholen und Wasser in
der veröffentlichten
kanadischen Anmeldung 2.211.025 beschrieben,
deren Offenbarung hiermit durch Verweis hierin aufgenommen ist.
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Das
resultierende biuretgruppenhältige
Polyisocyanat weist eine Isocyanatfunktionalität von zumindest 4, vorzugsweise
von zumindest 4,5, noch bevorzugter von zumindest 4,8, sowie einen
NCO-Gehalt von etwa 8 bis etwa 24 Gew.-%, vorzugsweise von etwa
10 bis etwa 22 Gew.-%, noch bevorzugter von etwa 10 bis etwa 20
Gew.-%, bezogen
auf das Gewicht des Polyisocyanats, auf. Die resultierenden Polyisocyanate
weisen vorzugsweise eine maximale Funktionalität von 10, noch bevorzugter von
8, besonders bevorzugt von 7, auf. Die Produkte können in
Lösungsmitteln
auf geeignete Weise zur Verwendung reduziert werden.
-
Das
Molekulargewicht des Produkts wird mittels GPC unter Einsatz von
Polystyrol als Standard berechnet. Das resultierende biuretgruppenhältige Polyisocyanat
weist ein zahlenmittleres Molekulargewicht von etwa 500 bis etwa
10.000, vorzugsweise von etwa 500 bis etwa 5.000, noch bevorzugter
von etwa 500 bis etwa 3.000, auf.
-
Unter
Einsatz des erfindungsgemäßen Verfahrens
kann das biuretgruppenhältige
Polyisocyanat entweder kontinuierlich oder chargenweise hergestellt
werden.
-
Die
durch dieses Verfahren erhaltenen Produkte zeichnen sich insbesondere
dadurch aus, dass sie vergleichsweise niedrige Viskosität und niedriges
Molekulargewicht mit hoher Isocyanatfunktionalität und hoher Reaktivität in Bezug
auf die in Beschichtungen verwendeten Bindemittel in sich vereinen,
wobei diese Bindemittel isocyanatreaktive Gruppen aufweisen und
beispielsweise hydroxylhältige
Polyacrylate sind. Andere Vorteile bestehen darin, dass sie leicht
herzustellen sind, der Gehalt an flüchtigen Isocyanaten auch bei
längerer
Lagerung nicht ansteigt, da die Verbindungen gegenüber einer
Zersetzung in die Monomere stabil sind, dass sie Standard-isocyanatgruppen
umfassen, die keine zusätzliche
regulierende Clearance erfordern, und dass die Produkte in Bezug
auf Viskositätsanstiege
lagerungsstabil und im Wesentlichen farblos sind, was für klare
Beschichtungssysteme besonders wichtig ist.
-
Die
durch das Verfahren erhaltenen Produkte werden dann mit einem aus
der aus Di-C
1-C
12-alkyl- und/oder
-alkoxyalkylmalonaten und Acetessigsäure-C
1-C
12-alkyl- und/oder
-alkoxyalkylestern bestehenden Gruppe ausgewählten Blockiermittel blockiert.
Besonders geeignete Malonate umfassen Diethylmalonat, Dimethylmalonat,
Diisopropylmalonat, Di(n-propyl)malonat, Di(n-butyl)malonat, Ethyl(n-butyl)malonat,
Methyl(n-butyl)malonat und dergleichen. Besonders geeignete Acetessigsäureester
sind Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Butyl-, Pentyl-, Hexyl-, Heptyl-,
Octyl-, Nonyl-, Decyl- oder
Dodecylacetacetat. Bevorzugte Acetessigsäurealkyl- und/oder -alkoxyalkylester
sind Alkylacetacetate mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe.
Diethylmalo nat und Ethylacetacetat sind besonders bevorzugte Blockiermittel.
Weitere Beispiele für
nützliche
Malonate und Acetessigsäureester
sind beispielsweise in folgenden US-Patenten zu finden:
4.439.593 ;
4.518.522 ;
4.677.180 ;
5.071.937 ;
5.780.541 ;
5.849.855 ;
6.060.573 ; und
6.274.693 . Im Allgemeinen wird die
Reaktion bei einer Temperatur von weniger als 120°C und vorzugsweise
bei einer Temperatur von 40°C
bis 80°C
durchgeführt.
Bekannte Katalysatoren werden zugesetzt, um die Reaktion leicht
exotherm zu halten. Die Reaktion dauert etwa 2 h bis etwa 6 h nach
Zusatz der Katalysatoren. Idealerweise wäre das Verhältnis der Materialien 1 Blockiermittel-Äquivalent
pro Isocyanat-Äquivalent.
In der Praxis beträgt
das Verhältnis
1 ± 0,05
Blockiermittel-Äquivalente
pro Isocyanat-Äquivalent.
-
Die
erfindungsgemäßen Produkte
sind insbesondere als Härter
in Beschichtungszusammensetzungen, speziell für Kraftfahrzeugsbeschichtungen,
geeignet. Die Beschichtungszusammensetzungen der vorliegenden Erfindung
umfassen im Allgemeinen ein filmbildendes Bindemittel, das ein isocyanatreaktives
Oligomer oder Polymer oder ein dispergiertes geliertes Polymer umfasst,
sowie das oben beschriebene blockierte biuretgruppenhältige Polyisocyanat
als Härter.
-
Wie
oben erläutert
ist die Beschichtungszusammensetzung insbesondere als klare Beschichtung
als Reparaturlack oder Decklack für Kraftfahrzeuge geeignet,
kann aber auch mit herkömmlichen
Pigmenten pigmentiert werden und als Monoschicht oder Grundschicht
oder sogar als Grundierungsschicht, wie z.B. als Grundierung oder
Isolierlack, eingesetzt werden. Diese Beschichtungen können auch
für andere
Anwendungen als Kraftfahrzeuge eingesetzt werden, wie z.B. für industrielle
oder architektonische Anwendungen.
-
Es
wurde auch festgestellt, dass die aus den erfindungsgemäßen blockierten
Isocyanaten hergestellten Beschichtungen verbesserte Härtung aufweisen,
wie sich im Vergleich zu ähnlichen
Produkten, die aus anderen Blockiermitteln hergestellt werden, durch
einen erhöhten
Gelgehalt bei niedrigeren Härtungstemperaturen
zeigt. Zusätzlich
dazu weisen Beschichtungen aus den erfindungsgemäßen blockierten Isocyanaten
eine verbesserte Ritz- und Kratzfestigkeit auf.
-
In
den folgenden Beispielen sind, sofern nicht anders angegeben, alle
Teile Gewichtsteile und die Prozent Gewichtsprozent, und es wurden
folgende Materialien eingesetzt:
DESMO 800 – Desmophen 800 – ein Polyester
mit 8,8 % OH-Gehalt, 100 % Feststoffen und einer Viskosität von 170.000
cp von Bayer MaterialScience.
CGL – CGL-052 12 – ein hydroxyfunktioneller,
sterisch gehinderter Amin-Lichtabsorber auf Triazinbasis von Ciba
Specialty Chemicals, mit 60 % Feststoffen in PM-Acetat (Propylenglykolmonomethyletheracetat).
T-928 – Tinuvin
928 – UV-Absorber
auf Hydroxyphenylbenzotriazol-Basis von Ciba Specialty Chemicals.
Bay
OL – Baysilone
OL-017 – polyethermodifiziertes
Methylpolysiloxan von Borchers, das als Fließfähigkeitsverbesserer verkauft
wird.
n-BA/PMA/EEP – ein
4:5:6-Gemisch aus n-Butylacetat (CAS Nr. 123-86-4), PM-Acetat (CAS
Nr. 108-65-6, auch als Propylenglykolmonomethyletheracetat bekannt)
und Ectapro EEP von Eastman (CAS Nr. 763-69-9, auch als Ethyl-3-etholypropionat).
-
BEISPIELE
-
In
den Beispielen handelt es sich bei Beispiel 3 um ein Vergleichsbeispiel.
-
Polyiso
1 – In
einen 5-I-Rundkolben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinleitrohr,
einem Thermoelement und einem Heizelement ausgestattet war, wurden
2550 Teile (13,14 Äqu.)
Desmodur N 3300 Polyisocyanat (ein lösungsmittelfreies Hexandiisocyanat-Trimer
mit einem NCO-Gehalt von etwa 22 Gew.-% und einer Viskosität von etwa
2500 mPa·s
bei 25°C,
von Bayer MaterialScience LLC), 450 Teile Butylacetat, 0,128 Teile
Dibutylphosphat-Katalysator und 16,60 Teile (0,92 Äqu.) destillier tes
Wasser gefüllt
und bis zur Homogenität
vermischt. Das Reaktionsgemisch wurde 1 h lang auf 65°C erhitzt,
dann 30 min lang auf 90°C,
dann 30 min lang auf 120°C
und schließlich
7 h lang auf 140°C.
Nach dem Erhitzen wurde die Reaktion auf Raumtemperatur abgekühlt. Der
Isocyanat-Gehalt betrug 14,52 Gew.-% (theoretisch 14,16 %). Die
Viskosität
bei 25°C betrug
6.800 cp. Die Funktionalität
entsprach etwa 6 Isocyanaten pro Molekül.
-
Polyiso
2 – In
einen 5-I-Rundkolben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinleitrohr,
einem Thermoelement und einem Heizelement ausgestattet war, wurden
2500 Teile (12,88 Äqu.)
Desmodur N 3300 Polyisocyanat, 700 Teile Butylacetat, 5 Teile Dibutylphosphat-Katalysator
und 297 Teile (2,30 Äqu.)
N,N-Dibutylamin gefüllt
und bis zur Homogenität
vermischt. Das Reaktionsgemisch wurde 1 h lang auf 65°C erhitzt,
dann 30 min lang auf 90°C,
dann 5 h lang auf 120°C
und schließlich
2 h lang auf 140°C.
Nach dem Erhitzen wurde die Reaktion auf Raumtemperatur abgekühlt. Der
Isocyanat-Gehalt betrug 10,5 Gew.-% (theoretisch 10,0 %). Die Viskosität bei 25°C betrug
1.980 cp. Die Funktionalität
entsprach etwa 6 Isocyanaten pro Molekül.
-
Blockiertes
Iso 1 – In
einen 2-I-Rundkolben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinleitrohr,
einem Thermoelement, einem Heizelement und einem Tropftrichter ausgestattet
war, wurden 405,0 Teile (1,40 Äqu.) Polyiso
1, 104,4 Teile (0,71 Äqu.)
Diethylmalonat, 92,9 Teile (0,71 Äqu.) Ethylacetacetat und 142,8
Teile Butylacetat gefüllt
und bis zur Homogenität
vermischt. Das Reaktionsgemisch wurde auf 50°C erhitzt, während der Katalysator (1,72
Teile 30%iges Natriummethoxid in Methanol und 10 Teile Diethylmalonat)
zugetropft wurde. Die exotherme Reaktion ergab eine Temperatur von
68°C. Das
Reaktionsgemisch wurde auf 80°C
erhitzt und 1,5 h lang bei dieser Temperatur gehalten, während der
Isocyanat-Gehalt durch Titration 0 betrug. 142,7 Teile n-Butanol
wurden zugesetzt. 4 Teile Dibutylphosphat wurden dann zur Neutralisation
der Lösung
zugesetzt. Die Viskosität
bei 25°C
betrug 2.085 cp. Die Dichte betrug 8,81 lb/gal. Der berechnete Isocyanat-Gehalt
betrug 7,41 % und das NCO-Äquivalentgewicht
567.
-
Blockiertes
Iso 2 – In
einen 2-I-Rundkolben, der mit einem Rührer, einem Stickstoffeinleitrohr,
einem Thermoelement, einem Heizelement und einem Tropftrichter ausgestattet
war, wurden 243,4 Teile (0,79 Äqu.) Polyiso
2, 64,1 Teile (0,4 Äqu.)
Diethylmalonat, 51,4 Teile (0,40 Äqu.) Ethylacetacetat und 120
Teile Butylacetat gefüllt
und bis zur Homogenität
vermischt. Das Reaktionsgemisch wurde auf 35°C erhitzt, während der Katalysator (0,96
Teile 30%iges Natriummethoxid in Methanol und 10,95 Teile Diethylmalonat)
zugetropft wurde. Die exotherme Reaktion ergab eine Temperatur von
68°C. Das
Reaktionsgemisch wurde auf 70°C
erhitzt und 2,5 h lang bei dieser Temperatur gehalten, während der
Isocyanat-Gehalt durch Titration 0 betrug. 65 Teile n-Butanol wurden
zugesetzt. 4 Teile Dibutylphosphat wurden dann zur Neutralisation
der Lösung
zugesetzt. Die Viskosität
bei 25°C
betrug 63 cp. Die Dichte betrug 8,36 lb/gal. Der berechnete Isocyanat-Gehalt
betrug 6,08 % und das NCO-Äquivalentgewicht
690.
-
Blockiertes
Iso 3 – Desmodur
BL XP 2434, ein im Handel erhältliches,
mit Diethylmalonat blockiertes Trimer (biuretgruppenfrei) von Bayer
Material Science LLC mit einem Gehalt an blockierten Isocyanatgruppen von
7,0 %, einem NCO-Äquivalentgewicht
von 600, 65 % Feststoffen und einer Viskosität von 3.000 cp bei 25°C.
-
Die
nachstehende Tabelle 1 führt
die getesteten Beschichtungszusammensetzungen an, und die Tabellen
2 bis 5 führen
die dadurch erhaltenen Ergebnisse an. Die Zusammensetzungen wurden
unter Einsatz eines Siphonzerstäubers
als feuchter Film mit etwa 4 mil Dicke aufgetragen. Nach 15-minütigem Flashen
wurden die Platten entsprechend ihren gewünschten Temperaturbereichen
gehärtet.
-
Folgende
Tests wurden durchgeführt:
-
MEK-Doppelreibung:
-
Ein
2-Pfund-Hammer mit Kugelfinne wird mit mehreren Mullschichten umwickelt.
Das Tuch ist mit MEK gesättigt.
Der Hammer wird in einem 900 Winkel zur Oberfläche angeordnet und über eine
4''-Fläche vorwärts und
rückwärts bewegt.
Das Tuch wird jedes Mal nach 25 Reibebewegungen erneut mit MEK gesättigt. Der
Test wird durchgeführt,
bis die Beschichtung beschädigt
ist oder 200 Reibe bewegungen durchgeführt wurden. Die Anzahl an Reibebewegungen
bis zur Beschädigung
der Beschichtung wird aufgezeichnet.
-
Gelgehalt:
-
Beschichtungsfolien
mit bekanntem Gewicht werden in Edelstahldrahtgittern platziert.
Diese werden dann 7 h lang in kochendes Aceton getaucht, um extrahierbare
Materialien zu entfernen. Die Beschichtungsfolien werden dann erneut
gewogen, um das Gesamtgewicht der verbliebenen Feststoffe zu ermitteln
und aufzuzeichnen.
-
Pendelhärte:
-
Beschichtete
Glasplatten werden auf einem Koenig-Pendelhärtetestgerät platziert, und die Anzahl
der Schwingungen des Pendels, bevor der Ablenkungswinkel zu klein
wird, wird aufgezeichnet. Alle Beschichtungen werden mit der Härte von
Glas (172–185
Schwingungen) verglichen.
-
Ritz- und Kratzfestigkeit:
-
Der
Test wurde auf einem Atlas AATCC Crockmeter, Modell CM-5, durchgeführt. Ein
wollenes Tuch (Atlas 14-9956-00) wurde direkt auf dem Acrylfinger
platziert. Dann wurde Bon-Ami-Reinigungsmittel auf die beschichtete
Platte aufgetragen und der Überschuss
abgetupft. 10 Rückwärts- und
Vorwärts-Reibebewegungen
wurden an der beschichteten Platte durchgeführt, wonach die Platte gewaschen
und getrocknet wurde. Die Kratzfestigkeit wurde durch den Prozentsatz
der Beibehaltung eines Glanzgrads von 20 Gloss bei Betrachtung im
rechten Winkel zu der Abriebrichtung bestimmt. Tabelle 1
| Beispiel | 1 | 2 | 3 |
| Isocyanat | Blockiertes
Iso1 | Blockiertes
Iso2 | Blockiertes
Iso3 |
| Gew.-Teile
Isocyanat | 468,79 | 440,85 | 392,52 |
| Gew.-Teile
Desmo800 | 143 | 154,32 | 128,78 |
| Gew.-Teile
CGL6,74 | 6,74 | 6,77 | 6,89 |
| Gew.-Teile
T-92840,42 | 40,42 | 40,6 | 41,33 |
| Gew.-Teile
Bay OL | 4,17 | 4,19 | 4,26 |
| Gew.-Teile n-BA/PMA/EEP | 159,48 | 190,56 | 249,12 |
Tabelle 2
| Beispiel | 1 | 2 | 3 |
| Härtungstemp., °F, Doppelreibungen | | | |
| 175 | 11 | 5 | 4 |
| 194 | 22 | 11 | 18 |
| 212 | 57 | 28 | 43 |
| 230 | 22 | 29 | 36 |
| 248 | 66 | 57 | 65 |
Tabelle 3
| Beispiel | 1 | 2 | 3 |
| Härtungstemp., °F, Gel | | | |
| 175 | 58,4 | 0 | 0,7 |
| 194 | 79,8 | 56,8 | 47,2 |
| 212 | 87,7 | 81,6 | 75,9 |
| 230 | 94,5 | 87,3 | 75,9 |
| 248 | 94,7 | 94 | 77 |
Tabelle 4
| Beispiel | 1 | 2 | 3 |
| Härtungstemp., °F, Härte | | | |
| 175 | klebrig | 2 | 9 |
| 194 | 5 | 4 | 32 |
| 212 | 7 | 4 | 66 |
| 230 | 22 | 5 | 81 |
| 248 | 31 | 17 | 74 |
Tabelle 5
| Beispiel | 1 | 2 | 3 |
| Härtungstemp., °F, Kratzfestigkeit | | | |
| 175 | 21,9 | 0,9 | 6,7 |
| 194 | 79,2 | 82,9 | 36,3 |
| 212 | 99,4 | 95,2 | 78,6 |
| 230 | 99,8 | 93,8 | 82,8 |
| 248 | 99 | 99,3 | 79,3 |