DE602004012760T2

DE602004012760T2 - Vorrichtung und verfahren zur erkennung von vakuum-ultraviolettstrahlung

Info

Publication number: DE602004012760T2
Application number: DE602004012760T
Authority: DE
Inventors: Francois Vincent; Antonio Cabras
Original assignee: Thermo Fisher Scientific Inc
Current assignee: Thermo Fisher Scientific Inc
Priority date: 2003-09-09
Filing date: 2004-09-03
Publication date: 2009-04-09
Anticipated expiration: 2024-09-04
Also published as: DE602004012760D1; JP2007505301A; EP1664691A1; GB2405924A; EP1664691B1; GB0321070D0; CN1846122B; WO2005024361A1; CN1846122A; US20060289778A1; JP4758345B2; GB2405924B; US7476866B2

Description

Diese Erfindung bezieht sich auf die Ultraviolett-Spektroskopie. Insbesondere, jedoch nicht ausschließlich, bezieht sich diese Erfindung auf die Erfassung von Vakuum-Ultraviolett-(VUV)-Strahlung und Atomemissionsspektren im VUV-Bereich des elektromagnetischen Spektrums.
Hintergrund der Erfindung
Ultraviolett-(UV)-Strahlung ist elektromagnetische Strahlung, die zwischen dem sichtbaren Bereich und dem Röntgenstrahlbereich des Spektrums liegt, d. h. zwischen 380 nm und 5 nm. Vakuum-Ultraviolett-(VUV)-Strahlung ist ein Teil des UV-Bereiches des Spektrums, in dem die Strahlung durch Luft absorbiert wird. Folglich werden alle Experimente, die zum Erfassen dieser VUV-Strahlung ausgelegt sind, gewöhnlich in einem Vakuum ausgeführt. Die Wellenlänge der VUV-Strahlung ist kleiner als 200 nm.
Die Atomemissionsspektroskopie ist eine wohlbekannte Technik, die verwendet wird, um Bestandteilmoleküle oder Atome einer Probe zu bestimmen. Wenn Atome, die auf einen hohen Energiezustand angeregt worden sind, auf einen niedrigeren Energiezustand oder auf den Grundenergiezustand zurückfallen, werden Photonen emittiert. Die Wellenlänge der emittierten Photonen entspricht der Energielücke zwischen dem angeregten Zustand, aus dem das Atom zurückfällt (sich erholt), und dem Erholungszustand, in den es zurückfällt. Unterschiedliche atomare Elemente weisen ein unterscheidbares Atomemissionsspektrum auf, so dass die Erfassung der Spekt ren verwendet werden kann, um die Bestandteile einer Probe zu bestimmen.
Die sogenannten Emissionslinien liegen im Allgemeinen in den infraroten, sichtbaren und ultravioletten Bändern des elektromagnetischen Spektrums. Es besteht besonderes Interesse an der Bestimmung von Atomemissionslinien innerhalb des Vakuum-Ultraviolett-Bereiches.
Spektralanalysesysteme, die Atomemissions-Strahlungsquellen verwenden, bringen derzeit das zu analysierende Probenmaterial in einen Anregungsbereich ein. Hier wird es auf spektralemissive Niveaus angeregt, die ausreichen, um eine erfassbare Strahlung zu emittieren, die für die Elemente in der Probe charakteristisch ist. Die resultierende emittierte Strahlung wird typischerweise unter Verwendung eines Beugungsgitters oder eines Brechungselements ausgegeben und spektroskopisch analysiert, um die elementare Zusammensetzung der Probe quantitativ zu bestimmen. Um die Absorption von Strahlung unterhalb von 200 nm durch Luft zu vermeiden, und um Wellenlängenverschiebungen zu vermeiden, die mit Änderungen des Brechungsindex der Gase einhergehen, wird das Probenmaterial in einer gasgefüllten Kammer angeregt. Verschiedene Spektrometer können in oder an der Kammer angeordnet sein, um Strahlung in unterschiedlichen Wellenbändern des elektromagnetischen Spektrums zu erfassen. Zum Beispiel kann ein Sicht-Wellenband-Spektrometer an der Probenemissionskammer so angebracht sein, dass das Spektrometer durch ein geeignetes Fenster Sicht auf die Strahlungsquelle (angeregte Probe) hat.
Zur Erfassung im VUV-Wellenband sollte das entsprechende Spektrometer so angeordnet sein, dass es die obenbeschriebenen Absorptions- und Brechungsindexschwankungs-Probleme beseitigt. Solche Probleme führen zu einer Reduktion der Empfindlichkeit des Gerätes, was die Erfassungsfähigkeit des Spektrometers begrenzt. Ferner kann eine Verschiebung der Spektrallinien zu einer fehlerhaften Messung der Konzentration von Elementen in der Probe führen. Zum Beispiel können die Probleme, die den Brechungsindex zugeschrieben werden, bewirken, dass die Spektrallinien über ein Ausgangserfassungssystem, wie z. B. eine CCD-Anordnung, oder eine Anordnung von Photonenvervielfachern, verschoben wird, was eine Neukalibrierung des Spektrometers erfordern würde, um die erfassten Spektralli nien korrekt ihren zugehörigen Elementen zuzuordnen.
Es gab mehrere Versuche, diese Probleme, die mit der Erfassung optischer Spektren bei Wellenlängen unterhalb von 200 nm einhergehen, zu lindern. In einem ersten Beispiel wurde das optische Spektrometergehäuse oder die Kammer bis auf hohe Vakuumniveaus ausgepumpt, um somit nahezu alle Gase innerhalb der Spektrometerkammer zu entfernen. Ein Beispiel eines solchen Gerätes ist das Spektrometer ARL4460, das von Thermo Electron Corporation vertrieben wird. Das hohe Vakuum wird typischerweise unter Verwendung eines zweistufigen Pumpsystems erreicht, das die Kammer auspumpt. Das Pumpsystem umfasst eine primäre Vakuumpumpe, wie z. B. eine Rotationspumpe oder eine Membranpumpe, die in Serie mit einer Hochvakuumpumpe angeordnet ist, wie z. B. einer Turbomolekularpumpe, wobei die Turbomolekularpumpe zwischen der ausgepumpten Kammer und der primären Vakuumpumpe angeordnet ist.
Das zweistufige Pumpsystem ist notwendig, um den Druck in der Kammer auf weniger als 0,1 Pa (10^–3 mbar) zu reduzieren. Dieses Vakuumniveau ist erforderlich, um eine ausreichende Transparenz in der ausgepumpten Kammer für den optischen Pfad zu erzeugen. Eine Rotations- oder Membranpumpe kann allein die erforderlichen Druckpegel innerhalb des Spektrometergehäuses nicht erreichen, um ein ausreichendes Transparenzniveau im VUV-Wellenband zu schaffen.
Dieses System weist einige Nachteile auf, insbesondere, da Turbomolekularpumpen relativ aufwändig sind und eine regelmäßige Wartung erfordern. Eine solche Pumpe kann nicht eigenständig betrieben werden und muss in Serie mit einer primären Vakuumpumpe betrieben werden, was den Kosten- und Wartungsaufwand erhöht. Wenn die Pumpen instandgesetzt oder gewartet werden, ist das Spektrometer funktionsunfähig.
US-A-4.322.165 und US-A-5.506.149 beschreiben eine zweite vorgeschlagene Lösung des Problems, bei dem das Spektrometer kontinuierlich mit einem UV-transparenten Gas gespült wird, um somit UV-absorbierende Gase aus dem Gerät zu treiben. Das Gas muss einen besonders hohen Reinheitsgrad aufweisen, wobei die Strömungsraten durch das Gerät relativ hoch sind (typischerweise im Bereich von 0,5 bis 5 Litern pro Minute). Solche Gase sind relativ teuer, da eine hohe Reinheit erforderlich ist, wobei die Verbrauchsrate des Gases die Kosten für das Spülen mit dem Gas zu den höchsten Verbrauchskosten für ein Labor macht, das solche Spektrometer verwendet. Dieser Typ von System erfordert jedoch keine Hochvakuum-Pumpsysteme.
US-A-5.225.681 versucht, die obenbeschriebenen Probleme zu beseitigen, indem ein abgedichtetes Spektrometergehäuse mit einem UV-transparenten Gas gefüllt wird. Es ist ein Gaspumpsystem erforderlich, um das Gas durch einen Gasreiniger umzuwälzen, um somit Ausgasungsstoffe von Komponenten innerhalb des Spektrometergehäuses zu beseitigen. Dieses Gasreinigungssystem ist relativ aufwändig und erfordert einen regelmäßigen Austausch. Wenn kein Gasreinigungssystem verwendet wird, wird das UV-transparente Gas zunehmend mit UV-absorbierenden Gasen verunreinigt und die Spektrometerleistungsfähigkeit kann beeinträchtigt werden. Während seiner Lebensdauer erfordert das Gasreinigungssystem eine regelmäßige Wartung, während der das Spektrometer nicht betrieben werden kann.
Ferner beruht das System darauf, dass das Spektrometergehäuse gasdicht ist. Irgendwelche kleinen Lecks rufen eine Änderung des Drucks im Gehäuse hervor, was wiederum bewirkt, dass der Brechungsindex des Gases innerhalb des Systems variiert, was zu einer Verschiebung der Wellenlänge der erfassten Spektrallinien führt.
Ferner verursacht das Fehlen einer Hochvakuumpumpe weitere Probleme, da immer dann, wenn die Komponenten innerhalb des Gehäuses eine Wartung erfordern, das Gehäuse geöffnet werden muss und das hochreine Gas verloren geht, wenn sich das Gehäuse mit Luft füllt. Das Gehäuse muss zuerst auf ein hohes Vakuum ausgepumpt werden, bevor es wieder mit dem hochreinen transparenten Gas gefüllt werden kann, was eine Hochvakuumpumpe erfordert. Somit muss das System entweder dauerhaft mit einer Hochvakuumpumpe ausgestattet sein, oder eine geeignete Pumpe muss bereitgestellt werden und mit dem System verbunden werden, um die Kammer auszupumpen, bevor der Spektralanalysator nach irgendeiner Wartung des Systems in Betrieb genommen werden kann. Dieser Wiederbe füllungsprozess ist äußerst zeitaufwendig, wobei selbstverständlich das Spektrometer während dieser Zeitspanne nicht in Betrieb genommen werden kann.
US-A-2003/0150997 beschreibt eine Vakuum-Ultraviolettstrahlung-Erfassungsvorrichtung und ein Verfahren, die einen Strahlungsdetektor aufweisen, der zum Teil innerhalb einer Vakuumkammer angeordnet ist. Eine Vakuumpumpe pumpt die Kammer auf einen niedrigen oder sehr niedrigen Druck aus, wobei ein Schutzgas, wie z. B. Argon oder Stickstoff, durch eine Einlassöffnung der Kammer zugeführt wird.
Ein weiteres System, das von Hilger Analytical Limited (aus England) unter der Handelsbezeichnung Polyvac^® vertrieben wird, verwendet eine Mittelvakuum-Zweistufen-Drehschieberpumpe, um das Spektrometergehäuse auf etwa 1 Pa (10^–3 mbar) auszupumpen. Die Drehschieberpumpe verwendet Öl in der Pumpe, um das mittlere Vakuum im Spektrometergehäuse zu erreichen. Ein solches Pumpensystem ist als "Nasspumpe" bekannt. Bei dem mittleren Vakuumdruck weisen die Restgaskomponenten eine relativ geringe Konzentration auf, wobei der Durchtritt der UV-Strahlung bei Wellenlängen im Wesentlichen oberhalb von 140 nm ohne signifikante Dämpfung stattfinden kann.
Jedoch kann Öl aus der Drehschieberpumpe in das System eintreten und optische Komponenten verunreinigen oder den Brechungsindex des Gases innerhalb des Spektrometers beeinflussen. Um dieses sogenannte "Rückströmen" des Drehschieberpumpenöls in das Gehäuse zu reduzieren, wird dem Spektrometergehäuse hochreines Argongas zugeführt. Der Gesamtdruck im Gehäuse beträgt typischerweise 12,5 bis 25 Pa (0,125 bis 0,25 mbar), wenn das Argongas eingeleitet wird. Ferner ist das von einer Drehschieberpumpe erzeugte äußerste Vakuum nicht besonders stabil. Wenn die Mengen an Restgasen in der Kammer Niveaus aufweisen, in denen sie immer noch den Durchtritt von Wellenlängen unterhalb von 200 nm beeinträchtigen können, bewirkt eine Variation des Kammerdrucks aufgrund einer Variation der Leistungsfähigkeit der Pumpe variierende Absorptionsgrade, was die Stabilität des Spektrometers bei UV-Wellenlängen beeinträchtigt. Die Zufuhr des hochreinen Argongases trägt dazu bei, den Gasdruck innerhalb der Spektrometerkammer zu stabilisieren, und stabilisiert somit bis zu einem gewissen Grad die UV-Durchlässigkeit.
Die zweistufige Drehschieberpumpe ist relativ aufwändig. Ferner reduziert das Spülen des Systems unter Verwendung von Argon die Gefahr einer optischen Verunreinigung durch die Ölrückströmung aus der Drehschieberpumpe; eine solche Ölverunreinigung ist in diesem System keineswegs beseitigt.
Überblick über die Erfindung
Die vorliegende Erfindung zielt darauf, die Probleme zu beseitigen, die dem Stand der Technik zugeordnet werden, und ein Spektrometer oder ein Spektroskopieverfahren zu schaffen, die eine Verbesserung gegenüber Systemen des Standes der Technik bieten.
Dementsprechend schafft die vorliegende Erfindung in einem ersten Aspekt eine Vakuum-Ultraviolettstrahlung-Erfassungsvorrichtung, umfassend: einen Strahlungsdetektor, der dafür ausgelegt ist, ultraviolette Strahlung von einer Strahlungsquelle zu empfangen, eine Kammer, in der der Detektor angeordnet ist, eine Trockenvakuumpumpe, die dafür ausgelegt ist, die Kammer bis zu einem Druck im Wesentlichen gleich oder größer als 5 Pa (0,05 mbar) auszupumpen, und ein Gaszuführungsmittel, das dafür ausgelegt ist, ein im Wesentlichen UV-transparentes Gas durch einen Kammereinlassanschluss in die Kammer zuzuführen, während die Kammer ausgepumpt wird.
Eine Trockenpumpe weist zwei Hauptvorteile insbesondere gegenüber dem Polyvac^®-System auf. Erstens erfordert sie kein Öl, so dass dem Problem der Rückströmung begegnet wird. Zweitens ist sie relativ kostengünstiger als eine Drehschieberpumpe oder eine Turbomolekularpumpe.
Trotzdem sind die derzeit erhältlichen Trockenpumpen nur fähig, ein relativ schwaches Vakuum zu erzeugen. Bei oder oberhalb von 5 Pascal, dem minimalen Druck, den die Trockenpumpe typischerweise erreichen kann, erfährt die emittierte Strahlung eine signifikante Absorption. Folglich wurden Trockenpumpen (zumindest ohne weitere Unterstützung) früher als in der VUV-Spektralanalyse unbrauchbar betrachtet.
Die Erfinder haben überraschender Weise festgestellt, dass durch Zugabe eines im Wesentlichen UV-transparenten Gases in die Kammer die Absorption von UV-Strahlung unterhalb von etwa 200 nm durch die restlichen atmosphärischen Gase (die die Trockenpumpe nicht extrahieren kann) signifikant reduziert wird, so dass das System selbst mit einer Trockenpumpe erfolgreich arbeitet.
Mit "Trockenpumpe" ist eine Pumpe gemeint, die zum Betrieb nicht die Verwendung von Öl oder irgendeiner anderen Flüssigkeit erfordert.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird eine Vakuum-Ultraviolettstrahlung-Erfassungsvorrichtung geschaffen, die einen Strahlungsdetektor, der dafür ausgelegt ist, ultraviolette Strahlung von einer Strahlungsquelle zu empfangen, eine Kammer, in der der Detektor angeordnet ist, eine Pumpe, die dafür ausgelegt ist, die Kammer auszupumpen, und ein Gaszuführungsmittel umfasst, das dafür ausgelegt ist, ein im Wesentlichen UV-transparentes Gas durch einen Kammereinlassanschluss in die Kammer mit einer Strömungsrate zuzuführen, die so ausgelegt ist, dass ein Gesamtdruck in der Kammer zwischen 100 und 10.000 Pa (1 bis 100 mbar) geschaffen wird.
UV-transparentes Gas ist relativ teuer. Die vorliegende Erfindung zielt daher auf das Problem von Anordnungen des Standes der Technik, wie z. B. den in der obigen Einführung angegebenen US-Patenten, die tendenziell große Mengen an Spülgasen verwenden.
Eine sehr viel geringere (wenigstens fünf bis sechs Mal geringere) Strömungsrate des UV-transparenten Gases wird in der vorliegenden Erfindung verwendet, in Verbindung mit einer Pumpe, um die Kammer auszupumpen (der obenerwähnte Stand der Technik arbeitet tendenziell bei oder um den Atmosphärendruck). Die Pumpe ist eine Trockenvakuumpumpe, die die Kosten über und oberhalb der jährlichen Betriebskostenreduktion durch eine Senkung der Betriebsstoffe reduziert. Während die Strömungsrate des UV-transparenten Gases in der vorliegenden Erfindung etwas höher ist als diejenige des obenbeschriebenen Polyvac^®-Systems, ist zu beachten, dass die Gasströmung im Polyvac^®-System nicht dafür vorgesehen ist, in Kombination mit einem Vakuum zu arbeiten, um somit eine Absorption zu verhindern, sondern stattdessen im Wesentlichen dazu dient, eine Rückströmung von Öldampf zu verhindern.
Das Gaszuführungsmittel ist vorzugsweise so beschaffen, dass es eine Gasströmung in die Kammer mit einer Rate von etwa 0,1 Litern pro Minute zuführt.
Die Vakuumpumpe ist vorzugsweise so beschaffen, dass sie das UV-transparente Gas aus dem Gehäuse entfernt und das UV-transparente Gas nicht wieder umgewälzt wird.
Die Vorrichtung kann vorzugsweise ferner Strahlungsdetektoren umfassen, die in anderen Wellenbändern betreibbar sind, wie z. B. in den nahen ultravioletten und sichtbaren Wellenbändern, wobei in diesem Fall das UV-transparente Gas auch in diesen anderen Arbeitswellenbändern im Wesentlichen transparent sein sollte.
Der Strahlungsdetektor umfasst vorzugsweise ein Beugungsgitter, wie z. B. ein holographisches Beugungsgitter, sowie eine CCD-Anordnung oder ein anderes Erfassungssystem, das so angeordnet ist, dass es die vom Gitter gebeugte Strahlung empfängt. Das Gitter ist so angeordnet, dass die Strahlung von der Quelle in einem Winkel auf das Gitter auftrifft, um die Strahlung in ihre Bestandteilwellenlängen zu beugen.
Die vorliegende Erfindung schafft ferner ein Verfahren zur Erfassung von Vakuum-Ultraviolettstrahlung unter Verwendung eines in einer Kammer angeordneten Strahlungsdetektors, wobei das Verfahren das Auspumpen der Kammer, das Zuführen eines im Wesentlichen UV-transparenten Gases in die Kammer mit einer solchen Rate, dass der Druck in der Kammer zwischen 100 Pa und 10.000 Pa (1 und 100 mbar) gehalten wird, und das Erfassen von auf dem Strahlungsdetektor auftreffender UV-Strahlung umfasst.
Kurzbeschreibung der Figuren
Im Folgenden wird eine Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beispielhaft und mit Bezug auf die beigefügte Zeichnung beschrieben, in welcher:
1 ein schematisches Diagramm einer Vorrichtung ist, die die vorliegende Erfindung verkörpert.
Beschreibung einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung
In 1 ist eine Vorrichtung 100, die die vorliegende Erfindung verkörpert, in stark schematisierter Form gezeigt. Die Vorrichtung umfasst ein Spektrometergehäuse oder eine Kammer 12 mit einem Fenster 14 an einer Wand des Gehäuses. Das Gehäuse umfasst einen Auslassanschluss 16 und eine Vakuumpumpe 18, die dafür ausgelegt ist, das Gehäuse bis nur auf geringe Vakuumdrücke auszupumpen. Mit geringem Vakuumdruck ist ein Vakuumdruck zwischen atmosphärischem Druck und 100 Pa (1 mbar) gemeint. Die Vakuumpumpe entlüftet über einen Pumpenauslass 20 direkt in die Atmosphäre.
Das Gehäuse 12 umfasst ferner einen Einlassanschluss 22. Der Einlassanschluss ist über ein Ventil 24 mit einer Gasversorgung 26 verbunden. Die Gasversorgung enthält ein UV-transparentes Gas, wie z. B. Argon oder Stickstoff. Das Ventil 24 kann ein Magnet- oder Nadeltyp oder eine Massendurchflusssteuervorrichtung sein. Andere Vorrichtung, die eine geeignete Strömungseinstellung erlauben, können ebenfalls verwendet werden.
Ein Gitter 28 oder ein geeignetes Beugungs/Brechungsmittel ist innerhalb des Gehäuses 12 so angeordnet, dass die durch das Fenster 14 laufende Strahlung auf das Gitter auftrifft und gebeugt und in seine Bestandteilwellenlängen zerlegt wird. Ein Erfassungssystem 30 ist im Gehäuse so angeordnet, dass das durch das Gitter gebeugte Licht auf den Detektor auftrifft. Es können weitere optische Vorrichtungen innerhalb des Gehäuses vorhanden sein, wie z. B. ein Schlitz 32, Linsensysteme oder dergleichen.
Das Gehäuse 12 kann an einem Gefäß 34 angebracht sein, das eine Quelle 36 elektromagnetischer Strahlung enthält. Die Quelle kann einen Plasmabogen umfassen, in den eine Probe so eingebracht werden kann, dass die Probe bis zu einem Ausmaß angeregt wird, bei dem Atomemissionslinien von der Probe emittiert werden. Mittel und Wege zum Anregen der Probe bis zu einem solchen Zustand bilden keinen Teil der vorliegenden Erfindung, wobei hier keine weitere Beschreibung erforderlich ist.
Das von der Probe emittierte Licht läuft längs den Pfaden, die durch die Linie 40 gezeigt sind. Das von der Quelle emittierte Licht tritt durch das Fenster 14 in das Gehäuse 12 ein, durchläuft den Schlitz 32 und trifft auf das Beugungsgitter 28. Hier wird das Licht in Abhängigkeit von seiner Wellenlänge und der Beugungsleistung des Gitters 28 um einen Winkel gebeugt. Vom Gitter läuft das Licht zu einem Erfassungssystem 30, wo es erfasst wird. Der Detektor umfasst z. B. eine CCD-Anordnung, die so angeordnet ist, dass Licht einer ersten Frequenz (oder Wellenlänge) an einem Ende der Anordnung auftrifft, und Licht mit allmählich höheren Frequenzen längs der Strecke der Anordnung bis zum zweiten Ende der Anordnung auftrifft. Das System kann so kalibriert sein, dass diskrete Frequenzen oder Wellenlängen des Lichts auf ein bestimmtes Element der CCD-Anordnung fallen, z. B. entsprechend bestimmter Bedingungen innerhalb des Gehäuses.
Die Vakuumpumpe arbeitet so, dass sie das Gehäuse auf einen Druck von 10 bis 5.000 Pa (0,1 bis 50 mbar) auspumpt, gemessen ohne UV-transparentes Gas im Gehäuse. In diesem Zustand umfasst das Restgas innerhalb des Gehäuses Komponenten von Luft, die von den internen Oberflächen des Gehäuses, den optischen Komponenten innerhalb des Gehäuses und dem Fenster 14 desorbiert worden sind. Außerdem stammt ein Teil des Restgases im Gehäuse aus der Rückströmung von Luft aus der Atmosphäre von der Pumpe 18 in das Gehäuse 12. Typischerweise umfasst diese Rückströmung Wasserdampf, Sauerstoff und Kohlendioxid, die in mehr oder weniger großem Ausmaß ultraviolette Strahlung absorbieren.
Mit diesen unerwünschten Gasen im Gehäuse wird die Spektrometerleistungsfähigkeit für Wellenlängen von Licht unterhalb von 200 nm beeinträchtigt. Die Erfassungsgrenze von Elementen, deren Atomemissionsspektralli nien auf oder unter 200 nm fallen, wird damit herabgesetzt. In bestimmten Fällen ist diese Beeinträchtigung so groß, dass die Bestimmung der Konzentration dieser Elemente innerhalb der zu analysierenden Probe nicht möglich ist.
Durch Zugabe einer geringen Strömung eines UV-transparenten Gases in das Gehäuse über den Einlass 22 wird die Leistungsfähigkeit des Spektrometers für Wellenlängen unterhalb von 200 nm überraschender Weise deutlich verbessert. Es wurde festgestellt, dass die Zuführung eines Gases in das Gehäuse mit einer Rate, die einen Gesamtdruck innerhalb des Gehäuses zwischen etwa 100 und 10.000 Pa (1 bis 100 mbar) bewirkt, ausreicht, um die atmosphärischen Absorptionsprobleme zu beseitigen. Die Gasströmungsrate des UV-transparenten Gases in das Gehäuse beträgt typischerweise 0,1 Liter pro Minute, um einen Gesamtdruck im Gehäuse von einigen 10 mbar zu schaffen. Diese Strömungsrate ist wenigstens fünf Mal geringer als bei dem Spülgassystem des Standes der Technik. Bei den derzeitigen Austauschraten bietet die Reduktion der Strömung des hochreinen Gases eine typische Einsparung von etwa 2.000 Euro (etwa 2.250 US-Dollar) pro Jahr und pro Spektrometer.
Trotz dieses Beispiels einer typischen Strömungsrate ist klar, dass der Druck in der Kammer nicht direkt proportional entweder zur Gasströmungsrate oder zur Pumpenrate ist, und dass es die Letztere ist, die bestimmt, ob die atmosphärischen Absorptionsprobleme beseitigt werden, oder nicht, während die Anpassung der Strömungsrate eindeutig den Druck ändert.
Die Niedrigvakuumpumpe 18 ist vorzugsweise ölfrei oder eine sogenannte "Trockenpumpe". Ein Beispiel einer solchen Pumpe ist eine Membranvakuumpumpe. Diese Membranpumpe arbeitet ohne die Notwendigkeit von Öl in den Pumpenteilen, die den gepumpten Gasen oder einem partiellen Vakuum ausgesetzt sind. Somit sind irgendwelche Gase, die durch die Pumpe zurückströmen, frei von Öldampf, der sich bei Eintritt in das Gehäuse 12 auf allen Innenoberflächen einschließlich der optischen Komponenten 14, 28 und 30 niederschlagen würde. Der zunehmende Öldampf, der sich auf diesen Oberflächen niederschlägt, reduziert deren Fähigkeit, durchzulassen, zu reflektieren, zu beugen, zu brechen oder Licht zu erfassen, und beeinträch tigt somit die Leistungsfähigkeit des Spektrometers. Als Ergebnis hat die Verwendung einer ölfreien Pumpe die Wirkung, dass ein Spektrometer, das die vorliegende Erfindung verkörpert, weniger Wartung zum Reinigen der optischen Komponenten innerhalb des Gehäuses erfordert, was die Betriebslebensdauer eines Instruments, das die vorliegende Erfindung verkörpert, effektiv erhöht.
Die kontinuierliche Strömung des UV-transparenten Gases mit relativ geringen Strömungsraten in das Gehäuse dient zum Austreiben desorbierter Gase von den Innenoberflächen des Gehäuses und der optischen Komponenten, und bewirkt ferner die Bereitstellung eines relativ hohen Drucks auf der Vakuumseite der Niedrigvakuumpumpe 18. Somit wird die Pumpe bei einem Druck oberhalb ihres äußersten Betriebsvakuumdrucks betrieben. Die Pumpe pumpt kontinuierlich das UV-transparente Gas zusammen mit irgendwelchem desorbierten oder ausgegasten Material durch die Pumpe in die Atmosphäre. Diese Strömung von Gasen durch die Pumpe verhindert eine Rückströmung von atmosphärischen Gasen von der Atmosphärenseite der Pumpe in das Spektrometergehäuse.
Die Verwendung einer Niedrigvakuumpumpe, und insbesondere einer Membranpumpe, bietet eine Kosteneinsparung bei der Herstellung von Spektrometervorrichtungen, die die Erfindung verkörpern, ohne irgendeine Beeinträchtigung der Spektrometerleistungsfähigkeit im Vergleich zu Systemen des Standes der Technik. Dies in Verbindung mit der Einsparung an Spülgaskosten und einer geringeren Wartung bzw. höheren Nutzbarkeit eines Gerätes, das die vorliegende Erfindung verkörpert, kann zu einer signifikanten Einsparung über die Lebensdauer des Spektrometers führen.
Das Ventil 24 kann so angeordnet sein, dass es mit einem Öffnungsbegrenzer kooperiert, so dass die Strömungsrate des Gases aus dem Behälter 26 in das Gehäuse 12 bei einer konstanten Rate gehalten wird. Solche Öffnungsbegrenzer können bereits kalibriert für bestimmte Strömungsraten bestimmter Gase beschafft werden und tragen zur Stabilität des endgültigen Gasdrucks innerhalb der Spektrometerkammer bei.
Geeignete UV-transparente Gase umfassen Argon oder Stickstoff, die jeweils von einem spezialisierten Gaslieferanten beschafft werden können.
Das Vorangehende ist eine spezifische Beschreibung einer bevorzugten Ausführungsform, die lediglich beispielhaft ist und in ihrer Eigenart nicht einschränkend ist, wobei der Schutzumfang in den angefügten Ansprüchen definiert ist. Verschiedene Modifikationen sind für Fachleute offensichtlich. Zum Beispiel kann das Fenster 14 aus einer Linse oder einer anderen Form von optischer oder mechanischer Vorrichtung bestehen oder eine solche enthalten. Das Spektrometer kann so beschaffen sein, dass es in anderen Wellenbändern arbeitet, wo die atmosphärische Absorption problematisch ist. Ferner können Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung auch für andere optische Experimente außerhalb des Gebietes der Spektroskopie verwendet werden.

Claims

Vakuum-Ultraviolettstrahlung-Erfassungsvorrichtung (10), umfassend: einen Strahlungsdetektor (30), der dafür ausgelegt ist, ultraviolette Strahlung von einer Strahlungsquelle (36) zu empfangen, eine Kammer (12), in der der Detektor (30) angeordnet ist, eine Trockenvakuumpumpe (18), die dafür ausgelegt ist, die Kammer (12) bis zu einem Druck im Wesentlichen gleich oder größer als 5 Pa (0,05 mbar) auszupumpen, und ein Gaszuführungsmittel (26), das dafür ausgelegt ist, ein im Wesentlichen UV-transparentes Gas durch einen Kammereinlassanschluss (22) in die Kammer (12) zuzuführen, während die Kammer (12) ausgepumpt wird.
Vorrichtung nach Anspruch 1, wobei das UV-transparente Gas dafür ausgelegt ist, mit einer im Wesentlichen kontinuierlichen Rate der Kammer (12) zugeführt zu werden.
Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, wobei der Einlassanschluss (22) ein Ventil (24) umfasst, das dafür ausgelegt ist, die Strömung des UV-transparenten Gases zu steuern.
Vorrichtung nach irgendeinem der Ansprüche 1, 2 oder 3, wobei während des Betriebs die Vakuumpumpe (18) dafür ausgelegt ist, das UV-transparente Gas in der Kammer (12) in die Umgebungsluft abzuführen, und/oder das Gaszuführungsmittel (26) dafür ausgelegt ist, das Gas mit einer solchen Rate zuzuführen, dass bewirkt wird, dass der Gesamtdruck inner halb der Kammer (12) im Wesentlichen gleich oder größer als 100 Pa (1 mbar) ist.
Vorrichtung nach Anspruch 4, wobei die Vakuumpumpe (18) dafür ausgelegt, das UV-transparente Gas in der Kammer (12) mit einer solchen Rate in die Umgebungsluft abzuführen, und/oder das Gaszuführungsmittel (26) dafür ausgelegt, das Gas mit einer solchen Rate zuzuführen, das bewirkt wird, dass der Gesamtdruck in der Kammer (12) nicht mehr als 10.000 Pa (100 mbar) beträgt.
Vorrichtung nach Anspruch 4 oder Anspruch 5, wobei das Gaszuführungsmittel (26) dafür ausgelegt ist, zu bewirken, dass die Gasströmung in die Kammer (12) etwa 0,1 Liter/Minute beträgt.
Vorrichtung nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Vakuumpumpe (18) eine Trockenmembranvakuumpumpe ist.
Vorrichtung nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, wobei das UV-transparente Gas Argon, Stickstoff oder eine Kombination aus Argon und Stickstoff ist.
Vorrichtung nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, wobei der Strahlungsdetektor (30) ein optisches Spektrometer umfasst.
Vorrichtung nach Anspruch 9, wobei das Spektrometer dafür ausgelegt ist, Vakuum-Ultraviolettstrahlung und Strahlung in einem weiteren Wellenband zu erfassen.
Vorrichtung nach irgendeinem der vorangehenden Ansprüche, wobei die Kammer (12) ein Fenster (14) umfasst, das dafür ausgelegt ist, ein Hindurchtreten von Strahlung für die Erfassung durch den Strahlungsdetektor zu erlauben.
Vorrichtung nach Anspruch 1, die derart ausgelegt ist, dass die Strömungsrate des UV-transparenten Gases und die Pumprate der Pumpe (18) jeweils größer als 0, jedoch ausreichend niedrig sind, so dass ein Gesamtdruck in der Kammer zwischen 100 und 10.000 Pa (1 bis 100 mbar) aufrechterhalten wird.
Verfahren zur Erfassung von Vakuum-Ultraviolettstrahlung unter Verwendung eines Strahlungsdetektors (30), der in einer Kammer (12) angeordnet ist, wobei das Verfahren umfasst: Auspumpen der Kammer (12); Zuführen eines im Wesentlichen UV-transparenten Gases in die Kammer (12), wobei die Strömungsrate des UV-transparenten Gases und die Auspumprate der Kammer jeweils größer als 0, jedoch ausreichend niedrig sind, so dass der Druck in der Kammer zwischen 100 Pa und 10.000 Pa (1 und 100 mbar) gehalten wird; und Erfassen von UV-Strahlung, die auf den Strahlungsdetektor (30) auftrifft.
Verfahren nach Anspruch 13, wobei das UV-transparente Gas mittels einer Vakuumpumpe (18) aus der Kammer (12) abgeführt wird.