DE19509822A1

DE19509822A1 - Ölkonzentrations-Meßgerät

Info

Publication number: DE19509822A1
Application number: DE1995109822
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Fujii; Ryosuke Fukushima; Tatsuhide Tsutsui; Masahiko Ishida; Shuzi Takada
Original assignee: Horiba Ltd
Current assignee: Horiba Ltd
Priority date: 1994-03-30
Filing date: 1995-03-17
Publication date: 1995-10-05
Anticipated expiration: 2015-03-18
Also published as: US5672874A; DE19509822C2; JP3078983B2; JPH07270310A

Description

Die Erfindung betrifft ein Ölkonzentrations-Meßgerät.

Herkömmlicherweise wird ein Ölkonzentrations-Meßgerät, wie es in Fig. 4 dargestellt ist, als Vorrichtung zum Messen der Konzentration von Öl z. B. in Abwasser verwendet. In Fig. 4 bezeichnet die Bezugszahl 41 eine mit einer Probenzelle 42 und einer zu dieser parallelen Bezugszelle 43 ausgestattete Zellenbank. Diese beiden Zellen 42 und 43 sind an beiden Enden mit Zellenfenstern 42a bzw. 43a dicht abgeschlossen, die aus Materialien bestehen, die im Infraroten gut strah lungsdurchlässig sind, und die Probenzelle 42 ist mit einem Probeneinlaß 42b und einem Probenauslaß 42c versehen, die dazu dienen, eine Probe S zuzuführen bzw. auszugeben, die durch Extrahieren der Öle (HC-Komponenten) durch z. B. ge eignete extrahierende Lösungsmittel erhalten wurde. Außerdem ist die Bezugszelle 43 mit Stickstoff 43b ohne Absorptions band für Infrarotstrahlung als Bezugsprobe gefüllt.

Die Bezugszahl 44 bezeichnet einen Lichtquellenteil, der auf einer Seite der Zellenbank 41 angeordnet ist und zwei Licht quellen 45, 46 beinhaltet, die Infrarotstrahlung auf die Probenzelle 42 bzw. die Bezugszelle 43 strahlen, wodurch eine Struktur mit zwei Zellen und zwei Lichtquellen geschaf fen ist. In jedem optischen Pfad ist ein Interferenzfilter 47 bzw. 48 für die Wellenlänge 3,4 µm vorhanden, die in einem Absorptionsband von Ölen liegt. Außerdem bezeichnet die Bezugszahl 49 einen optischen Zerhacker, der Infrarot strahlen von den jeweiligen Lichtquellen 45, 46 intermittie rend unterbricht, und die Bezugszahl 50 bezeichnet einen Antriebsmotor.

Die Bezugszahl 51 bezeichnet einen Kondensatormikrophon-Detektor, der an der anderen Seite der Zellenbank 41 ange ordnet ist und mit zwei lichtempfangenden Kammern 51b, 51c versehen ist, die durch eine Trennwand 51a so voneinander getrennt sind, daß sie der Probenzelle 42 bzw. der Bezugs zelle 43 entsprechen. Die Bezugszahl 52 bezeichnet einen Verstärker, der das Ausgangssignal des Kondensatormikrophon-Detektors 51 geeignet verstärkt. Das Ausgangssignal des Ver stärkers 52 wird in einem (nicht dargestellten) Signalverar beitungsteil eingegeben.

Die Bezugszahlen 53, 54 bezeichnen Abschirmplatten, die zwi schen dem Lichtquellenteil 44 und der Zellenbank 41 bzw. der Zellenbank 41 und dem Kondensatormikrophon-Detektor 51 vor handen sind, um ein Gleichgewicht für die Lichtmengen von den Lichtquellen herzustellen.

Bei einem Ölkonzentrations-Meßgerät mit dem vorstehend be schriebenen Aufbau wird die Probenzelle 42 mit einer Probe S versorgt, während die Lichtquellen 45, 46 eingeschaltet sind und der optische Zerhacker 49 arbeitet. Dann treffen Infra rotstrahlen, die durch die Bezugszelle 43 gelaufen sind, auf die lichtempfangende Kammer 51c des Kondensatormikrophon-Detektors 51, und zwar als ungeschwächtes Licht der Intensi tät I_O, während Infrarotstrahlen, die durch die Probenzelle 42 gestrahlt wurden, teilweise durch die in der Probe S ent haltenen Öle absorbiert werden, wodurch sie als Licht mit einer Intensität I auf die lichtempfangende Kammer 51b fal len. Demgemäß wird vom Kondensatormikrophon-Detektor 51 die Differenz I_O-I ausgegeben, und durch Signalverarbeitung dieses Ausgangssignals kann die Konzentration der in der Probe S enthaltenen Öle bestimmt werden.

Jedoch sind beim vorstehend beschriebenen herkömmlichen Öl konzentrations-Meßgerät die Probenzelle 42 und die Bezugs zelle 43 parallel angeordnet, es sind zwei diese Zellen 42, 43 beleuchtenden Lichtquellen 45, 46 vorhanden, und es wird ein Kondensatormikrophon-Detektor 51 verwendet, so daß die Vorrichtung kompliziert ist und die Kosten hoch sind. Das Interferenzfilter 47 im optischen Pfad auf der Seite der Probenzelle 42 (optischer Pfad auf der Meßseite) und das Interferenzfilter 48 im optischen Pfad auf der Seite der Bezugszelle 43 (optischer Pfad auf der Normierungsseite) bestehen aus Filtern mit demselben Absorptionswellenlängen band, so daß dann, wenn Absorption durch andere Komponenten als Öle vorliegen, ein Nachteil dahingehend auftritt, daß kein Normierungslicht im strengen Sinn des Worts erhalten werden kann und demgemäß die Tendenz besteht, daß ein Fehler aufgrund von Änderungen im Lauf der Zeit hervorgerufen wird, wie durch Drifterscheinungen der Lichtquellen 45, 46 und Verunreinigungen der Zellenfenster sowie innerhalb der Zel len (nachfolgend einfach als Zellenverunreinigungen bezeich net).

Außerdem tritt ein Nachteil dahingehend auf, daß die Ölkon zentration auf Grundlage des Ausgangssignals I_O-I vom Kon densatormikrophon-Detektor 51 erhalten wird, jedoch in der Nähe der Enden der Spanne des Ausgangssignals I_O-I erhöht Fehler auftreten, wenn die Ausgangssignale der Lichtquellen 45, 46 schwanken.

Ferner ist die Handhabung bei Meßvorgängen ziemlich mühse lig, da z. B. die Lichtmengen von den Lichtquellen 45, 46 so eingestellt werden müssen, daß sie im Gleichgewicht sind.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein billiges Öl konzentrations-Meßgerät mit einfachem Aufbau zu schaffen, das durch keine zeitlichen Änderungen, wie Beeinträchtigun gen der Lichtquellen, beeinflußt wird, das hochgenaue Mes sungen ausführen kann, das keinen Einstellvorgang und der gleichen benötigt und das einfach gehandhabt werden kann.

Das erfindungsgemäße Ölkonzentrations-Meßgerät ist durch die Lehre des beigefügten Anspruchs 1 gegeben. Vorteilhafte Aus gestaltungen und Weiterbildungen sind Gegenstand abhängiger Ansprüche.

Beim erfindungsgemäßen Ölkonzentrations-Meßgerät ist nur eine Lichtquelle für eine Zelle vorhanden, so daß Meßfehler, die von Drifterscheinungen der Lichtquelleneinrichtung, von Verunreinigungen der Zelle und dergleichen herrühren, besei tigt werden können, wobei das erste Interferenzfilter, das lediglich im Wellenlängenbereich der Absorption der Öle durchlässig ist, im optischen Pfad des Meßdetektors vorhan den ist, während das zweite Interferenzfilter, das über ein breites Band einschließlich des Wellenlängenbands der Ab sorption durch die Öle flache Transmissionscharakteristik aufzeigt, im optischen Pfad des Bezugsdetektors vorhanden ist, so daß Einflüsse durch Absorptionskomponenten neben de nen, die durch die Öle bedingt sind, beseitigt werden kön nen, wodurch hochgenaue Messungen selbst dann erzielt werden können, wenn Absorption durch störende Komponenten vorliegt.

Bei diesem Ölkonzentrations-Meßgerät wird nicht die Diffe renz zwischen dem Ausgangssignal auf der Normierungsseite und dem auf der Meßseite verwendet, wie bei einem herkömm lichen Meßgerät, sondern es wird das Verhältnis verwendet, so daß selbst dann kein Meßfehler erzeugt wird, wenn die von der Lichtquelle herrührende Lichtmenge schwankt. Außerdem hat das Meßgerät vereinfachten Aufbau, und es ist billig, während kein Einstellvorgang für die Lichtquelle erforder lich ist und die Handhabung einfach ist.

Die Erfindung wird im folgenden anhand eines durch Figuren veranschaulichten Ausführungsbeispiels näher erläutert.

Fig. 1 ist ein Blockdiagramm, das grob ein Ausführungsbei spiel eines erfindungsgemäßen Ölkonzentrations-Meßgeräts zeigt;

Fig. 2 ist eine Zeichnung, die ein Beispiel für ein Absorp tionsspektrum zeigt, wie es erhalten wird, wenn die Konzen tration von Schweröl unter Verwendung des Ölkonzentrations-Meß geräts von Fig. 1 gemessen wird;

Fig. 3 ist eine Zeichnung, die ein Absorptionsspektrum von Flone S-316 zeigt, wie es als Extrahierlösungsmittel verwen det wird; und

Fig. 4 ist ein Blockdiagramm, das grob ein herkömmliches Öl konzentrations-Meßgerät zeigt.

In Fig. 1 bezeichnet die Bezugszahl 1 eine Zellenbank, die mit einer Zelle 2 ausgerüstet ist. Diese Zelle 2 besteht aus hochkorrosionsbeständigen Materialien wie rostfreiem Stahl, und sie ist an ihren beiden Enden mit Zellenfenstern 2a aus einem Material, das für Infrarotstrahlung gut durchlässig ist (z. B. Quarz) abgedichtet. Zusätzlich sind ein Proben einlaß 2b und ein Probenauslaß 2c vorhanden, um eine Probe S ein- und auszugeben, die durch Extrahieren von Ölen (HC-Kom ponenten) mit z. B. Extrahierlösungsmitteln wie Flone S-316 erhalten wurde.

Die Bezugszahl 3 bezeichnet eine Lichtquelle, die an einer Seite der Zellenbank 1 vorhanden ist, um der Zelle 2 Infra rotstrahlung zuzuführen.

Die Bezugszahlen 4, 5 bezeichnen einen Meßdetektor bzw. einen Bezugsdetektor, die parallel zueinander auf der ande ren Seite der Zellenbank 1 angeordnet sind. Sowohl der Meß detektor 4 als auch der Bezugsdetektor 5 sind z. B. ein pyroelektrischer Infrarotdetektor. Ein erstes Interferenz filter 6 für eine Wellenlänge von 3,4 µm, die innerhalb des Absorptionsbands von Ölen liegt, ist auf der Lichtempfangs seite des Meßdetektors 4 vorhanden. Insbesondere ist dieses erste Interferenzfilter 6 ein optisches Filter mit einer Mittenwellenlänge von 3,4 µm und einer Halbwertsbreite von ungefähr 9% (ungefähr 0,3 µm, ungefähr das Doppelte wie bei einem herkömmlichen Filter).

Außerdem ist ein zweites Interferenzfilter 7 mit flacher Transmissionscharakteristik in einem breiten Band (z. B. 1 bis 5 µm), das die Absorptionswellenlänge von 3,4 µm der Öle umfaßt, auf der Lichtempfangsseite des Bezugsdetektors 5 an geordnet. Insbesondere ist dieses zweite Interferenzfilter 7 ein breitbandiges Bandpaßfilter (ein optisches Filter) mit einem Transmissionsvermögen von 20% oder weniger innerhalb eines Bands von 1 µm bis 5 µm.

Der Grund für das zweite Interferenzfilter 7 in Form eines breitbandigen Bandpaßfilters im optischen Pfad des Bezugs detektors 5 ist der, daß Hintergrundeinflüsse, die von Schwankungen der Lichtquelle 3 und dergleichen herrühren, dann verringert werden, wenn Licht innerhalb eines Wellen längenbands verwendet wird, das so breit wie möglich ist. Kurz gesagt, wird durch das Verwenden des breitbandigen Bandpaßfilters das Ausgangssignal des Bezugsdetektors 5 (Ausgangssignal für Normierungslicht) innerhalb des Trans missionswellenlängenbands so integriert, daß es proportional zu diesem Transmissionswellenlängenband ist. In diesem Fall erfolgt auch Transmission bei den Absorptionswellenlängen von Ölen, jedoch macht ihr Ausgangspegel nur ungefähr 1/10 des Gesamtwerts aus. Demgemäß machen auch Einflüsse von Schwankungen innerhalb deren Wellenlängenband nur 1/10 der Schwankungen für das gesamte Normierungslicht aus, so daß solche Schwankungen vernachlässigt werden können, obwohl sie auftreten.

Die Bezugszahl 8 bezeichnet einen optischen Zerhacker, der zwischen der Zellenbank 1 und den Interferenzfiltern 6, 7 vorhanden ist. Dieser optische Zerhacker 8 wird durch einen Motor 9 so angetrieben, daß er Infrarotstrahlen, die durch die Zelle 2 gelaufen sind, mit geeignetem Zyklus intermit tierend unterbricht.

Die Bezugszahlen 10, 11 bezeichnen Vorverstärker, die das Ausgangssignal vom Meßdetektor 4 bzw. vom Bezugsdetektor 5 geeignet bearbeiten. Ein Verstärker 12 verstärkt die Aus gangssignale der Vorverstärker 10, 11 und nimmt an ihnen eine A/D-Umsetzung vor. Ein Verarbeitungsteil 13 beinhaltet einen Mikrocomputer oder dergleichen. In diesem Verarbei tungsteil 13 wird der Wert log (I_O/I) aus dem Signal I auf der Seite des Meßdetektors 4 und dem Signal 10 auf der Seite des Bezugsdetektors 5 berechnet; die Ölkonzentration kann auf Grundlage dieses Werts log (I_O/I) erhalten werden.

Beim Ölkonzentrations-Meßgerät mit dem vorstehend beschrie benen Aufbau wird ein Ausgangssignal I für das Ölabsorption-Wel lenlängenband betreffend die in der Probe S enthaltenen Öle seitens des Meßdetektors 4 ausgegeben. Außerdem wird vom Bezugsdetektor 5 ein Ausgangssignal 10 für Normierungslicht, das proportional zu den hindurchgestrahlten Infrarotstrahlen ist, die im Band von 1 bis 5 µm integriert wurden, ausgege ben. In diesem Fall wird auch Licht in den Ölabsorptions-Wel lenlängen auf die Normierungslichtseite durchgestrahlt, jedoch macht ihr Ausgangspegel nur ungefähr 1/10 des Gesamt pegels aus, wie in Fig. 2 dargestellt, so daß dieser Anteil vernachlässigt werden kann. Im Verarbeitungsteil 13 wird die Konzentration des Öls in der Probe S durch das Berechnen von log (I_O/I) (Berechnung des Absorptionsvermögens) erhalten.

Beim vorstehend beschriebenen Ölkonzentrations-Meßgerät ist lediglich eine Lichtquelle 3 für eine Zelle 2 vorhanden, so daß Meßfehler, die von Drifterscheinungen der Lichtquelle 3, einer Verunreinigung der Zelle 2 und dergleichen herrühren, beseitigt werden können. Außerdem ist im optischen Pfad des Meßdetektors 4 das erste Interferenzfilter 6 enthalten, das lediglich im Wellenlängenbereich der Ölabsorption durchläs sig ist, während im optischen Pfad des Bezugsdetektors 5 das zweite Interferenzfilter 7 enthalten ist, das flache Trans missionscharakteristik über ein breites Band zeigt, zu dem die Absorptionswellenlängen der Öle gehören, so daß die Ein flüsse durch Absorptionskomponenten neben den Ölen beseitigt werden können, weswegen hochgenaue Meßwerte erzielt werden können, selbst wenn derartige Komponenten vorhanden sind.

Beim vorstehend beschriebenen Ölkonzentrations-Meßgerät wird nicht die Differenz zwischen dem Ausgangssignal I_O auf der Normierungsseite und dem Ausgangssignal I auf der Meßseite verwendet wie beim herkömmlichen Meßgerät, sondern im Verar beitungsteil 13 wird der Wert log (I_O/I) berechnet, so daß die Berechnung des Absorptionsvermögens genauer als beim herkömmlichen Meßgerät ausgeführt werden kann. Außerdem wird selbst dann kein Meßfehler erzeugt, wenn die Lichtmenge der Lichtquelle 3 schwankt. Ferner hat das Meßgerät vereinfach ten Aufbau, und es ist billig. Außerdem ist kein Einstell vorgang in bezug auf die Lichtquelle erforderlich, und die Handhabung ist einfach.

Fig. 2 ist eine Zeichnung, die ein Beispiel für ein Absorp tionsspektrum zeigt, wie es erhalten wird, wenn die Konzen trationen schwerer Öle unter Verwendung des vor stehend be schriebenen Ölkonzentrations-Meßgeräts gemessen werden, und Fig. 3 ist eine Zeichnung, die das Absorptionsspektrum von Flone S-316 zeigt, wie es als Extrahierlösungsmittel verwen det wird.

Beim vorstehend beschriebenen bevorzugten Ausführungsbei spiel wird die Ölkonzentration auf Grundlage einer Berech nung des Werts log (I_O/I) bestimmt, jedoch kann lediglich der Wert I_O/I berechnet werden, wobei Terme vom zweiten Grad oder höher linearisiert werden. In diesem Fall kann die Be lastung eines Mikrocomputers verringert werden.

Die Erfindung ist nicht auf das vor stehend beschriebene be vorzugte Ausführungsbeispiel beschränkt, sondern sie kann auf verschiedene Weise modifiziert werden. Z. B. sind die Detektoren 4, 5 nicht auf pyroelektrische Infrarotdetektoren beschränkt, sondern es können andere Festkörperdetektoren sein, wie Halbleiterdetektoren, oder es können Kondensator mikrophon-Detektoren sein. Außerdem können, was nicht darge stellt ist, mehrere Meßdetektoren 4 vorhanden sein, und die se Detektoren 4 können mit mehreren Interferenzfiltern ver sehen sein, die in den Wellenlängenbereichen der Ölabsorp tionen nicht durchlässig sind, und mit mehreren Interferenz filtern, die lediglich in den speziellen Wellenlängenberei chen der Ölabsorptionen durchlässig sind, so daß die Konzen trationen mehrerer Arten von Öl getrennt gemessen werden können. Ferner kann der optische Zerhacker 8 zwischen der Zelle 2 und der Lichtquelle 3 vorhanden sein. Auch kann die Lichtquelle 3 mit einem angegebenen Zyklus intermittierend betrieben werden, anstatt daß ein optischer Zerhacker 8 zum Ausführen von Modulation verwendet wird.

Wie vorstehend beschrieben, ist bei der Erfindung lediglich eine Lichtquelle für eine einzige Zelle vorhanden, so daß Meßfehler, wie sie von Drifterscheinungen der Lichtquelle, Verunreinigungen der Zelle und dergleichen herrühren, besei tigt werden können. Außerdem ist ein erstes Interferenzfil ter, das lediglich in den Wellenlängenbereichen der Ölab sorptionen durchlässig ist, im optischen Pfad des Meßdetek tors vorhanden, und das zweite Interferenzfilter, das flache Transmissionscharakteristik in einem breiten Band, das die Wellenlängen der Ölabsorptionen enthält, im optischen Pfad des Bezugsdetektors vorhanden, so daß die Einflüsse durch andere Absorptionskomponenten als die Öle beseitigt werden können, wodurch selbst dann hochgenaue Messungen erzielt werden können, wenn derartige Komponenten vorhanden sind.

Beim vorstehend beschriebenen Ölkonzentrations-Meßgerät wird nicht die Differenz zwischen dem Ausgangssignal auf der Standardseite und dem auf der Meßseite berechnet wie bei einem herkömmlichen Meßgerät, sondern es wird das Verhältnis gebildet, so daß selbst dann kein Meßfehler erzeugt wird, wenn die von der Lichtquelle herrührende Lichtmenge schwankt. Außerdem hat das Meßgerät vereinfachten Aufbau, und es ist billig, während kein Einstellvorgang für die Lichtquelle erforderlich ist und die Handhabung einfach ist.

Claims

1. Ölkonzentrations-Meßgerät mit:

- einer Zelle (2), der eine Probe (S) zugeführt wird, die Öle in Lösungsmitteln enthält;
- einer Lichtquelle (3), die Infrarotstrahlung auf die Zelle ausstrahlt;
- einem Meßdetektor (4) und
- einem ersten Interferenzfilter (6), das im opti schen Pfad zwischen der Lichtquelle und dem Meßdetektor angeordnet ist;

dadurch gekennzeichnet, daß

- das erste Interferenzfilter lediglich in den Wel lenlängenbereichen der Ölabsorptionen durchlässig ist;
- ein Bezugsdetektor (5) vorhanden ist, der ebenfalls die durch die Zelle gelaufene Strahlung mißt; und
- ein zweites Interferenzfilter (7) im optischen Pfad zwischen der Lichtquelle und dem Bezugsdetektor vor handen ist, das flache Transmissionscharakteristik in einem breiten Band zeigt, das die Absorptionswellen längen der Öle beinhaltet.

2. Ölkonzentrations-Meßgerät nach Anspruch 1, da durch gekennzeichnet, daß die Ölkonzentration auf Grundlage des Werts I_O/I berechnet wird, wobei I das Ausgangssignal des Meßdetektors (4) ist und I_O das Aus gangssignal des Bezugsdetektors (5) ist.

3. Ölkonzentrations-Meßgerät nach einem der Ansprü che 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es eine Licht quelle (3), eine Zelle (2), einen Meßdetektor (4) und einen Bezugsdetektor (5) beinhaltet.

4. Ölkonzentrations-Meßgerät nach einem der Ansprü che 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das erste In terferenzfilter (6) aus einem optischen Filter mit ei ner Mittenwellenlänge von 3, 4 µm und einer Halbwerts breite von ungefähr 9% (ungefähr 0,3 µm) besteht, wäh rend das zweite Interferenzfilter (7) aus einem opti schen Filter mit einem Transmissionsvermögen von 20% oder weniger innerhalb eines Bands von 1 µm bis 5 µm be steht.

5. Ölkonzentrations-Meßgerät nach einem der Ansprü che 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß im optischen Pfad von der Lichtquelle (3) zu den Detektoren (4, 5) ein Zerhacker (8) vorhanden ist, der das Licht inter mittierend unterbricht.