DE60121849T2 - Piezoelektrische/elektrostriktive Film-Bauelemente sowie deren Herstellungsverfahren - Google Patents

Piezoelektrische/elektrostriktive Film-Bauelemente sowie deren Herstellungsverfahren Download PDF

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Description

  • (1) Gebiet der Erfindung
  • Die vorliegende Erfindung betrifft unimorphe oder bimorphe Elemente vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp zur Anwendung in Form von unterschiedlichen Wandlern, Aktuatoren etc. Insbesondere zielt die Erfindung darauf ab, die Lebensdauer dieser Elemente vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp zu verbessern, ohne deren piezoelektrisches/elektrostriktives Betriebsverhalten zu verschlechtern.
  • Die Elemente vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp sollen gemäß der vorliegenden Erfindung Elemente umfassen, welche elektrische Energie in mechanische Energie, d.h. mechanische Verlagerungen, Spannung oder Schwingung, umwandeln, aber auch Elemente zur Durchführung von Umkehrkonversionen dieser Umwandlungen. Da die Elemente gemäß der vorliegenden Erfindung über dielektrische Eigenschaften, wie auch über ein piezoelektrisches/elektrostriktives Betriebsverhalten verfügen, können sie auch als Kondensatorelemente vom Filmtyp, etc. eingesetzt werden.
  • (2) Stand der Technik
  • Die piezoelektrischen/elektrostriktiven Elemente werden in vielen Bereichen eingesetzt, einschließlich als verschiedenste Wandler zur Umwandlung elektrischer Energien in mechanische Energie, d.h. mechanische Verlagerungen, Kräfte oder Schwingung, wie auch als Elemente zur Durchführung von Umkehrkonversionen dieser Umwandlungen, als Aktuatoren unterschiedlichster Art, als Funktionsteile, die in einem vorgegebenen Frequenzbereich operieren, wie z.B. Filter, als verschiedenartige Display-Vorrichtungen, wie z.B. Displays, als Schall-emittierende Elemente, wie z.B. Lautsprecher, als Sensoren, wie z.B. Mikrophone und Ultraschallwellensensoren, etc.
  • Zum Beispiel ist ein wie in 1(a) dargestelltes piezoelektrisches/elektrostriktives Element bekannt, das ein als Schwingungsplatte dienendes Keramiksubstrat 1 und einen auf dem Substrat 1 bereitgestellten Arbeitsabschnitt 5 vom piezoelektri schen/elektrostriktiven Filmtyp umfasst, der aus einem ersten Elektrodenfilm 2 als untere Elektrode, einer piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht 3 und einem zweiten Elektrodenfilm 4 als obere Elektrode (JP-A-3-128,681) besteht. Ferner ist auch ein wie in 1(b) dargestelltes piezoelektrisches/elektrostriktives Element bekannt, in welchem ein Keramiksubstrat 1 mit einem Hohlraum bereitgestellt wird und ein unterer Bereich des Hohlraums als Schwingungsabschnitt 1a eingesetzt wird, und ein piezoelektrischer/elektrostriktiver Arbeitsabschnitt einstückig auf der Außenoberfläche des Schwingungsabschnitts 1a (JP-A-5-49,270) ausgebildet ist.
  • Als Keramiksubstrate zur Herstellung solcher piezoelektrischen/elektrostriktiven Elemente sind im Allgemeinen Keramikmaterialien bekannt, die hauptsächlich aus teilweise mit Yttriumoxid stabilisiertem Zirconiumoxid bestehen (z.B. EP-A-526048).
  • In jüngster Zeit haben sich mit der Diversifikation der piezoelektrischen/elektrostriktiven Vorrichtungen Benutzungsumgebungen in vielerlei Hinsicht geändert. Insbesondere wenn in der Benutzungsumgebung, in welcher die oben genannten Elemente vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp eingesetzt werden, im Vergleich zu herkömmlichen Bedingungen eine höhere Temperatur und eine feuchtere Atmosphäre vorherrscht, stellt die Verschlechterung des Substrats ein Problem dar.
  • Das bedeutet, bei Einsatz des Elements vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp unter der zuvor angeführten höheren Temperatur und feuchteren Umgebung besteht die Tendenz, dass das Substrat schon im Element vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp anstatt im piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitt beginnt, einen Qualitätsverlust zu erleiden.
  • ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
  • Die vorliegende Erfindung ist im Hinblick auf die oben angeführten tatsächlichen Umstände entwickelt worden und zielt auf die Bereitstellung von integrierten Elementen vom elektrostriktiven Filmtyp mit exzellenter Lebensdauer ab. Diese Elemente können sogar bei Verwendung in der Atmosphäre mit hoher Temperatur und Luftfeuch tigkeit erhalten werden, ohne das Substratmaterial zu verschlechtern oder das piezoelektrische/elektrostriktive Betriebsverhalten herabzusetzen oder die Eigenschaften der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht zu verschlechtern.
  • Nachstehend ist der Entstehungsprozess der vorliegenden Erfindung beschrieben.
  • Nachdem zur Erreichung des zuvor beschriebenen Ziels wiederholt aufwändige Untersuchungen durchgeführt worden sind, entdeckten die Erfinder der vorliegenden Erfindung, dass das Substrat durch Blei, das während der Herstellung in das Substrat eingedrungen war, verschlechtert worden war. Das bedeutet, dass, obwohl zuvor als Substrat ein hauptsächlich aus Zirconiumoxid bestehendes Keramikmaterial verwendet worden ist, klargestellt wurde, dass das in ein solches Keramiksubstrat eindringende Bleielement bei Einsatz unter hohen Temperaturen und sehr feuchten Bedingungen die Lebensdauer des Substrats rasch beendete.
  • Deshalb untersuchte der Erfinder der vorliegenden Erfindung daraufhin die Gründe für das Eindringen des Bleis in das Substrat und entdeckte, dass ein solches Bleielement beim Brennen (Wärmebehandlung) des piezoelektrischen/elektrostriktiven Materials in das Substrat eindrang. Das bedeutet, dass im Allgemeinen ein Material als piezoelektrisches/elektrostriktives Material eingesetzt wurde, welches Blei enthielt und über außerordentliche Eigenschaften (wie z.B. Bleizirkonattitanat, etc.) verfügte, und auf herkömmliche Art und Weise ein Film eines solchen Materials als piezoelektrische/elektrostriktive Schicht geformt und durch Brennen zusammengefügt wurde.
  • Wenn aus einem solchen Blei-enthaltenden Material eine piezoelektrische/elektrostriktive Schicht gebildet werden soll (durch Brennen), wird die Atmosphäre zuvor unter der Bedingung hoher Bleikonzentration kontrolliert, um die Verdampfung des Bleielements zu verhindern, das sich während des Brennvorgangs im piezoelektrischen/elektrostriktiven Material befindet, weit eine solche Verdampfung zu Veränderungen der Zusammensetzung der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht führen kann, wodurch das piezoelektrische/elektrostriktive Betriebsverhalten verschlechtert werden kann.
  • Wie oben erwähnt wird zuvor die piezoelektrische/elektrostriktive Schicht in Gegenwart einer Verdampfungsquelle eines Blei-enthaltenden Materials oder dergleichen mit einer Atmosphäre mit erhöhter Bleikonzentration gebrannt, um eine Verschlechterung der oben angeführten Eigenschaften zu vermeiden. Wenn die piezoelektrische/elektrostriktive Schicht in der Atmosphäre mit so hoher Bleikonzentration gebrannt wird, dringt jedoch das Bleielement in der Atmosphäre in das hauptsächlich aus Zirconiumoxid bestehende Keramiksubstrat ein, was wie zuvor erwähnt zu einer Verschlechterung der Substratqualität führt.
  • Zur Lösung der zuvor genannten Probleme führten die Erfinder der vorliegenden Erfindung zahlreiche Experimente und Untersuchungen durch und erwarben folgendes Wissen.
    • (1) Die Brennatmosphäre muss nicht immer eine Atmosphäre mit hoher Bleikonzentration sein, auch wenn das Bleielement in der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht enthalten ist. Wenn während des Brennens ein Bleielement aus der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht verdampft, kommt es zu keiner Verschlechterung der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht.
    • (2) Der Anteil einer Heterophase, die beim Brennen auf einer Oberfläche der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht auftritt, ist als Kennzahl zur Beurteilung der aus der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht verdampften Menge des Bleielements bevorzugt.
    • (3) Das zusammengefügte Element vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp, bei welchem der Flächenanteil der während des Brennvorgangs auftretenden Heterophase mittels Einstellung der Brennbedingungen kontrolliert wird, sodass dieser in einem Bereich von 0,1 bis 30% liegt, leidet auch bei Einsatz unter hohen Temperaturen und in einer sehr feuchten Atmosphäre weder unter einer Qualitätsverschlechterung des Substrates noch unter einer Verschlechterung der Eigenschaften der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht.
  • Die vorliegende Erfindung basiert auf der zuvor genannten Erkenntnis.
  • Das bedeutet, die wesentlichen Eigenschaften der vorliegenden Erfindung sind folgende.
  • Die vorliegende Erfindung stellt wie in Anspruch 1 dargelegt ein Element vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp bereit.
  • Das zusammengefügte Element vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp hat bevorzugt das Keramiksubstrat mit einem dünnen Membranabschnitt geformt und besagter piezoelektrischer/elektrostriktiver Arbeitsabschnitt ist an einer Außenoberfläche des Membranabschnitts integriert ausgebildet.
  • Der Flächenanteil der Heterophase liegt bevorzugt zwischen 1 und 10%.
  • Die mittlere Körnchengröße der Kristalle, die das Keramiksubstrat bilden, beträgt bevorzugt 0,1 bis 2,0 μm.
  • Die Dicke der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht beträgt bevorzugt nicht mehr als 100 μm.
  • Die Dicke des piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitts beträgt bevorzugt nicht mehr als 150 μm.
  • Die Dicke des Membranabschnitts beträgt bevorzugt nicht mehr als 50 μm.
  • Die Erfindung stellt auch wie in Anspruch 8 dargelegt ein Verfahren zur Herstellung eines integrierten Elements vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp bereit.
  • In diesem Verfahren wird die Brennatmosphäre bevorzugt durch Einstellen von zumindest einer der folgenden vier Bedingungen kontrolliert: i) Zusammensetzungsverhältnis, Konfiguration, Gewicht und Anardnungsstelle einer Verdampfungsquelle, die Blei als Bestandteil enthält; ii) die Position des piezoelektrischen/elektrostriktiven Materials in einem Brennofen oder einem Brennkessel; iii) der Öffnungsgrad des Brennofens oder des Brennkessels; und iv) Zufuhr eines Absorptionsmittels für die Absorption von Blei in der Brennatmosphäre.
  • Nach dem Lesen der folgenden Beschreibung der Erfindung werden diese und andere Ziele, Eigenschaften und Vorteile der Erfindung in Zusammenhang mit den Zeichnungen im Anhang klar sein.
  • KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
  • Zum besseren Verständnis der Erfindung wird auf die Zeichnungen im Anhang Bezug genommen, worin
  • 1(a) sowohl eine teilweise Schnittdarstellung als auch eine perspektivische Darstellung eines ebenen Elements vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp und 1(b) sowohl eine teilweise Schnittdarstellung als auch eine perspektivische Darstellung eines ebenen Elements vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp mit einer Hohlraumstruktur ist und die vorliegende Erfindung auf beide Elemente anwendbar ist.
  • die 2(a) und 2(b) Schnittdarstellungen der Elemente vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp in den 1(a) und 1(b) jeweils entlang A-A und B-B sind;
  • 3 eine graphische Darstellung der Beziehungen zwischen der Häufigkeit des Auftretens einer Heterophase und des piezoelektrischen/elektrostriktiven Betriebsverhaltens oder der Lebensdauer ist;
  • 4 eine perspektivische Darstellung einer weiteren Ausführungsform des Elements vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp gemäß der vorliegenden Erfindung ist;
  • 5 eine perspektivische Darstellung einer weiteren Ausführungsform des Elements vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp gemäß der vorliegenden Erfindung ist;
  • 6 eine perspektivische Darstellung einer anderen, weiteren Ausführungsform des Elements vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp gemäß der vorliegenden Erfindung ist;
  • 7 eine perspektivische Darstellung einer anderen, weiteren Ausführungsform des Elements vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp gemäß der vorliegenden Erfindung ist;
  • 8 eine perspektivische Darstellung einer anderen, weiteren Ausführungsform des Elements vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp gemäß der vorliegenden Erfindung ist;
  • die 9(a) und 9(b) jeweils perspektivische Darstellungen der Rückseite und Vorderseite einer modifizierten Ausführungsform des in 8 dargestellten Elements vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp sind;
  • die 10(a) und 10(b) Darstellungen einer mit einem Elektrodenfilm verbindenden Konfiguration gemäß der vorliegenden Erfindung sind;
  • 11 eine Darstellung einer weiteren, mit einem Elektrodenfilm verbindenden Konfiguration gemäß der vorliegenden Erfindung ist;
  • 12 eine Darstellung einer weiteren mit einem Elektrodenfilm verbindenden Konfiguration gemäß der vorliegenden Erfindung ist.
  • die 13(a) und 13(b) Darstellungen eines Aktuators vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp sind, auf den die vorliegende Erfindung angewendet wird.
  • die 14(a) und 14(b) Darstellungen eines Beschleunigungsmessers sind, auf den die vorliegende Erfindung angewendet wird;
  • 15 ein Verlagerungselement vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp ist, auf den die vorliegende Erfindung angewendet wird und
  • 16 eine Reflexions-Elektronen-Abbildung einer Oberfläche einer piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht mit einem Rasterelektronenmikroskop ist.
  • DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
  • Nachstehend ist die vorliegende Erfindung mit Hinweis auf die beigefügten Zeichnungen detaillierter beschrieben.
  • Die 1(a) und 1(b) sind perspektivische Darstellungen von Elementen vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp (Aktuatoren) gemäß der vorliegenden Erfindung, die 2(a) und 2(b) sind Schnittdarstellungen dieser Elemente jeweils entlang A-A und B-B.
  • In diesen Figuren ist das Element vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp in den 1(a) und 2(a) von einer allgemeinen Struktur, bei welcher ein Arbeitsabschnitt vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp bestehend aus einer unteren Elektrode, einer piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht und einer oberen Elektrode auf einem ebenen Keramiksubstrat ausgeformt ist. Hingegen weist das Element vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp in den 1(b) und 2(b) eine so genannte Hohlraumstruktur auf, bei welcher die äußeren Randbereiche eines Substrats dick sind. Dieses Strukturelement hat einen Vorteil, nämlich, dass ein zwischen den dicken äußeren Randbereichen liegender Bereich (Membran-Abschnitt: im Wesentlichen ein Vibrationsabschnitt) besonders dünn gemacht werden kann.
  • In den 1 und 2 steht Bezugszeichen 1 für ein Keramiksubstrat, Bezugszeichen 2 für einen ersten Elektrodenfilm (untere Elektrode), Bezugszeichen 3 für eine sehr dünne piezoelektrische/elektrostriktive Schicht, und Bezugszeichen 4 für einen zweiten Elektronenfilm (obere Elektrode). Diese werden nacheinander mittels eines filmbildenden Verfahrens (durch Brennen) auf das Keramiksubstrat 1 laminiert, wodurch ein piezoelektrischer/elektrostriktiver Arbeitsabschnitt 5 als integrierte mehrschichtige Struktur gebildet wird. Im Fall der Hohlraumstruktur stehen 1(a) und 1(b) jeweils für den Vibrations- bzw. Schwingungsabschnitt und den dicken äußeren Randbereich und 6 für einen Hohlraum.
  • Die ersten und zweiten Elektrodenfilme 2 und 4 erstrecken sich von einem Randbereich der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht 3 nach außen, um jeweils Leitungsabschnitte 2a und 4a zu bilden. An die Elektrodenfilme 2 und 4 wird jeweils mithilfe der Leitungsabschnitte 2a und 4a Spannung angelegt.
  • Außerdem nimmt das Keramiksubstrat 1 letztlich einen gesinterten Zustand an. Das Keramiksubstrat kann durch Vorsintern vor Bildung (Brennen) des piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitts 5 des Elements vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp den oben angeführten Ausführungsformen gemäß gebildet werden. Alternativ dazu kann das Substrat gebildet werden, indem eine grüne Tafel eines substratbildenden Materials hergestellt wird, das mithilfe eines später erwähnten filmbildenden Verfahrens und gleichzeitiger Sinterung auf der grünen Tafel einen piezoelektrischen/elektrostriktiven Abschnitt 5 bildet. Das Substrat kann auch gebildet werden, indem ein erster Elektrodenfilm 2 und eine piezoelektrische/elektrostriktive Schicht 3 auf einer solchen grünen Tafel gebildet und diese dann gesintert werden.
  • Von den oben genannten Verfahren wird das Verfahren zur Bildung des Keramiksubstrats 1 mittels Vorsintern vorteilhaft eingesetzt, so dass die Formänderung des Elements reduziert und bei der Dimensionierung des Musters die notwendige Präzision erreicht werden kann. Außerdem kann gemäß diesem Verfahren die Brenntemperatur für die vollständige Laminierung der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht 3 auf das Keramiksubstrat auf eine Temperatur unter der Sinterungstemperatur des Keramiksubstrats 1 gebracht werden.
  • Wie in 1(b) dargestellt werden im Fall des Keramiksubstrats mit Hohlraumstruktur mittels Einsatz einer Gießform oder spanender Bearbeitung, wie z.B. Ultraschallbearbeitung, eine grüne Tafel für eine Vibrationsplatte und eine grüne Tafel mit einer einem solchen Hohlraum entsprechenden hohlen Vertiefung als erste Schicht und zweite Schicht übereinander laminiert und einer Thermokompression unterzogen, die sie aneinander bindet, und gebrannt. 1(b) zeigt die zweischichtige Struktur, die Steifigkeit des Substrats kann jedoch durch die Bereitstellung dritter und vierter Schichten zum Schließen einer Öffnung auf einer dem Vibrationsabschnitt des Hohlraums gegenüberliegenden Seite verstärkt werden. Alternativ dazu kann das Keramiksubstrat 1 durch das gleichzeitige Laminieren einer Schicht gebildet werden, die als rückseitige Verdrahtungsplatte verwendet wird.
  • In diesem Fall kann es sein, dass ein dicker Film eines Musters mit einer einem Hohlraum entsprechenden hohlen Vertiefung mithilfe eines Dickschichtverfahrens, wie z.B. eines Siebdruckverfahrens, als zweite Schicht auf eine grüne Tafel als dritte Schicht gedruckt werden kann, und ein Substrat mit dreischichtiger Struktur durch das Laminieren einer grünen Tafel zu einer ersten Schicht, was einer Vibrationsplatte mit der zweiten Schicht entspricht, wie auch durch Thermokompressionsbonding und Brennen dieser ausgeformt wird.
  • Der piezoelektrische/elektrostriktive Arbeitsabschnitt 5 wird mithilfe eines Dickschichtverfahrens, wie z.B. Siebdruck, Spritzen, Eintauchen oder Beschichtung oder mittels eines Dünnschichtverfahrens, wie z.B. Ionenstrahlen, Sputtern, Vakuumbedampfung, Ionenplattieren, CVD oder Plattieren auf dem Keramiksubstrat 1 gebildet.
  • Zuerst wird, nachdem mithilfe der zuvor genannten filmbildenden Verfahren ein erster Elektrodenfilm 2 (untere Elektrode) auf einer Oberfläche eines Keramiksubstrats 1 ausgeformt wird, auf ähnliche Art und Weise eine piezoelektrische/elektrostriktive Schicht 3 darüber gebildet.
  • Die Dickschichtverfahren, wie z.B. Siebdruck, Eintauchen, Beschichtung und Elektrophorese, sind zur Bildung der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht 3 vorteilhaft geeignet.
  • Die oben genannten Verfahren sind einfache Verfahren zur Bildung von piezoelektrischen Filmen unter Einsatz einer Paste, Aufschlämmung, Suspension, Emulsion, Sol oder dergleichen, welche hauptsächlich aus piezoelektrischen Keramikpartikeln mit einer mittleren Körnchengröße von 0,01 bis 5,0 μm, bevorzugt 0,05 bis 3,0 μm bestehen. Diese Verfahren erfordern gute piezoelektrische Betriebseigenschaften. Ferner kann der Film mittels Elektrophorese nicht nur bei einer hohen Dichte mit einer hohen Konfigurationspräzision gebildet werden, sondern die Elektrophorese bringt auch Eigenschaften mit sich, die in einer technischen Publikation beschrieben sind: Kazuo Anzai "DENKI KAGAKU 53", No. 1, 63-68 (1985).
  • Deshalb können die oben genannten Verfahren unter Berücksichtigung der erforderlichen Präzision und Verlässlichkeit wahlweise angemessen eingesetzt werden.
  • Ferner wird über die Bildung eines Musters mittels Siebdruck, Photolithographie oder dergleichen, oder die Bildung eines Musters durch Entfernen eines unbedeutenden Abschnitts unter Einsatz von Laser-Bearbeitung mit Excimer oder YAG, oder spanender Bearbeitung, wie z.B. Schneiden oder Ultraschallbearbeitung, für die oben genannte piezoelektrische/elektrostriktive Schicht 3 eine gewünschte Form erreicht.
  • Die Struktur des auf diese Weise hergestellten Elements und die Konfiguration des dünnschichtigen piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitts sind keiner Einschränkung unterworfen. Abhängig von den Einsatzarten kann jede beliebige Form oder Konfiguration verwendet werden. Zum Beispiel können polygonale Formen, wie z.B. Dreiecke oder rechteckige Formen; runde Formen, wie z.B. Kreis-, Ellipsen- und Ringformen; kammartige Formen; gitterähnliche Formen oder besondere Formen, die durch die beliebige Kombination dieser Formen gebildet werden, ausreichend sein.
  • Die auf diese Weise gebildete piezoelektrische/elektrostriktive Schicht 3 wird gebrannt (Wärmebehandlung), sodass sie mit dem Keramiksubstrat 1 über die untere Elektrode 2 integriert werden kann. Bei der vorliegenden Erfindung ist dieser Brennschritt besonders wichtig.
  • Das bedeutet, dass es eines der Ziele der vorliegenden Erfindung ist, jenes Element vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp vorzuschlagen, das sowohl die Verdampfung des Bleielements aus der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht als auch das Eindringen des Bleielements in das Substrat kontrolliert, und zwar durch die Regulierung der Bleikonzentration in der Atmosphäre während des Brennens der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht in Gegenwart des Dampfes, der zumindest eine Bleiverbindung enthält, die aus dem Blei-enthaltenden piezoelektrischen/elektrostriktiven Material generiert wird, oder in Gegenwart einer Verdampfungsquelle eines Blei-enthaftenden Materials zur Kontrolle der Zusammensetzung der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht. Die Häufigkeit des Auftretens jener Heterophase, die nach dem Brennvorgang auf der Oberfläche der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht entsteht, wird als Anzeichen für die Beurteilung der verdampften Menge des Bleielements aus der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht eingesetzt.
  • 3 zeigt Ergebnisse der Untersuchung der Beziehungen zwischen der Häufigkeit des Heterophasenauftretens an der Oberfläche und des piezoelektrischen/elektrostriktiven Betriebsverhalten und der Lebensdauer von unter verschiedensten Bedingungen gebrannten piezoelektrischen/elektrostriktiven Schichten.
  • Das piezoelektrische/elektrostriktive Betriebsverhalten wurde mithilfe des Verlagerungsverhaltens evaluiert, die Lebensdauer wurde mithilfe der Häufigkeit der Rissbildung der Vibrationsabschnitte der Substrate evaluiert.
  • Wie in 3 dargestellt betrug die Häufigkeit des Heterophasenauftretens 0,1 bis 30% Flächenanteil, wenn sowohl exzellente piezoelektrisches/elektrostriktives Betriebsverhalten als auch eine hervorragende Lebensdauer erreicht wurden. Bei einem Anteil von 1 bis 10% wurden besonders hervorragende Ergebnisse erzielt.
  • Um nach der zuvor beschriebenen Filmbildung auf der Oberfläche der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht in einem geeigneten Ausmaß Heterophase herzustellen, muss die Bleikonzentration in der Brennatmosphäre und/oder die Menge und Geschwindigkeit des vorbeiströmenden Fluids genau der Brennatmosphäre angepasst werden.
  • Nachfolgend sind konkrete Kontrollmaßnahmen angeführt:
    Wenn ein Brennkessel eingesetzt wird, kann die Bleikonzentration in der Brennatmosphäre und/oder die Menge und die Geschwindigkeit des vorbeiströmenden Fluids der Brennatmosphäre über die Kontrolle der komprimierten Menge des gebrannten Körpers (piezoelektrisches/elektrostriktives Material) und des Öffnungsgrads des Brennkessels reguliert werden.
  • Wenn die Atmosphäre mithilfe der Verdampfungsquelle kontrolliert wird, können die Bleikonzentration in der Blei-enthaltenden Brennatmosphäre und/oder die Menge und die Geschwindigkeit des in der Nähe des gebrannten Körpers vorbeiströmenden Fluids der Brennatmosphäre durch das Einstellen des Zusammensetzungsverhältnisses der Verdampfungsquelle, die Blei als Bestandteil enthält, der Konfiguration (z.B. verwendete gepresste Körper aus Pulver oder Pellets), des Gewichts, der Anordnung der gebrannten Körper und der Verdampfungsquelle, etc. reguliert werden. In diesem Fall wird die Brennatmosphäre bevorzugter durch die Verwendung des oben genannten Brennkessels und des Positionierens der Verdampfungsquelle in diesen angepasst.
  • Es kann jede beliebige Verdampfungsquelle eingesetzt werden, so lange diese Dampf erzeugt, der zumindest ein Bleielement enthält. Piezoelektrische/elektrostriktive Materialien und deren später erwähnten Kombinationen sind bevorzugt. Es wird bevorzugter jenes piezoelektrische/elektrostriktive Material eingesetzt, das über die selbe Zusammensetzung verfügt wie das Material der verwendeten piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht.
  • Wenn jenes piezoelektrische/elektrostriktive Material als Verdampfungsquelle eingesetzt wird, das über die gleiche Zusammensetzung verfügt wie das Material der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht, kann auf dem Keramiksubstrat ein Leermuster, dessen Anordnung und Konfiguration eingestellt werden, als Verdampfungsquelle ausgeformt und gebrannt werden. Alternativ dazu kann dieses Leermuster zur selben Zeit wie die piezoelektrische/elektrostriktive Schicht gebildet und infolge gebrannt werden.
  • In diesem Fall ist das Leermuster eine effektive Maßnahme zur Regulierung der Konzentrationsverteilung der Brennatmosphäre nahe der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht, die auf dem selben Keramiksubstrat ausgebildet ist.
  • Eine auf der Anordnung des Substrats beim Brennen der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht basierende Kontrolle wird wie folgt durchgeführt:
    Wenn mehrere Gruppen von Keramiksubstraten, die mit daraufliegenden piezoelektrischen/elektrostriktiven Schichten ausgeformt sind, zur selben Zeit vollständig gebrannt werden, wird die Anordnung der Keramiksubstrate bevorzugt unter Berücksichtigung jener Dämpfe reguliert, die das aus den einzelnen piezoelektrischen/elektrostatischen Schichten generierte Bleielement enthalten.
  • Wenn die Keramiksubstrate unter Einsatz von Haltern (Substrat-positionierenden Platten) in einem festgelegten Zustand gebrannt werden, wird die Atmosphäre nahe der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht bevorzugt unter Berücksichtigung der Distanz von der Oberfläche der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht zum Halter eingestellt.
  • Obiges ist auf jene Fälle anwendbar, in denen ein Brennkessel zum Einsatz kommt. In solchen Fällen wird auch bevorzugt die Brennatmosphäre nahe der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht unter Berücksichtigung des Abstands zur inneren Wand des Brennkessels eingestellt.
  • Eine Kontrolle mit Absorptionskörper wird wie folgt durchgeführt. Um die Konzentration des Bleielement-enthaltenden Dampfes in der Brennatmosphäre zu verringern, kann die Dampfkonzentration angepasst werden, indem ein Absorptionskörper zur Absorption des Bleielement-enthaltenden Dampfes um gebrannte Körper herum angeordnet wird.
  • Was Materialien zur Absorption des Bleielement-absorbierenden Dampfes betrifft, werden bevorzugt jene Materialien eingesetzt, welche der Brenntemperatur standhalten und einfach mit dem Bleielement reagieren können, z.B. Titanoxid, Magnesiumoxid und Mullit.
  • Die Brenntemperatur (Temperatur der Wärmebehandlung), bei welcher die piezoelektrische/elektrostriktive Schicht vollständig auf dem Keramiksubstrat ausgeformt wird, hängt von den Materialien ab, aus welchen diese bestehen, und wird in Hinblick auf die Kontrolle der Atmosphäre auf geeignete Art und Weise bestimmt. Die Temperatur liegt für gewöhnlich zwischen 900 und 1400°C, bevorzugt zwischen 1000 und 1400°C.
  • Es wird angenommen, dass die in der oben genannten Brennbehandlung auftretende Heterophase durch Verdampfung eines Materials mit einem relativ hohen Dampfdruck, wie z.B. eines Blei-enthaltenden Materials, in jener Zusammensetzung ausgeformt wird, die Bestandteil des piezoelektrischen/elektrostriktiven Materials ist.
  • Der Heterophasenanteil kann nach Brennen und Überwachung der Verteilung der Komponenten einfach durch Beobachtung der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht mithilfe eines Elektronenmikroskops oder dergleichen detektiert werden.
  • Da ein emittierter Anteil reflektierter Elektronen, die ein reflektiertes Elektronenbild bilden, mit dem Anstieg der Atomzahl einheitlich zunimmt, können die mit dem Rasterelektronenmikroskop erhaltenen reflektierenden Elektronenbilder über die Beurteilung der Größe der Atomzahl basierend auf dem Kontrast des Bildes (schwereres Elementmaterial ist heller als leichteres) im Allgemeinen als Unterschiede in der Zu sammensetzung verstanden werden. Die Beobachtung der Oberflächeneigenschaften mit sekundären Elektronenbildern kann eine effektive Maßnahme zur detaillierteren Beurteilung der Unterschiede in der Zusammensetzung sein.
  • Daher ist das Bild relativ dunkel, weil die reflektierenden Elektronenbilder des an der Oberfläche der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht durch Brennen auftretenden Heterophasenabschnitts eine Zusammensetzung darstellen, welcher das Bleielement als schweres Element fehlt. Dementsprechend kann dieses Bild einfach als Heterophasenbereich beurteilt werden.
  • Danach wird ein zweiter Elektrodenfilm 4 auf der oben gebildeten piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht 3 ausgeformt und dann auf die selbe Art und Weise gebrannt wie der erste Elektrodenfilm, wodurch der piezoelektrische/elektrostriktive Arbeitsabschnitt 5 vervollständigt wird.
  • Oben wird ein Fall beschrieben, in welchem zum Zwecke ihrer Integration die erste Elektrode gebildet und gebrannt, die piezoelektrische/elektrostriktive Schicht ausgeformt und gebrannt und letztlich die zweite Elektrode gebildet und gebrannt werden. Die Bildung (das Brennen) des piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitts entspricht nicht diesem Verfahren. Zum Beispiel können die erste Elektrode, die piezoelektrische/elektrostriktive Schicht und die zweite Elektrode nacheinander gebildet und diese dann zusammen gebrannt werden. Alternativ dazu können die erste Elektrode und die piezoelektrische/elektrostriktive Schicht nacheinander hergestellt und gleichzeitig gebrannt werden und infolge die zweite Elektrode gebildet und gebrannt werden. Alternativ dazu wird die erste Elektrode hergestellt und gebrannt, die piezoelektrische/elektrostriktive Schicht und die zweite Elektrodenschicht werden nacheinander gebildet und gleichzeitig gebrannt.
  • Von diesen Verfahren ist die aufeinanderfolgende Herstellung und das Brennen der entsprechenden Schichten bevorzugter, weil die Schichten nacheinander unter den entsprechenden niedrigeren Temperaturen gebrannt werden.
  • Nachstehend sind bevorzugte Materialien für jede der Schichten beschrieben, die Bestandteil des piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitts sind.
  • Beim Material für den ersten Elektrodenfilm gibt es keine speziellen Einschränkungen, so lange es einer oxidierenden Atmosphäre bei etwa der oben beschriebenen Brenntemperatur standhalten kann. Zum Beispiel können Metalle alleine oder Legierungen, Gemische solcher Metalle und Legierungen mit isolierenden Keramikmaterialien und andere leitende Keramikmaterialien eingesetzt werden. Unter diesen sind Edelmetalle mit hohen Schmelzpunkten, wie z.B. Platin, Palladium und Rhodium, und Elektrodenmaterialien, die hauptsächlich aus Legierungen von Silber und Palladium, Silber und Platin oder Platin und Palladium bestehen, bevorzugt. Insbesondere sind hauptsächlich aus Platin bestehende Materialien sehr geeignet.
  • Bevorzugt werden den oben angeführten Metallen oder Legierungen Metalloxide, wie z.B. Aluminiumoxid, Titanoxid, Zirkoniumoxid, Zeroxid, Kupferoxid, etc. zugesetzt. Es wird auch bevorzugt, für den ersten Elektrodenfilm ein aus einem Cermet-Material bestehendes Material zu verwenden, worin die gleichen nachstehend beschriebenen Keramikmaterialien wie jene für das Keramiksubstrat oder piezoelektrische/elektrostriktive Material in dem Metall oder der Legierung verteilt werden. Wenn ein Cermet-Material als Elektrode eingesetzt wird, ist es möglich, einen signifikanten funktionellen Vorteil zu erreichen, sodass eine Verschlechterung im Verlauf der Verlagerung des piezoelektrischen/elektrostriktiven Elements effektiv unterdrückt wird.
  • Wenn Glas, wie z.B. Siliciumoxid, als Zusatzstoff zur ersten Elektrode eingesetzt wird, wird es wahrscheinlich während der Wärmebehandlung mit der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht reagieren, was zu einer Verschlechterung der Eigenschaften des Elements führt. Deshalb wird der Einsatz eines solchen Glases bevorzugt vermieden. Die der Elektrode zugesetzte Menge des Zusatzstoffes beträgt im Fall des Substratmaterials bevorzugt etwa 5 bis 30 Vol% und im Fall des piezoelektrischen/elektrostriktiven Materials bevorzugt etwa 5 bis 20 Vol%.
  • Beim zweiten Elektrodenfilm gibt es bezüglich des Materials keine speziellen Einschränkungen. Zusätzlich zu jenen Materialien, die für die erste Elektrode eingesetzt werden sollen, können Sputter-Filme, wie z.B. aus Gold, Chrom und Kupfer, oder Resinat- (metallorganische Verbindung) Druckfilme aus Gold oder Silber verwendet werden.
  • Jedes beliebige Material kann als piezoelektrisches/elektrostriktives Material für die piezoelektrische/elektrostriktive Schicht eingesetzt werden, solange es Blei enthält und eine durch ein elektrisches Feld verursachte Dehnung zeigt, wie z.B. piezoelektrische oder elektrostriktive Effekte. Zum Beispiel kann das Material kristallin oder amorph oder ein dielektrisches Keramikmaterial, ferrodielektrisches Keramikmaterial oder ein anti-ferrodielektrisches Keramikmaterial sein. Ferner kann das Material Polarisationsbehandlung erfordern oder aber auch keine Polarisationsbehandlung erfordern.
  • Das piezoelektrische/elektrostriktive Material, aus welchem die piezoelektrische/elektrostriktive Schicht besteht, kann mittels vorheriger angemessener Einstellung des Bleielement-Anteils der Zusammensetzung und auch mithilfe des Anpassens der Zusammensetzung an die Brennatmosphäre zum integrierten Brennen der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht reguliert werden, um auf der Oberfläche der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht eine gewünschte Zusammensetzung und außerdem einen gewünschten Heterophasen-Anteil zu erhalten.
  • Bevorzugte piezoelektrische/elektrostriktive Materialen sind hauptsächlich aus Bleizirkonattitanat bestehende Materialien (auf PZT basierende Materialien), hauptsächlich aus Bleititanat bestehende Materialien, hauptsächlich aus Bleizirkonat bestehende Materialien, hauptsächlich aus Bleimagnesiumniobat (auf PMN basierende Materialien), hauptsächlich aus Bleinickelniobat bestehende Materialien (auf PNN basierende Materialien), hauptsächlich aus Bleimagnesiumwolframat bestehende Materialien, hauptsächlich aus Bleimanganniobat bestehende Materialien, hauptsächlich aus Bleiantimonstannat bestehende Materialien, hauptsächlich aus Bleizinkniobat bestehende Materialien, hauptsächlich aus Bleimagnesiumtantalat bestehende Materia lien, hauptsächlich aus Bleinickeltantalat bestehende Materialien und aus diesen zusammengesetzte Materialien.
  • Neben den oben angeführten Materialien können als Zusatzstoff(e) Oxide und andere Verbindungen von Lanthan, Barium, Niobium, Zink, Cerium, Cadmium, Chrom, Kobalt, Antimon, Eisen, Yttrium, Tantal, Wolfram, Nickel, Mangan, Lithium, Strontium, Magnesium, Calcium, Wismut, Zinn, etc. aufgenommen werden. Zum Beispiel können auf PLZT basierende Materialien eingesetzt werden, wobei einem Material, das hauptsächlich aus einem auf PZT-basierenden Material besteht, ein Oxid oder dergleichen von Lanthan zugesetzt wird.
  • Vorzugsweise wird das Zusetzen eines Glases, wie z.B. Siliciumoxid, vermieden, weil dieses leicht mit dem piezoelektrischen/elektrostriktiven Material reagiert und die Aufrechterhaltung der gewünschten Materialzusammensetzung schwierig macht.
  • Von den oben angeführten piezoelektrischen/elektrostriktiven Materialien werden bevorzugt hauptsächlich aus Bleimagnesiumniobaten, Bleizirkonat und Bleititanat bestehende Materialien, hauptsächlich aus Bleinickelniobat, Bleimagnesiumniobat, Bleizirkonat und Bleititanat bestehende Materialien, hauptsächlich aus Bleinickeltantalat, Bleimagnesiumniobat, Bleizirkonat und Bleititanat bestehende Materialien, oder hauptsächlich aus Bleimagnesiumtantalit, Bleimagnesiumniobat, Bleizirkonat und Bleititanat bestehende Materialien eingesetzt.
  • Von diesen werden bevorzugt hauptsächlich aus Bleimagnesiumniobaten, Bleizirkonat und Bleititanat bestehende Materialien eingesetzt, weil solche Materialien nicht nur eine hohe piezoelektrische Konstante aufweisen, sondern während der Wärmebehandlung auch einer geringeren Reaktion mit dem Substratmaterial unterworfen ist.
  • Im Fall des auf mehreren Bestandteilen basierenden piezoelektrischen/elektrostriktiven Materials verändert sich die piezoelektrische/elektrostriktive Eigenschaft je nach der Zusammensetzung der Bestandteile. Jedoch verfügt das auf drei Bestandteilen basierende Material aus Bleimagnesiumniobat-Bleizirkonat-Bleititanat, das gemäß der vorliegenden Erfindung im piezoelektrischen/elektrostriktiven Element bevorzugt eingesetzt wird, vorzugsweise über eine Zusammensetzung nahe der morphotropischen Phasengrenze des pseudo-kubischen kristall-tetragonalen kristall-rhomboedrischen Kristalls. Insbesondere wird bevorzugt eine Zusammensetzung aus 15 bis 50 mol% Bleimagnesiumniobat, 10 bis 45 mol% Bleizirconat und 30 bis 45 mol% Bleititanat verwendet, da diese über eine hohe piezoelektrische Konstante und einen elektromechanischen Kopplungsfaktor verfügt.
  • Hauptsächlich aus Zirconiumoxid bestehende Keramikmaterialien als Materialien zur Bildung des Keramiksubstrats sind bevorzugt dazu geeignet, Eigenschaften zu erwerben, sodass die mechanische Festigkeit hoch ist, die oben genannte Wärmebehandlung bei etwa 1400°C möglich ist, der piezoelektrische/elektrostriktive Arbeitsabschnitt ohne Einsatz eines Haftmittels oder dergleichen vollständig laminiert werden kann und die Betriebs-Eigenschaften der hohen Verlagerung, der hohen erzeugten Kräfte und der hohen Antwort-Geschwindigkeit hervorragend sind. Insbesondere sind Materialien bevorzugt, die hauptsächlich aus Zirconiumoxid bestehen, welches zumindest mit einem aus Yttriumoxid, Ytterbiumoxid, Ceriumoxid, Calciumoxid und Magnesiumoxid vollständig oder teilweise stabilisiert ist. Ein solches Material ermöglicht nämlich sogar bei einer geringen Dicke des Substrats hohe mechanische Festigkeit und Härte. Außerdem ist ein solches Material bei Wärmebehandlung gemeinsam mit einem im filmbildenden Verfahren eingesetzten piezoelektrischen/elektrostriktiven Material einer geringen mechanischen Spannung ausgesetzt. Ferner zeigt ein solches Material eine geringere chemische Reaktionsfähigkeit mit dem piezoelektrischen/elektrostriktiven Material.
  • Die zugesetzte Menge der oben angeführten Verbindung zur Stabilisierung von Zirconiumoxid beträgt bevorzugt 1 bis 30 mol% Yttriumoxid oder Ytterbiumoxid, 6 bis 40 mol% Ceriumoxid und etwa 5 bis 40 mol% Calciumoxid oder Magnesiumoxid. Von diesen wird besonders bevorzugt Yttriumoxid als Stabilisator eingesetzt. In diesem Fall beträgt die zugesetzte Menge bevorzugt nicht weniger als 2 Mol%, um sogar dann, wenn beim Brennen der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht Blei ins Substrat eindringt, eine hervorragende Lebensdauer sicherzustellen, und nicht mehr als 8 Mol%, um eine strukturell ausgezeichnete Festigkeit zu erreichen. Die kristalline Phase von Zirconiumoxid, dem Yttriumoxid zugesetzt ist, wird zum Teil stabilisiert, wenn soviel zugesetzt wird, dass die Herstellung des Substrats mit hervorragenden Substrateigenschaften möglich ist.
  • Außerdem wird die Konzentration der Blei-enthaltenden Atmosphäre zum vollständigen Brennen der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht geeignet angepasst, konkreter, wenn die Häufigkeit des Heterophasenauftretens an der Oberfläche der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht einen Bereich von 0,1 bis 30% Flächenanteil erreicht, kann die Lebensdauer des piezoelektrischen/elektrostriktiven Elements durch Steigerung der zugesetzten Menge von Yttriumoxid im Umfang von 2 bis 8 Mol% weiter erhöht werden.
  • Wenn die Häufigkeit des Heterophasenauftretens an der Oberfläche der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht weniger als 0,1% Flächenanteil beträgt, kann hingegen sogar durch eine Regulierung der zugesetzten Menge von Yttriumoxid im Umfang von 2 bis 8 Mol% keine ausreichende Lebensdauer erreicht werden.
  • Weiters können einem solchen stabilisierten Zirconium Sinter-Hilfsmittel, wie z.B. Aluminiumoxid oder Titanoxid oder anderer Ton, beigefügt werden. In diesem Fall wird die Zusammensetzung und die zugesetzte Menge des Sinter-Hilfsmittels bevorzugt so eingestellt, dass 1% oder mehr des Siliciumoxids (SiO2, SiO) nicht in das gebrannte Substrat aufgenommen werden können. Denn wenn das Substrat zuviel Siliciumoxid umfasst, ist es während der Wärmebehandlung wahrscheinlich einer Reaktion mit dem piezoelektrischen Material unterworfen, was das Kontrollieren der Zusammensetzung erschwert.
  • Infolge sind die bevorzugten Dicken für jedes Keramiksubstrat und jede Schicht erklärt, die den piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitt bilden.
  • Keramiksubstrat
  • Zumindest ein Teil dieses Bereichs des Keramiksubstrats in dieser Ausführungsform, in welchem der piezoelektrische/elektrostriktive Arbeitsabschnitt ausgeformt ist, ist bevorzugt als dünner Abschnitt ausgebildet. Die Dicke des Substrats beträgt im Allgemeinen zur Erreichung einer hohen Reaktion und großer Verdrängungen des hauchdünnen Elements nicht mehr als 50 μm, bevorzugt nicht mehr als 30 μm, bevorzugter nicht mehr als 15 μm.
  • Ferner beträgt die mittlere Körnchengröße der Kristalle im Allgemeinen besonders im dünnen Bereich bevorzugt zwischen 0,1 und 2,0 μm und bevorzugter nicht weniger als 0,1 μm und nicht mehr als 1,0 μm, um die Betriebs-Eigenschaften des piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitts zu verbessern, der auf einem solchen dünnen Bereich ausgebildet ist, und, um dadurch z.B. als Aktuator oder Detektionsbereich große Verdrängungen und große Kräfte zu ermöglichen.
  • Außerdem beträgt die Dicke des Keramiksubstrats in einem wie in 1(a) dargestellten einheitlichen, ebenen Keramiksubstrat im Allgemeinen nicht mehr als 50 μm, bevorzugt nicht mehr als 30 μm und noch bevorzugter nicht mehr als 15 μm, um eine Hochgeschwindigkeits-Antwort und eine große Verlagerung des Filmtyp-Elements zu erreichen.
  • Außerdem beträgt die mittlere Körnchengröße der Kristalle im Allgemeinen in zumindest jenem Abschnitt des Keramiksubstrats, in welchem der piezoelektrische/elektrostriktive Arbeitsabschnitt gebildet wird, bevorzugt zwischen 0,1 und 2,0 μm, bevorzugter nicht mehr als 1,0 μm, um die Betriebs-Eigenschaften des piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitts zu verstärken und z.B. als Aktuator oder Detektionsabschnitt große Verlagerungen und große Kräfte zu ermöglichen.
  • Elektrodenfilm
  • Die Dicke des Elektrodenfilms, der unter Einsatz des oben genannten leitenden Materials gebildet wird, beträgt im Allgemeinen nicht mehr als 20 μm, bevorzugt nicht mehr als 5 μm. Insbesondere weist die obere gebildete Elektrode bevorzugt eine Dicke von nicht mehr als 1 μm, bevorzugter 0,5 μm auf.
  • Piezoelektrische/elektrostriktive Schicht
  • Die Dicke jener piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht, die unter Verwendung der oben angeführten piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht geformt wird, beträgt im Allgemeinen nicht mehr als 100 μm, bevorzugt nicht mehr als etwa 50 μm und noch bevorzugter nicht mehr als etwa 3 μm bis 40 μm, um bei relativ niedriger Arbeitsspannung große Verlagerungen zu erbringen.
  • Die Dicke des gesamten piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitts, bestehend aus der zuvor angeführten piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht, der unteren Elektrode und der oberen Elektrode, beträgt im Allgemeinen nicht mehr als 150 μm, bevorzugt 50 μm.
  • Zuvor ist das in den 1(a) und 1(b) dargestellte Element vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp als typisches Beispiel angeführt und erklärt worden, obwohl die vorliegende Erfindung nicht auf diese Ausführungsform beschränkt ist. Die Erfindung ist auch auf Elemente vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp anwendbar, welche über die nachstehend beschriebenen Strukturen verfügen.
  • Das bedeutet, ein in 4 dargestelltes Element ist ein bimorpher Typ eines Elements vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp, bei welchem piezoelektrische/elektrostriktive Arbeitsabschnitte 5 auf jeder der vorderen und hinteren Oberflächen eines dünnen Abschnitts eines Keramiksubstrats 1 bereitgestellt werden.
  • Bei jeder der in den 5 bis 8 dargestellten Ausführungsformen sind parallel eine Vielzahl von piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitten 5 auf einem Keramiksubstrat bereitgestellt. Insbesondere bei den in den 5 und 6 dargestellten Elementen werden Schlitze 7 auf dem Keramiksubstrat 1 ausgebildet, das zwischen diesen vielen piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitten 5 angeordnet ist, sodass die piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitte 5 unabhängig sind.
  • Bei dem in 7 dargestellten Element sind im Keramiksubstrat 1 in einem vorbestimmten Abstand schmale, rechteckige Öffnungen 8, jede in einer schmalen Form, bereitgestellt, was dem Keramiksubstrat die Form einer Leiter verleiht. An jedem der verbindenden Bereiche 2a des leiter-förmigen Keramiksubstrats 1, das zwischen den aneinander grenzenden rechteckigen Öffnungen 8 liegt, ist ein piezoelektrischer/elektrostriktiver Arbeitsabschnitt 5 ausgeformt.
  • In 5 steht 9 für einen hinteren Bereich der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht 3, welcher ein isolierender Film zur elektrischen Isolierung des ersten Elektrodenfilms 2 vom zweiten Elektrodenfilm 4 ist.
  • In dem in 8 dargestellten Element ist eine Vielzahl piezoelektrischer/elektrostriktiver Arbeitsabschnitte 5 vollständig in einem vorgegebenen Abstand auf einem einheitlichen, großen Keramiksubstrat 1 bereitgestellt.
  • Die 9(a) und 9(b) zeigen eine Ausführungsform, in welcher die Konfiguration des Keramiksubstrats und die Anordnung der piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitte 5 verändert werden, sodass sie sich von jenen des in 8 dargestellten Elements unterscheiden.
  • Wie aus der Konfiguration einer Hinterseite des in 9(a) dargestellten Substrats klar ersichtlich ist, bedeutet das, dass Hohlräume 6, alle in einer vorgegebenen Größe, zickzackförmig in einem vorgegebenen Abstand auf der Rückseite des dicken Keramiksubstrats 1 bereitgestellt sind, sodass das Substrat über eine Struktur verfügt, bei welcher die von den Unterseiten der Hohlräume 6 bereitgestellten Vibrationsabschnitte 1a zickzackförmig angeordnet sind. Wie in 9(b) dargestellt sind die piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitte 5 integriert ausgeformt und auf dem Substrat zickzackförmig angeordnet, während sie jeweils auf den Vibrationsabschnitten 1a liegen.
  • Bei jedem der so geschaffenen Elemente wird über zwei Elektroden, die auf herkömmliche Art und Weise den piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitt bil den, Spannung angelegt, sodass das Element als Aktuator dienen kann. Dadurch wirkt das elektrische Feld auf die piezoelektrische/elektrostriktive Schicht, wodurch in der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht eine von einem elektrischen Feld induzierte, auf diesem elektrischen Feld basierende Dehnung verursacht wird. Infolgedessen wird in einer zur ebenen Oberfläche des Keramiksubstrats vertikalen Richtung eine Biegeverlagerung oder Kraft generiert.
  • Bei der vorliegenden Erfindung gibt es keine besondere Einschränkung für die Art des Anschlusses jeder Elektrode. Es kann jede beliebige der bereits bekannten, in den 10 bis 12 dargestellten Anschlussarten eingesetzt werden.
  • Die 10(a) und 10(b) zeigen Drähte, die über Durchgangslöcher 10 (eine Abbildung eines oberen Elektrodenmusters fehlt) an die unteren Elektroden 2 angeschlossen sind. 11 ist eine Modifikation der Ausführungsform der 10(a) und 10(b). 12 zeigt Drähte, die über Durchgangslöcher 10 (eine Abbildung eines unteren Elektrodenmusters fehlt) an die oberen Elektroden 4 angeschlossen sind.
  • In 10(b) steht das Bezugszeichen 11 für einen Fensterbereich, Bezugszeichen 12 für eine Abstandschicht, Bezugszeichen 13 für eine dünne ebene Schicht, die Vibrationsabschnitte bildet und Bezugszeichen 14 für eine Basisschicht, die als verstärkender und verdrahtender Substratbereich dient. In der Basisschicht 14 sind Öffnungslöcher geformt.
  • Die 13(a) und 13(b) zeigen eine Ausführungsform eines Aktuators vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp, in welcher eine Vielzahl von Druckkammern parallel, hintereinander bereitgestellt sind und piezoelektrische/elektrostriktive Betriebs-Abschnitte bereitgestellt sind, welche den betreffenden Druckkammern entsprechen. Die 13(a) und 13(b) zeigen eine zerlegte Darstellung und eine Schnittdarstellung dieser Ausführungsform.
  • In dieser Ausführungsform sind eine Abstandschicht 12, in welcher mehrere Fenster 11 parallel in einer Reihe bereitgestellt sind, eine dünne ebene Schicht 13, welche einen Vibrationsabschnitt ausformt, und eine Basisschicht 14 aufeinander laminiert und in einem Stück gebrannt, sodass die piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitte 5 einstückig mit dem Keramiksubstrat 15 gebildet sind, welches über die mit den Fenstern 11 ausgeformten Druckkammern verfügt, wobei die Arbeitsabschnitte so angeordnet sind, dass sie den jeweiligen Druckkammern auf der äußeren Oberfläche der dünnen ebenen Schicht 13 entsprechen.
  • Die 14(a) und 14(b) zeigen einen Beschleunigungssensor, der aus einem Gewicht 16, Trägerbasen 17 und einer flexible Platte 22 besteht, welche über piezoelektrischen Elemente 21a und 21b verfügt und auf welcher ein piezoelektrischer Körper 18 zwischen einem Satz von Elektroden 19a, 19b und 20 gehalten wird, sodass abhängig von der Biegung der flexiblen Platte 22 vom piezoelektrischen Körper 18 elektrische Ladungen generiert werden, was einer von außen angewendeten Beschleunigung entspricht, die Richtung und das Ausmaß der Beschleunigung werden dreidimensional auf Basis solcher elektrischer Ladungen detektiert.
  • Bei dieser Ausführungsform sind die piezoelektrischen Elemente 21 kontinuierlich auf den oberen Bereichen des Gewichts 16 und/oder auf den Trägerbasen 17 in den gebogenen Bereichen 22a der flexiblen Platte 22 angeordnet.
  • Dieses Beschleunigungssensor-Element wird hergestellt, indem intermittierend geschichtete grüne Tafeln des Gewichts 16, der Trägerbasen 17 und der flexiblen Platte 22 laminiert werden, mittels Kompressionsbonding ein Laminat hergestellt wird, durch das einstückige Brennen des Laminats ein gebrannter Körper erhalten wird und mithilfe von Dickschichtverfahren die piezoelektrischen Elemente 21a und 21b geformt werden und das Ergebnis gebrannt wird.
  • 15 zeigt ein Verlagerungselement vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp, auf das die vorliegende Erfindung angewendet wird. In dieser Fig. steht 23 für einen beweglichen Abschnitt, 24 für einen stationären Abschnitt und 25 für eine Anschlusselektrode.
  • Nachstehend sind Verwendungen für die gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltenen integrierten Elemente vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp erklärt.
  • Die piezoelektrischen/elektrostriktiven Elemente gemäß der vorliegenden Erfindung können vorteilhaft als Elemente unimorpher Art oder als Elemente bimorpher Art für verschiedene Wandler eingesetzt werden, welche elektrische Energie in mechanische Energie, d.h. mechanische Verlagerungen, Kräfte oder Vibrationen, umwandeln, wie auch als Elemente zur Durchführung von Umkehrkonversionen dieser Umwandlungen, als verschiedenartige Aktuatoren, als Funktionsteile, die in vorgegebenen Frequenzbereichen agieren, wie z.B. Filter, als verschiedenartige Displayvorrichtungen, wie z.B. Displays, Transformatoren, schall-emittierende Vorrichtungen, wie z.B. Mikrophone und Lautsprecher, als Kommunikations- und Leistungsschwinger, als Resonatoren und Transmitter, als magnetische Kopf-Lokalisierungs-Elemente wie z.B. Festplatten, optische Verschlüsse, Diskriminatoren, als verschiedenartige Sensoren, wie z.B. Ultraschallsensoren, Beschleunigungssensoren, Winkel-Geschwindigkeitsmesser, Stoßsensoren, Massensensoren und Gyroskope und auch als Servo-Verlagerungselemente, impulsgesteuerte Motoren, Ultraschallmotoren, piezoelektrische Ventilatoren, piezoelektrische Relais, etc., wie in Kenji Uchino, "PIEZOELEKTRIC/ELECTROSTRICTIVE ACTUATORS: FUNDAMENTAL TO APPLIED TECHNIQUES", Japan Industrial Technical Center beschrieben. Die piezoelektrischen/elektrostriktiven Elemente gemäß der vorliegenden Erfindung können auch von verschiedenen Aktuatoren, Vibratoren, Schall-emittierenden Vorrichtungen, Display-Vorrichtungen, etc. vorteilhaft eingesetzt werden.
  • Da das piezoelektrische/elektrostriktive Element gemäß der vorliegenden Erfindung zusätzlich zur piezoelektrischen/elektrostriktiven Eigenschaft über eine dielektrische Eigenschaft verfügt, kann es als Film-Kondensatorelement eingesetzt werden.
  • Beispiel
  • Aus Zirconiumoxid, dem 3 Mol% Yttriumoxid zugesetzt wurden, wurde ein Keramiksubstrat hergestellt. Es wurden grüne Tafeln für eine Vibrationsplatte (ein Substrat und eine Oberflächenschicht) und eine grüne Tafel für ein Trägerelement mit Öffnungslöchern zur Bildung eines 1 mm × 1 mm Hohlraums laminiert, mit Wärmekompression gebunden und bei 1500°C gebrannt, und infolge auf dem Substrat mittels Siebdruck ein piezoelektrischer/elektrostriktiver Arbeitsabschnitt gebildet.
  • Zu diesem Zeitpunkt wurde jeweils ein erster Elektrodenfilm (untere Elektrode) und ein oberer Elektrodenfilm (obere Elektrode) aus Platin und Gold hergestellt und jeweils bei 1300°C und 600°C gebrannt. Die Dicken der Elektrodenfilme betrugen jeweils 3,0 μm und 0,5 μm. Aus einem hauptsächlich aus Bleizirkonat, Bleititanat und Bleimagnesiumniobat bestehenden Material wurde eine piezoelektrische/elektrostriktive Schicht hergestellt.
  • Wahlweise wurden für die piezoelektrische/elektrostriktive Schicht und den Vibrationsabschnitt des Keramiksubstrats die folgenden Kombinationen unterschiedlicher Dicken eingesetzt.
    • (1) Piezoelektrische/elektrostriktive Schicht 10 μm dick, Vibrationsabschnitt des Substrats 6 μm
    • (2) Piezoelektrische/elektrostriktive Schicht 30 μm dick, Vibrationsabschnitt des Substrats 15 μm
  • Die oben angeführte piezoelektrische/elektrostriktive Schicht wurde unter Einsatz eines 150 mm × 150 mm × 100 mm Keramik-Brennkessels gebrannt, welcher von einer Klappe 0 bis 0,5 mm beabstandet war, die den Kessel bedeckte, um den Öffnungsgrad des Brennkessels zu regeln. Es wurde das gleiche Material wie das des piezoelektrischen/elektrostriktiven Materials in einer geladenen Menge von 0 bis 50 g als Verdampfungsquelle in den Brennkessel positioniert. Die Brenntemperatur betrug 1250°C.
  • Die Tabellen 1 und 2 geben die Beziehung zwischen der Häufigkeit des Heterophasenauftretens und der Lebensdauer auf der nach dem Brennvorgang untersuchten Oberfläche der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht an, die Tabellen 3 und 4 geben die Beziehung zwischen der Häufigkeit des Heterophasenauftretens und der untersuchten Isolier-Eigenschaft an.
  • Die Lebensdauer wurde basierend auf dem bezüglich der anfänglichen Verlagerung und der verformten Menge des Substrats in einer quadratischen Form von 40 mm × 40 mm veränderten Prozentsatz bei Einsatz des Produkts über einen Zeitraum von 100 bis 500 Stunden bei einer Temperatur von 95°C in einer Atmosphäre mit einer Feuchtigkeit von 95% beurteilt und mithilfe des folgenden Standards evaluiert.
  • – Eigenschaft (in Bezug auf die anfängliche Verlagerung veränderter Prozentsatz)
    • ⌾:
      weniger als 10%
      O:
      nicht weniger als 10%, weniger als 15%
      Δ:
      nicht weniger als 15%, weniger als 30%
      X:
      nicht weniger als 30%
  • – Verformung (verformte Menge des 40 mm × 40 mm Substrats)
    • ⌾:
      weniger als 15 μm
      O:
      nicht weniger als 15%, weniger als 30 μm
      Δ:
      nicht weniger als 30 μm, weniger als 50 μm
      X:
      nicht weniger als 50 μm
  • - Isolier-Eigenschaft
  • Die Isolier-Eigenschaft wurde basierend auf der Zahl der Elemente beurteilt, bei welchen dielektrische Durchbrüche auftraten wenn Spannungen von 2 kV/mm und 5 kV/mm angelegt wurden, und mithilfe des folgenden Standards evaluiert.
    • ⌾:
    0 Elemente/1000 Elemente
    O:
    1-10 Elemente/1000 Elemente
    Δ:
    11-100 Elemente/1000 Elemente
  • Tabelle 1 Dicke der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht: 10 μm Dicke des Vibrationsabschnitts des Substrats: 6 μm
    Figure 00300001
  • Tabelle 2 Dicke der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht: 30 μm Dicke des Vibrationsabschnitts des Substrats: 15 μm
    Figure 00300002
  • Tabelle 3 Bei Anlegen von 2 kV/mm
    Figure 00310001
  • Tabelle 4 Bei Anlegen von 5 kV/mm
    Figure 00310002
  • Wie in den Tabellen 1 und 2 dargelegt besteht zwischen der Häufigkeit des Heterophasenauftretens an der Oberfläche der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht und der Lebensdauer eine enge Verbindung. Wenn die Häufigkeit des Heterophasenauftretens nicht weniger als 0,1% beträgt wird eine exzellente Lebensdauer erzielt. Speziell wenn die Häufigkeit des Heterophasenauftretens nicht weniger als 1 beträgt wird eine besonders hervorragende Lebensdauer erreicht.
  • Wie in den Tabellen 3 und 4 dargelegt besteht auch zwischen der Häufigkeit des Heterophasenauftretens an der Oberfläche der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht und der Isolier-Eigenschaft eine enge Verbindung. Wenn die Häufigkeit des Heterophasenauftretens nicht mehr als 30% beträgt, wird eine hervorragende Isolier-Eigenschaft erzielt. Speziell wenn die Häufigkeit des Heterophasenauftretens nicht mehr als 10% beträgt, wird eine besonders hervorragende Isolier-Eigenschaft erreicht.
  • Da das Brennen auf herkömmliche Art und Weise so ausgeführt wird, dass so viel Verdampfung des Bleis aus der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht wie möglich beim Brennen unterdrückt wird, ist die Häufigkeit des Heterophasenauftretens nach dem Brennen fast gleich null. Folglich gab es bei der piezoelektrischen/elektrostriktiven Eigenschaft und der Isolier-Eigenschaft keine Probleme, die Lebensdauer wurde aber unvermeidlich deutlich verschlechtert.
  • 16 zeigt ein reflektierendes Elektronenbild einer Oberfläche der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht nach Beobachtung mit einem Rasterelektronenmikroskop. Wie aus 16 ersichtlich weist der Heterophasenbereich ein relativ dunkles Bild auf und kann einfach unterschieden werden. Die Häufigkeit des Heterophasenauftretens betrug in diesem Fall 5%.
  • Wie oben erwähnt ermöglicht die vorliegende Erfindung die stabile Herstellung des piezoelektrischen/elektrostriktiven Elements, das über eine exzellente Lebensdauer und eine ausgezeichnete piezoelektrische/elektrostriktive Eigenschaft verfügt, auch wenn das integrierte Element vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp in einer Atmosphäre mit hoher Temperatur und hoher Luftfeuchtigkeit eingesetzt wird.

Claims (9)

  1. Element vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp, umfassend ein Substrat (1), das aus einem hauptsächlich aus vollständig stabilisiertem oder teilweise stabilisiertem Zirconiumoxid bestehenden Keramikmaterial hergestellt ist, und einen piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitt (5), der durch ein Filmbildungsverfahren auf dem Keramiksubstrat integriert ist, wobei der piezoelektrische/elektrostriktive Arbeitsabschnitt eine untere Elektrode (2), eine piezoelektrische/elektrostriktive Schicht (3) aus einer bleihältigen Zusammensetzung und eine obere Elektrode (4) umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass an einer Oberfläche der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht (3) eine Heterophase ihrer Zusammensetzung in einem Flächenanteil von 0,1 bis 30% vorhanden ist, wobei die Heterophase beim Brennen durch Verdampfen von Blei aus der Zusammensetzung erhalten werden kann.
  2. Element nach Anspruch 1, worin das Keramiksubstrat (1) mit einem dünnen Membranabschnitt geformt ist und der piezoelektrische/elektrostriktive Arbeitsabschnitt einstückig an einer Außenoberfläche des Membranabschnitts ausgebildet ist.
  3. Element nach Anspruch 2, worin die Dicke des Membranabschnitts nicht mehr als 50 μm beträgt.
  4. Element nach Anspruch 2, worin der Flächenanteil der Heterophase im Bereich von 1 bis 10% liegt.
  5. Element nach einem der Ansprüche 1 bis 4, worin die mittlere Körnchengröße der das Keramiksubstrat (1) bildenden Kristalle 0,1 bis 2,0 μm beträgt.
  6. Element nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin die Dicke der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht (3) nicht mehr als 100 μm beträgt.
  7. Element nach einem der Ansprüche 1 bis 5, worin die Dicke des piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitts (5) nicht mehr als 150 μm beträgt.
  8. Verfahren zur Herstellung eines Elements vom piezoelektrischen/elektrostriktiven Filmtyp, umfassend die Schritte des Fertigens eines Substrats (1), das aus einem hauptsächlich aus vollständig stabilisiertem oder teilweise stabilisiertem Zirconiumoxid bestehenden Keramikmaterial hergestellt ist, und des nacheinander Ausbildens einer unteren Elektrode (2), einer piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht (3) aus einer bleihältigen Zusammensetzung und einer oberen Elektrode (4) auf dem Keramiksubstrat durch ein Filmbildungsverfahren, wobei die untere Elektrode (2), die piezoelektrische/elektrostriktive Schicht (3) und die obere Elektrode (4) einen piezoelektrischen/elektrostriktiven Arbeitsabschnitt (5) bilden und zumindest die piezoelektrische/elektrostriktive Schicht (3) gebrannt wird, dadurch gekennzeichnet, dass an einer Oberfläche der piezoelektrischen/elektrostriktiven Schicht (3) eine Heterophase ihrer Zusammensetzung in einem Flächenanteil von 0,1 bis 30% durch Verdampfen von Blei beim Brennen als Folge der Bleikonzentration der Brennatmosphäre und/oder der Menge und der Geschwindigkeit des vorbeiströmenden Fluids der Atmosphäre ausgebildet wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 8, worin die Brennatmosphäre durch Einstellen von zumindest einer aus den Folgenden ausgewählten Bedingungen reguliert wird: i) das Zusammensetzungsverhältnis, die Konfiguration, das Gewicht und die Anordnungsstelle einer Verdampfungsquelle, die Blei als Bestandteil enthält; ii) die Position des piezoelektrischen/elektrostriktiven Materials (3) in einem Brennofen oder einem Brennkessel; iii) der Öffnungsgrad des Brennofens oder Brennkessels; und iv) die Zufuhr eines Absorptionsmittels für die Absorption von Blei in der Brennatmosphäre.
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