DE60023254T2

DE60023254T2 - Kosmetische Kompaktpuder Zusammensetzung

Info

Publication number: DE60023254T2
Application number: DE60023254T
Authority: DE
Inventors: Akio Kashimoto
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 1999-12-28
Filing date: 2000-12-21
Publication date: 2006-08-03
Anticipated expiration: 2020-12-22
Also published as: EP1112736B1; JP2001187714A; US20020012682A1; US6524597B2; CN1302597A; EP1112736A3; JP3850612B2; CN1216590C; EP1112736A9; TW528601B; EP1112736A2; DE60023254D1

Description

Hintergrund der Erfindung
1. Gebiet der Erfindung
Diese Erfindung betrifft eine gepreßte Pulverkosmetikzusammensetzung, die ein glattes und weiches Gefühl beim Anfassen verleiht, bei der Verwendung ein ausgezeichnetes Gefühl verleiht und nicht leicht durch eine externe Kraft reißt.
2. Beschreibung des Standes der Technik
Eine gepreßte Pulverkosmetikzusammensetzung wie Grundierung, Gesichtspulver oder Lidschatten wird üblicherweise durch Preßformen hergestellt, das heißt durch Verfestigung einer Ausgangsmaterialzusammensetzung, die in einen Container gefüllt worden ist, durch Kompression. Weil eine konventionell verwendete gepreßte Pulverkosmetikzusammensetzung ein Öl in einer verhältnismäßig kleinen Menge enthält, ist ein hoher Formdruck erforderlich, um die schwache Pulver-zu-Pulver-Bindeleistung zu überwinden. Das somit erhaltene preßgeformte Produkt ist üblicherweise sehr hart und weist kein weiches Gefühl beim Anfassen auf.
Eine Erniedrigung der Härte einer gepreßten Pulverkosmetikzusammensetzung vermindert auf der anderen Seite die Pulver-zu-Pulver-Bindeleistung, wodurch das Formprodukt aus der Zusammensetzung durch eine externe Kraft reißen kann.
Eine gepreßte Pulverkosmetikzusammensetzung kann auch durch das Lösungsmittelverfahren hergestellt werden (offengelegte japanische Patentanmeldung 108073/1981), worin eine gemischte Aufschlämmung, die durch Mischen von Grundmaterialien, einschließlich Pulver mit einem niedrigsiedenden organischen Lösungsmittel erhalten ist, in einen Behälter gefüllt wird, mit anschließender Entfernung des Lösungsmittels zur Verfestigung der Aufschlämmung.
Obwohl das Lösungsmittelverfahren vorteilhaft ist, weil es ein gleichmäßiges Füllen der Mischung in einen Behälter ermöglicht, weist es die Nachteile auf, daß die Verdampfung einer großen Menge des Lösungsmittels von der Aufschlämmung während des Trocknens eine Schrumpfung oder Risse verursacht, und das preßgeformte Produkt im Behälter durch eine externe Kraft reißen oder zusammenbacken kann.
EP-A-633 016 offenbart eine gepreßte Pulverkosmetikzusammensetzung, umfassend ein Pulver, das mit einer Fluorverbindung und einem Fluoröl behandelt ist.
Zusammenfassung der Erfindung
Ein Ziel dieser Erfindung liegt daher darin, eine gepreßte Pulverkosmetikzusammensetzung anzugeben, die ein glattes und feuchtes Gefühl und ein ausgezeichnetes Gefühl bei der Verwendung vermittelt, ein leichtes Freisetzen des Pulvers ermöglicht und nicht leicht reißt.
Diese Erfinder haben festgestellt, daß eine gepreßte Pulverkosmetikzusammensetzung, die das obige Ziel erreichen kann, durch die Verwendung eines spezifischen Pulvers und eines Polymers mit einem spezifischen Elastizitätsmodul in Kombination mit einem Öl erhältlich ist.
Erfindungsgemäß wird somit eine gepreßte Pulverkosmetikzusammensetzung angegeben, umfassend die folgenden Komponente (A), (B) und (C):

(A) ein wasserabstoßendes und ölabstoßendes Pulver, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Fluorharzpulver und einem Pulver mit einer Oberfläche, die mit einer Fluorverbindung behandelt ist;
(B) ein filmbildendes Polymer mit einem Elastizitätsmodul von nicht mehr als 200 kg/cm² und
(C) ein Öl umfassend zumindest 50 Gew.-% eines Fluoröls.

Diese Erfindung ermöglicht es, eine gepreßte Pulverkosmetikzusammensetzung zu erhalten, die ein glattes und weiches Gefühl beim Anfassen vermittelt, eine leichte Pulverfreisetzung davon erlaubt und ein ausgezeichnetes Gefühl bei der Verwendung vermittelt, frei von Rissen ist und nicht leicht durch eine externe Kraft reißt. Die gepreßte Pulverkosmetikzusammensetzung dieser Erfindung ist beispielsweise als Makeup-Kosmetikzusammensetzung wie Grundierung, Gesichtspulver, Wangenrouge oder Lidschatten geeignet.
Detaillierte Beschreibung der bevorzugten Merkmale
Das wasserabstoßende und ölabstoßende Pulver, das als Komponente (A) gemäß der Erfindung verwendet wird, wird aus Fluorharzpulvern, die ursprünglich eine wasserabstoßende und ölabstoßende Oberfläche aufweisen, und Pulvern ausgewählt, die jeweils eine Oberfläche aufweisen, die mit einer Fluorverbindung behandelt ist. Beispiele des Pulvers, das mit einer Fluorverbindung behandelt wird, umfassen anorganische Pulver wie Kieselsäure, Kieselsäureanhydrid, Magnesiumsilicat, Talkum, Sericit, Mica, Kaolin, rotes Eisenoxid, Lehm, Bentonit, Titan-beschichtetes Mica, Wismutoxychlorid, Zirkoniumoxid, Magnesiumoxid, Zinkoxid, Aluminiumoxid, Calciumsulfat, Bariumsulfat, Magnesiumsulfat, Calciumcarbonat, Magnesiumcarbonat, Eisenoxid, Ultramarinblau-Pigment, Chromoxid, Chromhydroxid, Calamin und Ruß und Komplexe davon; organische Pulver wie Polyamid, Polyester, Polypropylen, Polystyrol, Polyurethan, Vinylharz, Harnstoffharz, Phenolharz, Siliconharz, Acrylharz, Melaminharz, Epoxyharz, Polycarbonatharz, Divinylbenzolstyrol-Copolymer, Seidenpulver, Cellulosepulver, Metallsalze einer langkettigen Alkylphosphorsäure und N-Mono(langkettiges)alkylacyl-basische Aminosäure und Komplexe davon und komplexes Pulver aus den oben veranschaulichten anorganischen Pulver und organischen Pulver.
Als Fluorverbindung zur Behandlung der Oberfläche des oben veranschaulichten Pulvers kann eine Polyfluoralkylphosphorsäure (US-Patent 3632744) mit der folgenden Formel (a): [C_xF_2x+1C_yH_2yO]_zPO(OH)_3–z (a)worin x für 1 bis 20 steht, y für 1 bis 5 steht und z für 1 oder 2 steht, als Beispiel erwähnt werden. Zusätzliche Beispiele umfassen Fluoralkyldi(oxyethyl)aminphosphatester (offengelegte japanische Patentanmeldung 250074/1987), Fluoralkyl-haltige Polymere (offengelegte japanische Patentanmeldungen 167209/1980, 55481/1986 und 4880381986), Fluorharze wie Ethylentetrafluorid (japanische offengelegte Patentanmeldung 38707/1982), Fluoralkohole (offengelegte japanisches Patent 2251/1988 und 2252/1988), Perfluorepoxy-Verbindungen, Fluorphosphorsäure vom Sulofamid-Typ, Perfluorsulfatsalze, Perfluorcarboxylatsalze, Perfluoralkylsilane (offengelegte japanische Patentanmeldungen 318070/1989, 218603/1990, 160907/1989, 127477/1990, Silan-Kupplungsmittel wie "LP-1T, LP-4T und LP-8T"; jeweils Warenname; Produkt von Shin-Etsu Silicone Co., Ltd.), Fluor-haltige halogenierte Kohlenwasserstoffe (Flon) wie Trichlortrifluorethan (japanische offengelegte Patentanmeldung 318070/1989), Fluoralkyl-haltige mehrwertige Alkohole, Fluoralkyl-haltige Polyoxyethylen-Verbindungen (offengelegte japanische Patentanmeldungen 180810/1989 und 180811/1989), Fluoralkyl-haltige Sulfoamidcarbonsäuren und Fluoralkyl-haltige Acrylatester-Copolymere (US-Patent 3632744).
Von diesen sind Perfluoralkylphosphorsäuren und Salze davon, Perfluoralkylphosphorsäuren, Fluoralkyldi(oxyethyl)aminphosphatester, Perfluorsulfatsalze, Perfluorcarboxylatsalze und Perfluoralkylsilane besonders bevorzugt.
Bezüglich des Verfahrens zur Behandlung der Oberflächen eines Pulvers gibt es keine besondere Beschränkung. Es kann auf per se bekannte Weise durchgeführt werden. Bezogen auf 100 Teile des Pulvers wird die Fluorverbindung bevorzugt in einer Menge von 0,05 bis 20 Gew.-Teilen, mehr bevorzugt 2 bis 10 Gew.-Teilen für die Oberflächenbehandlung zugegeben.
Das oben beschriebene wasser- und ölabstoßende Pulver wird in die gepreßte Pulverkosmetikzusammensetzung dieser Erfindung zusammen mit anderen Pulvern nach Bedarf gegeben. Das wasser- und ölabstoßende Pulver wird bevorzugt in einer Menge von nicht weniger als 50 Gew.-% in den gesamten Pulverkomponenten angesichts des Gefühls bei der Verwendung verwendet. Die Gesamtmenge des Pulvers in der gesamten Zusammensetzung ist bevorzugt 55 bis 99,9 Gew.-%, besonders 65 bis 99,9 Gew.-%, mehr bevorzugt 75 bis 99,9 Gew.-%.
Als anderes Pulver können solche ohne Oberflächenbehandlung verwendet werden, die oben für die Oberflächenbehandlung mit einer Fluorverbindung erwähnt sind.
Das erfindungsgemäß als Komponente (B) zu verwendenden filmbildende Polymer hat einen Elastizitätsmodul von nicht mehr als 200 kg/cm², besonders 1 bis 200 kg/cm², mehr speziell 1 bis 100 kg/cm². Wenn ein Polymer mit einem Elastizitätsmodul von mehr als 200 kg/cm² verwendet wird, wird das hieraus resultierende Produkt schlecht bezüglich des Gefühls bei der Verwendung mit einer verschlechterten Glätte oder Weichheit.
Erfindungsgemäß wird der Elastizitätsmodul wie folgt gemessen.
Ein Probenfilm zur Messung wurde durch Wiegen von 10 g einer 10 Gew.%igen Lösung oder Dispersion aus einem filmbildenden Polymer auf einer Petrischale aus TEFLON mit einem Durchmesser von 5 cm, natürliches Trocknen für 5 bis 10 Tage zur Bildung eines Films (0,3 bis 0,5 mm Dicke) und Schneiden des Filmes zu Streifen mit einer Länge von jeweils 15 mm und einer Breite von jeweils 5 mm erzeugt. Nach Stehenlassen der Probe bei 25°C und einer relativen Feuchtigkeit vom 30% für wenigstens 24 Stunden wurde sie mit einer Zugfestigkeitstestvorrichtung einer dynamischen Viskoelastizität-Meßanlage ("THEOSPECTRA DVE-V4", Produkt von UBM) fixiert und der Elastizitätsmodul wurde bei einer Oszillationsfrequenz von 10 Hz und einer Amplitude von 10 μm gemessen.
Als filmbildendes Polymer mit einem solchen Elastizitätsmodul ist ein solches mit einem Molekulargewicht von etwa 10 000 bis 1 000 000 bevorzugt. Beispiele umfassen Polymere, erhältlich durch Polymerisation von zumindest einem Monomer mit einer polymerisierbaren Doppelbindung, Poly(N- acylalkylenimin)-modifiziertes Silicon (japanische Patentanmeldungen 112423/1993, 133352/1995 und 95705/1998) und Vinylsilicon-Blockcopolymere (offengelegte japanische Patentanmeldung 100307/1999). Beispiele des Monomers mit einer polymerisierbaren Doppelbindung umfassen hydrophile Monomere, beispielsweise ethylenisch ungesättigte Carbonsäuren wie Acrylsäure, Methacrylsäure, Maleinsäure und Fumarsäure, ungesättigte Carboxylatester wie Hydroxyethyl(meth)acrylat und Polyethylenglykolmono(meth)acrylat, ungesättigte Carbonsäureamide wie (Meth)acrylamid und N-Diacetonacrylamid und Amino-haltige ungesättigte Carboxylatester wie Aminoethyl(meth)acrylat, N,N-Dimethylaminoethyl(meth)acrylat, N,N-Diethylaminoethyl(meth)acrylat) und N,N,N-Trimethylaminoethyl(meth)acrylat) und Salze davon; und hydrophobe Monomere, beispielsweise aromatische Vinyl-Verbindungen wie Styrol, α-Methylstyrol, Chlorstyrol und Alkylstyrole; Acrylatester und Methacrylatester wie Methyl(meth)acrylat), Ethyl(meth)acrylat), Propyl(meth)acrylat), Butyl(meth)acrylat), 2-Ethylhexyl(meth)acrylat), t-Butyl(meth)acrylat), 2-Ethylhexyl(meth)acrylat), t-Butyl(meth)acrylat) und Cyclohexyl(meth)acrylat); Vinylcyanid-Verbindungen wie Acrylnitril und Methacrylnitril; Vinylester wie Vinylacetat, Vinylhalogenide wie Vinylchlorid und Vinylidenchlorid, Fluormonomere wie Trifluorethylmethacrylat, 2,2,3,3-Tetrafluorpropylmethacrylat, 2,2,3,3,4,4-Hexafluorbutylmethacrylat, Perfluoroctylmethacrylat und Perfluoroctylacrylat und Silicon-Makromonomere mit einer der folgenden Formeln (1) bis (5):
worin R¹ ein Wasserstoffatom oder eine Methyl-Gruppe ist, R² bis R¹⁰ jeweils unabhängig eine C_1-6-Alkyl-Gruppe, C_1-6-Alkoxy-Gruppe oder Phenyl-Gruppe sind und n für 1 bis 500 steht.
Als Poly(N-acylalkylenimin)-modifiziertes Silicon sind solche bevorzugt, die jeweils ein Poly(N-acylalkylenimin)-Segment aus Wiederholungseinheiten mit der folgenden Formel (6):
worin R¹¹ ein Wasserstoffatom oder eine C_1-22-Alkyl-, Cycloalkyl-, Aralkyl- oder Aryl-Gruppe ist und m für 2 oder 3 steht, und ein Oragnopolysiloxan-Segment aufweisen. Das Poly(N-acylalkylenimin)-Segment wird durch Ringöffnungspolymerisation von 2-Oxazolin-Monomeren oder 2-Oxazin-Monomeren erzeugt. Das Poly(N-acylalkylenimin)-Segment wird an das Organopolysiloxan-Segment am Ende davon oder an der Seitenkette davon durch ein Heteroatom-haltige Alkylen-Gruppe gebunden. Es enthält das Poly(N-acylalkylenimin)-Segment und das Organopolysiloxan-Segment in einem Gewichtsverhältnis im Bereich von 1:50 bis 20:1 und hat ein Molekulargewicht von 10 000 bis 500 000, besonders 50 000 bis 300 000.
Als Vinyl-Silicon-Blockpolymer kann ein solches als Beispiel angegeben werden, das als strukturelle Einheite eine Silicon-Polymereinheit mit der folgenden Formel (7) aufweist:
worin R¹², R¹³, R¹⁴ und R¹⁵ gleich oder verschieden voneinander sind und jeweils unabhängig ein Wasserstoffatom, eine C_1-6-Alkyl-Gruppe oder Nitril-Gruppe sind; R¹⁶, R¹⁷, R¹⁸ und R¹⁹ gleich oder verschieden voneinander sind und jeweils unabhängig ein Wasserstoffatom oder eine Alkyl- oder Aryl-Gruppe sind, die durch Halogenatom substituiert sein kann, Y eine lineare oder verzweigte, gesättigte oder ungesättigte C_1-10-Kohlenwasserstoff-Gruppe ist, die durch ein Halogenatom substituiert sein kann, A eine -CONH- oder -COO-Gruppe ist ist, B eine -NHCO- oder -OCO-Gruppe ist, mit dem Vorbehalt, daß dann dann, wenn A eine -CONH-Gruppe ist B eine -NHCO-Gruppe ist, während dann, wenn A eine -COO-Gruppe ist, B eine -OCO-Gruppe ist, q für 0 bis 200 steht, p für 0 bis 6 steht und a für 2 bis 300 steht, und eine Vinyl-Monomereinheit, die frei von Fluoratomen ist, wobei die Gesamtzahl der Silicon-Monomeren, die die Silicon-Polymereinheit der Formel (7) ausmacht, 5 bis 10⁶ ist, die Gesamtzahl der Vinyl-Monomeren 10 bis 10⁶ ist, die Summe der gesamten Zahnen des Silicon-Monomeren und der Vinyl-Monomeren 10² bis 10⁶ ist und das Verhältnis der Gesamtzahl der Silicon-Monomere zur Gesamtzahl der Vinyl-Monomeren innerhalb eines Bereichs von 1:99 bis 99:1 fällt.
Als Komponente (B) wird das filmbildende Polymer bevorzugt in einer Menge von 0,1 bis 15 Gew.-%, besonders 0,5 bis 10 Gew.-%, mehr spezifisch 1 bis 8 Gew.-% verwendet, bezogen auf die gesamte Zusammensetzung.
Das Öl der Komponente (C) umfaßt zumindest 50 Gew.-% eines Fluoröls. Beispiele des Fluoröls umfassen Perfluorpolyether, Perfluordecalin, Perfluoroctan und Fluor-modifizierte Siliconöle, beschrieben in der offengelegten japanischen Patentanmeldung 180828/1999. Als Perfluorpolyether können kommerziell erhältliche Produkte wie FOMBLIN (Warenname); Produkt von Ausimont) und DEMNUN (Warenname); Produkt von Daikin Industries, Ltd.) als Beispiel erwähnt werden. Das Öl (C) enthält das Fluoröl in einer Menge von wenigstens 50 Gew.-%, um ein gutes Gefühl bei der Verwendung zu erzielen. Andere Ölkomponenten sind solche ohne Fluoratome. Das Öl (C) wird bevorzugt in einer Menge von 0,1 bis 30 Gew.-%, besonders Öl, 5 bis 25 Gew.-%, mehr spezifisch 0,5 bis 20 Gew.-% eingefügt, bezogen auf die gesamte Zusammensetzung.
Beispiele der oben erwähnten anderen Öl-Komponenten als den Fluorölen umfassen feste oder halbfeste Öle wie Vaseline, Lanolin, Ceresin, mikrokristallines Wachs, Carnaubawachs, Candelillawachs, höhere Fettsäuren und höhere Alkohole und flüssige Öle wie Squalan, flüssiges Paraffin, Esteröle, Diglycerid, Triglycerid und Siliconöle.
Die gepreßte Pulverkosmetikzusammensetzung dieser Erfindung hat bevorzugt eine Härte, gemessen durch ASKER-Gummihärtetestgerät, C1L Modell, von 75 oder weniger, besonders 10 bis 75, eine Porosität von 0,35 bis 0,5, besonders 0,37 bis 0,5; und eine Schlagresistenz von 5 oder mehr, besonders 7 oder mehr, weil die Zusammensetzung mit solchen Eigenschaften ein ausgezeichnetes Gefühl bei der Verwendung und Rießresistenz hat. Die gepreßte Pulverkosmetikzusammensetzung in der Form einer Grundierung hat bevorzugt eine Häurte von 10 bis 70, besonders 10 bis 67, während die in der Form eines Lidschattens bevorzugt eine Härte von 30 bis 75, besonders 50 bis 75 hat.
Die Härte wird durch direktes Messen der Härte eines preßgeformten Produktes durch ein ASKER-Gummihärtetestgerät (Durometer), C1L Modell (Produkt von Kobunshi Keiki Co., Ltd.) bestimmt. Bei den Herstellungsbeispielen, die später beschrieben werden, wurde die Messung durch Verwendung einer Probe, die in einer Aluminiumpfanne mit einem Durchmesser von 54 mm und einer Tiefe von 4 mm gefüllt war, preßgeformt und dann getrocknet war, durchgeführt. Die Porosität wurde von dem Gewicht und dem Volumen des Formproduktes und dem wahren spezifischen Gewicht einer Pulvermasse, basierend auf der folgenden Gleichung bestimmt:
In der obigen Gleichung bedeutet der Ausdruck "Formprodukt" eine Kosmetikzusammensetzung nach dem Formen und Trocknen, während der Ausdruck "Pulvermasse" eine getrocknete Pulvermischung bedeutet, die nicht geformt ist und deren wahres spezifisches Gewicht unter Verwendung von "AccuPyc, Modell 1330", Warenname, Produkt von SHIMADZU Corporation) gemessen ist.
Die Schlagresistenz wurde durch die Tropffrequenz ausgewertet, bei der Abnormalitäten wie Risse auftraten, wenn das oben beschriebene Formprodukt wiederholt von der Höhe von 50 cm auf eine Sperrholzplatte mit einer Dicke von 25 mm getropft wurde.
Zu der gepreßten Pulverkosmetikzusammensetzung dieser Erfindung können zusätzlich zu den beschriebenen Komponenten ein Tensid, Antiseptikum, Antioxidans, Färbemittel, Verdickungsmittel, pH-Regulator, Parfüm, Ultraviolettabsorber, Feuchtigkeitsmittel, Blutflußförderer, Kühlmittel, Antiperspirationsmittel, Bakterizid und/oder Hautaktivator nach Bedarf innerhalb eines Ausmaßes zugegeben werden, daß die Vorteile dieser Erfindung nicht beeinträchtigt werden.
Die gepreßte Pulverkosmetikzusammensetzung dieser Erfindung kann beispielsweise durch Mischen des Pulvers, Öls, filmbildenden Polymers mit einem Elastizitätsmodul von nicht mehr als 200 kg/cm² und eines flüchtigen Lösungsmittels und anschließendes Verdampfen des flüchtigen Lösungsmittels zum Verfestigen der Mischung hergestellt werden.
Beispiele des flüchtigen Lösungsmittels umfassen Wasser, niedrigsiedende Alkohole wie Ethanol und Isopropylalkohol, Hexan, Isoparaffin, Aceton, Ethylacetat und flüchtiges Siliconöl. Von diesen sind Wasser und eine wäßrige Alkohollösung bevorzugt.
Beim Mischen ist es bevorzugt, das Pulver in einer Menge von 40 bis 94,9 Gew.-%, besonders 50 bis 94,9 Gew.-%, das filmbildende Polymer in einer Menge von 0,1 bis 14 Gew.-%, besonders 0,5 bis 10 Gew.-% und das flüchtige Lösungsmittel in einer Menge von 5 bis 40 Gew.-% zuzugeben. Wenn das flüchtige Lösungsmittel in einer Menge von 5 bis 40 Gew.-% zugegeben wird, hat die somit erhaltene Mischung die Form eines leicht nassen Pulvers. Mengen des flüchtigen Lösungsmittels von mehr als 40 Gew.-% sind nicht bevorzugt, weil aus der erhaltenen Mischung eine Aufschlämmung wird, wie in der offengelegten japanischen Patentanmeldung 108703/1981 beschrieben ist, und während des Trocknens tritt ein Schrumpfen des Feststoffgehaltes auf, wenn eine große Menge des Lösungsmittels von der Aufschlämmung verdampft, was eine Verminderung der Prosität verursacht und das gepreßte Produkt so hart macht, daß Probleme wie kleine Risse verursacht werden.
Die gepreßte Pulverkosmetikzusammensetzung wird durch Füllen der Mischung des Pulvers, des Öls, des filmbildenden Polymers und des flüchtigen Lösungsmittels in einen Behälter und Formen unter Druck und anschließendes Verdampfen des Lösungsmittels unter angemessenen Bedingungen (Temperatur, Druck, Zeit) erhalten. Die Bedingungen des Kompressionsformens und der Lösungsmittelverdampfung können nach Bedarf in Abhängigkeit von der Art, Größe oder Form des bezweckten gepreßten Pulverkosmetikproduktes bestimmt werden.
Beispiele
Herstellungsbeispiel 1
In einen Reaktionsbehälter wurden 150 Gew.-Teile Wasser, 3 Gew.-Teile Natriumlaurylsulfat und 0,5 Gew.-Teile Kaliumpersulfat gegeben. Stickstoffgas konnte in den Behälter fließen, zur Entfernung von aufgelöstem Sauerstoff. 17 Gew.-Teile Styrol, 33 Gew.-Teile 2-Ethylhexylacrylat und 2,0 Gew.-Teile n-Dodecylmercaptan wurden in einem Tropftrichter zugegeben. Der Reaktionsbehälter wurde auf 70°C erwärmt, während die Mischung darin gerührt wurde. Die beschriebene Monomermischung wurde dann tropfenweise von dem Tropftrichter in den Behälter über 3 Stunden zugegeben. Nach Vollendung der tropfenweisen Zugabe wurde die Reifung über 3 Stunden durchgeführt. Von der Reaktionsmischung wurde eine kleine Menge eines Agglomerates entfernt, wodurch eine Alkylacrylat-Copolymeremulsion mit einem Feststoffgehalt von 45 Gew.-% erhalten wurde. Die Emulsion wurde dann mit Wasser zu einer 12 Gew.%igen Emulsion verdünnt.
Herstellungsbeispiel 2
In einen Reaktionsbehälter wurden 5 Gew.-Teile mit Acrylsäure, 22 Gew.-Teile Methylmethacrylat, 33 Gew.-Teile n-Butylacrylat, 40 Gew.-Teile eines Makroazo-Polymerisationsinitiators ("VPS-0501", Warenname, Produkt von Wako Pure Chemicals, durchschnittliches Molekulargewicht: 30 000 bis 40 000) mit einer Polydimethylsiloxan-Struktur und 200 Gew.-Teile Methylethylketon gegeben. Unter Rühren bei Raumtemperatur konnte Stickstoffgas in den Behälter für etwa 1 Stunde fließen, zur Entfernung des aufgelösten Sauerstoffes. Unter Rühren wurde der Reaktionsbehälter auf 80°C erwärmt und die Polymerisation wurde für 6 Stunden durchgeführt, mit anschließendem Reifen bei 85°C für 2 Stunden, wodurch eine transparente viskose Lösung erhalten wurde. Die resultierende Lösung wurde mit 100 Gew.-Teilen Methylethylketon verdünnt, mit 5 Gew.-Teilen 1 N-NaOH neutralisiert und dann mit 600 Gew.-Teilen entionisiertem Wasser versetzt. Von der resultierenden Lösung wurde Methylethylketon unter vermindertem Druck abdestilliert. Der Rest wurde mit entionisiertem Wasser verdünnt, wodurch eine Emulsion mit einem Feststoffgehalt von 12 Gew.-% erhalten wurde.
Beispiel 1
Eine gepreßte Pulvergrundierung mit der Zusammensetzung gemäß Tabelle 1 wurde hergestellt und die Weichheit, Glätte und Pulverfreisetzungsfähigkeit wurden basierend auf den unten beschriebenen Standards ausgewertet. Nach Mischen der Pulverkomponenten in einem Henschelmischer wurden ein Öl (Perfluorpolyether und/oder Dimethylpolysiloxan) und dann ein filmbildendes Polymer aufeinanderfolgend zugegeben und vermischt. Die resultierende Mischung wurde in eine Pfanne gefüllt, mit anschließendem Preßformen getrocknet, wodurch eine gepreßte Pulvergrundierung erhalten wurde.
Die Auswertung der Schlagresistenz wurde wie folgt durchgeführt. Eine gepreßte Pulvergrundierung wurde durch Füllen der Mischung in eine Aluminiumpfanne mit einem Durchmesser von 54 mm und einer Tiefe von 4 mm, Preßformen bei einem Druck von 10 kg/cm² und Trocknen bei 50°C für 3 Stunden unter Normaldruck hergestellt. Die Schlagresistenz des somit erhaltenen Produktes wurde durch die Tropffrequenz ausgewertet, bei der Abnormalitäten wie Risse auftraten, wenn wiederholt von der Höhe von 50 cm auf eine Sperrholzplatte mit einer Dicke von 25 mm getropft wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. Die erfindungsgemäßen Produkte haben ein weiches Gefühl beim Anfassen, sind ausgezeichnet bezüglich der Glätte und Gefühl bei der Verwendung wie Pulverfreisetzbarkeit und haben eine gute Schlagresistenz im Vergleich zu den Vergleichsprodukten.
(Standards für die Auswertung)

A:

ausgezeichnet

B:

gut

C:

etwas schlecht

D:

schlecht

Tabelle 1
Tabelle 1 (Fortsetzung)
Tabelle 1 (Fortsetzung)
Tabelle 1 (Fortsetzung)

*1: Behandelt mit einem Perfluoralkylphosphatesterdiethanolaminsalz ("AG530", Warenname, Produkt von Asahi Glass Co., Ltd.).
*2: "KF96A" (6 mPa·s), Warenname, Produkt von Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.).
*3: Perfluorpolymethylisopropylether ("FOMBLIN HC/K", Warenname, Produkt von Ausimont).
*4: 12 Gew.%ige wäßrige Dispersion, erhalten durch Auflösen der Verbindung gemäß Synthesebeispiel 7 der offengelegten japanischen Patentanmeldung 95705/1998 in Ethanol mit anschließendem Ersatz des Lösungsmittels.
*5: 12 Gew.%ige Emulsion, erhalten durch Verdünnen von "YODOSOL GH-800" (Warenname, Produkt von Kanebo NSC, Ltd.) mit Wasser.

Beispiel 2
Auf ähnliche Weise wie bei Beispiel 1 wurde unter Verwendung einer 12 Gew.%igen wäßrigen Dispersion eines Poly(N-acylalkylenimin)-modifizierten Silicons ein Lidschatten mit der Zusammensetzung gemäß Tabelle 2 hergestellt. Die Auswertungsergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt. Das Erfindungsprodukt hat eine ausgezeichnete Schlagresistenz und ein gutes Gefühl bei der Verwendung im Vergleich zum Vergleichsprodukt. Tabelle 2

*1: Behandelt mit einer Perfluoralkylphosphorsäure [(C₈F₁₇CH₂CH₂O)₂P(O))OH]
*2: Perfluoralkylpolymethylisopropylether ("FOMBLIN HC/K", Produkt von Ausimont)

Claims

Gepresste Pulverkosmetikzusammensetzung, umfassend die folgenden Komponenten (A), (B) und (C): (A) ein Wasser abstoßendes und Öl abstoßendes Pulver, ausgewählt aus der Gruppe, bestehend aus einem Fluorharzpulver und einem Pulver mit einer Oberfläche, die mit einer Fluorverbindung behandelt ist; (B) ein filmbildendes Polymer mit einem Elastizitätsmodul von nicht mehr als 200 kg/cm² und (C) ein Öl umfassend zumindest 50 Gew.-% eines Fluoröls.
Gepresste Pulverkosmetikzusammensetzung nach Anspruch 1, worin die Ölkomponente (C) in einer Menge von 0,1 bis 30 Gew.-% enthalten ist, bezogen auf die gesamte Zusammensetzung.