DE60019149T2 - Infiltrierte nanoporöse materialien und verfahren zu deren herstellung - Google Patents

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Description

  • Erfindungsgebiet
  • Das Gebiet der Erfindung sind nanoporöse Materialien.
  • Allgemeiner Stand der Technik
  • Mit abnehmender Größe von Funktionselementen in integrierten Schaltungen nimmt die Komplexität und Interkonnektivität zu. Um den wachsenden Bedarf nach Zwischenverbindungen in modernen integrierten Schaltungen abzudecken, wurden chipintegrierte Zwischenverbindungen entwickelt. Solche Zwischenverbindungen bestehen im allgemeinen aus mehreren Schichten aus metallischen Leitern, die in ein Material mit niedriger Dielektrizitätskonstante eingebettet sind. Die Dielektrizitätskonstante weist bei einem derartigen Material einen sehr wichtigen Einfluß auf die Leistung einer integrierten Schaltung auf. Materialien mit niedriger Dielektrizitätskonstante (d.h. unter 2,5) sind wünschenswert, da sie schnellere Signalgeschwindigkeit und kürzere Zykluszeiten gestatten. Im allgemeinen reduzieren Materialien mit niedriger Dielektrizitätskonstante kapazitive Effekte in integrierten Schaltungen, was häufig zu geringerem Nebensprechen zwischen Leitern führt und geringere Spannungen zum Ansteuern integrierter Schaltungen gestattet.
  • Materialien mit niedriger Dielektrizitätskonstante können als überwiegend anorganisch oder organisch charakterisiert werden. Anorganische Oxide weisen oftmals Dielektrizitätskonstanten zwischen 2,5 und 4 auf, was im allgemeinen problematisch wird, wenn Bauelementmerkmale auf integrierten Schaltungen kleiner sind als 1 μm. Zu organischen Polymeren zählen Epoxidnetze, Cyanatesterharze, Polyarylenether und Polyimide. Epoxidnetze weisen häufig nachteilig hohe Dielektrizitätskonstanten von etwa 3,8–4,5 auf.
  • Cyanatesterharze weisen relativ niedrige Dielektrizitätskonstanten zwischen etwa 2,5-3,7 auf, sind aber im allgemeinen recht brüchig, was ihre Nützlichkeit einschränkt. Polyimide und Polyarylenether haben viele vorteilhafte Eigenschaften gezeigt, einschließlich Wärmebeständigkeit, leichte Verarbeitung, niedrige Beanspruchung, niedrige Dielektrizitätskonstante und hoher Widerstand, und solche Polymere werden deshalb häufig als alternative Polymere mit niedriger Dielektrizitätskonstante verwendet.
  • Was andere Eigenschaften betrifft, sollten wünschenswerte Dielektrika auch frei von Feuchtigkeits- und Ausgaseproblemen sein, geeignete Kleber- und Lückenfülleigenschaften aufweisen und geeignete Formbeständigkeit in bezug auf Temperaturwechselbelastungen, Ätzen und CMP-Prozesse (d.h. chemisch, mechanisch, Polieren) aufweisen. Bevorzugte Dielektrika sollten außerdem Tg-Werte (Glasübergangstemperaturen) von mindestens 300°C und bevorzugt 400°C oder darüber aufweisen.
  • Die Nachfrage nach Materialien mit einer Dielektrizitätskonstante unter 2,5 hat zu der Entwicklung von dielektrischen Materialien mit hineinentwickelter Nanoporosität geführt. Da Luft eine Dielektrizitätskonstante von etwa 1,0 aufweist, besteht ein Hauptziel in der Reduzierung der Dielektrizitätskonstante von nanoporösen Materialien bis hinunter auf eine theoretische Grenze von 1. In der Technik sind mehrere Ansätze für die Herstellung von nanoporösen Materialien bekannt. Bei einem Ansatz werden kleine hohle Glaskügelchen in ein Material eingeführt. Beispiele sind in US-Patent 5,458,709 an Kamezaki und US-Patent 5,593,526 an Yokouchi angegeben. Die Verwendung von kleinen hohlen Glaskügelchen ist jedoch in der Regel auf anorganische silikonhaltige Polymere beschränkt.
  • Bei einem weiteren Ansatz wird ein wärmestabiles Polymer mit einem thermisch labilen (thermisch zerlegbaren) Polymer vermischt. Die vermischte Mischung wird dann vernetzt und der thermisch labile Teil wird thermolysiert. Beispiele sind in US-Patent Nr. 5,776,990 an Hedrick et al. dargelegt. Alternativ wechseln thermisch labile Blöcke und thermostabile Blöcke in einem einzigen Blockcopolymer ab, oder thermostabile Blöcke und thermostabile Blöcke, die thermisch labile Teile tragen, werden gemischt und polymerisiert, wodurch ein Copolymer entsteht. Das Copolymer wird danach erhitzt, um die thermisch labilen Blöcke zu thermolysieren. Dielektrika mit k-Werten von 2,2 oder darunter sind unter Verwendung von thermisch labilen Teilen hergestellt worden. Bei der Nutzung von Mischungen aus thermostabilen und thermisch labilen Polymeren trifft man jedoch viele Schwierigkeiten an. Beispielsweise ist in einigen Fällen die Verteilung und die Porengröße von Nanohohlräumen schwierig zu steuern. Außerdem ist die Temperaturdifferenz zwischen der thermischen Zerlegung der thermisch labilen Gruppe und der Glasübergangstemperatur (Tg) des Dielektrikums relativ gering. Außerdem führt eine Erhöhung bei der Konzentration der thermisch labilen Teile in einem Dielektrikum allgemein zu einer Verringerung der mechanischen Stabilität.
  • Bei noch einem weiteren Ansatz wird ein Polymer aus einer ersten Lösung in Gegenwart von Mikrotröpfchen einer zweiten Lösung gebildet, wobei die zweite Lösung mit der ersten Lösung im wesentlichen unvermischbar ist. Während der Polymerisation werden Mikrotröpfchen in der entstehenden Polymermatrix gefangen. Nach der Polymerisation werden die Mikrotröpfchen der zweiten Lösung verdampft, indem das Polymer auf eine Temperatur über den Siedepunkt der zweiten Lösung erhitzt wird, wodurch Nanohohlräume in dem Polymer zurückbleiben. Das Erzeugen von Nanohohlräumen durch Verdampfung von Mikrotröpfchen ist jedoch mit mehreren Nachteilen behaftet. Die Verdampfung von Fluiden aus polymeren Strukturen ist im allgemeinen ein unvollständiger Prozeß und kann zur unerwünschten Ausgasung und möglichen Zurückhaltung von Feuchtigkeit führen. Zudem weisen viele Lösungsmittel einen relativ hohen Dampfdruck auf, und solche Lösungsmittel verwendende Verfahren erfordern deshalb zusätzliche Erhitzung oder Vacuumbehandlung, um solche Lösungsmittel vollständig zu beseitigen. Durch den Einsatz von Mikrotröpfchen zum Erzeugen von Nanohohlräumen hat man zudem oftmals wenig Kontrolle über die Porengröße und Porenverteilung.
  • Die folgenden, gleichzeitig anhängigen Anmeldungen beschäftigen sich mit diesen Problemen: laufende Nummern 60/128465, 60/128533, 60/128534, 60/128493 und 60/1333218. In diesen Anmeldungen wird offenbart, daß nanoporöse Materialien hergestellt werden können a) aus Polymeren mit Backbones mit reaktiven Gruppen, die bei der Vernetzung verwendet werden, b) aus Polymerfäden mit Backbones, die unter Verwendung von Ringstrukturen vernetzt werden, und c) aus stabilen polymeren Matrizen mit reaktiven Gruppen, die zum Addieren von thermisch labilen Gruppen oder zur Vernetzung verwendet werden können, d) durch Abscheiden von zyklischen Oligomeren auf einer Substratschicht des Bauelements, einschließlich der zyklischen Oligomere in einem Polymer, und Vernetzen des Polymers unter Ausbildung eines vernetzten Polymers und e) durch Verwenden einer löslichen Phase zur Ausbildung eines Polymers.
  • Ungeachtet des Ansatzes, der zum Einführen der Hohlräume verwendet wird, trifft man bei der Herstellung und Verarbeitung nanoporöser Materialien häufig auf Strukturprobleme. Die Erhöhung der Porosität über einen kritischen Wert hinaus (im allgemeinen etwa 30% bei den bekannten porösen Materialien) verursacht unter anderem, daß die porösen Materialien schwach sind und in einigen Fällen kollabieren. Das Kollabieren kann in einem bestimmten Grad durch Hinzusetzen von vernetzenden Additiven verhindert werden, die thermostabile Teile mit anderen thermostabilen Teilen koppeln, und dadurch ein starreres Netz erzeugen. Das poröse Material kann jedoch sogar nach der Vernetzung mit zunehmender Porosität an mechanischer Festigkeit verlieren, und das Material wird während der Integration des dielektrischen Films auf eine Schaltung nicht überleben können.
  • WO-A-0115214 stellt den Stand der Technik gemäß Artikel 54(3) EPÜ dar. Dieses Dokument offenbart ein Substrat, das mit einem nanoporösen Siliziumdioxidfilm beschichtet ist, der wiederum mit einer Beschichtungszusammensetzung beschichtet sein kann, die ausgewählt ist aus der Gruppe bestehend aus einem schwach organischen Siloxan, einem stark organischen Siloxan, einem Hydridorganosiloxan, einem Polyarylenether, einem fluorierten Polyarylenether, einem Polyimid, einem Polycarbosilan und Kombinationen davon.
  • Es besteht deshalb ein Bedarf an der Bereitstellung von Verfahren und Verbindungen zum Herstellen von nanoporösen niedrigen dielektrischen Materialien, die die maximal zulässige Porosität mit der maximal zulässigen Haltbarkeit und Filmfestigkeit verbinden.
  • Kurz Darstellung der Erfindung
  • Gemäß der vorliegenden Erfindung wird eine Strukturschicht mit niedriger Dielektrizitätskonstante hergestellt, die erhöhte mechanische Festigkeit und mehrere Hohlräume aufweist, die folgendes umfaßt: eine Substratschicht; eine Strukturschicht mit niedriger Dielektrizitätskonstante, neben der Substratschicht angeordnet; und eine infiltrierende Schicht, die ein infiltrierendes Material mit einer flüchtigen Komponente und einer verstärkenden Komponente umfaßt, neben der Strukturschicht angeordnet und mindestens einen Teil der mehreren Hohlräume beschichtend, wobei die Strukturschicht eine organische Verbindung umfaßt und wobei die Hohlräume einen mittleren Durchmesser von unter 1 μm aufweisen.
  • Außerdem sind Verfahren vorgesehen, bei denen die mechanische Festigkeit einer Strukturschicht mit mehreren Hohlräumen erhöht wird durch a) Abscheiden der Strukturschicht auf einer Substratschicht, b) Bereitstellen eines infiltrierenden Materials mit einer flüchtigen Komponente und einer verstärkenden Komponente, c) Einleiten des infiltrierenden Materials in mindestens einige der mehreren Hohlräume und d) Behandeln des infiltrierenden Materials derart, daß die strukturelle Festigkeit um einen wesentlichen Wert erhöht wird, wobei die Strukturschicht eine organische Verbindung umfaßt und wobei die Hohlräume einen mittleren Durchmesser von unter 1 μm aufweisen.
  • Verschiedene Aufgaben, Merkmale, Aspekte und Vorteile der vorliegenden Erfindung ergeben sich aus der folgenden ausführlichen Beschreibung von bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung zusammen mit den begleitenden Zeichnungen, in denen gleiche Zahlen gleiche Komponenten darstellen.
  • Kurze Beschreibung der Zeichnungen
  • 1 zeigt eine Querschnittsansicht einer bevorzugten Ausführungsform.
  • 2 zeigt ein Flußdiagramm eines bevorzugten Verfahrens zum Herstellen von infiltrierten nanoporösen Materialien.
  • Ausführliche Beschreibung
  • In 1, die unten ausführlicher beschrieben wird, enthält ein geschichteter Stapel 100 eine Substratschicht 110, eine Strukturschicht 120 und eine infiltrierende Schicht 130 neben der Strukturschicht 120. Die Strukturschicht 120 in einem geschichteten Stapel 100 vor der Infiltrierung enthält Hohlräume 125 und ein Trägermaterial 128. Nach der Infiltrierung enthält die Strukturschicht 120 in dem geschichteten Stapel 100 Hohlräume 125, das Trägermaterial 128 und die verstärkende Komponente 138.
  • In 2, die unten ausführlicher beschrieben wird, umfaßt ein bevorzugtes Verfahren zum Herstellen von infiltrierten nanoporösen Materialien das Abscheiden einer Strukturschicht 10; die Bereitstellung eines infiltrierenden Materials mit einer flüchtigen Komponente und einer verstärkenden Komponente 20; das Einleiten infiltrierenden Materials in die Strukturschicht 30 und das Behandeln des infiltrierenden Materials 40.
  • Der Ausdruck "Strukturschicht", wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf ein geeignetes niedriges dielektrisches Material (d.h. < 3,0). Das Trägermaterial 128 der Strukturschicht 120, wie in 1 gezeigt, besteht aus einer organischen Verbindung. Zu Beispielen für in Betracht gezogene organische Verbindungen zählen Polyether, Polyimide, duroplastische Aromate und Polyester. Das Trägermaterial 128 kann auch sowohl Polymere als auch Monomere enthalten. Es wird weiter in Betracht gezogen, daß das Trägermaterial 128 aus amorphen, vernetzten, kristallinen oder verzweigten Polymeren bestehen kann. Bevorzugte Komponenten des Trägermaterials 128 sind organische vernetzte Polymere.
  • Der Ausdruck "Vernetzung", wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf einen Prozeß, bei dem mindestens zwei Moleküle oder zwei Teile eines langen Moleküls über eine chemische Wechselwirkung miteinander verbunden werden. Solche Wechselwirkungen können auf viele verschiedene Weisen erfolgen, einschließlich Ausbildung einer kovalenten Bindung, Ausbildung von Wasserstoffbindungen, Hydrophobe, Hydrophile, Ionen- oder elektrostatische Wechselwirkung. Zudem kann eine molekulare Wechselwirkung auch durch eine zumindest vorübergehende physikalische Verbindung zwischen einem Molekül mit sich selbst oder zwischen zwei oder mehr Molekülen gekennzeichnet werden.
  • Der Ausdruck "Dielektrizitätskonstante", wie er hier verwendet wird, bedeutet eine Dielektrizitätskonstante von 1 MHz bis 2 GHz, es sei denn, dies ist ansonsten mit dem Kontext unvereinbar. Es wird in Betracht gezogen, daß der Wert der Dielektrizitätskonstante der Strukturschicht 120 unter 3,0 liegt. Bei einer bevorzugten Ausführungsform liegt der Wert der Dielektrizitätskonstante unter 2,5. Bei einer besonders bevorzugten Ausführungsform liegt der Wert der Dielektrizitätskonstante unter 2,0.
  • Das Wort "Hohlraum", wie es hier verwendet wird, bedeutet ein Volumen, in dem Masse durch ein Gas ersetzt ist. Die Zusammensetzung des Gases ist im allgemeinen unkritisch, und zu geeigneten Gasen zählen relativ reine Gase und Mischungen davon, einschließlich Luft. Es wird in Betracht gezogen, daß die Strukturschicht 120 eine Vielzahl von Hohlräumen 125 umfassen kann. Hohlräume 125 können jede geeignete Form aufweisen. Hohlräume 125 sind in der Regel kugelförmig, können aber auch alternativ oder zusätzlich röhrenförmig, lamellenförmig oder scheibenförmig sein oder andere Formen aufweisen. Es wird auch in Betracht gezogen, daß die Hohlräume 125 jeden entsprechenden Durchmesser haben können. Es wird weiter in Betracht gezogen, daß die Hohlräume 125 gewisse Verbindungen mit benachbarten Hohlräumen 125 aufweisen können, um eine Struktur mit einer signifikanten Menge verbundener oder "offener" Porosität herzustellen. Die Hohlräume 125 weisen einen mittleren Durchmesser von unter 1 Mikrometer auf. Bei bevorzugten Ausführungsformen weisen die Hohlräume 125 einen mittleren Durchmesser von unter 100 Nanometern auf. Bei besonders bevorzugten Ausführungsformen weisen die Hohlräume 125 einen mittleren Durchmesser von unter 10 Nanometern auf. Es wird weiter in Betracht gezogen, daß die Hohlräume 125 gleichförmig oder zufällig in der Strukturschicht 120 verteilt sein können. Bei einer bevorzugten Ausführungsform sind die Hohlräume 125 gleichförmig in der Strukturschicht 120 verteilt.
  • Es wird in Betracht gezogen, daß die Strukturschicht 12S durch jedes geeignete Verfahren auf einer Substratschicht 110 abgeschieden werden kann. Zu in Betracht gezogenen Verfahren zählen das Aufschleudern der Strukturschicht 120 auf die Substratschicht 110, das Walzen der Strukturschicht 120 auf die Substratschicht 110, das Auftropfen der Strukturschicht 120 auf die Substratschicht 110 oder das Gießen der Strukturschicht 120 auf die Substratschicht 110. Bei einer bevorzugten Ausführungsform wird die Strukturschicht 120 auf die Substratschicht 110 gewalzt oder aufgeschleudert. Es wird in Betracht gezogen, daß die Strukturschicht 120 in jeder geeignet großen oder geformten Abscheidung abgeschieden werden kann. Besonders in Betracht gezogene Abscheidungen sind Abscheidungen vom Dünnfilmtyp (< 1 mm); es werden jedoch auch andere Abscheidungen in Betracht gezogen, einschließlich Dickfilm (≥ 1 mm) oder unabhängige Abscheidungen.
  • Es wird in Betracht gezogen, daß die Substratschicht 110 jedes wünschenswerte, im wesentlichen massive Material umfassen kann. Besonders wünschenswerte Substratschichten würden Filme, Glas, Kunststoff, beschichtetes Metall oder Verbundmaterial umfassen. Bei bevorzugten Ausführungsformen umfaßt die Substrat schicht 110 einen Siliziumwafer oder Germaniumarsenid. Bei besonders bevorzugten Ausführungsformen umfaßt die Substratschicht 110 einen Siliziumwafer.
  • Die hier beschriebenen Strukturmaterialien sind in gewisser Hinsicht demjenigen ähnlich, das im US-Patent Nr. 5,874,516 an Burgoyne et al. (Februar 1999) beschrieben wird, das durch Bezugnahme hier aufgenommen ist, und können im wesentlichen auf die gleiche Weise wie in diesem Patent dargelegt verwendet werden. Beispielsweise wird in Betracht gezogen, daß die hier beschriebenen Strukturmaterialien bei der Herstellung von integrierten Schaltungen verwendet werden können, die Komponenten umfassen wie etwa Elektronikchips, Chips und Mehrchipmodule, Zwischenschichtdielektrika, Schutzbeschichtungen und Substratschichten. Zudem können Filme oder Beschichtungen aus den hier beschriebenen Strukturmaterialien durch Lösungstechniken wie etwa Sprühen, Aufschleudern oder Gießen ausgebildet werden, wobei Aufschleudern bevorzugt wird. Bevorzugte Lösungsmittel sind 2-Ethoxyethylether, Cyclohexanon, Cyclopentanon, Toluol, Xylol, Chlorbenzol, N-Methylpyrrolidinon, N,N-Dimethylformamid, N,N-Dimethylacetamid, Methylisobutylketon, 2-Methoxyethylether, 5-Methyl-2-hexanon, γ-Butyrolacton und Mischungen davon. Die Beschichtungsdicke liegt in der Regel zwischen etwa 0,1 und etwa 15 Mikrometer. Als eine dielektrische Zwischenschicht beträgt die Filmdicke unter 2 Mikrometer. Es können auch Additive verwendet werden, um bestimmte Zieleigenschaften zu verbessern oder zu verleihen, wie in der Polymertechnik herkömmlich bekannt ist, einschließlich Stabilisatoren, Flammschutzmittel, Pigmente, Weichmacher, Tenside und dergleichen. Kompatible oder nichtkompatible Polymere können eingemischt werden, damit man eine gewünschte Eigenschaft erhält. Es können auch Adhäsionsverbesserer verwendet werden. Solche Verbesserer sind zum Beispiel Hexamethyldisilazan, das dazu verwendet werden kann, mit verfügbarer Hydroxylfunktionalität in Wechselwir kung zu treten, die auf einer Oberfläche wie etwa Siliziumdioxid vorliegen kann, die Feuchtigkeit ausgesetzt war. Polymere für Mikroelektronikanwendungen enthalten wünschenswerterweise geringe Konzentrationen (im allgemeinen unter 1 ppm, bevorzugt unter 10 ppb) Ionenverunreinigungen, insbesondere bei dielektrischen Zwischenschichten.
  • Es wird in Betracht gezogen, daß das infiltrierende Material 132 eine flüchtige Komponente 136 und eine verstärkende Komponente 138 umfassen kann. Die flüchtige Komponente 136 kann jedes geeignete reine oder jede geeignete Mischung aus organischen, organometallischen oder anorganischen Molekülen umfassen, die bei einer gewünschten Temperatur verflüchtigen. Die flüchtige Komponente 136 kann auch jede geeignete reine oder Mischung von polaren oder nichtpolaren Verbindungen umfassen. Bei bevorzugten Ausführungsformen umfaßt die flüchtige Komponente 136 Wasser, Ethanol, Propanol, Aceton, Ethylenoxid, Benzol, Toluol, Ether, Cyclohexanon und Anisol. Bei besonders bevorzugten Ausführungsformen umfaßt die flüchtige Komponente 136 Anisol, Toluol, Cyclohexanon, Ether und Aceton. Bei noch bevorzugteren Ausführungsformen umfaßt die flüchtige Komponente 136 Cyclohexanon und Anisol. Der Ausdruck "rein", wie er hier verwendet wird, bedeutet jene Komponente, die eine konstante Zusammensetzung aufweist. Beispielsweise besteht reines Wasser ausschließlich aus H2O. Der Ausdruck "Mischung", wie er hier verwendet wird, bedeutet jene Komponente, die nicht rein ist, einschließlich Salzwasser. Der Ausdruck "polar", wie er hier verwendet wird, bedeutet jene Eigenschaft eines Moleküls oder einer Verbindung, die eine ungleiche Ladungsverteilung an einem Punkt des Moleküls oder der Verbindung oder entlang des Moleküls oder der Verbindung erzeugt. Der Ausdruck "nichtpolar", wie er hier verwendet wird, bedeutet jene Eigenschaft eines Moleküls oder einer Verbindung, die eine gleiche Ladungsverteilung an einem Punkt des Moleküls oder der Verbindung oder entlang des Moleküls oder der Verbindung erzeugt.
  • Es wird in Betracht gezogen, daß die flüchtige Komponente 136 jeden geeigneten Prozentsatz des infiltrierenden Materials 132 umfassen kann, der eine wünschenswerte Viskosität der verstärkenden Komponente 138 und der flüchtigen Komponente 136 liefern würde und auch ein Mittel zum Steuern der Menge der verstärkenden Komponente 138, die in die Strukturschicht 120 eingebaut werden soll. Bei bevorzugten Ausführungsformen umfaßt die flüchtige Komponente 136 denjenigen Teil des infiltrierenden Materials 132, der geringfügig mehr ist als notwendig, um die verstärkende Komponente 138 zu solvatisieren. Bei besonders bevorzugten Ausführungsformen umfaßt die flüchtige Komponente 136 denjenigen Teil des infiltrierenden Materials 132, der erforderlich ist, um die verstärkende Komponente 138 zu solvatisieren. Es wird in Betracht gezogen, daß die flüchtige Komponente 136 mehr als 80 Gew.-% des infiltrierenden Materials 132 umfaßt. Es wird weiter in Betracht gezogen, daß die flüchtige Komponente 136 mehr als 90 Gew.-% des infiltrierenden Materials 132 umfaßt.
  • Die verstärkende Komponente 138 kann jedes geeignete organische, organometallische oder anorganische Molekül umfassen, das jeweils ein Polymer umfassen kann oder nicht. Zu Beispielen für in Betracht gezogene organische Polymere zählen Polyimide, Polyether, Polyester oder Polybenzile. Beispiele für in Betracht gezogene organometallische Polymere sind verschiedene substituierte Polysiloxane. Zu Beispielen für in Betracht gezogene anorganische Polymere zählen Silicat oder Aluminat. In Betracht gezogene Polymere können auch eine große Palette von funktionellen oder strukturellen Gruppierungen umfassen, einschließlich aromatische Systeme und halogenierte Gruppen. Zudem können entsprechende Polymere viele Konfigurationen aufweisen, einschließlich einem Homopolymer und einem Heteropolymer. Zudem können alternative Polymere verschiedene Formen aufweisen, wie etwa geradlinig, verzweigt, superverzweigt oder dreidimensional. Das Molekülgewicht von in Betracht gezogenen Polymeren überspannt einen großen Bereich, in der Regel zwischen 400 Dalton und 400.000 Dalton oder darüber. Bei einer bevorzugten Ausführungsform umfaßt die verstärkende Komponente 138 organische Moleküle oder Polymere. Bei einer ganz besonders bevorzugten Ausführungsform umfaßt die verstärkende Komponente 138 ein hochtemperaturstabiles Polymer, einschließlich Polyarylenether, Phenolharze, Polyimide und duroplastische Aromate.
  • Es wird weiter in Betracht gezogen, daß die verstärkende Komponente 138 zusätzlich oder alternativ Monomere umfassen kann. Der Ausdruck "Monomer", wie er hier verwendet wird, bezieht sich auf jede chemische Verbindung, die eine kovalente Bindung mit sich selbst oder einer chemisch anderen Verbindung auf wiederholende Weise bilden kann. Die Bildung einer wiederholenden Bindung zwischen Monomeren kann zu einem geradlinigen, verzweigten, superverzweigten oder dreidimensionalen Produkt führen. Zudem können Monomere selbst sich wiederholende Bausteine umfassen, und die von solchen Monomeren gebildeten Polymere werden dann nach Polymerisation als "Blockpolymere" bezeichnet. Monomere können zu verschiedenen chemischen Klassen von Molekülen gehören, einschließlich organische, organometallische oder anorganische Moleküle. Zu Beispielen für in Betracht gezogene organische Monomere zählen Acrylamid, Vinylchlorid, Fluoren-Bisphenol oder 3,3'-Dihydroxytolan. Zu Beispielen für in Betracht gezogene organometallische Monomere zählen Octamethylcyclotetrasiloxan, Methylphenylcyclotetrasiloxan, Hexanethyldisilazan und Triethyoxysilan. Zu Beispielen für in Betracht gezogene anorganische Monomere zählen Tetraethoxysilan oder Aluminiumisopropoxid. Das Molekulargewicht von Monomeren kann stark zwischen etwa 40 Dalton und 20.000 Dalton variieren. Wenn insbesondere jedoch Monomere sich wiederholende Bausteine umfassen, können Monomere noch höhere Molekulargewichte aufweisen. Monomere können auch zusätzliche Gruppen enthalten, wie etwa für die Vernetzung verwendete Gruppen.
  • Bei weiteren alternativen Ausführungsformen werden viele siliziumhaltige Materialien außer kolloidalem Siliziumoxid als Komponenten der verstärkenden Komponente 138 in Betracht gezogen, einschließlich pyrogenes Siliziumoxid, Siloxan, Silsequioxane und Sol-Gel-abgeleitetes Siliziumoxid mit einer Größe. Entsprechende siliziumhaltige Verbindungen weisen bevorzugt eine Größe unter 100 nm, besonders bevorzugt unter 10 nm und ganz besonders bevorzugt unter 5 nm auf. Es wird außerdem in Betracht gezogen, daß die verstärkende Komponente 138 andere Materialien als siliziumhaltige Materialien umfassen kann, einschließlich organische, organometallische oder teilanorganische Materialien, vorausgesetzt diese Materialien können zumindest teilweise in einem Lösungsmittel aufgelöst werden, das das Trägermaterial 128 nicht löst. Beispielsweise sind entsprechende organische Materialien Polystyrol und Polyvinylchlorid. In Betracht gezogene organometallische Materialien sind beispielsweise Octamethylcyclotetrasiloxan. In Betracht gezogene anorganische Materialien sind beispielsweise KNO3.
  • Es wird in Betracht gezogen, daß das infiltrierende Material 132 durch irgendein geeignetes Verfahren in mindestens einige der vielen Hohlräume 125 eingeleitet werden kann, die sich in der Strukturschicht 120 befinden. Es wird in Betracht gezogen, daß zu geeigneten Verfahren zum Einleiten des infiltrierenden Materials 132 auf die Strukturschicht 120 das Schleudern des infiltrierenden Materials 132 auf die Strukturschicht 120, das Walzen des infiltrierenden Materials 132 auf die Strukturschicht 120 und das Tropfen oder Gießen des infiltrierenden Materials 132 auf die Strukturschicht 120 zählen. Es wird außerdem in Betracht gezogen, daß zu geeigneten Methoden zum Einleiten des infiltrierenden Materials 132 in einige der Hohlräume 125 Schwerkraftausfällung, das Ausüben von Kraft oder Druck auf die Strukturschicht 120 oder das Schleudern oder ein anderes Bewegen der Strukturschicht 120 zählen. Bei der bevorzugten Ausführungsform wird das infiltrierende Material 132 durch Tropfen, Aufschleudern oder Gießen auf die Strukturschicht 120 eingeleitet, und das infiltrierende Material 132 wird durch Schwerkraftausfällung in einige der Hohlräume 125 eingeleitet.
  • Ein etwaiger Überschuß des infiltrierenden Materials 132 kann dann wahlweise, teilweise oder vollständig von der Strukturschicht 120 durch eine beliebige Beseitigungsvorrichtung oder ein beliebiges Beseitigungsverfahren beseitigt werden. Es wird in Betracht gezogen, daß das Beseitigen das Abschleudern von überschüssigem infiltrierendem Material 132 oder das Abwaschen von überschüssigem infiltrierendem Material 132 mit einem entsprechenden Lösungsmittel beinhalten kann. Zu geeigneten Lösungsmitteln können Cyclohexanon, Anisol, Toluol, Ether oder Mischungen von kompatiblen Lösungsmitteln zählen. Es wird weiter in Betracht gezogen, daß kein überschüssiges infiltrierendes Material 132 vorliegen kann, weshalb keine Notwendigkeit für einen Beseitigungsschritt für infiltrierendes Material besteht. Es wird sogar weiter in Betracht gezogen, daß das infiltrierende Material 132 selbst zum Spülen der oberen Oberfläche der Strukturschicht 120 verwendet werden kann. Es wird außerdem in Betracht gezogen, daß die Ration der flüchtigen Komponente 136 zu der verstärkenden Komponente 138 in dem Spülmaterial erhöht werden kann. Der Ausdruck "etwaiger Überschuß", wie er hier verwendet wird, legt nicht nahe oder impliziert nicht, daß notwendigerweise etwaiges überschüssiges infiltrierendes Material 132 vorliegt.
  • Es wird in Betracht gezogen, daß die flüchtige Komponente 136 durch eine beliebige geeignete Beseitigungsprozedur von dem infiltrierenden Material 132 beseitigt werden kann, einschließlich Wärme und/oder Druck, um eine infiltrierende Schicht 130 auszubilden, die die Oberfläche der Strukturschicht 120 oder sowohl die Oberfläche der Strukturschicht 120 als auch die Oberflächen der Hohlräume 125 in der Strukturschicht 120 beschichten kann. Bei bevorzugten Ausführungsformen kann die flüchtige Komponente 136 beseitigt werden, indem das infiltrierende Material 132 oder der geschichtete Stapel 100 erhitzt wird. Bei besonders bevorzugten Ausführungsformen wird die flüchtige Komponente 136 beseitigt, indem das infiltrierende Material 132 oder der geschichtete Stapel 100 in einer gasförmigen Umgebung bei atmosphärischem Druck erhitzt wird. Bei anderen bevorzugten Ausführungsformen wird die flüchtige Komponente 136 beseitigt, indem das infiltrierende Material 132 oder der geschichtete Stapel in einer gasförmigen Umgebung bei subatmosphärischem Druck erhitzt wird. Der Ausdruck "subatmosphärischer Druck", wie er hier verwendet wird, bedeutet den Druck, der einen unter einer Atmosphäre liegenden Wert aufweist. Der Ausdruck "atmosphärischer Druck", wie er hier verwendet wird, bedeutet den Druck, der einen Wert von 760 Atmosphären aufweist. Der Ausdruck "gasförmige Umgebung", wie er hier verwendet wird, bedeutet diejenige Umgebung, die reine Gase enthält, einschließlich Stickstoff, Helium oder Argon; oder gemischte Gase, einschließlich Luft.
  • Es wird in Betracht gezogen, daß der geschichtete Stapel 100 zu seiner Endform gehärtet werden kann, bevor oder nachdem etwaiges überschüssiges infiltrierendes Material 132 von dem geschichteten Stapel 100 beseitigt wird. Obwohl in den bevorzugten Ausführungsformen der geschichtete Stapel 100 unter Verwendung von Wärme gehärtet wird, werden viele andere Verfahren in Betracht gezogen, einschließlich katalysierte und unkatalysierte Verfahren. Katalysierte Verfahren können allgemein Säure- und Basenkatalyse, Radikalkatalyse, kationische und anionische Katalyse und Fotokatalyse beinhalten. Beispielsweise kann eine polymere Struktur durch UV-Bestrahlung, Zusatz von Radikalinitiierern wie etwa Ammoniumpersulfat und den Zusatz einer Säure oder Base ausgebildet werden. Unkatalysierte Verfahren beinhalten das Ausüben von Druck oder das Ausüben von Wärme bei subatmosphärischem, atmosphärischem oder superatmosphärischem Druck.
  • Es wird in Betracht gezogen, daß die mechanische Festigkeit der ursprünglichen und endgültigen Strukturschicht durch Zugprüfung bestimmt werden kann, die das Elastizitätsmodul, die Fließspannung und die Reißfestigkeit mißt. Es wird außerdem in Betracht gezogen, daß die strukturelle Festigkeit der ursprünglichen und endgültigen Strukturschicht durch Nanoindentationstechniken bestimmt werden kann. Es wird weiter in Betracht gezogen, daß die mechanische Festigkeit durch Bolzenzugtechniken bestimmt werden kann. Der Ausdruck "Bolzenzugtechniken", wie er hier verwendet wird, bedeutet jene Techniken, die zum Bestimmen der Abreißfestigkeit oder Kraft verwendet werden, die benötigt wird, um die Strukturschicht 120 zu brechen. Bei bevorzugten Ausführungsformen wird ein Bolzenzugtest durchgeführt, wobei ein Sebastian-Five-Bolzenzugtester, hergestellt von Quad-Gruppe, verwendet wird.
  • Es wird in Betracht gezogen, daß die mechanische Festigkeit des geschichteten Endstapels 100 von der ursprünglichen mechanischen Festigkeit der Anfangsstrukturschicht 120 wesentlich erhöht wird. Der Ausdruck "wesentlich erhöht", wie er hier verwendet wird, bedeutet eine Erhöhung bei der ursprünglichen mechanischen Festigkeit der Strukturschicht 120 von mindestens 10%. Bei bevorzugten Ausführungsformen wird die mechanische Festigkeit des geschichteten Endstapels 100 um mindestens 100 erhöht. Bei besonders bevorzugten Ausführungsformen wird die mechanische Festigkeit des geschichteten Endstapels 100 um mindestens 300% erhöht.
  • Beispiele
  • Beispiel 1
  • Zum Herstellen einer niedrigen dielektrischen Strukturschicht auf einem Siliziumwafer, die etwa 8000 Angstrom dick ist und in Form eines Films vorliegt, kann eine Aufschleuderlösung verwendet werden, die 5 Gew.-% Polyarylenether, 5 Gew.-% kolloidales Siliziumoxid, 15 Gew.-% MIBK (Methylisobutylketon) und 75 Gew.-% Cyclohexan enthält. Der Film kann dann jeweils 1 Minute bei 150/200/250°C getrocknet und 60 Minuten lang in Stickstoff bei 400°C gehärtet werden. Der Film nach der Härtung kann zum Beseitigen des Siliziumoxids mit einer BOE-50:1-Lösung 13 Minuten lang geätzt werden. Nach dem Ätzen sind > 98% des Siliziumoxids beseitigt, und der Film nach der Ätzung ist ein poröser Polyarylenether. Der Brechungsindex des Films nach der Ätzung beträgt etwa 1,474 bei einer Dicke von etwa 7034 Angstrom. Die Dielektrizitätskonstante der Strukturschicht liegt bei etwa 2,06. Ein Bolzenzugtest wurde durchgeführt, wobei ein von Quad-Gruppe hergestellter Sebastian-Five-Bolzenzugtester verwendet wurde. Der gehärtete beschichtete Wafer wird zuerst bearbeitet, um eine dichte, 1 Mikrometer dicke Schicht aus Aluminium auf der Oberfläche des Strukturmaterials abzuscheiden. Der geschichtete Stapel wurde in viele Stücke von etwa 1 cm × 1 cm geschnitten. Eine keramische Gegenplatte mit Epoxidbeschichtung wurde auf der nicht-infiltrierten Seite der Teststücke angebracht. Bolzen, die Metallstifte mit Epoxidbeschichtung auf der Spitze des Stifts sind, wurden an den Film des Teststücks angebracht. Die Gegenplatte, Teststück und der Bolzen wurden dann mit einem Metallklipp zusammengeklammert. Diese Vorgehensweise wird als die Bolzenmontage bezeichnet. Die montierten Stücke wurden 2 Stunden lang in einem Ofen bei 130°C gehärtet. Nach dem Härten des Epoxids wurden der Bolzen, Teststück und Gegenplatte aneinandergeklebt. Das Ende des Bolzens wurde dann in den Sebastian-Five-Bolzenzugtester der Quad-Gruppe eingesetzt. Eine Zugkraft wurde auf den Stumpf ausgeübt, bis das montierte Stück brach. Die maximale erreichte Festigkeit in Kpsi, während des Tests aufgezeichnet, wurde als die Bolzenzugfestigkeit des Films für dieses Stück genommen. In der Regel wurden mindestens zehn Stücke aus einer Probe getestet. Die protokollierte Bolzenzugfestigkeit ist der Mittelwert der Messungen. Der Bolzenzugtest zeigte eine Festigkeit von 10,5 Kpsi. Die Bolzenzugfestigkeit beträgt etwa 0,67 Kpsi. Etwa 2 ml von 4 Gew.-% Polyarylenetherlösung in Cyclohexanon wird auf den oben beschriebenen Film nach der Ätzung gegeben. Nachdem die Polyarylenetherlösung auf dem Film 15 Sekunden zur Ruhe gekommen ist, wird der geschichtete Stapel bei etwa 2000 UpM geschleudert. Nach dem Schleuderschritt werden etwa 9 ml Cyclohexanon auf den Film gegeben, und dann wird mit einer zweiten Schleuderung bei 2000 UpM das überschüssige Harz in einem Aufschleuderbeschichtervorgang abgespült. Der infiltrierte und gespülte geschichtete Stapel wird dann auf heißen Platten jeweils 1 Minute lang bei 150/200/250°C getrocknet, um das Cyclohexanon zu beseitigen, wodurch die infiltrierte niedrige dielektrische Endstrukturschicht gebildet wird. Dieses infiltrierte Material wird dann 60 Minuten lang bei 400°C gehärtet. Tests nach der Ausbildung der infiltrierten Schicht zeigten, daß das Material eine gleichförmige Verteilung von 12–16 nm- Poren ohne Existenz der > 20 nm großen Poren aufweist. Die Dielektrizitätskonstante der infiltrierten Schicht betrug 2,12 bei einem Brechungsindex von 1,494 und einer Filmdicke von 6800 Angstrom. Durch Rasterelektronenmikroskopie (REM) zeigte sich, daß sich auf der Strukturschicht keine infiltrierende Schicht befand.

Claims (17)

  1. Strukturschicht mit niedriger Dielektrizitätskonstante, die erhöhte mechanische Festigkeit und mehrere Hohlräume aufweist, umfassend: eine Substratschicht; eine Strukturschicht mit niedriger Dielektrizitätskonstante, neben der Substratschicht angeordnet; und ein infiltrierendes Material mit einer flüchtigen Komponente und einer verstärkenden Komponente, neben der Strukturschicht angeordnet und mindestens einen Teil der mehreren Hohlräume beschichtend, wobei die Strukturschicht eine organische Verbindung umfaßt und wobei die Hohlräume einen mittleren Durchmesser von unter 1 Mikrometer aufweisen.
  2. Strukturschicht nach Anspruch 1, wobei die organische Verbindung Polyarylenether umfaßt.
  3. Strukturschicht nach Anspruch 1, wobei die Hohlräume einen mittleren Durchmesser von weniger als 100 Nanometer aufweisen.
  4. Strukturschicht nach Anspruch 1, wobei die Substratschicht ein Siliziumwafer ist.
  5. Strukturschicht nach Anspruch 1, wobei die verstärkende Komponente im wesentlichen ein Polymer umfaßt.
  6. Strukturschicht nach Anspruch 5, wobei das Polymer Polyarylenether umfaßt.
  7. Strukturschicht nach Anspruch 6, wobei der Polyarylenether vernetzt ist.
  8. Strukturschicht nach Anspruch 5, wobei das Polymer Polycarbosilan umfaßt.
  9. Strukturschicht nach Anspruch 1, wobei die flüchtige Komponente Cyclohexanon ist.
  10. Verfahren zum Erhöhen der mechanischen Festigkeit einer Strukturschicht mit niedriger Dielektrizitätskonstante, die mehrere Hohlräume aufweist, umfassend: Abscheiden einer Strukturschicht mit niedriger Dielektrizitätskonstante auf einer Substratschicht; Bereitstellen eines infiltrierenden Materials mit einer flüchtigen Komponente und einer verstärkenden Komponente; Einleiten des infiltrierenden Materials in mindestens einen Teil der mehreren Hohlräume und Behandeln des infiltrierenden Materials derart, daß die strukturelle Festigkeit um mindestens 10% erhöht ist, wobei die Strukturschicht eine organische Verbindung umfaßt und wobei die Hohlräume einen mittleren Durchmesser von unter 1 Mikrometer aufweisen.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei die Strukturschicht mit niedriger Dielektrizitätskonstante vor dem Einleiten des infiltrierenden Materials eine Dielektrizitätskonstante von höchstens 3,0 aufweist.
  12. Verfahren nach Anspruch 10, wobei die Strukturschicht mit niedriger Dielektrizitätskonstante vor dem Einleiten des infiltrierenden Materials eine Dielektrizitätskonstante von höchstens 2,5 aufweist.
  13. Verfahren nach Anspruch 10, wobei die Strukturschicht mit niedriger Dielektrizitäts konstante vor dem Einleiten des infiltrierenden Materials eine Dielektrizitätskonstante von höchstens 2,0 aufweist.
  14. Verfahren nach Anspruch 10, wobei das Erhöhen der mechanischen Festigkeit eine Erhöhung von mindestens 100 umfaßt.
  15. Verfahren nach Anspruch 10, wobei die Strukturschicht mit niedriger Dielektrizitätskonstante vor dem Einleiten des infiltrierenden Materials eine Dielektrizitätskonstante von höchstens 2,5 aufweist, wobei das Erhöhen der mechanischen Festigkeit eine Erhöhung von mindestens 100% umfaßt, wobei die Strukturschicht ein Polymer umfaßt, die Hohlräume einen mittleren Durchmesser von unter 100 Nanometer aufweisen, die flüchtige Komponente polar ist und die verstärkende Komponente ein Polymer ist.
  16. Verfahren nach Anspruch 10, wobei die Strukturschicht mit niedriger Dielektrizitätskonstante vor dem Einleiten des infiltrierenden Materials eine Dielektrizitätskonstante von höchstens 2,5 aufweist, wobei das Erhöhen der mechanischen Festigkeit eine Erhöhung von mindestens 10% umfaßt, wobei die Strukturschicht ein Polymer umfaßt, die Hohlräume einen mittleren Durchmesser von unter 100 Nanometer aufweisen, die flüchtige Komponente polar ist und die verstärkende Komponente ein Monomer ist.
  17. Verfahren nach Anspruch 10, wobei die Strukturschicht mit niedriger Dielektrizitätskonstante vor dem Einleiten des infiltrierenden Materials eine Dielektrizitätskonstante von höchstens 2,0 aufweist, wobei das Erhöhen der mechanischen Festigkeit eine Erhöhung von mindestens 10% umfaßt, wobei die Strukturschicht ein Polymer umfaßt, die Hohlräume einen mittleren Durchmesser von unter 100 Nanometer aufweisen, die flüchtige Komponente polar ist und die verstärkende Komponente ein Polyarylenether ist.
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