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Gegenstand
der Erfindung ist ein Verfahren zur Beschichtung eines Produkts
in Form eines Partikels, indem eine Beschichtungssuspension verwendet
wird, die eine organische Phase und feste anorganische Partikel
enthält.
Der Erfindung bezieht sich auch auf die Verwendung der Suspension
zur Beschichtung des genannten Produktes und auf ein beschichtetes
partikelförmiges
Produkt. Die zu beschichteten Produkte beinhalten insbesondere Düngergranulat,
wobei der Zweck des Beschichtens ist, die Granulate vor Anfeuchten oder
Zusammenbacken zu schützen.
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Um
Zusammenbacken zu verhindern oder das Anfeuchten zu verzögern, wird
ein granulierter Dünger im
Allgemeinen mit einem auf Öl
basierenden Produkt behandelt, das neben dem Öl auch Wachs, Polymere, ein
Fettamin oder andere oberflächenaktive
Substanzen enthalten kann. Die Beschichtung wird zum Beispiel derart
ausgeführt,
dass ein Beschichtungsmittel mit einer Temperatur von 80°C durch eine
Düse auf
die Oberfläche
des granulierten Düngers
mit einer Temperatur von etwa 30–50°C in einer rotierenden Trommel
gesprüht
wird. Schließlich
wird der Dünger
mit Talkum oder einem anderen fein gemahlen Mineral bestäubt.
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Die
Patentoffenlegungsschrift
DE
21 22 265 offenbart einen festes Beschichtungsmittel für Düngergranulate,
das aus anorganischem Pulver und einer hydrophoben, organischen
Komponente besteht. Das anorganische Pulver kann Kaolin, Talkum
oder Silikagel sein. Die hydrophobe Komponente ist ein organisches Amin,
wie Stearylamin, oder ein Salz oder Amid, die aus organischem Amin
und Mineralsäure
oder organischer Säure
gebildet sind, und sie kann auch Mineralöl enthalten. Die Beschichtung
wird durch Mischen eines Pulvers mit einem geschmolzenen, organischen
Medium zubereitet, und dann wird die Mischung in einer Partikelgröße von 0,2–3 mm verfestigt.
Die Beschichtung wird durch Mischen den heißen Granulaten zugegeben, so dass
sie schmilzt und auf der Oberfläche
der Granulate aufgetragen wird.
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Bei
Düngemitteln,
die sich verzögert
oder kontrolliert auflösen,
sind die Schichten der Beschichtung dicker als gewöhnlich und
enthalten im Allgemeinen viel organisches Bindemittel. Vorschläge sind
gemacht worden, anorganische Füllmittel,
wie Talkum oder glimmerhaltige Mineralien, ebenso in diesen Beschichtungen
zu verwenden. Beispiele hierzu beinhalten die Patentveröffentlichungen
BE 869577 781201 (CAN 91: 4535),
JP
02111686 (CAN 113: 190370) und
JP 09194280 (CAN 127: 175943), bei
denen der Mineralienanteil in der Polymerbeschichtungsmatrix im
Bereich 0,2–50%
variiert.
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Werden
insbesondere die Lagerung und Verwendung von Düngemitteln unter tropischen
oder subtropischen Bedingungen berücksichtigt, dann wäre es vorteilhaft,
diese mit einer gegenüber
heute verbesserten Feuchtigkeitsbarriere zu beschichten, ohne sich
dabei jedoch auf sehr dicke Schichten der Beschichtung oder teure
Beschichtungsmittel verlassen zu müssen. Beschichtungen, die viel
Wachs enthalten, verfestigen sich leicht auf der Oberfläche der
Düngergranulate
und bilden ungleichmäßige Flecken,
ohne dabei eine ausreichend geschlossene Schutzschicht gegen Anfeuchten
bereitzustellen. Wenn es im Überfluss
verwendet wird, kann ein wachsenthaltendes Beschichtungsmittel in
einem geschmolzenen Zustand eine ziemlich geschlossene Oberfläche schaffen,
aber neben den Problemen mit der Handhabung des Produkts besteht
ein Problem darin, dass bei der Verfestigung die Beschichtung schrumpft
und Risse ausgebildet werden. Neue Lösungen zur Vermeidung des Zusammenbackens
sind ferner notwendig. Wird ein granulatförmiger Dünger mit einem ölbasierten
Mittel gegen Zusammenbacken beschichtet, tendiert das Öl dazu,
von den Poren des Düngers
absorbiert zu werden. Im diesem Fall kann der Verbrauch des Beschichtungsmittels
zu nehmen und die Menge auf der Oberfläche des Düngergranulats ui gering bleiben.
Es ist nicht immer möglich,
die Menge des Talkums oder eines anderen Bestäubungsmittels so ausreichend
zu erhöhen,
um Anfeuchten und Zusammenbacken zu verhindern, da dies zu einem
staubigen Dünger
führen
würde.
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Es
ist die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine neue Lösung zur
Beschichtung eines partikulären Produktes
zu schaffen, die die oben erwähnten
Probleme des Standes der Technik vermeiden kann. Das erfindungsgemäße Verfahren
ist dadurch charakterisiert, dass ein Mineral mit Schichtstruktur
in einer flüssigen organischen
Phase gemahlen wird, so dass es delaminiert wird, und dass die Suspension,
die die organische Phase und die erhaltenen plättchenartigen Mineralpartikel,
deren Größe geringer
worden ist, enthält,
auf die Oberfläche
des partikulären
Produktes gebracht wird.
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Ein
Mikrozerkleinerer, wie eine Perlmühle, kann verwendet werden,
um das delaminierende Mahlen des Minerals durchzuführen. Beim
Mahlen tendiert das Mineral in Richtung der Schichten zu zerspalten,
was zu blattförmigen
Parikeln führt,
die dünner
als zuvor sind, aber im Übrigen
ihre Dimensionen kaum einhalten oder die aber wenigstens in einem
beachtlich kleineren Ausmaß gegenüber der
Schichtrichtung zermahlen sind.
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Das
delaminierende Mikrozerkleinern von geschichtetem Silicat, das in
einer flüssigen
Phase durchgeführt
wird, ist ein an sich aus dem US-Patent 4 391 733 bekanntes Verfahren,
bei dem das Zerkleinern zu einem Zuwachs der spezifischen Oberfläche der
Partikel führt.
Abweichend von der Erfindung bezieht sich die Veröffentlichung
nicht auf die Beschichtung von Partikeln, sondern das Zerkleinern
ist ein Zwischenschritt innerhalb eines Verfahrens, das zur Herstellung
eines Produktes angewendet wird, das hauptsächlich für ein Papierfüllmittel
oder ein Anstrichpigment bestimmt ist.
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Die
dünnen,
plattenförmigen
Mineralpartikel der Beschichtung, die erfindungsgemäß geschaffen
wird, schützen
die partikulären
Produkte gegen Anfeuchten, indem der Weg der Wassermoleküle durch
die Schichten der Beschichtung verlängert wird und somit die Wasserdiffusion
verzögert
wird. Gleichzeitig hindern sie die Salze, die in den Partikeln enthalten
sind, daran, sich während
der Lagerung an die Kontaktpunkte zwischen den Partikeln zu verirren,
wobei die Ausbildung von Salzbrücken
verhindert wird und somit das Zusammenballen des Produktes vermindert
wird.
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Wenn
poröse
Düngergranulate
mit einer ölbasierten
Suspension beschichtet werden, wird die Suspension, die mikro-gemahlene
Partikel enthält,
die erfindungsgemäß geschaffen
werden, ebenso gut nicht in das Granulat hinein absorbiert wie eine,
die keine Parikel enthält.
Die Größe der delaminierten
Partikel liegt näher der
Größe der Oberflächenporen
des Düngergranulats,
wodurch sie effizienter die übermäßige Absorption
der warmen, flüssigen Ölphase in
die Poren verhindern im Vergleich zu Beschichtungspartikeln, die
nicht delaminiert sind.
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Delaminierte
Partikel erhöhen
ebenso die Elastizität
der Beschichtungsschicht effizienter als dieselbe Volumenfraktion
größerer Beschichtungspartikel.
Diese Faktoren tragen zu der Tatsache bei, dass eine bestimmte Menge
der erfindungsgemäßen Beschichtungssuspension,
die auf die Oberfläche
des Düngers
gesprüht
wird, auf der Oberfläche
des Düngers
in Form einer glitschigen Schicht vorliegt, die so plastisch wie möglich ist,
wenn der Dünger
sich in der Beschichtungsvorrichtung bewegt. Auf diese Art kann
die Beschichtung in Form einer dickeren und gleichmäßigeren
Schicht auf die Oberfläche
der Düngergranulate
gesprüht werden,
als es unter Verwendung desselben Ausgangsstoffes ohne das erfindungsgemäße, delaminierende Zermahlen
möglich
wäre.
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Weine
eine Beschichtung in der erfindungsgemäßen, delaminierenden Art und
Weise zermahlen wird, blockieren die Partikel nicht so leicht die
Düsen des
Beschichtungssprays im Vergleich zur Aufbringung von Beschichtungen,
die gröbere
Partikel enthalten.
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Normalerweise
ist eine mineralische Beschichtung billiger als Öle und Wachse; dadurch kann
bei selbem Preis eine dickere Schicht der Beschichtung erreicht
werden.
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In
der Beschichtung wirken die delaminierten Partikel auch als Verstärkungsmaterial,
so dass sie effektiver die Ausbildung von Kontraktionsrissen verhindern
im Vergleich zu anderen Beschichtungspartikeln und dadurch eine
bessere Feuchtigkeitsbarriere sicherstellen.
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Ohne
das erfindungsgemäße delaminierende
Mikrozermahlen, tendieren Mineralpartikel schnell aus der Beschichtungssuspension
zu sedimentieren, insbesondere wenn die Beschichtung warm und die
Viskosität
des öligen
Mediums gering ist. Bei der Suspension, die erfindungsgemäß erhalten
wird, ist im Gegensatz dazu die Sedimentierung gering, wodurch ihre
Stabilität
gut ist und sie vom Zermahlen zur Beschichtungsstufe, die an einem
anderen Ort durchgeführt
wird, transportiert werden kann.
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Die
geschichteten Mineralien, die delaminiert werden können und
die sich als geeignet für
die Erfindung erweisen, beinhalten zusammengesetzte Silikate. Diese
beinhalten Kaolin Mineralien, wie Kaolinit; dreischichtige Silikate,
wie Talkum oder Pyrophyllit; glimmerhaltige Mineralien, wie Biotit,
Amberglimmer, Muskovit, Illit und Sericit; dreischichtige Silikate
mit einer expansiblen Struktur, wie Smektite (unter anderem Montmorillonit,
Hektorit und Saponit), Vermiculit; vierschichtige Silikate, wie
Clorit; und andere Amberglimmer, einer davon ist Sepiolith. Talkum
ist ein bevorzugtes delaminierendes Mineral, das sich zur Beschichtung
von Düngemitteln
eignet.
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Der
Ausgangspunkt des Mikrozermahlens in Flüssigkeit weist ein trocken-gemahlenes
Mineral auf, das dem entspricht, welches unter anderem zum Bestäuben der
Düngergranulate
verwendet wird. Das delaminierende Mahlen macht die Partikel des
Minerals in Schichtstruktur hauptsächlich dünner. Die mittlere Größe der Partikel,
die durch das Mahlen erhalten werden, wie sie anhand eines äquivalenten
Kugeldurchmessers beurteilt wird, liegt im Bereich 0,5–20 μm, bevorzugt
im Bereich 0,5–10 μm. In diesem
Fall sprechen wir vom geometrischen Mittelwert der durchschnittlichen
Breite, Länge
und Dicke der Partikel. Folglich kann bei einem flachen Partikel
die Dimensionierung der flachen Oberfläche größer als 20 μm sein. In der Praxis kann ein
Zermahlen unter anderem dadurch festgestellt werden, dass die mineralische
Suspension in einem gemahlenen Zustand weniger flüssig ist,
ihre Sedimentation wesentlich abnimmt und ihre äußere Erscheinung sich ebenso ändert.
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Die
flüssige
organische Phase, in der das delaminierende Mikromahlen durchgeführt wird,
weist bevorzugt Öl,
insbesondere Mineralöl,
oder Wachs oder eine Mischung aus Öl und Wachs auf. Im Allgemeinen liegt
die Mahltemperatur im Bereich 30–120°C, bevorzugt im Bereich 50–90°C. Es ist
notwendig, dass die organische Phase bei der Mahltemperatur flüssig ist.
Viele Öle
beispielsweise sind bei Temperaturen von weniger als 40°C fest. Das
Wachs, das verwendet wird, kann ein mineralienbasiertes oder organisches
Wachs, ein synthetisches oder technisches Wachs, wie Ester oder
Amide, die durch makromolekulare Fettsäuren gebildet werden, oder
wachsartige Polymerverbindungen, wie Polyethylenwachs, mikrokristallines
Wachs usw. sein. Im Allgemeinen können die Öle und Wachse und deren Mischungen,
die sich zur Beschichtung von Düngemitteln eignen,
in erfindungsgemäßen Beschichtungen
verwendet werden.
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Beim
Mahlen ist es möglich,
Mahladditive, die der organischen Phase zugegeben werden, zu verwenden,
aber aufgrund von vorläufigen
Untersuchungen verbessern diese nicht notwendigerweise das Mahlresultat.
Die Additive verbessern das Fließverhalten der Suspension,
die gemahlen wird, aber sie fördern
auch das Wandern der Partikel durch den Zerkleinerer, wodurch eine
größere Anzahl
von fehlerhaft delaminierten Mineralzusammenbackungen gegenüber dem
Mahlen ohne Additive in der Suspension verbleiben können. Die möglichen
Additive der organischen Phase beinhalten nicht-hydrophile, organische Säuren, alkoholische
Ester, Amine, Amide oder deren Mischungen.
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Die
Suspension, die aus dem Mikrozerkleinerer stammt, kann so, wie sie
ist, als Beschichtungsmaterial verwendet werden. Gemäß einer
bevorzugten Anwendung der Erfindung, um das Mahlen effizienter zu
gestalten, ist die Konzentration der Mineralien in der Mahlstufe
höher als
in der endgültigen
Beschichtungssuspension. In diesem Fall wird die Suspension durch
Mischen von Öl
und Wachsen oder anderen möglichen Mischkomponenten,
wie Polymere und Amine, mit dem Produkt, das aus dem Zerkleinerer
stammt, erhalten. Die Konsistenz der Beschichtungssuspension ermöglicht bevorzugt
die Sprühung
oder Zerstäubung
bei einer Temperatur von etwa 60–100°C, bevorzugt von etwa 80–85°C, auf die
Partikelprodukte, die zu beschichten sind. Nach der Beschichtung
können
die Partikel wie im Normalfall beschichtet werden, falls gewünscht.
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Die
erfindungsgemäß beschichteten
Partikel sind vor allem Düngergranulate
mit einer typischen Partikelgröße von etwa
3–4 mm.
Die Komponenten des Granulats beinhalten Stickstoff, P2O5, K2O und deren
Mischungen. Abhängig
von ihrer Zusammensetzung können
die Düngemittel
hygroskopisch sein oder Zusammenbackungen ausbilden, oder sie können beide
Eigenschaften simultan aufweisen. Die Granulate können einen
Teil der organischen Phase der Beschichtungssuspension absorbieren,
selbst wenn die Phase wenigstens teilweise ausgehärtet ist
und damit eine schützende
Schicht auf der Oberfläche
der Granulate gemeinsam mit den delaminierten Mineralpartikeln ausbildet.
Wie schon erwähnt,
vermindern die delaminierten Partikel die Absorption des Öles und
reduzieren somit den Verbrauch der Beschichtungssuspension.
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Die
Erfindung umfasst weitergehend die Verwendung der Beschichtungssuspension
und ein beschichtetes Produkt in Partikelform, wobei wir diesbezüglich auf
die Ansprüche
verweisen, insbesondere auf die Ansprüche 13–19.
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Beispiel 1, delaminierende
Mahlungen von Talkum
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Talkum
wurde in Öl
unter Verwendung verschiedener oberflächenaktiver Substanzen delaminiert.
0, 0,2, 0,5 oder 2 Gewichtsanteile der Additive wurden in 80, 79,8,
79,5 oder 78 Gewichtsanteilen Öl
gelöst, gleichzeitig
erhitzt. 20 Gewichtsanteile Finntalk P40 Talkum wurden in der Mischung
dispergiert. Eine 600 g Charge der erhaltenen Suspension wurde auf
80°C erhitzt
und durch eine Labor-Perlmühle,
die mit einem Stahlrührer
versehen war und die 125 ml Mahlkörper aus 1,0–1,6 mm
Zirkoniumoxidperlen aufwies, gemahlen. Das Mahlen wurde unter kontinuierlichem
wieder in Umlaufbringen der Suspension in der Mühle für 15 Minuten durchgeführt. Das
Mahlen wurde bezüglich
aller Additive erfolgreich getestet. Mahlen ohne die Additive war nicht
möglich,
da ansonsten die Schlauchpumpe, die zum Pumpen verwendet wurde,
zu blockieren drohte. Die Versuchsbeispiele wurden über einen
Monat bei Raumtemperatur gealtert. Das Beispiel, das nicht delaminiert wurde,
zeigte eine schnelle Sedimentation des Talkums auf dem Boden, wohingegen
die Suspensionen, die erfindungsgemäß delaminiert worden waren,
nur eine vergleichsweise kleine Menge an Ölaufrahmung auf der Oberfläche entwickelten,
wenn sie gealtert wurden. Die Versuchsergebnisse sind unten in Tabelle
1 dargestellt. Der Prozentwert der Ölaufrahmung bezieht sich auf
den Anteil des reinen Öls,
der auf der Oberfläche
des gealterten Beispiels abgeschieden wurde, vom Gesamtvolumen des
Beispiels.
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Die
oberflächenaktiven
Substanzen, die in diesen Versuchen verwendet wurden, waren verschiedene, kommerzielle, Öl-lösliche,
oberflächenaktive
Substanzen. Sie beinhalten sowohl Polymer- als auch Nicht-Polymer-Produkte
und Produkte, die zur technischen und zur Nahrungsmittelanwendung
bestimmt sind:
| Atlox
4912 | Polymer-Produkt,
ein Block-Copolymer |
| Atlox
4914 | Polymer-Produkt,
ein modifizierter Polyester |
| Capmul
GMO-K | Glycerolmonooleat |
| Caprol
10G100 | Polymerprodukt:
Polyglycerololeat |
| GMS-50 | Glycerol
Monostearat |
| Hypermer
E476 | Polymer-Produkt |
| Hypermer
B261 | Polymer-Produkt |
| Noram
S | Fettsäureamin |
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Zuerst
versuchten wir die Partikelgrößenverteilung
der Suspension, die durch die Mahlungen erhalten wurden, unter Verwendung
eines „Malvern
Mastersize" Gerät, in dem
die Suspension durch eine Detektoreinheit, basierend auf der Lichttransmission,
geführt
wird, zu analysieren. Es bestätigte
sich, dass die durchschnittliche, durch das Gerät angegebene Partikelgröße für das gemahlene
Beispiel 97% des nicht gemahlenen Produktes war, obwohl die Suspension
sogar sichtbare Änderungen
durchlaufen hatte. Dieses Ergebnis konnte dadurch verursacht sein,
dass die schichtförmigen
Partikel sich bei der Messung in Flussrichtung gedreht haben, wodurch
die Abnahme bezüglich
der Größe nicht
besonders gut gesehen werden konnte. Rasterelektronenmikroskopische
Aufnahmen zeigten jedoch, dass im Vergleich zu den Partikeln, die
nicht gemahlen wurden, die gemahlenen Partikel sehr dünn waren.
Somit war das Talkum delaminiert worden.
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Beispiel 2
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Eine
Suspension, die 25 Gewichtsanteile Talkum, 75 Gewichtsanteile Mineralöl und 1
Gewichts-% eines Fettamins bezogen auf die Suspensionsmenge enthielt,
wurde gemäß Beispiel
1 gemahlen.
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Beispiel 3, eine Beschichtungssuspension
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Die öligen Suspensionen
des in Beispiel 1 erhaltenen delaminierten Talkums wurden verwendet,
um Düngemittelbeschichtungen
herzustellen, indem 90 Gewichtsanteile der Talkum-Öl-Suspension
mit 10 Gewichtsanteilen Paraffinwachs bei einer Temperatur von 80°C gemischt
und homogenisiert wurden.
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Die
Wirkung der Beispiele bezüglich
der Vermeidung der Wasserpenetration wurde überprüft, indem die Wasserdiffusion
durch eine Membran, die aus den Beispielen hergestellt wurde, unter
Verwendung eines Fourier-Transformation-Infrarotspektrometrie-(FTIR)-Gerätes gemessen
wurde. Während
der Messung, die über
Nacht fortgesetzt wurde, hat kein Wasser von der Oberseite der Membran
zum darunter liegenden Messgerät
die Membran durchdrungen.
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Beispiel 4, Beschichtung
von Düngemittel
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Die
Absorption der Mahlprodukte, welche gemäß Beispiel 1 und 2 hergestellt
wurden, in das Düngemittel
wurde derart getestet, dass ein fein gemahlenes, gemischtes Düngemittel
16-0-31 (N : P2O5 :
K2O) in 4 g Pellets mit einem Durchmesser
von 30 mm geformt wurde. Die Beschichtungssuspension wurde auf eine Temperatur
von 85°C
und die Pellets auf 45°C
erhitzt. Die Pellets wurden gewogen und eine Überschussmenge der warmen Beschichtungssuspension
wurde darüber
gegeben. Nach 2 Minuten wurde die überschüssige Suspension mit einem
weichen Papiertuch abgewischt. Bei anschließendem Wiegen wurde herausgefunden, dass
das Gewicht der Düngemittelpellets
um 50 mg im Durchschnitt zugenommen hatte. 1 ml Wasser wurde auf
die Pellets, die auf Zimmertemperatur abgekühlt wurden, pipettiert. Die
Wasserabsorption und jegliche Veränderung auf der Oberfläche der
Pellets wurden beobachtet. Der Wassertropfen wurde unmittelbar von
dem unbeschichteten Pellet absorbiert, aber auf den beschichten
Pellets, blieb er für
10–20
Min. mehr oder weniger glänzend
bevor vom Pellet vollständig
absorbiert wurde oder in die Luft verdampfte.
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Ein
entsprechender Versuch wurde auch mit einem Mischungsverhältnis von
15-15-15 der Düngemittelkomponenten
durchgeführt.
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Beispiel 5, Beschichtungssuspensionen
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Suspensionen,
die delaminiertes Talkum enthielten und aus den Mahlungen der Beispiele
1 und 2 erhalten wurden, wurden erhitzt, mineralisches Wachs wurde
hineingeschmolzen und zusätzliches Öl wurde
mit der Suspension vermischt, so in Tabelle 2 gezeigten Zusammensetzungen
erhalten wurden.
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Die
Wirkung der Beschichtungsmittelbeispiele bezüglich der Feuchtigkeitsvermeidung
wurde überprüft, indem
die Wasserdiffusion durch eine Membran, die aus den Beispielen hergestellt
wurde, unter Verwendung eines Fourier-Transformation-Infrarotspektrometrie-(FTIR)-Gerätes gemessen
wurde. Während
der Messung, die über
Nacht fortgesetzt wurde, hat kein Wasser von der Oberseite der Membran
zum darunter liegenden Messgerät
die Membran durchdrungen.
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Beispiel 6, Mahlung von
Talkum
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1
Gewichtsanteil eines hydrierten Talgfettamins wurde in 74 Gewichtsanteilen Öl gelöst, wobei
die Mischung gleichzeitig erhitzt wurde. 25 Gewichtsanteile Finntalk
P40 Talkumpuder wurde in der Mischung dispergiert. Die erhaltene
Mischung, deren Temperatur bei etwa 70°C lag, wurde in einer 1 Liter
Netzsch LME 1 Perlmühle
delaminiert. Der Mahlraum der Mühle
war zu 80% mit 1,6–2,5
mm Zirkoniumoxidperlen gefüllt
worden. Die Umdrehungsgeschwindigkeit des Mischers lag bei 2500
U/min. 4,1 kg der Talkumsuspension wurde pro Stunde in die Mühle unter
Verwendung einer Mohno-Pumpe gepumpt.
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Beispiel 7
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Teile
des Produktes aus dem vorhergehenden Beispiel wurden mit derselben
Gerätschaft
ein zweites Mal mit einer Zuführung
von 2,6 kg/h gemahlen. Das Mahlen gelang ohne Schwierigkeiten.
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Beispiel 8
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a) Referenzbeispiel
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Nicht
gemahlenes Finntalc P40 Talkum wurde in Öl dispergiert, um eine 40%
Dispersion unter Verwendung einer Hochscherungsdispersonsvorrichtung
zu bilden. Danach wurde organisches Material aus der Suspension
entfernt, indem sie bei 400°C
auf ein konstantes Gewicht gebrannt wurde. Die gebrannten Talkumpartikel
wurden mit Epoxydharz so homogen wie möglich Gemischt. Dem Harz wurde
die Aushärtung
ermöglicht, seine
Oberfläche
wurde glatt gehont, und ein Bild der Oberfläche wurde unter Verwendung
eines Rasterelektronenmikroskops (SEM) erstellt. In den Bildern
ist die Mehrheit der Talkumpartikel auf der Oberfläche im Querschnitt
gezeigt, wodurch ihre Formgebung und ihr Grad der Delaminierung
erkennbar sind.
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Die
angehängte 1 stellt
nicht gemahlenes Talkum dar. Zur Beurteilung der Figur ist anzumerken, dass
die Behandlung, dem das Talkum unterzogen war, d. h. Dispersion,
Brennen, Mischen mit Epoxid, zur Deformation und teilweisen Delaminierung
des Talkum geführt
haben könnte;
mit anderen Worten entspricht die Figur nicht notwendigerweise dem
ursprünglichen
Talkum.
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b) Talkum, das durch Mahlen
delaminiert wurde
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Nicht
gemahlenes Talkum Finntalc P40 wurde in Öl dispergiert, um eine 40%
Suspension unter Verwendung einer Hochscherungsdispersonsvorrichtung
zu bilden. Die Suspension mit einer Temperatur von 40°C wurde ohne
Additive mit einem Durchsatz von 2,7 kg/h einer Perlmühle, die
dieselbe aus Beispiel 1 ist, zugeführt. Das Mahlen gelang ohne
Schwierigkeiten. Die Viskosität
betrug vor dem Mahlen 200 mPas und nach dem Delaminieren etwa 8000
mPas.
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Dann
wurde die Suspension gebrannt, die gebrannten Talkumpartikel wurden
mit Epoxydharz gemischt, das Harz wurde ausgehärtet und gehont, und die Oberfläche wurde
mit dem Rasterelektronenmikroskop (SEM) auf gleiche Art wie das
Referenzbeispiel photographiert.
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Wenn
wir die erhaltene 2 mit der 1 des
Referenzbeispiels vergleichen, können
wir sehen, dass die dicken Talkumballen verschwunden sind und dass
fast alle Partikel, wie gewünscht,
einen stabförmigen
Querschnitt aufzuweisen scheinen, was die delaminierende Wirkung
des Mahlens indiziert, da das Talkum ansonsten auf gleiche Weise
wie das Referenzbeispiel behandelt wurde.
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Beispiel 9
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Eine
Suspension wurde durch eine Hochscherungsdispersonsvorrichtung zubereitet,
die 40 Gewichtsanteile von nicht gemahlenem Finntalc P40 Talkum
pro 60 Gewichtsanteilen Öl
und als ein Mahladditiv 0,5 Gewichtsanteile des Fettamins Noramin
S enthält.
Die Suspension mit einer Temperatur von 70°C wurde mit einem Durchsatz
von 2,6 kg/h einer Perlmühle,
die dieselbe aus Beispiel 1 ist, zugeführt. Das Mahlen gelang ohne
Schwierigkeiten.
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Die
gemahlene Suspension wurde gebrannt, die gebrannten Talkumpartikel
wurden mit Epoxydharz gemischt, das Harz wurde ausgehärtet und
gehont, und die Oberfläche
wurde mit dem Rasterelektronenmikroskop (SEM) auf gleiche Art wie
in Beispiel 8 photographiert. 3 zeigt
den Grad des Mahlens im Vergleich zu 1 des Referenzbeispiels.
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Beispiel 10, Beschichtung
des Düngemittels
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Die
Versuchsbeschichtung Nr. 9 wurde wie folgt durchgeführt: Talkum
wurde durch Mahlen entsprechend Beispiel 8 delaminiert. Technisches
Wachs und Mineralöl
wurden bei 80°C
zugemischt, so dass die folgende Zusammensetzung erhalten wurde:
delaminiertes Talkum 5, Wachs 10, Fettamin 0,2 und Mineralöl 84,4 Gewichts-%.
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Die
Beschichtungssuspension wurde bei der Beschichtung von 20 kg granulatförmigem,
gemischtem Düngemittel,
das auf 40°C
erwärmt
wurde, zusammengesetzter Dünger
15-15-15 (N : P2O5 :
K2O), in einem Betonmischer in soweit getestet,
dass die gewünschte
Menge einer 80°C
warmen Testbeschichtung auf den in dem Mischer rotierenden Dünger aufgesprüht wurde.
Schließlich
wurde trockenes Finntalk P40 Talkum als Bestäubungsmittel zugemischt. Eine
Fraktion zwischen 2,8 und 3,15 mm wurde aus dem Düngemittel
ausgesiebt, und die Feuchtigkeitsadsorption der Fraktion wurde nach
2, 4 und 6 Stunden bei einer relativen Luftfeuchte von 80% gemessen.
Es wurden die Ergebnisse gemäß der folgenden
Tabelle 3 erhalten (Zunahme in Gewichts-%):
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Somit
zeigten die erfindungsgemäßen Versuchsprodukte
eine deutlich geringere Feuchtigkeitsabsorption als das Referenzbeispiel.
Um besser vergleichen zu können,
beurteilten wie ein Düngemittelbeispiel,
das mit einem ölbasierten
Mittel gegen das Zusammenbacken gemäß dem Stand der Technik beschichtet
war und von einer Düngemittelfabrik
stammte. Die Gewichtszunahme war 2,5, 4,9 und 7,0%. Somit verhinderte
die konventionelle Beschichtungszusammensetzung nicht die Absorption
von Feuchtigkeit im Düngemittel
im Gegensatz zu der Beschichtungssuspension gemäß der Erfindung.
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Das
Zusammenbacken der Beispiele wurde auch untersucht. In einem eintägigen Versuch
(1d) verloren das unbeschichtete Düngemittel 18 Gewichts-% an
Zusammenballungen beim Sieben, wobei die entsprechenden Zahlen all
der anderen Beispiele maximal 0,5 Gewichts-% betrugen.
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Beispiel 11, Beschichtung
eines Düngemittels
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Die
Talkumsuspension, die gemäß Beispiel
1 delaminiert wurde, wurde erhitzt, mineralisches Wachs wurde darin
geschmolzen und Öl
wurde zugegeben, so dass die Zusammensetzungen, wie in Tabelle 3
gezeigt, erhalten wurden. Die Beschichtungssuspension wurde bei
80°C auf
der Oberfläche
von 40°C
Düngemittel
15-15-15 (N : P2O5 :
K2O) im Verhältnis 7,5 kg/Tonne zerstäubt, und
das beschichtete Düngemittel
wurde mit trockenem Talkumpuder in Mengen von 3 kg/Tonne bestäubt. Die
Feuchtigkeitsabsorption über
6 Stunden wurde unmittelbar nach der Beschichtung entsprechend dem
vorhergehenden Beispiel und wieder nach einer einmonatigen Lagerzeit
gemessen. Das Zusammenbacken wurde so getestet, dass die Düngerbeispiele
zuerst bei einer relativen Luftfeuchte von 90% bei 33°C für 2 Stunden
aufbewahrt wurden. Dann wurden Sie in 90 ml Portionsbeutel gepackt
und für
24 Stunden unter einem Druck von 1 kp/cm2 aufbewahrt.
Das Zusammenbackergebnis wird durch den Prozentsatz des Beispiels
indiziert, der auf dem 7,1 mm Sieb verblieb.
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Das
Referenzbeispiel 1 war eine kommerzielle Beschichtung, die dazu
bestimmt war, die Absorption von Feuchtigkeit zu verringern, und
das Referenzbeispiel 2 war ein ölbasiertes
Beschichtungsmittel, das im industriellen Maßstab verwendet wird. Des Weiteren
enthielten die Referenzbeschichtungen 3 und 4 Öl und Wachs, aber es wurde
kein delaminiertes Talkum zubereitet.
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Die
Versuchsergebnisse in Tabelle 4 indizieren, dass das Referenzbeispiel
1 Schutz liefert vor der Feuchtigkeitsabsorption aber das Zusammenbacken
nicht verhindert. Das Referenzbeispiel 2 stattdessen, das gegen
das Zusammenbacken entwickelt wurde, verhindert das Zusammenbacken
aber hatte keine Wirkung gegen die Feuchtigkeitsabsorption. Die
Beschichtungen, die Wachs und Öl
enthielten, könnten
auch verwendet werden, um die Feuchtigkeitsabsorption zu vermindern,
aber auch in diesem Fall stellte das Zusammenbacken ein Problem
dar. Die Suspensionen, die erfindungsgemäß delaminiertes Talkum enthielten,
stellten sehr gut Schutz vor beidem bereit: vor Feuchtigkeitsabsorption
und Zusammenbacken.
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Beispiel 12
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Beispiel
11 wurde wiederholt, indem eine Suspension des delaminierten Talkums,
das gemäß Beispiel 2
zubereitet wurde, verwendet wurde. Die Ergebnisse sind in Tabelle
5. Indem das Talkum, das erfindungsgemäß delaminiert wurde, verwendet
wurde, wurde guter Schutz vor beidem erreicht: Feuchtigkeitsabsorption und
Zusammenbacken. Es wurde beobachtet, dass eine Wachsbeschichtung,
die mit Hilfe von delaminiertem Talkum formuliert wurde, deutlich
weniger Zusammenbackungen ausbildete als wachsenthaltende Zusammensetzungen
gemäß dem Stand
der Technik.
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