FI107024B - Menetelmä partikkelien pinnoittamiseksi, pinnoitesuspension käyttö sekä pinnoitettu tuote - Google Patents

Description

107024

Menetelmä partikkelien pinnoittamiseksi, pinnoitesuspension käyttö sekä pinnoitettu tuote 5 Tämän keksinnön kohteena on menetelmä partikkelimuotoisen tuotteen pinnoittamiseksi orgaanista faasia ja kiinteitä epäorgaanisia hiukkasia sisältävällä pinnoitesus-pensiolla. Lisäksi keksintö kohdistuu suspension käyttöön mainitun tuotteen pinnoituksessa sekä pinnoitettuun partikkelimuotoiseen tuotteeseen. Pinnoitettavana tuotteena ovat etenkin lannoiterakeet, jolloin pinnoituksen tarkoituksena on rakeiden 10 suoj aaminen kostamiselta tai paakkuuntumiselta.

Rakeistettu lannoite käsitellään paakkuuntumisen estämiseksi tai kostamisen hidastamiseksi yleensä öljypohjaisella tuotteella, joka öljyn ohella voi sisältää vahaa, polymeerejä, rasva-amiinia tai muita pinta-aktiivisia aineita. Pinnoittaminen tapah-15 tau esimerkiksi siten, että 80 °C:n lämpöistä pinnoitasainetta sumutetaan suuttimien lävitse pyörivässä rummussa olevan noin 30 - 50 °C:n lämpöisen rakeisen lannoitteen pintaan. Lopuksi lannoite puuteroidaan talkilla tai muulla hienojakoisella mineraalilla.

20 Patenttijulkaisusta DE 21 22 265 tunnetaan epäorgaanisesta jauheesta ja hydrofobisesta orgaanisesta komponentista muodostava kiinteä lannoiterakeiden pinnoitasai-ne. Epäorgaaninen jauhe voi olla kaoliinia, talkkia tai silikageeliä. Hydrofobinen komponentti on orgaanista amiinia, esimerkiksi stearyyliamiinia, tai orgaanisen • . , amiinin ja mineraalihapon tai orgaanisen hapon muodostamaa suolaa tai amidia, ja 1'.' 25 se voi myös sisältää mineraaliöljyä. Pinnoite valmistetaan sekoittamalla jauhe sulaan • \ orgaaniseen väliaineeseen, minkä jälkeen seos kiinteytetään 0,2 - 3 mm:n partikkeli- kokoon. Pinnoite lisätään sekoittaen kuumiin rakeisiin niin, että se sulaa ja leviää • · · rakeiden pinnoille.

• · « • · « 30 Hidastetasti tai kontrolloidusti liukenevissa lannoitteissa pinnoitekerrokset ovat ta- • « · " : vanomaista paksumpia ja ne sisältävät yleensä runsaasti orgaanista sideainetta.

Myös näissä pinnoitteissa on esitetty käytettäväksi epäorgaanisia täyteaineita, kuten ‘( talkkia tai kiillemineraaleja. Esimerkkeinä mainittakoon patenttijulkaisut BE 869577 781201 (CAN 91:4535), JP 02111686 (CAN 113:190370) ja JP 09194280 (CAN 35 127:175943), joissa mineraalin osuus polymeerisessä pinnoitematriisissa vaihtelee m”:‘ välillä 0,2 - 50 %.

2 107024

Erityisesti lannoitteiden trooppisissa tai subtrooppisissa olosuhteissa tapahtuvaa varastointia ja käyttöä ajatellen olisi tarve pinnoittaa ne nykyistä paremmalla kosteus-suojalla tarvitsematta kuitenkaan turvautua hyvin paksuihin pinnoitekerroksiin tai kalliisiin pinnoitusainekoostumuksiin. Runsaasti vahoja sisältävät pinnoitteet jäh-5 mettyvät helposti lannoiterakeiden pinnoille epätasaisiksi laikuiksi antamatta riittävän yhtenäistä suojakerrosta kostumista vastaan. Hyvin runsaasti käytettynä sulassa tilassa olevalla vahapitoisella pinnoitusaineella voidaan saada yhtenäinenkin pinnoite, mutta tuotteen käsittelyongelmien ohella puutteena on se, että jähmettyessään pinnoite kutistuu ja siihen syntyy halkeamia. Myöskin paakkuuntumisen estämiseksi 10 kaivataan uusia ratkaisuja. Kun rakeista lannoitetta pinnoitetaan öljypohjaisella paakkuuntumisen estoaineella, öljy pyrkii imeytymään lannoitteen huokosiin. Tällöin pinnoiteaineen kulutus kasvaa ja sen määrä lannoiterakeen pinnalla voi jäädä liian alhaiseksi. Talkin tai muun puuterointiaineen käyttömääriäkään ei aina voida lisätä niin paljon kuin kostamisen tai paakkuuntumisen estämiseksi olisi tarpeen, 15 koska seurauksena olisi pölyävä lannoite.

Tämän keksinnön tarkoituksena on muodostaa uusi ratkaisu partikkelimuotoisen tuotteen pinnoitukseen, jolla edellä mainitut tekniikan ongelmat ovat vältettävissä. Keksinnön mukaiselle menetelmälle on tunnusomaista se, että kerrosrakenteiselle 20 mineraalille suoritetaan delaminoiva jauhatus nestemäisessä orgaanisessa faasissa ja että orgaanista faasia ja saatuja kooltaan pienentyneitä levymäisiä mineraalihiukka-sia sisältävä suspensio saatetaan taotepartikkelien pinnalle.

: Mineraalin delaminoiva jauhatus on mahdollista suorittaa mikrojauhimella, kuten • ·, ·, 25 helmimyllyllä. Jauhatuksessa mineraali pyrkii lohkeamaan kerrosten suunnassa niin, ‘ että tuloksena saadaan lehtimäisiä hiukkasia, jotka ovat entistä ohuempia mutta • « ... muutoin joko suurin piirtein säilyttävät dimensionsa tai ainakin jauhautavat huomat- * · * ' tavasti vähemmän kuin kerrosten suuntaan.

• · · » ♦ · 30 Nestefaasissa tapahtuva kerrosrakenteisen silikaatin delaminoiva mikrojauhatas on • ·» : tekniikkana sinänsä tunnetta US-patentista 4 391 733, jossa jauhatuksella on aikaan- : saata hiukkasten ominaispinta-alan kasvu. Keksinnöstä poiketen julkaisu ei kuiten- , , kaan koske partikkelien pinnoitusta vaan jauhatus on välivaiheena prosessissa, jolla 1 valmistetaan lähinnä paperin täyteaineeksi tai maalin pigmentiksi tarkoitettua taotet- : 35 ta.

Keksinnön mukaisesti aikaansaatavan pinnoitteen ohuet levymäiset mineraalihiuk-kaset suojaavat taotepartikkeleja kostamiselta pidentämällä vesimolekyylien kulku- 3 107024 matkaa pinnoitekerroksen läpi ja hidastamalla siten veden diffuusiota. Samalla ne myös estävät tuotepartikkelien sisältämien suolojen kulkeutumista varastoinnin aikana partikkelien välisiin kosketuskohtiin näin ehkäisten suolasiltojen muodostumista ja vähentäen siten tuotteen paakkuuntumista.

5

Pinnoitettaessa huokoisia lannoiterakeita öljypohjaisella suspensiolla ei keksinnön mukaisesti aikaansaatu mikrojauhettuja hiukkasia sisältävä suspensio imeydy rakeisiin yhtä paljon kuin hiukkasia sisältämätön. Delaminoidut hiukkaset ovat kooltaan lähempänä lannoiterakeiden pintahuokosten kokoa, jolloin ne estävät lämpimän 10 juoksevan öljyfaasin liiallista imeytymästä huokosiin tehokkaammin kuin pinnoite-partikkelit, joita ei ole delaminoitu.

Delaminoidut hiukkaset lisäävät myös pinnoitekerroksen elastisuutta tehokkaammin kuin sama tilavuusosuus isompia pinnoitepartikkeleita. Nämä seikat johtavat siihen, 15 että lannoitteen pinnalle ruiskutettu tietty määrä keksinnön mukaista pinnoitesus-pensiota on rakeiden pinnalla mahdollisimman hyvin muovautuvana, liukkaana kerroksena lannoitteen liikkuessa pinnoituslaitteessa. Näin saadaan pinnoite levitetyksi lannoiterakeiden pinnalle paksummaksi ja tasaisemmaksi suojakerrokseksi kuin mitä olisi mahdollista aikaansaada samoista raaka-aineista ilman keksinnön mukaista de-20 laminoivaa jauhatusta.

Kun pinnoitteelle suoritetaan keksinnön mukainen delaminoiva jauhatus, eivät hiukkaset myöskään tuki pinnoiteruiskujen suuttimia niin kuin helposti tapahtuu karke-: , ampia hiukkasia sisältävillä pinnoitteilla.

::1.; 25 » l • · * \ Mineraalinen pinnoite on tavallisesti myös halvempaa kuin öljyt ja vahat, joten sitä käyttäen on mahdollista samalla hinnalla saada paksumpi pinnoitekerros.

« « · : Delaminoidut hiukkaset toimivat pinnoitteessa myös armeerausaineena, jolloin ne 30 tehokkaammin estävät kutistumishalkeamien muodostusta kuin muut pinnoitepartik- v : kelit ja siis tätäkin kautta varmistavat paremman kosteussuojan.

• · · • · ·

* · I

, ' -, Ilman keksinnön mukaista delaminoivaa mikrojauhatusta mineraaliset partikkelit :.: pyrkivät sedimentoitumaan pinnoitesuspensiosta nopeasti erityisesti silloin, kun ':' 35 pinnoite on lämmin ja öljymäisen väliaineen viskositeetti alhainen. Keksinnön mu- kaisesti saatavassa suspensiossa sedimentoituminen sitävastoin on vähäistä, jolloin : : sen säilyvyys on hyvä ja se on mahdollista kuljettaa jauhatuksesta muualla tapahtu vaan pinnoitusvaiheeseen.

4 107024

Keksinnössä käyttökelpoisia kerrosrakenteisia delaminoituvia mineraaleja ovat ker-rossilikaatit. Niitä ovat kaoliinimineraalit, kuten kaoliniitti, kolmikerrossilikaatit, kuten talkki tai pyrofylliitti, kiillemineraalit, kuten biotiitti, flogopiitti, muskoviitti, illiitti ja serisiitti, paisuvarakenteiset kolmikerrossilikaatit, kuten smektiitit (mm. 5 montmorilloniitti, hektoriitti ja saponiitti), vermikuliitti, nelikerrossilikaatit, kuten kloriitti, ja muut kerrossilikaatit, joista mainittakoon sepioliitti. Lannoitteiden pinnoitukseen sopiva edullinen delaminoituva mineraali on talkki.

Nesteessä tapahtuvan mikrojauhatuksen lähtökohtana on kuivajauhettu mineraali, 10 joka vastaa sitä, mitä on käytetty mm. lannoiterakeiden puuterointiin. Delaminoiva jauhatus vaikuttaa kerrosrakenteiseen mineraaliin lähinnä hiukkasia ohentavasti. Jauhatuksen tuloksena saatavien hiukkasten keskikoko, ilmaistuna ekvivalenttisen pallohalkaisijan avulla, on välillä 0,5-20 μπι, edullisesti 0,5-10 μιη. Kyseessä on tällöin hiukkasten keskimääräisen leveyden, pituuden ja paksuuden geometrinen 15 keskiarvo. Litteän partikkelin kohdalla tasopinnan dimensiot voivat siten myös olla suuremmat kuin 20 μπι. Jauhautuminen havaitaan käytännössä mm. siinä, että jauhettuna mineraalisuspensio on vähemmän juoksevaa, sen sedimentoituminen vähenee oleellisesti ja sen ulkonäkökin muuttuu.

20 Nestemäinen orgaaninen faasi, jossa delaminoiva mikrojauhatus suoritetaan, muodostuu edullisesti öljystä, etenkin mineraaliöljystä, tai vahasta tai öljyn ja vahan seoksesta. Jauhatuslämpötila on yleensä välillä 30-120 °C, etenkin välillä 50-90 °C.

:' ·.. Vaatimuksena on, että orgaaninen faasi on jauhatuslämpötilassa juokseva. Mm. mo- : :': net öljyt ovat alle 40 °C:ssa jähmeitä. Käytettävä vaha voi olla mineraaliperäistä tai 25 eloperäistä vahaa, synteettistä tai teknistä vahaa, kuten suurimolekyylisten rasva-happojen muodostamia estereitä tai amideja, tai vahamaista polymeeristä yhdistettä, • · ... kuten polyetyleenivahaa, mikrokiteistä vahaa jne. Yleensä lannoitteen pinnoitteisiin ’;!/ soveltuvat öljyt ja vahat sekä niiden seokset ovat käyttökelpoisia tämän keksinnön « # « mukaisissa pinnoitteissa. Orgaanisen faasin mahdollisista lisäaineista mainittakoon 30 ei-hydrofiiliset orgaaniset hapot, alkoholit, esterit, amiinit, amidit tai näiden yhdis- : telmät.

• · · * · · • . . , Mikrojauhimesta saatua suspensiota voidaan sellaisenaankin käyttää pinnoitusainee- , < · ·, na. Keksinnön erään edullisen sovellutuksen mukaan jauhatusvaiheessa mineraalien 'I1 35 konsentraatio on suurempi kuin lopullisessa pinnoitesuspensiossa, jotta jauhatus olisi tehokkaampaa. Suspensio saadaan tällöin sekoittamalla jauhimesta saatuun ':": tuotteeseen öljyä ja vahoja tai muita mahdollisia seosaineita, kuten esimerkiksi po lymeerejä ja amiineja. Pinnoitesuspension konsistenssi on edullisesti sellainen, että 5 107024 se on n. 60-100 °C:n, edullisesti n. 80-85 °C:n lämpötilassa ruiskutettavissa tai su-mutettavissa pinnoitettaville tuotepartikkeleille. Pinnoituksen jälkeen partikkelit voidaan haluttaessa puuteroida tavalliseen tapaan.

5 Keksinnön mukaisesti pinnoitettavia partikkeleita ovat ennen kaikkea lannoiterakeet, joiden partikkelikoko on tyypillisesti n. 3-4 mm. Rakeiden komponentteina mainittakoon typpi, P2O5, K20 ja niiden seokset. Koostumuksestaan riippuen lannoitteet voivat olla hygroskooppisia tai paakkuuntuvia tai niillä voi olla molemmat ominaisuudet samanaikaisesti. Pinnoitesuspension orgaanisesta faasista osa voi imeytyä ra-10 keisiin samalla kun faasi ainakin osaksi jähmettyy muodostaen yhdessä delaminoitu-jen mineraalihiukkasten kanssa rakeiden pinnalle suojaavan kerroksen. Kuten mainittiin, vähentävät delaminoidut ohuet hiukkaset öljyn imeytymistä ja siten alentavat pinnoitesuspension kulutusta.

15 Keksintö käsittää edelleen pinnoitesuspension käytön sekä pinnoitetun partikkeli-muotoisen tuotteen, joiden suhteen viitataan patenttivaatimuksiin, erityisesti vaatimuksiin 13-19.

Esimerkki 1, talkin delaminointijauhatuksia 20

Talkkia delaminoitiin öljyssä erilaisia pinta-aktiivisia aineita käyttäen. Apuaineita liuotettiin 0, 0,2, 0,5 tai 2 paino-osaa 80, 79,8, 79,5 tai 78 paino-osaan öljyä samalla _ lämmittäen. Seokseen dispergoitiin 20 paino-osaa talkkia Finntalk P 40. 600 g:n erä : , saatua suspensiota lämmitettiin 80 °C:een ja jauhettiin terässekoittajalla varustetulla 25 laboratoriohehnimyllyllä, jossa oli jauhinkappaleina 125 ml 1,0 - 1,6 mm:n zirko- • · * \ niumoksidihelmiä. Jauhatus tapahtui kierrättämällä suspensiota jatkuvatoimisesti myllyn lävitse 15 min ajan. Jauhatus onnistui kaikilla kokeilluilla apuaineilla. Ilman • · · *·’/ lisäainetta ei voitu jauhaa pumppauksessa käytetyn letkupumpun tukkeutumisen ’·* * vuoksi.

30 t a · ’ : Koenäytteitä seisotettiin noin kuukauden ajan huoneenlämpötilassa. Delaminoimat- :T: tomassa näytteessä talkki sedimentoitui nopeasti pohjalle, kun taas keksinnön mu kaan delaminoitujen suspensioiden seistessä niiden pintaan erottui vain suhteellisen

It' I '. '. vähän öljyä. Kokeen tulokset esitetään alla olevassa taulukossa 1. Öljyn erottumis- 35 prosentti tarkoittaa seisotetun näytteen pinnalle erottuneen puhtaan öljyn osuutta näytteen koko tilavuudesta.

Taulukko 1 6 107024

Koe n:o Jauhatusapuaine Määrä Jauhau- Öljyn p-% luminen erottuminen, % 5 1 Noram S 2 hyvä 28 2 (ei apuainetta) - (letkupumppu tukkeutui) 3 Caprol 10G100 2 hyvä 30 4 0,5 hyvä 18 10 5 0,2 hyvä 12 6 Noram S 0,5 hyvä 10 7 Atlox4914 0,5 hyvä 24 8 Hypermer E476 0,5 hyvä 17 9 Atlox4912 0,5 hyvä 24 15 10 Hypermer B261 0,5 hyvä 18 11 Capmul GMO-K 0,5 hyvä 10 12 GMS-50 0,5 hyvä 6

Kokeissa käytetyt pinta-aktiiviset aineet olivat erilaisia öljyliukoisia kaupallisia 20 pinta-aktiivisia tuotteita. Niiden joukossa oli sekä polymeerisiä että ei-polymeerisiä ja sekä teknillisiin sovellutuksiin tarkoitettuja että elintarvikekelpoisia:

Atlox 4912: polymeerinen tuote, blokkisekapolymeeri . ·. Atlox 4914: polymeerinen tuote, modifioitu polyesteri : , Capmul GMO-K: glyserolimono-oleaatti ‘.iV 25 Caprol 10G10O: polymeerinen tuote: polyglyserolioleaatti • · * *. GMS-50: glyserolimonostearaatti

Hypermer E476: polymeerinen tuote • < · *·’ ' Hypermer B261: polymeerinen tuote v * Noram S: rasvahappoamiini.

30 • t« i Jauhatuksista saatujen suspensioiden hiukkaskokojakautumaa yritettiin analysoida :T: Malvem Mastersize -laitteella. Osoittautui, että laitteen antama tulos jauhetulle näytteelle oli 97 % jauhamattomalle näytteelle saadusta keskimääräisestä hiukkas-koosta, vaikka suspensio oli silminnähden muuttunut. Pyyhkäisyelektronimikro-1;' 35 skooppikuvista havaittiin, että jauhetut partikkelit olivat jauhamattomaan verrattuna hyvin ohuita. Talkki oli siis delaminoitunut. Oheen on liitetty seuraavat kuvat: •: : n:o 1: alkuperäinen talkki 400-kertaisena suurennoksena n:o 2: alkuperäinen talkki 1000-kertaisena suurennoksena 7 107024 n: o 3: delaminoitu talkki 400-kertaisena suurennoksena n:o 4: delaminoitu talkki 1000-kertaisena suurennoksena.

Esimerkki 2 5

Tehtiin esimerkin 1 mukainen jauhatus suspensiolle, joka sisälsi 25 paino-osaa talkkia ja 75 paino-osaa mineraaliöljyä sekä 1 paino-% rasva-amiinia suspension määrästä.

10 Esimerkki 3, pinnoitesuspensio

Esimerkissä 1 saaduista delaminoidun talkin öljysuspensioista tehtiin lannoitteen pinnoitteita sekoittamalla ja homogenisoimalla 80 °C:n lämpötilassa keskenään 90 paino-osaa talkki-öljy suspensiota ja 10 paino-osaa parafiinivahaa.

15 Näytteiden toiminta veden läpäisyn estossa varmistettiin mittaamalla veden diffuusiota niistä tehdyn kalvon lävitse FTIR-laitteella. Yön yli kestäneen mittauksen aikana kalvon päällä olevasta vedestä ei sen alapuolella olevalle mittauslaitteelle ollut päässyt kulkeutumaan vettä.

20

Esimerkki 4, lannoitteen pinnoitus

Esimerkkien 1 ja 2 mukaan valmistettujen jauhatustuotteiden imeytymistä lannoit-: teeseen testattiin siten, että hienoksi jauhettua seoslannoittetta 16-0-31 li'. 25 (N.P2O5.K2O) puristettiin 30 mmm läpimittaisiksi, 4 g.aa painaviksi tableteiksi.

* *. Pinnoitesuspensiot lämmitettiin 85 °C:n ja tabletit 45 °C:n lämpötilaan. Tabletit punnittiin, ja niiden päälle pantiin ylimäärä lämmintä pinnoitesuspensiota. 2 min • · · ’ kuluttua pyyhittiin suspension ylimäärä pois pehmeällä kuitukankaalla. Uudelleen * punnitsemalla todettiin lannoitetablettien painon lisääntyneen keskimäärin noin 30 50 mg. Huoneen lämpötilaan jäähtyneiden tablettien päälle pipetoitiin 1 ml vettä.

• · · ' : Seurattiin sen imeytymistä ja tabletin pinnalla tapahtuvia muutoksia. Pinnoittamat- :T: tomaan tablettiin vesipisara imeytyi välittömästi, pinnoitetuilla se säilyi enemmän tai vähemmän kirkkaana 10-20 min ennen kuin kokonaan imeytyi tablettiin tai ; haihtui ilmaan.

35 ,,\\ ‘ Vastaava testi suoritettiin myös lannoitteen komponenttien seossuhteella 15-15-15.

8 107024

Esimerkki 5, pinnoitesuspensioita

Esimerkkien 1 ja 2 jauhatuksista saatuja delaminoitua talkkia sisältäviä suspensioita lämmitettiin ja joukkoon sulatettiin mineraalivahaa ja sekoitettiin lisää öljyä niin, 5 että saatiin taulukossa 2 esitetyt koostumukset

Taulukko 2

Suspensio nro Talkki, p-% Vaha p-% Öljy, p-% 10 1 2,5 10 87,5 2 2,5 10 87,5 3 5 10 85 4 5 10 85 15 5 5 20 75 6 5 20 75 7 20 0 80 8 25 0 75 20 Pinnoitusainenäytteiden toiminta kosteuden estossa varmistettiin mittaamalla veden diffuusiota niistä tehdyn kalvon lävitse FTIR-laitteella. Yön yli kestäneen mittauksen aikana kalvon päällä olevasta vedestä ei sen alapuolella olevalle mittauslaitteelle . ·. ollut päässyt kulkeutumaan vettä.

EV 25 Esimerkki 6, talkin jauhatus • · • · y * 1 paino-osa hydrogenoitua talirasva-amiinia liuotettiin 74 paino-osaan öljyä samalla • · e '·' * lämmittäen. Seokseen dispergoitiin 25 paino-osaa talkkia Finntalk P 40. Saatu sus- * pensio, jonka lämpötila oli noin 70 °C, delaminoitiin 1 litran Netzsch LME 1 -hel- 30 mimyllyllä. Myllyn jauhatustilasta 80 % oli täytetty 1,6 - 2,5 mm:n zirkoniumoksi-’ · *· dihelmillä. Sekoittajan pyörimisnopeus oli 2500 r/min. Talkkilietettä pumpattiin : ’: ‘: myllyyn 4,1 kg/h Mohno-tyyppisellä pumpulla.

« i > 4 4 <

Esimerkki 7 35 ;' Osa edellisen esimerkin tuotteesta jauhettiin samalla laitteistolla toiseen kertaan •; · ·: syötön ollessa 2,6 kg/h. Jauhatus onnistui vaikeuksitta.

9 107024

Esimerkki 8

Valmistettiin liete, joka 60 paino-osaa kohti öljyä sisälsi 40 paino-osaa talkkia ja 1 paino-osa rasva-amiinia. 70 °C:n lämpöistä lietettä syötettiin 2,6 kg/h edellisten 5 esimerkkien jauhatuslaitteistoon. Jauhatus tapahtui vaikeuksitta.

Esimerkki 9

Jauhettiin 60 paino-osaa öljyä ja 40 paino-osaa talkkia sisältävää lietettä edellisen 10 esimerkin mukaisessa laitteistossa ilman lisäaineita. 40 °C:n lämpöistä syötelietettä pumpattiin 2,7 kg/h kapasiteetilla myllyyn. Jauhatus onnistui vaikeuksitta. Delami-noitu tuote saatiin 58 °C:n lämpötilassa. Viskositeetti ennen jauhatusta oli 300 mPas ja delaminoinnin jälkeen noin 8000 mPas.

15 Esimerkki 10, lannoitteen pinnoitus

Tehtiin koepinnoite nro 9 seuraavasti: Talkki delaminoitiin jauhamalla esimerkin 8 mukaan. 80 °C:n lämpötilassa sekoitettiin joukkoon teknillistä vahaa ja mineraaliöljyä niin, että saatiin seuraava koostumus: delaminoitu talkki 5, vaha 10, rasva-amiini 20 0,2 ja mineraaliöljy 84,8 p-%.

Pinnoitesuspensio testattiin pinnoittamalla 20 kg 40 °C:een lämmitettyä rakeista seoslannoitetta 15-15-15 (N:P205:K20) betonisekoittajassa siten, että haluttu määrä < 80 °C:n lämpöistä koepinnoitetta sumutettiin sekoittajassa pyörivän lannoitteen I I > 25 päälle. Lopuksi sekoitettiin joukkoon puuterointiaineeksi kuivaa talkkijauhetta Finntalk P40. Lannoitteista seulottiin 2,8 ja 3,15 mm välinen fraktio, josta mitattiin • « ... kosteuden adsorptio 2, 4 ja 6 tunnin kuluttua 80 % suhteellisessa kosteudessa. Saa-

» · I

L. tiin seuraavan taulukon 3 mukaiset tulokset (painon nousu, %): • · « 30 Taulukko 3 M» • · · • · · L: · Suspensio Aika: 2 h 4 h 6 h • · «

Ei pinnoitetta (vertailu) 2,5 4,9 7,3 35 9*) 0,2 0,7 2,5 9**) 0,2 0,4 1,6 : : *) pinnoitusainetta 0,6 p-% + puuterointiainetta 0,7 % **) pinnoitusainetta 0,75 p-% + puuterointiainetta 0,9 % 10 107024

Keksinnön mukaisilla koetuotteilla saatiin siis selvästi alhaisempi kosteuden ab-sorptiotulos kuin vertailuesimerkeissä. Vertailun vuoksi tutkittiin lannoitetehtaasta saatu tunnetun tekniikan mukaisella öljyperustaisella paakkuuntumisen estoaineella pinnoittu lannoitenäyte. Painon nousu oli 2,5, 4,9 ja 7,0 %. Tavanomainen pinnoite-5 koostumus ei siis estänyt kosteuden imeytymistä lannoitteeseen päinvastoin kuin keksinnön mukainen pinnoitesuspensio.

Näytteistä testattiin myös paakkuuntuminen. Pinnoittamattomasta lannoitteesta jäi seulalle 1 d testissä 18 paino-% paakkuja, kun kaikkien muiden näytteiden vastaava 10 luku oli enimmillään 0,5 paino-%.

Esimerkki 11, lannoitteen pinnoitus

Esimerkin 1 mukaan delaminoitua talkkisuspensiota lämmitettiin, siihen sulatettiin 15 mineraalivahaa ja joukkoon lisättiin öljyä niin, että saatiin taulukossa 3 esitetyt koostumukset. 80 °C:n lämpöisiä pinnoitesuspensioita sumutettiin 40 °C:n lämpöisen lannoitteen 15-15-15 (N:P20s:K20) pintaan 7,5 kg/t, ja puuteroitiin pinnoitettu lannoite 3 kg/t:n määrillä kuivaa talkkia. Näytteistä mitattiin edellisen esimerkin mukainen kosteuden absorptio 6 tunnissa heti pinnoituksen jälkeen ja uudestaan 1 20 kuukauden varastointiajan jälkeen. Paakkuuntuminen testattiin siten, että lannoite-näytteitä säilytettiin ensin 90 %:n suhteellisessa kosteudessa ja 33 °C:n lämpötilassa 2 tunnin ajan. Sitten sitä pussitettiin 90 ml:n annoksiin ja säilytettiin 1 vuorokausi 1 kp/cm puristuksen alaisena. Paakkuuntumistulos ilmoittaa, montako prosenttia ; näytteestä jäi 7,1 mm:n seulalle.

25

Vertailupinnoite 1 oli eräs kaupallinen pinnoite, joka on tarkoitettu vähentämään « ♦ ,,, kosteuden absorptiota, ja vertailupinnoite 2 on öljypohjainen tehdasmitassa käytetty *;*.* pinnoitusaine. Lisäksi tehtiin öljyä ja vahaa sisältävät vertailupinnoitteet 3 ja 4, joista puuttui delaminoitu talkki.

30 « · · ·.· : Taulukon 4 koetulokset osoittavat, että vertailupinnoite 1 suojaa kosteuden ab- • » * ί,ί ‘ sorptiota vastaan, muttei estä paakkuuntumista. Paakkuuntumista vastaan kehitetty . . ·, vertailupinnoitus 2 puolestaan esti paakkuuntumista, mutta sillä ei ollut vaikutusta kosteuden absorptiota vastaan. Myöskin vahaa ja öljyä sisältävien pinnoitteiden • 4 ' I * 35 avulla voitiin kosteuden absorptiota alentaa, mutta tällöinkin ongelmaksi muodostui paakkuuntuminen. Keksinnön mukaisilla delaminoitua talkkia sisältävillä suspen-sioilla saavutettiin hyvä estovaikutus sekä kosteuden imeytymistä että paakkuuntumista vastaan.

Taulukko 4 11 107024 . ^ ,. Äijv Vaha Kosteuden Kosteuden Paakkuuntu-

Pinnoitesuspensio Talkki absorptio absorptio, minen kostu- varastoitu tettuna o/o o/0 % % % %

Pinnoittamaton ® ^ ^ (vertailu)

Vertailupinnoite 1 ^ ^ ^

Vertailupinnoite 2 ^,8 5,4 7 20 80 0 l»9 2>7 3 5 5 75 20 0,9 2,2 3 3 5 85 10 1,2 2,2 4

Vertailupiimoite 3 0 80 20 0,4 1,8 37

Vertailupinnoite 4 0 90 10 0,3 1,9 16

Esimerkki 12 5

Toistettiin esimerkki 11 käyttäen esimerkin 2 mukaan valmistettua delaminoidun talkin suspensiota. Tulokset ovat taulukossa 5. Keksinnön mukaisesti delaminoitua talkkia käyttäen saatiin hyvä suoja sekä kosteuden absorptiota että paakkuuntumista .'.,, vastaan. Havaitaan, että delaminoidun talkin avulla formuloitu vahapinnoite on sel- : ,' 10 västi vähemmän paakkuuntuva kuin tunnetun tekniikan mukaisilla vahaa sisältävillä

I I

!'' i' koostumuksilla.

I ( • · • · • · <·· • · 1 • · · $ »· · ♦ · « « · 1 » «It • · · • · · 4 » » • · · • · · i i < • « I I I <11 I «

< I

I I I I

«

t I t IIH

a 4 111« a 1 12 107024

Taulukko 5

Pinnoitesuspensio Talkki Öljy Vaha Kosteuden Paakkuuntu- Paakkuuntu- absorptio minen niinen kos tutettuna % % % % % %

Pinnoittamaton 0 5,2 46 55 (vertailu)

Vertailupinnoite 1 0,4 39 37

Vertailupinnoite 2 4,8 1 - 8 25 75 0 2,9 0 1 6 5 75 20 0,9 1 2 4 5 85 10 0,5 3 2

Vertailupinnoite 3 0 80 20 0,4 37 37

Vertailupinnoite 4 0 90 10 0,3 15 16 « # · I · · · « · · • · · I · • # • · • · · • · · • · · » # · • · * « · · ♦ * ♦ • · · • · · I 1 '

Claims (19)

107024

1. Menetelmä partikkelimuotoisen tuotteen pinnoittamiseksi orgaanista faasia ja kiinteitä epäorgaanisia hiukkasia sisältävällä pinnoitesuspensiolla, tunnettu siitä, 5 että kerrosrakenteiselle mineraalille suoritetaan delaminoiva jauhatus nestemäisessä orgaanisessa faasissa ja että orgaanista faasia ja saatuja kooltaan pienentyneitä levymäisiä mineraalihiukkasia sisältävä suspensio saatetaan tuotepartikkelien pinnalle.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jauhettava 10 mineraali on talkkia, kaoliinia tai kiillettä, edullisesti talkkia.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pinnoitettavat tuotepartikkelit ovat hygroskooppista ja/tai paakkuuntuvaa ainetta.

4. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että pinnoitettavat tuotepartikkelit ovat lannoiterakeita.

5. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että orgaaninen faasi, jossa delaminoiva jauhatus tapahtuu, sisältää öljyä, kuten mine- 20 raaliöljyä, ja/tai vahaa.

6. Patenttivaatimuksen 5 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että orgaaninen faasi on jauhatuslämpötilassa nestemäinen mutta jähmettyy jäähtyessään tuotepartikkelien pinnalla pääasiassa kiinteään muotoon. ; 25 "Y

7. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että • ·[ jauhatuslämpötila on 30 - 120°C, edullisesti 50 - 90°C. > · · · · • m v

* 8. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että • · » '.: : 30 mineraali jauhetaan hiukkaskokoon, joka vastaa ekvivalenttista pallohalkaisijaa, joka on enintään 20 pm, edullisesti enintään 10 pm.

• · · • · · • · · ;: 9. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että jauhatus suoritetaan mikrojauhimella, kuten helmimyllyllä. 35

*· · ·* 10. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että •: · jauhatuksen tuloksena saatavaa suspensiota laimennetaan orgaanisella nesteellä en- . · ·. t nen suspension saattamista tuotepartikkeleille. 107024

11. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että suspension saattaminen tuotepartikkeleille tapahtuu suutinten kautta niiskuttamalla tai sumuttamalla.

12. Jonkin edellisen patenttivaatimuksen mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että suspensiolla päällystetyt tuotepartikkelit puuteroidaan hydrofobisella jauheella, edullisesti talkkijauheella.

13. Suspension, jossa on 25 - 99,8 paino% nestemäistä orgaanista faasia ja 75 - 0,2 10 paino% levymäisiä hiukkasia, jotka on saatu kerrosrakenteisen mineraalin delami-noivalla jauhatuksella orgaanisessa nestefaasissa ja joiden hiukkaskoko vastaa ekvi-valenttista pallohalkaisijaa, joka on enintään 20 pm, käyttö partikkelimuotoisen tuotteen pinnoitukseen.

14. Patenttivaatimuksen 13 mukainen suspension käyttö, tunnettu siitä, että sus pensio muodostuu 25-99, edullisesti 35 - 90 paino%:sta orgaanista faasia ja 75-1, edullisesti 65 - 10 paino%:sta levymäisiä mineraalihiukkasia.

15. Patenttivaatimuksen 13 tai 14 mukainen suspension käyttö, tunnettu siitä, että 20 mineraali on talkkia.

16. Jonkin patenttivaatimuksista 13 - 15 mukainen suspension käyttö, tunnettu siitä, että orgaaninen faasi sisältää öljyä, kuten mineraaliöljyä, ja/tai vahaa. . . 25

17. Jonkin patenttivaatimuksista 14 - 16 mukainen suspension käyttö hygroskoop- • · !'. * pisten ja/tai paakkuuntuvien lannoiterakeiden pinnoitukseen. ) · I · · * ·

18. Pinnoitettu partikkelimuotoinen tuote, tunnettu siitä, että se muodostuu par- > ♦ · ‘ tikkeleista, joilla on pinnoitteena jauhamalla delaminoitua mineraalia, jonka hiuk- v : 30 kaskoko vastaa ekvivalenttista pallohalkaisijaa, joka on enintään 20 pm, sekä or gaanista sideainetta. • · · • · · • · ·

19. Patenttivaatimuksen 18 mukainen tuote, tunnettu siitä, että se muodostuu lan-noiterakeista, jotka on varustettu hydrofobisella pinnoitteella, joka sisältää levymäi- ; ; ; 35 siä talkkihiukkasia sekä sideaineena öljyä ja/tai vahaa. 107024