DE60010522T2

DE60010522T2 - Verfahren zur kontrollierten herstellung von polyethylen und seinen copolymeren

Info

Publication number: DE60010522T2
Application number: DE60010522T
Authority: DE
Inventors: Antonio BRAGANCA DUARTE; Esdras DEMORO PIRAGUACY; Toledo Artur MARTINS DE OLIVEIRA
Original assignee: Opp Quimica Sa Camacari; Opp Quimica S A; OPP QUIMICA SA
Current assignee: Braskem SA
Priority date: 1999-12-30
Filing date: 2000-12-29
Publication date: 2004-09-23
Anticipated expiration: 2020-12-30
Also published as: EP1259554A1; AR027150A1; JP2003519255A; WO2001049751A1; ATE266047T1; BR9906022A; US6723805B2; EP1259554B1; DE60010522D1; US20030105247A1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur kontrollierten bzw. gesteuerten Herstellung von Niederdruckpolyethylen (HDPE) oder von linearem Hochdruckpolyethylen (LLDPE) in einem oder mehreren Gasphasenreaktoren in Gegenwart von entweder Chrom- oder Ziegler-Natta-Katalysatoren, wobei dieses Verfahren eine Online-Steuerung von bestimmten Verfahrensvariablen sowie die Steuerung bestimmter physikalischer Eigenschaften des endgültigen Harzprodukts aufweist. Insbesondere umfasst ein solches Verfahren: i) die Verwendung von Modellen zum Ableiten der physikalischen Eigenschaften sowie der Verfahrensvariablen, die nicht kontinuierlich gemessen werden, und ii) Modelle, die für die Steuerung der Eigenschaften und Betriebsbedingungen des Verfahrens, das untersucht wird, relevant sind. Die Steuerung der Verfahrensvariablen sorgt des weiteren für die Maximierung der Produktionsrate sowie der Katalysatorausbeute bei der Polymerisationsreaktion.
HINTERGRUNDINFORMATIONEN
Die Steuerung der Verfahrensvariablen bei petrochemischen Anlagen wird normalerweise von Hand von Bedienungspersonen durchgeführt, die periodisch Proben des zu testenden Produkts nehmen und handeln, um die Betriebsbedingungen beizubehalten oder zu korrigieren und so ein Produkt mit den gewünschten Eigenschaften zu erhalten. Dies ist mit Verzögerungen verbunden, die mit den erforderlichen Korrekturen zusammenhängen, da die Probenahme und die Labortests normalerweise neben menschlichen Fehlern das Online-Verfahren verzögern. Des weiteren ist die Dynamik petrochemischer Verfahren im Allgemeinen langsam. So können lange Zeiträume erforderlich sein, damit die Wirkung der bei den Verfahrenseingabevariablen durchgeführten Einstellungen wirksam wird. Daher ist die langsame Dynamik ein Merkmal, das die Steuerung einer industriellen Anlage schwierig macht, da der Arbeiter vielleicht nicht weiß, ob die Zeit ausgereicht hat, damit die Wirkungen der durchgeführten Einstellungen in Erscheinung treten, oder ob mehr Zeit benötigt wird, damit diese Wirkungen vollständig wahrgenommen werden.
Andererseits sind Techniken sowohl für die empirische als auch die rigorose bzw. exakte Modellgestaltung bekannt, die zum Erhalten von Verfahrensmodellen verwendet werden können. Solche mathematischen Modelle können den Wert von bestimmten Verfahrensvariablen, die periodisch gemessen werden, von anderen Verfahrensvariablen, die kontinuierlich gemessen werden, ableiten. Außerdem können die mathematischen Modelle auch verwendet werden, um das zukünftige Verhalten von Verfahrensvariablen vorherzusagen, die durch Modifikationen der Betriebsbedingungen einer industriellen Anlage verursacht werden.
Die Techniken der exakten Modellgestaltung beruhen auf den physikalischen Prinzipien, die die grundlegenden Wechselwirkungen zwischen den Verfahrensvariablen beschreiben. Im Vergleich zu den empirischen Techniken ist es schwieriger, die exakten Modelle zu konstruieren, und diese erfordern eine fundierte Kenntnis des Verfahrens. Außerdem kann es die Komplexität der Gleichungen, auf denen das exakte Modell aufgebaut ist, zumindest in einigen Fällen für die Online-Implementierung ungeeignet machen, wobei sich diese Schwierigkeiten aus der langen Zeit ergeben, die selbst bei Verwendung von Computern für die Lösung solcher Gleichungen benötigt wird.
Im Gegensatz dazu erfordern die Techniken der empirischen Modellgestaltung keine solchen fundierten Kenntnisse des als Modell zu entwickelnden Verfahrens und liefern einfachere mathematische Modelle, die schnell durchgeführt werden können, weshalb sie für die Durchführung in Echtzeit geeignet sind. Ein Nachteil der empirischen Modelle ist es, dass sie nicht unter Betriebsbedingungen verwendet werden können, die sich von denen, die bei ihrer Identifizierung verwendet wurden, unterscheiden. Modelle, die von linearen und nichtlinearen Regressionen sowie neuralen Netzwerken bzw. neuronalen Netzen erhalten werden, gehören zu den relevanten empirischen Modellgestaltungstechniken, die in der Literatur beschrieben sind.
Neuronale Netze sind Netze entweder von Neuronen oder Elementen, die auf eine einzigartige Weise miteinander verbunden sind. Typischerweise bestehen die Netze aus Eingabeneuronen, die Signale oder Informationen von außerhalb des Netzes empfangen, Ausgabeneuronen, die Signale oder Informationen nach außerhalb des Netzes übertragen und mindestens einer Zwischenschicht von Neuronen, die die Informationen empfangen und an andere Neuronen übertragen.
Abgesehen von der Frage, ob ein Modell exakt oder empirisch ist, kann es auch als statisch oder dynamisch charakterisiert werden. Ein Modell gilt als statisch, wenn es als Ergebnis die Beharrungswerte der Verfahrensvariablen angesichts der Werte ergibt, die durch die Eingabevariablen des Systems angenommen werden. Andererseits bietet das dynamische Modell neben den Informationen über den Beharrungszustand des Systems Informationen über den Weg, über den sich die Ausgabevariablen zwischen zwei Beharrungszuständen bewegen.
Eine große Anzahl von Veröffentlichungen beschreibt Verfahren für die Herstellung von Polyolefinen, die mit einer Steuerung versehen sind.
Das US-Patent Nr. 3,636,326 lehrt, wie die Produktionsrate eines Polymerisationsreaktors auf der Grundlage der in Echtzeit berechneten Katalysatorausbeute einzustellen ist. So können mögliche Modifikationen bei der Katalysatorausbeute automatisch mittels einer Rückkoppelungsschleife kompensiert werden. Diese An der Steuerung kann durchgeführt werden, wenn die Variablen, die die Katalysatorausbeute beeinflussen, nicht bekannt sind oder nicht gemessen wurden. In diesem Fall ist es das Beste, die Katalysatorrate automatisch einzustellen, sobald eine Änderung der Katalysatorausbeute wahrgenommen wird. Durch die Verwendung von Verfahrensmodellen ist es jedoch möglich vorherzusehen, dass die Katalysatorausbeute Modifikationen aufgrund von bestimmten Änderungen der Betriebsbedingungen erfährt. So ist es möglich, die Katalysatorrate vorab einzustellen, so dass die Änderung der Katalysatorausbeute die Produktionsrate des Reaktors nicht signifikant beeinflusst.
Dieser und andere Vorteile, die nachstehend erwähnt werden, sind Merkmale des gesteuerten Verfahrens, das in der vorliegenden Anmeldung beschrieben und beansprucht wird.
Das US-Patent Nr. 3,998,995 lehrt ein Verfahren, bei dem die Herstellungsgeschwindigkeit bzw. Produktionsrate und die Monomerkonzentration in einem Polymerisationsreaktor gesteuert werden, wobei die Möglichkeit besteht, die Konzentration des Hauptmonomers und die Feststoffkonzentration bei Maximalwerten zu beschränken. Bei diesem Verfahren wird die Produktionsrate durch die Fließgeschwindigkeit eines olefinischen Monomers gesteuert, während die Konzentration des Monomers in der Reaktionszone durch die Einstellung einer dem Verfahren zugeführten Verdünnerbeschickung gesteuert wird. Wenn der maximale Grenzwert für die Monomerkonzentration erreicht ist, wird die Monomerfließgeschwindigkeit dann eingestellt, um die Konzentration zu verringern und die Herstellung nicht länger zu steuern. Wenn der maximale Grenzwert für die Feststoffkonzentration erreicht ist, wird die Fließgeschwindigkeit des Verdünners eingestellt, um die Konzentration zu verringern und die Monomerkonzentration nicht länger zu steuern. Immer wenn die Grenzen bzw. Randbedingungen verletzt werden, wird das Ziel der Steuerung der Produktionsrate und der Monomerkonzentration zugunsten der Kontinuität des Betriebs verlassen. Das Steuerungssystem, das mit Randbedingungen nicht fertig werden kann, kann die Sicherheit und Betriebskontinuität, die für eine industrielle Anlage erforderlich sind, um diese Ziele zu erreichen, nicht garantieren. Trotz der Tatsache, dass dieses US-Patent ein Steuerungsverfahren angibt, das mit den Randbedingungen einer Anlage fertig werden kann, arbeitet das System nur ab dem Moment, ab dem die Randbedingung wirksam verletzt wurde. Eine Steuereinrichtung, die das zukünftige Verhalten der Verfahrensvariablen vorhersagen könnte, könnte die erforderlichen Einstellungen erleichtern, so dass die Randbedingung nicht verletzt oder nur geringfügig verletzt würde. Ein Verfahren, dessen Randbedingungen so gesteuert werden, würde es gestatten, dass die Hauptziele der Steuerung nicht aufgegeben würden.
Ein Verfahren für die Steuerung der inneren Viskosität eines Polymers, das hergestellt wird, wurde im US-Patent 3,878,379 gelehrt. Die in diesem US-Patent offenbarte Technologie bezieht sich auf eine einzige Variable, abgesehen davon, dass sie sich spezifisch auf die Herstellung von Polyethylenterephthalat bezieht, und zieht die Steuerung unterschiedlicher Polymereigenschaften nicht in Erwägung.
Das US-Patent 4,469,853 stellt ein Verfahren für die Herstellung von Polyolefinen in der Flüssigphase mit einigen gut definierten Eigenschaften zur Verfügung. Dieses Verfahren beschreibt die Verwendung der Chromatographie für die Messung der Konzentrationen der Olefinmonomere und Wasserstoff in der Gasphase, die an der Oberseite des Reaktors gebildet wird. Die Steuerung der Fließgeschwindigkeiten des Ethylens und der Comonomere wird eingestellt, um das Verhältnis zwischen den Konzentrationen dieser Reagenzien konstant zu halten und so zu einem Polyolefin mit einer vorbestimmten Dichte zu führen. Des weiteren erzielt dieses US-Patent die Steuerung der Verhältnisse zwischen den Konzentrationen von Wasserstoff und dem Hauptmonomer durch Einstellung der Fließgeschwindigkeit der Wasserstoffbeschickung zu dem Reaktor, was so zu einem Polyolefin mit ei ner vorbestimmten Schmelzfließgeschwindigkeit führt. Gegebenenfalls könnte der Ethylenpartialdruck in dem Reaktor durch die Einstellung der Fließgeschwindigkeit der Katalysatorbeschickung gesteuert werden, während der Druck durch die Einstellung der Reaktorfließgeschwindigkeit des Spülstroms gesteuert werden könnte. Das durch die erwähnte Anmeldung angesprochene Problem ist die Steuerung der Reagenskonzentrationen in dem Reaktor, der ein Gas-/Flüssigphasenreaktor ist. Dieses Dokument schlägt vor, die Steuerung der Konzentration im Reaktor durch Überwachen der Reagenskonzentrationen in der Gasphase statt in der Flüssigphase zu verbessern, wobei eine solche verbesserte Steuerung der Konzentration zu einem Polymer mit stabileren Eigenschaften führt. Die Steuerungsstrategie, die in der Erfindung, auf die Bezug genommen wird, erwähnt wird, besteht in der einfachen Verwendung von Wasserstoff zur Steuerung einer Fließeigenschaft und eines Comonomers zur Steuerung der Polymerdichte. Das Problem bei einer solchen Strategie ist es, dass diese Regelkreise gekoppelt sind, da Comonomer auch die Fließeigenschaften beeinflusst und Wasserstoff auch die Dichte beeinflusst. Die Erfindung, wie sie hier beansprucht ist, lehrt, wie das Schleifenwechselwirkungsproblem durch die Verwendung einer multivariablen Steuerungsstrategie zu lösen ist.
Das US-Patent 5,098,967 lehrt, wie das Molekulargewicht von Polypropylen und seiner in der Flüssigphase hergestellten Copolymere durch Messen der während der Polymerisation freigesetzten Wärme zu steuern ist. Die Berechnung der Menge des polymerisierten Monomers wird auf der Grundlage dieser Messung durchgeführt. Dies führt zu der Möglichkeit, eine gesteuerte Fließgeschwindigkeit der Wasserstoffbeschickung zu dem Reaktor vorauszusehen, um ein vorbestimmtes Verhältnis zwischen der umgesetzten Monomer- und Wasserstoffbeschickung einzuhalten, so dass es möglich ist, ein Polymer mit dem gewünschten Molekulargewicht zu erhalten.
Das US-Patent 5,504,166 lehrt, wie die Schmelzfließgeschwindigkeit und der Comonomergehalt eines Polymers zu steuern sind, das in einem horizontalen Reaktor mit einem gerührten Bett hergestellt wird. Solche Eigenschaften werden mit einem Satz von Betriebsvariablen und Parametern, die dem Verfahren eigen sind, in Beziehung gesetzt.
Das US-Patent 5,282,261 lehrt die Verwendung von Werten, die von einem neuronalen Netz in Echtzeit vorhergesagt werden. Diese sind statt eines Messinstru ments oder eines Labortests als Eingabe für eine Steuerungseinrichtung zu verwenden, um ein Inferenz- und Steuerungssystem bei einem kontinuierlichen Verfahren zu implementieren, während neuronale Netze verwendet werden. Dieses US-Patent lehrt jedoch nicht, wie man das beschriebene System bei einem Polymerisationsverfahren anwendet, und lehrt auch keine Steuerungsstruktur, die besonders bei dem Verfahren zur Herstellung von Polyethylen und seinen Copolymeren verwendet werden könnte.
Das US-Patent 5,844,054 offenbart ein Verfahren für die Polymerisation von Olefinen in Gasphasen-Fließbettreaktoren, das die Steuerung eines Satzes von Regelgrößen, die aus der Herstellungsrate, der Schmelzfließgeschwindigkeit und Dichte bestehen, mittels prädiktiver Computermodelle und koordinierter Einstellungen bei einem Satz von Stellgrößen, die aus der Katalysatorbeschickungsgeschwindigkeit, dem Molverhältnis von Sauerstoff zu α-Olefin und der Comonomerkonzentration bestehen, umfasst. Die Erfindung, die hier beansprucht wird, stellt im Vergleich zu der erwähnten Bezugsanmeldung eine verbesserte Funktionalität zur Verfügung, da sie wichtige Einflüsse, wie die Stickstoffkonzentration, die Konzentration von Inertstoffen, das Niveau des Fließbetts, die Temperatur des Fließbetts, den Druck, die Fließgeschwindigkeit des Umlaufgases, die Fließgeschwindigkeit des Spülstroms für die Vorhersage des Verhaltens der Verfahrensvariablen und Produkteigenschaften in Betracht zieht. Des weiteren offenbart die vorliegende Erfindung auch, wie man eine verbesserte Verfahrensstabilität erzielt, da dieser umfangreichere Satz von Eingabevariablen gleichzeitig überwacht und koordiniert wird, um nicht nur für eine Steuerung der Herstellungsrate und eine Steuerung des Schmelzflusses, sondern auch für das Verhältnis der Schmelzfließgeschwindigkeit, der Katalysatorproduktivität, der Oberflächengeschwindigkeit, des Ethylenpartialdrucks, der Wasserstoffkonzentration und der Monomerkonzentration zu sorgen.
So lehrt keines der Patente und auch keine der Veröffentlichungen des Stands der Technik, sei es allein oder in Kombination, ein Verfahren zur Herstellung von HDPE oder LLDPE in einem Einzel- oder kombinierten Gasphasenreaktor unter Verwendung von Chrom- oder Ziegler-Natta-Katalysatoren, bei denen das Verfahren ein Online-Verfahren sein kann, und die Produktionsrate, die Katalysatorausbeute, die Oberflächengeschwindigkeit und die Gaszusammensetzung innerhalb des Reaktors neben anderen Verfahrensvariablen zusammen mit verschiedenen physikalischen Eigenschaften des Produkts, wie der Schmelzfließgeschwindigkeit und Dichte, gesteuert werden, wobei ein solches Verfahren in der vorliegenden Anmeldung beschrieben und beansprucht ist.
Die allgemeine Aufgabe von WO 93/24533 ist es, ein verbessertes Verfahren für die fortschrittliche Steuerung für die kontinuierliche Gasphasenpolymerisation eines α-Olefins in einem im Wesentlichen horizontalen, abschreckgekühlten Reaktor mit gerührtem Bett zur Verfügung zu stellen, bei dem Fest-, Flüssig- und Gasphasen vorhanden sind. Die Erfindung, wie sie von der Anmelderin beansprucht wird, ist auf ein Verfahren gerichtet, das sich von der erwähnten Veröffentlichung in einem Schlüsselaspekt unterscheidet, wobei sich dieser Unterschied aus der Tatsache ergibt, dass bei jedem Verfahren unterschiedliche Reaktortypen verwendet werden. Die für die Steuerung eines abschreckgekühlten Reaktors mit gerührtem Bett relevanten Verfahrensvariablen sind nicht die gleichen wie diejenigen, die für die Steuerung eines Reaktors relevant sind, der nur Gas- und Festphasen enthält, und so offenbart die Entgegenhaltung nicht, welche Stehgrößen und Störgrößen für die fortschrittliche Steuerung des erfindungsgemäßen Verfahrens in Erwägung zu ziehen sind, und legt diese auch nicht nahe.
WO 98/54231 betrifft die verbesserte Steuerung der Temperatur eines Fließbetts durch die gleichzeitige und koordinierte Änderung der Wasserfließgeschwindigkeit und der Umlaufgasfließgeschwindigkeit. So offenbart die Entgegenhaltung ein Verfahren, bei dem die Temperatur die Regelgröße ist und die Wasserfließgeschwindigkeit und die Umlaufgasfließgeschwindigkeit die Stellgrößen sind. Im Unterschied hierzu betrifft das in der vorliegenden Erfindung beanspruchte Verfahren die verbesserte Steuerung eines Satzes von Regelgrößen, die neben anderen Variablen die Produktionsrate, die MFR1, MFRR, Dichte, den Partialdruck des Ethylens und die Konzentration der Comonomere umfassen. Die nachstehend beanspruchte Erfindung bezieht sich auf kein Verfahren zur Verbesserung der Temperatursteuerung des Fließbetts.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren für die gesteuerte Herstellung von HDPE oder LLDPE in Einzel- oder kombinierten Gasphasenreaktoren unter Polymerisationsbedingungen in Anwesenheit von Wasserstoff, Sauerstoff, inerten Verdünnern und unter Verwendung von Chrom- oder Ziegler-Natta-Katalysatoren, wobei das Verfahren eine Online-Steuerung von bestimmten Verfahrensvariablen sowie einigen der physikalischen Eigenschaften des hergestellten Harzes besitzt.
Eine solche Steuerung beruht auf dynamischen mathematischen Modellen, die die Wirkungen der Stellgrößen und der Störgrößen auf die Regelgrößen sowie der Variablen beschreibt, deren Werte auf bestimmte Betriebsbereiche beschränkt sein sollten. Die Verwendung solcher Modelle ermöglicht es, die Eigenschaften von Polyethylen in Echtzeit von der Online-Messung von anderen Verfahrensvariablen abzuleiten. Abgesehen davon, dass Modelle eine Schätzung der Qualität des Polymers zur Verfügung stellen, werden sie von einem Optimierungsalgorithmus verwendet, der den besten Satz von Steuerungshandlungen, die zu ergreifen sind, bestimmt, so dass sich die Regelgrößen dem Sollwert für jede der Variablen nähern können, ohne die Randbedingungen zu verletzen, die auferlegt werden, um einen kontinuierlichen und sicheren Betrieb der Anlage sicherzustellen.
So stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren für die gesteuerte Herstellung von Polyethylen und seinen Copolymeren zur Verfügung, wobei die Steuerung auf dynamischen mathematischen Modellen basiert, die für die gleichzeitige und Online-Steuerung der Schmelzfließgeschwindigkeit 1 (MFR₁), des Verhältnisses der Schmelzfließgeschwindigkeiten (MFRR) und der Dichte des aus dem Chromkatalysator hergestellten Harzes sowie der Schmelzfließgeschwindigkeit 2 (MFR₂) und der Dichte des aus den Ziegler-Natta-Katalysatoren hergestellten Harzes verwendet werden.
Die vorliegende Erfindung stellt des weiteren ein Verfahren zur Verfügung, das mit einer Online-Steuerung der Produktionsrate, der Katalysatorproduktivität, der Zusammensetzung des Gases innerhalb des Reaktors, der Oberflächengeschwindigkeit des Fließbettsystems, der Blasentemperatur des Reaktorumlaufstroms und der Differenz zwischen der Einlass- und der Auslasstemperatur des Wassers in dem Kühlsystem des Reaktors, versehen ist.
Die vorliegende Erfindung stellt des weiteren die Maximierung der Produktionsrate des Polyethylens und der Katalysatorausbeute für das beschriebene Verfahren zur Verfügung.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
1 ist eine Darstellung der Kategorien, die im Hinblick auf die Verfahrensvariablen, aus denen ein chemisches Verfahren besteht, klassifiziert werden.
2 ist eine Darstellung einer Steuerungsmatrix.
3 ist eine vereinfachte Darstellung der Anlage für die Herstellung von Polyethylen gemäß der vorliegenden Erfindung.
4 ist eine schematische Darstellung der Durchführung der in der vorliegenden Erfindung beschriebenen und beanspruchten Verfahrenssteuerung.
5 ist eine schematische Darstellung der Durchführung der Ableitung der V erfahrensvariablen.
6 ist eine Darstellung der Steuerungsmatrixcharakteristik der Ausführungsform der Erfindung für die gesteuerte Herstellung von Polyethylen und seinen Copolymeren unter Verwendung eines Chromkatalysators.
7 ist eine Darstellung der Steuerungsmatrixcharakteristik der Ausführungsform der Erfindung für die gesteuerte Herstellung von Polyethylen und seinen Copolymeren unter Verwendung eines Ziegler-Natta-Katalysators.
8 ist ein Diagramm, das die Häufigkeit und Intensität der Abweichungen zwischen der Produktionsrate und ihrem Durchschnittswert zeigt. Die Verringerung bei der Variierung der Produktionsgeschwindigkeit, die durch die Verwendung des Verfahrens verursacht wird, das in der vorliegenden Erfindung beschrieben und beansprucht wird, kann beobachtet werden.
DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
In der vorliegenden Beschreibung bedeutet der Begriff "Online", dass die physikalischen Eigenschaften, die abzuleiten sind, in Echtzeit erhalten werden.
Der Begriff "Qualität des Polymers" bezieht sich auf die physikalischen Eigenschaften des Polymers wie die Schmelzfließgeschwindigkeiten MFR₁ und MFR₂, MFRR, Dichte usw., die die Eigenschaften des Harzes beeinflussen.
MFR₁ und MFR₂ sind die Schmelzfließgeschwindigkeiten des Harzes, die gemäß der ASTM-Methode D-1238 gemessen werden. Die Messungen werden bei 190°C unter Verwendung von Gewichten von 21,6 g bzw. 2,16 g durchgeführt.
MFRR (Schmelzfließgeschwindigkeitsverhältnis) ist das Verhältnis der Schmelzfließgeschwindigkeiten des Harzes, berechnet als MFRR = MFR₁/MFR₂.
Die Dichte des Harzes wird gemäß der ASTM Methode D-1505 gemessen.
Der Begriff "Katalysatorproduktivität" ist ein Synonym für die Katalysatorausbeute und stellt die Masse des Polymers dar, die pro Masse des verwendeten Katalysators hergestellt wird.
Der Begriff SISO-Steuerungsstrategie (Einzeleingabe-/Einzelausgabe-Steuerungsstrategie) bedeutet, dass eine einzige Stellgröße eingestellt wird, um eine bestimmte Regelgröße zu steuern.
Der Begriff MIMO-Steuerungsstrategie (Mehrfacheingabe-/Mehrfachausgabe-Steuerungsstrategie) bedeutet, dass mehrere Stellgrößen gleichzeitig eingestellt werden, um einen Satz von Regelgrößen zu steuern.
Der Begriff "Rückkopplungssteuerung" bedeutet den Mechanismus der Zuführung des Unterschieds zwischen dem Sollwert für eine bestimmte Variable (Sollwert) und dem gemessenen Wert dieser Variablen zu einer Steuereinrichtung.
Der Begriff "Gasphasenreaktor" bedeutet, dass sich mindestens ein eine Gasphase enthaltendes Monomer und mindestens ein eine Festphase enthaltender Katalysa for in dem Reaktor befinden. Die Gasphasenreaktoren, die für die Durchführung der Erfindung brauchbar sind, sind vertikale Fließbettreaktoren oder horizontale Fließbettreaktoren, die in der Technik bekannt sind. Ebenso können andere Typen, wie Reaktoren, die mit mechanischer Rührung versehen sind, verwendet werden. Eine allgemeine Idee der Art von verfügbaren Technologien ist in dem Kapitel "Gas-phase Polymerization", Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, 2. Auflage, Band 7, Seiten 480–488, John Wiley & Sons, Herausgeber, zu finden.
Eine Definition der Ziegler-Natta-Katalysatoren ist in dem Kapitel "Definitions, stereochemistry, experimental methods and commercial polymers" aus dem Buch von John Boor, Jr., "Ziegler-Natta Catalysts and Polymerizations", Seiten 32–35, Academic Press, zu finden.
Der Chrom-Katalysator kann einer der bekannten Phillips Katalysatoren sein oder zu einer anderen Klassifikation gehören. Eine Definition der Phillips-Katalysatoren ist in dem Kapitel "Metal alkyl-free Catalysts" aus dem Buch von John Boor Jr, "Ziegler-Natta Catalysts and Polymerizations", Seiten 279–324, Academic Press, zu entnehmen.
Das vorliegende Verfahren ist auf die Herstellung von HDPE oder LLDPE entweder als Polyethylen-Homopolymer oder -Copolymer gerichtet. In dem Fall von Copolymeren können die Comonomere abgesehen von Ethylen ausgewählt werden aus der Gruppe von reaktiven Olefinen wie: Propen; 1-Buten, 2-Methylpropen, 1-Penten, 1-Hexen, 1-Hepten, 1-Octen, 1-Decen, 3-Methyl-1-buten, 4-Methyl-1-penten, Cyclopenten, wobei die Comonomere isoliert oder in Mischung copolymerisiert werden.
Der bevorzugte Katalysator für die Herstellung von HDPE ist der Chromkatalysator, während der bevorzugte Katalysator für die Herstellung von LLDPE der Ziegler-Natta-Katalysator ist. Andere Katalysatoren können jedoch ebenso gut verwendet werden.
Um eine Steuerungsstrategie für die Polymerisationsreaktoren festzulegen, ist es gemäß 1 angebracht, dass die Verfahrensvariablen klassifiziert werden in: Regelgrößen (8), Stellgrößen (1), Regelgrößen mit Randbedingungen (6) und Störgrößen.
Regelgrößen (CV) sind diejenigen Variablen, deren Wert so nah wie möglich an einem Sollwert gehalten werden sollte. Bei einer Polymerisationsanlage können die Regelgrößen in zwei Kategorien unterteilt werden: die physikalischen Eigenschaften (4) des Polymers und die Verfahrensvariablen, die die Betriebsbedingungen (5) der Anlage definieren.
Die physikalischen Eigenschaften (4) des Polymers wie die Schmelzfließgeschwindigkeiten MFR₁ und MFR₂, die Dichte, MFRR usw. legen die Qualität des Polymers fest. Die Verfahrensvariablen, die die Betriebsbedingungen (5) der Anlage oder einfach die Betriebsbedingungen definieren, beinhalten Temperaturen, Drücke, Fließgeschwindigkeiten usw.
Die Regelgrößen mit Randbedingungen CCVs sind Variable, deren Wert trotz Steuerung nicht nahe an einem Sollwert gehalten werden muss. Sie sollten jedoch gesteuert werden, damit sie gewisse Grenzen nicht übersteigen.
Die Stellgrößen MVs sind diejenigen, die eingestellt werden sollten, damit die Regelgrößen nahe einem Sollwert oder innerhalb bestimmter Grenzen gehalten werden können. Damit eine Verfahrensvariable als Stellgröße bei einer Steuerungsstrategie verwendet wird, sollte die letztere mindestens eine Regelgröße oder eine Variable mit Randbedingungen geringfügig beeinflussen. Beispiele der MVs sind die Fließgeschwindigkeiten des Monomers, Katalysators und Kühlwassers.
Im Allgemeinen wissen Bedienungspersonen, die den Betrieb eines chemischen Prozesses verfolgen, zumindest qualitativ, wie eine bestimmte MV eine bestimmte CV beeinflusst. Es ist üblich, dass es eine Grenze mit Bezug auf die Variationsrate der MV gibt, da es für bestimmte Variable eventuell nicht sicher ist, große Einstellungen in einem kurzen Zeitraum zuzulassen.
Ein weiterer Grund für das Vorhandensein einer Grenze oder einer Randbedingung bei der Variationsrate ist die Trägheit der Arbeitsvorrichtungen (Ventile, Motoren usw.), die die Werte der MVs regeln. Selbst wenn man davon ausgeht, dass ein Ventil vollständig offen bleibt, gibt es eine Verzögerung, bis sich das Ventilbetätigungselement von seiner gegenwärtigen Lage zu einer Stellung bewegt, bei der die Öffnung des Ventils maximal ist. Damit eine Verfahrenssteuerung effizient und sicher ist, sollte daher die Variationsratenrandbedingung für die MVs in Betracht gezogen werden.
Die Störgrößen DVs sind Verfahrensvariablen, die sich auch auf die Regelgrößen auswirken, die jedoch der Betreiber der Anlage nicht beeinflussen kann kann. Beispiele von Störgrößen sind: Verunreinigungen in dem Monomerstrom, der dem Reaktor zugeführt wird, und die Qualität des Katalysators. Störgrößen ergeben sich im Allgemeinen aus bekannten Gründen, es ist jedoch nicht leicht, sie auszuschalten, da sie von Parametern verursacht werden, die mit dem Verfahren nichts zu tun haben. Einige Störgrößen können gemessen werden, andere nicht. Ein Steuerungssystem kann die gemessenen Störgrößen (2) in Betracht ziehen, indem eine Einstellung der Stellgrößen ermöglicht wird, bevor die Wirkung der Störgrößen in der Produktqualität sichtbar wird.
Die Klassifikation einer Verfahrensvariablen in eine der vorstehend erwähnten Kategorien ist nicht immer unbedeutend. Beispielsweise kann die Konzentration des Comonomers in dem Reaktor eine MV für die Einstellung der Polymerdichte und gleichzeitig eine CV in einer Konzentrationssteuerungsschleife sein, die die Comonomerfließgeschwindigkeit als MV verwendet. In diesem Fall ist die MV für die Steuerung der Dichte der Sollwert für die Comonomerkonzentration. Diese Art von Strategie wird Kaskadenregelung genannt. Außerdem kann unter dem Gesichtspunkt der Steuerung eine Verfahrenseingabe als eine DV erachtet werden, wenn sie nicht als MV verwendet wird. Wie vorstehend erwähnt, hängt die Klassifikation der Variablen als CV, CCV, MV und DV von dem in Betracht gezogenen Regelkreis ab. Des weiteren gibt es die Tatsache, dass die gleiche Variable gesteuert und gleichzeitig Randbedingungen unterzogen werden kann. Bei der vorliegenden Beschreibung wird der Begriff CV für die Variablen verwendet, deren Wert nahe einem Sollwert (d. h. dem Sollwert) gehalten werden sollte, selbst wenn diese Variable Randbedingungen unterzogen werden sollte.
Der Satz von CVs, CCVs, MVs und DVs bildet die Steuerungsmatrix des Verfahrens, die einer der Wege ist, die zur Darstellung von multivariablen Steuerungssystemen verwendet werden. 2 zeigt ein Beispiel der Steuerungsmatrix. Bei dieser Matrix stellen die Spalten die CVs und CCVs dar und die Zeilen stellen die MVs und DVs dar. Die zugewiesenen Positionen innerhalb der Steuerungsmatrix geben an, dass eine bestimmte MV oder DV bei der Modellgestaltung einer bestimmten CV oder CCV verwendet wird. Die richtige Auswahl dieser Variablen bestimmt den Umfang des Steuerungssystems sowie den potentiellen Nutzen aus seiner Verwendung bei einem gesteuerten Verfahren.
Wenn die Steuerungsmatrix definiert ist, sollten mathematische Modelle des Verfahrens für jede CV und CCV gestaltet werden, so dass die Modelleingaben die MVs und die DVs sind, während die Ausgaben die CVs und die CCVs sein sollten. Die Funktion der für die Verfahrenssteuerung verwendeten Modelle ist genau die Speicherung der Beziehungen zwischen Ursache und Wirkung zwischen den CVs/CCVs und den MVs/DVs als mathematische Gleichungen.
Die physikalischen Eigenschaften eines Polymers und die an dem Verfahren beteiligten wirtschaftlichen Faktoren wie die Produktionsrate und die Katalysatorausbeute sind eine Funktion der Rohmaterialien, die zu seiner Herstellung verwendet werden, und der Betriebsbedingungen, die bei der Polymerisationsreaktion verwendet werden. Wenn die bei der Polymerisation zu verwendenden Rohmaterialien erst einmal bestimmt sind, ist es daher von äußerster Wichtigkeit, dass die Verfahrenseingaben so verändert werden, dass die physikalischen Eigenschaften gesteuert werden, während gleichzeitig eine hohe Produktionsrate und eine hohe Katalysatorausbeute angestrebt werden.
Die meisten physikalischen Eigenschaften, die die Produktqualität definieren, werden nicht online gemessen. In vielen Fällen gibt es keine Analysiervorrichtungen, die direkt mit dem Verfahren verbunden werden könnten, und es gibt Fälle, bei denen die Kosten der Sensoren trotz der Tatsache, dass die Technologie für die Messung solcher Variablen verfügbar ist, ihre Verwendung unzweckmäßig machen können. Aufgrund dessen werden mit einem Probenahmeintervall von ein paar Stunden Tests im Labor durchgeführt. Auf diese Weise gibt es während des Zeitraums zwischen einem Test und dem nachfolgenden Test keine wie auch immer geartete Angabe über die Qualität des Produkts, wobei dies eine Lücke zwischen den möglichen Änderungen der Variablen und der Durchführung irgendwelcher für notwendig erachteter Korrekturen verursacht. Um das Problem der Mangelhaftigkeit der Messungen der Polymerqualität zu überwinden, können Verfahrensmodellgestaltungstechniken verwendet werden, die es gestatten, die Eigenschaften, die nicht kontinuierlich verfügbar sind, kontinuierlich abzuleiten.
Ein weiterer relevanter Aspekt, der mit der Verfahrenssteuerung zusammenhängt, ist derjenige, dass im Allgemeinen wirtschaftliche Erwägungen dazu führen, das Verfahren unter Betriebsbedingungen nahe der Grenzen der Anlage zu betreiben. So könnte die Fließgeschwindigkeit des Katalysators verändert werden, um die Produktionsrate des Katalysators zu steuern. Wenn jedoch die Polymerisationswärme die Grenze der Wärmeaustauschkapazität des Reaktors übersteigt, sollte das Ziel einer weiteren Erhöhung der Produktion zugunsten der thermischen Stabilität beschränkt werden.
Dieses Beispiel zeigt die Bedeutung des Inbetrachtziehens der CCVs bei einer multivariablen Steuerungsstrategie, da dieses die Variablen sind, die die Grenzen bestimmen, innerhalb derer es möglich ist, das Verfahren sicher zu betreiben. Abgesehen davon wird in wirtschaftlicher Hinsicht nahe diesen Grenzen das beste Ergebnis erzielt, was durch die erhöhte Produktionsrate sowie eine höhere Katalysatorausbeute veranschaulicht werden kann.
Polymerisationsverfahren weisen einen hohen Grad der Wechselwirkung zwischen den verschiedenen Verfahrensvariablen auf, was die Aufgabe erschwert, mehrere Steuerungsziele gleichzeitig zu verfolgen. Ein Beispiel der Wechselwirkung ist die Beziehung, die zwischen der Steuerung der Dichte, der MFR₁ und der Produktionsrate bei dem Verfahren zur Herstellung von Polyethylen besteht. Einstellungen der Fließgeschwindigkeit des Comonomers, die auf die Steuerung der Polymerdichte abzielen, verursachen Modifikationen in der Produktionsrate und der Schmelzfließgeschwindigkeit. Um die spezifizierte Schmelzfließgeschwindigkeit einzuhalten, sollten andere MVs eingestellt werden, die ihrerseits in die Steuerung der Dichte und Produktionsrate eingreifen können. So gäbe es in Fällen, in denen die Einstellungen unabhängig durchgeführt werden, die Wahrscheinlichkeit, dass eine Verringerung oder Erhöhung der Gesamtwirkung der Steuerungshandlungen auf bestimmte CVs auftreten würde. Um eine solche Situation zu vermeiden, sollten die Verfahrenseinstellungen unter Berücksichtigung der Wirkung aller Eingabevariablen (MVs und DVs) auf die Ausgabevariablen (CVs und CCVs), wie in der Steuerungsmatrix festgelegt, durchgeführt werden, um den Wert der Sollvariablen zu korrigieren, ohne den Wert der verbleibenden Variablen zu ändern.
Obgleich es möglich ist, die Anlage unter Verwendung statischer Verfahrensmodelle zu steuern, ist dies nicht die effizienteste Alternative, da die Einstellungen angesichts der Tatsache, dass das Modell keine Informationen über die Geschwindigkeit enthält, mit der das Verfahren auf diese Einstellungen reagiert, langsam durchgeführt werden sollten. Im Gegensatz hierzu ist ein System, das auf einem dynamischen Modell basiert, imstande, wahrzunehmen, ob die CVs selbst wäh rend der Übergangszeiten von der Sollbetriebsbedingung abweichen. Dies ist ein weiterer Vorteil des gesteuerten Verfahrens der vorliegenden Erfindung, da bei einer industriellen Anlage für die Herstellung von Polyethylen Übergänge häufig sind, um Harze unterschiedlicher Spezifikationen herzustellen. Das Vorsehen solcher Übergänge unter Verwendung des erfindungsgemäßen gesteuerten Verfahren verkürzt nicht nur die Dauer des Übergangs von einer Betriebsbedingung zur nachfolgenden, sondern minimiert auch die Ausbeute an Harz, das nicht der Spezifikation entspricht.
Deshalb sollte die Steuerung solcher Verfahren multivariabel (MIMO) sein, um beträchtliche Vorteile zu erzielen, d. h. sie sollte verschiedene CVs und verschiedene MVs enthalten. Abgesehen davon sollte die Verfahrenssteuerung die physikalischen Grenzen der Anlage, die untersucht wird (CCVs und Variationsraten), mögliche DVs, die gemessen werden können, sowie die Verfahrensdynamik berücksichtigen.
Wenn die mathematischen Modelle eingestellt sind, um die Beziehungen zwischen den Verfahrensvariablen darzustellen, könnte dieses Modell sowohl für die Ableitung als auch für die Steuerung verwendet werden.
Falls es für die Ableitung verwendet wird, ist das Modell dazu bestimmt, eine Schätzung der Variablen und physikalischen Eigenschaften, die nicht kontinuierlich verfügbar sind, wie diejenigen, die mittels Labortests oder Instrumenten gemessen werden, bei denen die Datensammlung und die Messverfahren längere Zeiträume beanspruchen, bereitzustellen.
Falls das Modell für die Steuerung benutzt wird, ist es dazu bestimmt, das zukünftige Verhalten der CVs und CCVs vorherzusagen, wenn bei den MVs bestimmte Einstellungen durchgeführt werden und wenn Änderungen bei den DVs auftreten können. So kann die Steuerungseinrichtung die besten Reihe von Maßnahmen bestimmen, die zu ergreifen sind, damit die Regelgrößen die Sollwerte erreichen, ohne die Randbedingungen zu verletzen.
Bei dem Verfahren, das den Gegenstand der vorliegenden Beschreibung darstellt, umfasst die Modellgestaltungstechnik vorzugsweise die Verwendung von neuronalen Netzen als Verfahrensmodelle. Wahlweise können andere empirische und/oder exakte Modellgestaltungstechniken verwendet werden, und zwar entwe der allein, miteinander kombiniert oder mit neuronalen Netzmodellen für die Schaffung von Verfahrensmodellen kombiniert.
3 zeigt die Hauptströme und Arbeitsvorgänge der Einheiten, aus denen eine Polyethylenanlage mit Gasphasenreaktoren besteht, die in einem Fließbett arbeiten. Zur Veranschaulichung ist ein vertikaler Fließbettreaktor gezeigt. Die Polyethylenproduktionsrate wird hauptsächlich durch die Einspritzung des Katalysators (Strom 2) gesteuert. Monomer (Strom 1) und im Fall der Herstellung eines Copolymers werden Comonomer(e) (Strom 9) dem System zusammen mit anderen Bestandteilen (Strom 10) durch den Umlaufstrom des Reaktionssystems (Strom 8) zugeführt. Die zusätzlichen Bestandteile umfassen: Wasserstoff, Sauerstoff Kohlendioxid neben inerten Verdünnern. Beispiele der inerten Verdünner sind: Stickstoff, Argon und Alkane mit bis zu 6 Kohlenstoffatomen, isoliert oder in irgendeiner Menge gemischt. Die Gaszusammensetzung innerhalb des Reaktors kann durch Einstellung der Fließgeschwindigkeiten der verschiedenen Ströme, die dem System zugeführt werden, gesteuert werden. Die Fließgeschwindigkeit des Stroms 8 sollte derart sein, dass die Oberflächengeschwindigkeit des Gases innerhalb des Reaktors stark genug ist, um das Bett ohne Zusammenbruch und ohne das Mitreißen von Teilchen durch die Oberseite des Reaktors hindurch abzustützen.
Das nichtumgesetzte Gas, überschüssiges Monomer bzw. überschüssige Monomere und inerte Bestandteile halten bei ihrem Durchlauf durch den Reaktor die das Bett bildende Teilchen in einem Fließzustand und nehmen die durch die Reaktion erzeugte Wärme weg. Dieses Gas tritt an der Oberseite des Reaktors (Strom 3) aus und mischt sich mit dem Monomer- und Bestandteils-Wiedergewinnungsstrom (Strom 6), um den Strom 7 zu bilden. Ein solcher Strom wird im Kompressor CP komprimiert und im Wärmetauscher HE gekühlt. Die Fließgeschwindigkeit des Kühlwassers in einem solchen Wärmetauscher wird verändert, um die Reaktortemperatur stabil zu halten. Wenn die Polymerisation fortschreitet, wird das Produkt kontinuierlich aus dem Reaktor abgegeben (Strom 4). Die Geschwindigkeit des Abziehens des Produkts kann verändert werden, um das Niveau des Fließbetts stabil zu halten. Mit dem Polymer tritt eine bestimmte Menge Gas aus dem Reaktor mit dem Strom 4 aus. Angesichts der Tatsache, dass solche Verdünner nicht reagieren, und um die Ansammlung solcher inerter Bestandteile in dem System zu vermeiden, gibt es einen Spülstrom (Strom 11), der zusammen mit den Zuführungsfließgeschwindigkeiten dazu verwendet werden kann, die Menge an im System vorhandenen, inerten Bestandteilen zu steuern. Der Zyklon C trennt das im Strom 4 vorhandene Gas ab und schickt es zum Reaktor (Strom 6) zurück, so dass das Monomer wiederverwendet werden kann. Das Polymer wird zu den Entgasungs-, Deaktivierungs- und Extrudierungsschritten geleitet (Strom 5), die nicht dargestellt sind. Manchmal tritt ein Teil des Stroms 8 teilweise in flüssigem Zustand in den Reaktor ein. Auf diese Weise wird ein Teil der Reaktionswärme als latente Wärme durch das Verdampfen der in dem Strom vorhandenen Flüssigkeit entfernt, was zu höheren Produktionsraten führt.
Wenn die Anlage auf die vorstehend beschriebene Weise betrieben wird, ist es relevant, die Temperatur des Blasenbildungspunkts des Stroms zu steuern, denn wenn dieser Wert aufgrund einer übermäßig hohen Konzentration der schwereren Bestandteile sehr viel höher als die Reaktortemperatur ist, gibt es möglicherweise nicht genug Wärme, um die Flüssigkeit, die in den Reaktor eintritt, vollständig zu verdampfen. Das führt zu Nachteilen beim was Betrieb.
3 zeigt eine mögliche Konfiguration des vorliegenden Verfahrens, das entweder für die Herstellung von HDPE oder LLDPE verwendet werden kann. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht auf diese Ausführungsform beschränkt und kann bei anderen Arten von Gasphasenreaktoren sowie bei anderen Konfigurationen, die eine größere Anzahl von Reaktoren enthalten, verwendet werden.
Zu den Hauptzielen einer Anlage für die Herstellung von Polyethylen und seinen Copolymeren zählen die Herstellung von Polymeren mit physikalischen Eigenschaften innerhalb bestimmter Spezifikationen und die Optimierung der wirtschaftlichen Ziele, wie der spezifische Katalysatorverbrauch und die Produktionsrate der Anlage. Das heißt, es ist erwünscht, den Verbrauch des Katalysators pro Tonne des erzeugten Polymers auf ein Minimum herabzusetzen, was zu einer erhöhten Katalysatorproduktivität und einer Verringerung der Menge an Katalysatorrückstand in dem Produkt sowie zur Maximierung der Menge an pro Stunde hergestelltem Polymer führt.
Herkömmlicherweise werden bei einer solchen industriellen Anlage die Reaktoren gemäß vorbestimmten Rezepturen betrieben, und die Labortests zeigen, ob die Notwendigkeit besteht, die Betriebsbedingungen einzustellen, damit die Produktqualität innerhalb der spezifizierten Grenzen gehalten wird. Die Labortests umfassen die Messungen der MFR₁, MFR₂ und der Dichte. Es ist möglich, aus den Wer ten der MFR₁ und MFR₂ MFRR zu berechnen, was als Angabe der Molekulargewichtsverteilung des Harzes dient.
Gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren, das die vorstehend angegebenen physikalischen Eigenschaften steuert, sind gibt es folgende Bestandteile: eine Anlage zur Herstellung von Polyethylen in der Gasphase, ein digitales Steuerungssystem (DCS), einen Prozesscomputer, der mit dem DCS verbunden ist, ein Informationssystem zur Speicherung von historischen Prozessdaten und ein System, dem die Labortestwerte zugeführt werden.
4 zeigt, wie gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren die Steuerung durchgeführt wird. Die Regelgrößen können kontinuierlich verfügbar sein, wie im Fall der Produktionsrate, oder können periodisch gemessen werden, wie im Fall von Labortests oder Messungen mittels eines Chromatographen. Wenn die CVs periodisch gemessen werden und/oder beträchtliche Verzögerungen mit Bezug auf den Messzeitraum darstellen, werden die Werte dieser Variablen in Echtzeit abgeleitet. Dies sind die Werte, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren gesteuert werden.
Wann immer es erforderlich ist, eine Eigenschaft oder eine Verfahrensvariable abzuleiten, sollte man das in 5 dargestellte Verfahren verwenden. Die Eingaben der mathematischen Modelle werden mit Hilfe der mit dem DCS verbundenen Messinstrumente in Echtzeit gemessen. Das DCS liefert die erhaltenen Werte an die in dem Prozesscomputer installierte Software, die für die Berechnungen des mathematischen Modells zuständig ist. Die Software, die die Berechnungen des mathematischen Modells durchführt, führ auch jegliche Vorverarbeitung der Eingabesignale nach Erfordernis durch. Die Ausgabe des mathematischen Modells wird zurück zum DCS gesandt sowie zu der Software, die die historische Datenbank für den Prozess führt, so dass diese Daten später verwendet werden können.
Erhalten wird die Ableitung der gewünschten Eigenschaft wird durch Multiplizieren der Ausgabe des mathematischen Modells mit einem Faktor (in der vorliegenden Beschreibung "Verhältnis" genannt), der auf der Grundlage von Labortests berechnet wird. Das "Verhältnis" ist dazu bestimmt, mögliche Fehler in der durch das mathematische Modell durchgeführten Schätzung beim Vergleich mit dem Ergebnis des Labortests zu korrigieren. Dieser Faktor wird als das Verhältnis zwischen dem von dem Labortest gelieferten Wert und dem von dem mathematischen Modell geschätzten Wert zu dem Zeitpunkt berechnet, zu dem die getestete Probe wirksam genommen wurde. Um plötzliche Änderungen des abgeleiteten Werts zu vermeiden, was für die Steuereinrichtung, die solche Signale empfängt, nicht gut ist, sollte der Wert vor dem Multiplizieren gefiltert werden.
Das "Verhältnis" wird mit Hilfe des gleichen Programms, das für die historischen Prozessdaten verantwortlich ist, berechnet, denn wie vorstehend erwähnt zieht diese Berechnung den Wert, der durch das mathematische Modell zu dem Zeitpunkt, zu dem die getestete Probe genommen wurde, geschätzt wird, in Betracht, wobei solche Informationen nur von der historischen Datenbank verfügbar sind.
Um die Ausgabe des mathematischen Modells zu korrigieren, umfasst eine Änderung der bevorzugten Ausführungsform die Verwendung eines weiteren Faktors, der nachstehend "systemabhängiger Fehler" genannt wird. Dieser Faktor unterscheidet sich von dem Verhältnisfaktor dadurch, dass er zum Ausgabewert des mathematischen Modells addiert werden sollte. Der systemabhängige Fehler wird als Unterschied zwischen dem durch den Test gelieferten Wert und dem durch das mathematische Modell geschätzten Wert zu dem Zeitpunkt berechnet, zu dem die getestete Probe wirksam genommen wurde. Der systemabhängige Fehler sollte auch für seine Addition zu der Ausgabe des mathematischen Modells gefiltert werden.
Wenn die Werte der Variablen, aus denen die Steuerungsmatrix besteht, mit Hilfe von Instrumenten, die direkt mit den Vorrichtungen der Anlage verbunden sind, mittels Labortests oder mittels Berechnungen, die mit den Werten der anderen Messgrößen durchgeführt wurden, bestimmt worden sind, ist das Problem der nichtlinearen Optimierung zur Bestimmung der Werte, die die MVs unter einem stationären Betriebszustand (Sollwerte der MVs) annehmen sollten, gelöst.
Die Lösung des Optimierungsproblems bestimmt immer noch die Sequenz der Einstellungen, die während eines vorbestimmten Zeitraums durchzuführen sind, so dass die MVs die berechneten Sollwerte erreichen, wenn die Dynamik und die Bedeutung von jedem einzelnen der CVs, der Änderungsrate und der zulässigen Grenzen für jede der MVs in Betracht gezogen werden, so dass die CVs nahe den Sollwerten gehalten werden, ohne die Randbedingungen (CCVs und Änderungsrate) zu verletzen. PID-Regler empfangen die Sollwerte von den MVs, die von der prädiktiven Steuerungseinrichtung berechnet werden, und sind dafür verantwortlich, dass diese Variablen nahe diesen Werten gehalten werden.
Die Maximierung der Produktionsrate kann durch Wählen eines willkürlich hohen Sollwerts für die Produktionsrate durchgeführt werden. Diese CV ist durch die Wärmeaustauschkapazität des Systems begrenzt, wobei die Steuerung durch das Öffnen des Temperatureinstellventils durchgeführt wird, das für das Steuerungssystem als Randbedingung dient. Das Steuerungssystem erhöht die Fließgeschwindigkeit des Katalysators, bis das Öffnen des Temperatursteuerungsventils eine sichere Grenze für den Betrieb der Einheit erreicht. Wenn diese Randbedingung nicht befolgt würde, könnte die Fließgeschwindigkeit des Katalysators übermäßig erhöht werden. Das würde bewirken, dass das Temperatursteuerungsventil vollständig offen bliebe mit der Folge, dass die Temperatur außer Kontrolle gerät und die Einheit abgeschaltet werden müsste.
Trotz der Tatsache, dass HDPE und LLDPE in der gleichen Einheit hergestellt werden können, hat die Herstellung jedes dieser Polymere ihre eigenen Besonderheiten. Sie werden in Gegenwart von unterschiedlichen Katalysatoren hergestellt, wobei das HDPE im Allgemeinen, jedoch nicht ausschließlich, mit einem Chromkatalysator hergestellt wird, während das LLDPE im Allgemeinen, jedoch nicht ausschließlich, mit einem Ziegler-Natta-Katalysator hergestellt wird. Neben dem Katalysatortyp unterscheidet sich die Herstellung dieser Polymere mit Bezug auf die Betriebsbedingungen sowie im Hinblick auf die beim Betrieb der Anlage verwendeten Verfahren. Aufgrund dieser Unterschiede beschreibt und beansprucht diese Anmeldungen zwei Ausführungsformen oder Betriebsarten des Verfahrens für die gesteuerte Herstellung von Polyethylen, wobei jede der Betriebsarten eine spezifische Steuerungsmatrix gemäß dem verwendeten Katalysatortyp verwendet (Chrom oder Ziegler-Natta).
Die Verfahrensvariablen und die physikalischen Eigenschaften des Polyethylens, die mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens gesteuert werden können, sind:

– die MFR, des Harzes;
– die Dichte des Harzes;
– die MFRR des Harzes (beim Chromkatalysator);
– die Produktionsrate;
– die Katalysatorproduktivität;
– das Öffnung des Temperatursteuerungsventils;
– der Ethylenpartialdruck;
– die Oberflächengeschwindigkeit des Gases in dem Fließbett;
– das Verhältnis zwischen den Konzentrationen von Wasserstoff und Ethylen;
– das bzw. die Verhältnisse) zwischen den Konzentrationen des Monomers bzw. der Monomer(e) und Ethylen;
– Der Blasenbildungspunkt des Umlaufstroms (für den Ziegler-Natta-Katalysator).

So sollte bei einer Ausführungsform der Erfindung das Verfahren für die gesteuerte Herstellung von Polyethylen in (einem) Gasphasenreaktor(en), isoliert oder mit einander kombiniert, unter Polymerisationsbedingungen, in Gegenwart von Wasserstoff, Sauerstoff, inerten Verdünnern und einem Chromkatalysator umfassen:

a) das periodische Testen der MFR₁, MFRR und der Dichte des Harzes im Labor;
b) das Festlegen der Sollwerte oder Grenzen für den Satz von CVs und CCVs, die die Produktionsrate, MFR₁, MFRR und die Dichte des Harzes, die Katalysatorproduktivität, die Öffnung des Temperatursteuerungsventils, den Monomerpartialdruck und die Oberflächengeschwindigkeit des Gases im Reaktor umfassen;
c) das Bestimmen des Werts der unter Punkt b) angegebenen Variablen in Echtzeit, wobei der Wert der Eigenschaften des Harzes kontinuierlich mit Hilfe der mathematischen Modelle abgeleitet wird;
d) das Festlegen von Grenzen für den Satz der MVs, die die Fließgeschwindigkeit des Katalysators, das Verhältnis zwischen den Konzentrationen von einem oder mehreren Comonomeren und Ethylen, das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von einem oder mehreren Comonomeren und Ethylen, die Temperatur des Fließbetts, das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Sauerstoff und Ethylen, das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen, die Fließgeschwindigkeit des Umlaufstroms, die Fließgeschwindigkeit des bzw. der inerten Verdünner(s) und die Öffnung des Spülventils umfassen;
e) das Festlegen von Grenzen für die Änderungsrate der Variablen des Punkts d);
f) das Verwenden von mathematischen Modellen des Verfahrens, wobei gleichzeitig die Werte berechnet werden, die von den in Punkt d) angegebenen Variablen unter einem stationären Betriebszustand angenommen werden sollten, wobei in Betracht gezogen wird, dass das Niveau des Fließbetts sowie der Reaktordruck bei konstanten Werten gehalten werden, so dass die in b) angegebenen Sollwerte ohne Verletzen der in Punkt b) und d) festgelegten Grenzen erreicht werden;
g) das Bestimmen der Sequenz der Einstellungen, die während eines vorbestimmten Zeitraums durchzuführen sind, so dass die in d) angegebenen Variablen die in Punkt f) berechneten Sollwerte erreichen, wobei die Dynamik und die Bedeutung jeder der in b) angegebenen Variablen sowie die in e) festgelegten Randbedingungen in Betracht gezogen werden;
h) das Einstellen der Fließgeschwindigkeiten des Katalysators, des Comonomers bzw. der Comonomere, des Kühlwassers, des Sauerstoffs, des Wasserstoffs, des bzw. der inerten Verdünner(s), der Fließgeschwindigkeit des Umlaufstroms und das Öffnen des Spülventils, um die vorstehenden Punkte zu erfüllen; und
i) das periodische Korrigieren des Werts, der für die Eigenschaften des Harzes abgeleitet wird, auf der Grundlage von Labortests.

Nachstehend sind die Eingabevariablen für jedes der Modelle für die Herstellung von Polyethylen auf der Grundlage des Chromkatalysators gemäß der vorliegenden Erfindung angegeben. Die nachstehend beschriebenen Beziehungen sind in 6 zusammengefasst. Die Namen der Verfahrensvariablen, die in dieser Fig. gezeigt sind, sind in Tabelle 1 beschrieben.
Das bevorzugte Comonomer, dessen Fließgeschwindigkeit als MV verwendet wird, ist 1-Buten, jedoch können gegebenenfalls andere Comonomere ebenso verwendet werden.
Schmelzfließgeschwindigkeit (MFR₁)
Diese Eigenschaft ist eine Regelgröße, die im Allgemeinen mit dem Molekulargewicht und der Polymerzusammensetzung zusammenhängt. Bei der Technik des Stands der Technik wird eine solche Eigenschaft durch periodische Entnahmen bewertet, wobei dies eine Zeitdifferenz zwischen dem Augenblick der Messung und dem verursacht, was tatsächlich in der Anlage geschieht.
Falls das MFR₁-Modell des Harzes für die Ableitung oder Steuerung dieser Eigenschaft bestimmt ist, sind die relevanten Parameter:

– Temperatur des Fließbetts;
– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Sauerstoff und Ethylen;
– Verhältnis zwischen den Wasserstoff- und Ethylenkonzentrationen;
– Verhältnis zwischen den Comonomer- und Ethylenkonzentrationen.

Verhältnis der Schmelzfließgeschwindigkeiten (MFRR)
Falls das MFRR-Modell des Harzes für die Ableitung oder Steuerung dieser Eigenschaft bestimmt ist, sind die relevanten Parameter:

Dichte
Falls das Dichte-Modell des Harzes für die Ableitung oder Steuerung dieser Eigenschaft bestimmt ist, sind die relevanten Parameter:

– Temperatur des Fließbetts;
– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Sauerstoff und Ethylen;
– Verhältnis zwischen den Comonomer- und Ethylenkonzentrationen.

Produktionsrate, Öffnen des Temperatursteuerungsventils und Katalysatorproduktivität
Diese Variablen sind von äußerster Wichtigkeit für die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens. Die geringere Abweichung dieser Variablen ergibt sich aus einem fortschrittlicheren Steuerungsverfahrens wie demjenigen, das in der vorliegenden Erfindung beschrieben und beansprucht ist, was bewirkt, dass die Durchschnittswerte dieser Variablen höher als diejenigen sind, die aus den herkömmlichen Steuerungssystemen erhalten werden, wobei die Wärmeübertragungsgrenzen der Reaktoren in Betracht gezogen werden, die durch das Öffnen des Temperatursteuerungsventils dargestellt sind.
Das Öffnen des Temperatursteuerungsventils ist eine der Randbedingungen, die in Betracht gezogen werden sollten, damit die Reaktionssteuerung nicht fehlerhaft abläuft, denn wenn dieses Ventil vollständig offen ist, gibt es keine Möglichkeit, die Fließgeschwindigkeit des Kühlwassers zu dem Wärmetauscher zu erhöhen. Außerdem steigt die Temperatur, was dazu führt, dass die Einheit abgeschaltet werden sollte.
Die Steuerungsmodelle für die Produktionsrate, das Öffnen des Temperatursteuerungsventils und der Katalysatorproduktivität verwenden die folgenden Eingabevariablen, um das zukünftige Verhalten dieser Variablen vorherzusagen:

– Fließgeschwindigkeit des Katalysators;
– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des Comonomers bzw. der Comonomere und Ethylen;
– Temperatur des Fließbetts; Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen;
– Fließgeschwindigkeit des bzw. der inerten Verdünner(s);
– Öffnung des Spülventils;
– Niveau des Fließbetts.

Ethylenpartialdruck
Die Steuerungsmodelle für den Ethylenpartialdruck verwenden die folgenden Eingabevariablen, um das zukünftige Verhalten dieser Variablen vorherzusagen:

– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des Comonomers bzw. der Comonomere und Ethylen;
– Temperatur des Fließbetts;
– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Sauerstoff und Ethylen;
– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen;
– Reaktordruck;
– Öffnung des Spülventils;
– Niveau des Fließbetts.

Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen im Reaktor
Das Steuerungsmodell für das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen im Reaktor verwendet die folgenden Eingabevariablen, um das zukünftige Verhalten dieser Variablen vorherzusagen:

– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des Comonomers bzw. der Comonomere und Ethylen;
– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Sauerstoff und Ethylen;
– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen;
– Fließgeschwindigkeit des bzw. der inerten Verdünner(s);
– Öffnung des Spülventils.

Verhältnis zwischen den Konzentrationen des Comonomers bzw. der Comonomere und Ethylen im Reaktor
Das bzw. die Steuerungsmodelle) für das Verhältnis zwischen den Konzentrationen des Comonomers bzw. der Comonomere und Ethylen im Reaktor verwendet bzw. verwenden die folgenden Eingabevariablen, um das zukünftige Verhalten dieser Variablen vorherzusagen:

– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des Comonomers bzw. der Comonomere und Ethylen;
– Temperatur des Fließbetts;
– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Sauerstoff und Ethylen;
– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen;
– Fließgeschwindigkeit des bzw. der inerten Verdünner(s);
– Öffnen des Spülventils.

Oberflächengeschwindigkeit
Das Steuerungsmodell für die Oberflächengeschwindigkeit im Reaktor verwendet die folgende Eingabevariable, um das zukünftige Verhalten dieser Variablen vorherzusagen:

– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des Comonomers bzw. der Comonomere und Ethylen;
– Temperatur des Fließbetts;
– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Sauerstoff und Ethylen;
– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen;
– Fließgeschwindigkeit des Umlaufstroms;
– Fließgeschwindigkeit des bzw. der inerten Verdünner(s);
– Öffnen des Spülventils.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung sollte das Verfahren zur gesteuerten Herstellung von Polyethylen und seinen Copolymeren in (einem) Gasphasenreaktor(en), isoliert oder miteinander kombiniert, unter Polymerisationsbedingungen in Gegenwart von Wasserstoff, Sauerstoff, inerten Verdünnern und einem Ziegler-Natta-Katalysator umfassen:

a) das periodische Testen der MFR₂ und der Dichte des Harzes im Labor;
b) das Festlegen der Sollwerte oder Grenzen für den Satz von CVs und CCVs, die die Produktionsrate, die MFR₂ und die Dichte des Harzes, die Katalysatorproduktivität, die Öffnung des Temperatursteuerungsventils, den Monomerpartialdruck und die Oberflächengeschwindigkeit des Gases im Reaktor, den Blasenbildungspunkt des Umlaufstroms und die Differenz zwischen der Einlass- und der Auslasstemperatur des Wassers im Kühlsystem des Reaktors umfassen;
c) das Bestimmen des Werts der unter Punkt b) angegebenen Variablen in Echtzeit, wobei der Wert der Eigenschaften des Harzes mit Hilfe der mathematischen Modelle kontinuierlich abgeleitet wird;
d) das Festlegen von Grenzen für den Satz der MVs, die die Fließgeschwindigkeit des Katalysators, das Verhältnis zwischen den Konzentrationen von einem oder mehreren Comonomeren und Ethylen, das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von einem oder mehreren Comonomeren und Ethylen, die Temperatur des Fließbetts, das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Sauerstoff und Ethylen, das Verhältnis zwischen den Konzentrationen von Wasserstoff und Ethylen, das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen, die Fließgeschwindigkeit des Umlaufstroms, die Fließgeschwindigkeit des bzw. der inerten Verdünner(s) und das Öffnen des Spülventils, den Reaktordruck, das Niveau des Fließbetts, die Dichte des Gases im Umlaufstrom und die Oberflächengeschwindigkeit umfassen;
e) das Festlegen von Grenzen für die Änderungsrate der in Punkts d) angegebenen Variablen;
f) das Verwenden von mathematischen Modellen des Verfahrens, wobei gleichzeitig die Werte berechnet werden, die von den in Punkt d) angegebenen Variablen unter einem stationären Betriebszustand angenommen werden sollten, wobei in Betracht gezogen wird, dass das Niveau des Fließbetts sowie der Reaktordruck konstant gehalten werden, so dass die in b) festgelegten Sollwerte ohne Verletzen der in Punkt b) und d) festgelegten Grenzen erreicht werden;
g) das Bestimmen der Sequenz der Einstellungen, die während eines vorbestimmten Zeitraums durchzuführen sind, so dass die in dem bzw. den Punkten angegebenen Variablen die in Punkt f) berechneten Sollwerte erreichen, wobei die Dynamik und die Bedeutung jeder der in b) angegebenen Varia blen sowie die in e) festgelegten Randbedingungen in Betracht gezogen werden;
h) das Einstellen der Fließgeschwindigkeiten des Katalysators, des Comonomers bzw. der Comonomere, des Kühlwassers, des Sauerstoffs, des Wasserstoffs, des bzw. der inerten Verdünner(s), der Fließgeschwindigkeit des Umlaufstroms und der Öffnung des Spülventils, um die vorstehenden Punkte zu erfüllen;
i) das periodische Korrigieren des Werts, der für die Eigenschaften des Harzes abgeleitet wird, auf der Grundlage von Labortests.

Nachstehend sind die Eingabevariablen für jedes der Modelle für die Herstellung von Polyethylen unter Verwendung des Ziegler-Natta-Katalysators gemäß der vorliegenden Erfindung angegeben. Die nachstehend beschriebenen Beziehungen sind in 7 zusammengefasst. Die Namen der Verfahrensvariablen, die in dieser Abbildung gezeigt sind, sind in Tabelle 1 beschrieben.
Das bevorzugt verwendete Comonomer bzw. die bevorzugt verwendeten Comonomere, dessen bzw. deren Fließgeschwindigkeiten als MV verwendet werden, ist 1-Buten und gegebenenfalls 1-Hexen, jedoch können gemäß dem herzustellenden Harz andere Comonomere ebenso verwendet werden.
Schmelzfließgeschwindigkeit 2 (MFR₂)
Falls das MFR₂-Modell des Harzes für die Ableitung oder Steuerung dieser Eigenschaft bestimmt ist, sind die relevanten Parameter:

– Temperatur des Fließbetts;
– Verhältnis zwischen den Konzentrationen von Wasserstoff und Ethylen;
– Verhältnis zwischen der bzw. den Konzentrationen) des Comonomers bzw. der Comonomere und Ethylen.

Dichte
Falls das Modell der Dichte des Harzes für die Ableitung oder Steuerung dieser Eigenschaft bestimmt ist, sind die relevanten Parameter:

Produktionsrate, Öffnung des Temperatursteuerungsventils, Differenz zwischen der Einlass- und der Auslasstemperatur des Wassers im Kühlsystem des Reaktors und Ethylenpartialdruck
Abgesehen von der Öffnung des Ventils gibt es einen weiteren Faktor, der in Betracht zu ziehen ist, wenn die Verfahrensstabilität beabsichtigt ist, wobei dies die Differenz zwischen der Einlass- und der Auslasstemperatur des Wassers im Kühlsystem des Reaktors ist. Das Wasser tritt aus dem Wärmetauscher mit einer Temperatur aus, die höher als die Einlasstemperatur ist, und wird zu einem Kühlturm geführt, so dass es zu dem Wärmetauscher zurückkehren kann und die Reaktionswärme aus dem System zurückgewinnen kann. Dieser Kühlturm kann heißes Wasser aus verschiedenen Wärmetauschern empfangen. Falls das Wasser mit einer sehr hohen Temperatur zu dem Kühlturm gelangt, gelingt es dem Turm nicht, das Wasser wie erforderlich zu kühlen. Dieses Wasser kehrt zu dem Wärmeaustauschsystem des Reaktors mit einer Temperatur zurück, die immer noch zu hoch ist. Falls die Temperatur des Wassers, das dem Wärmetauscher zugeführt wird, zu nahe an der Temperatur liegt, mit der das Wasser aus dem Wärmetauscher austritt, gerät die Temperatur außer Kontrolle, da das Wasser, das den Wärmetauscher erreicht, seine Fähigkeit verliert, Wärme abzuziehen. Im Allgemeinen ist in diesem Fall das Temperatursteuerungsventil beim Versuch, mehr Wärme abzuziehen, schließlich vollständig offen. Dies ist jedoch nutzlos, da es nicht sinnvoll ist, das Temperatursteuerungsventil zu öffnen, wenn das Wasser, das in den Wärmetauscher eintritt, noch zu heiß ist.
Die Steuerungsmodelle für die Produktionsrate, die Öffnung des Temperatursteuerungsventils, die Differenz zwischen der Einlass- und der Auslasstemperatur des Wassers in dem Kühlsystem des Reaktors und dem Ethylenpartialdruck verwenden die nachstehenden Eingabevariablen, um das zukünftige Verhalten der Variablen vorherzusagen:

– Fließgeschwindigkeit des Katalysators;
– Temperatur des Fließbetts;
– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des Comonomers bzw. der Comonomere und Ethylen;
– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen;
– Fließgeschwindigkeit des bzw. der inerten Verdünner(s);
– Reaktordruck;
– Öffnung des Spülventils;
– Niveau des Fließbetts.

Katalysatorproduktivität
Die Steuerungsmodelle für die Katalysatorproduktivität verwenden die nachstehenden Eingabevariablen, um das zukünftige Verhalten dieser Variablen vorherzusagen:

– Temperatur des Fließbetts;
– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des Comonomers bzw. der Comonomere und Ethylen;
– Ethylenpartialdruck.

Verhältnis zwischen den Konzentrationen von Wasserstoff und Ethylen im Reaktor
Das Steuerungsmodell für das Verhältnis zwischen den Konzentrationen von Wasserstoff und Ethylen im Reaktor verwendet die nachstehenden Eingabevariablen, um das zukünftige Verhalten dieser Variablen vorherzusagen.

– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des Comonomers bzw. der Comonomere und Ethylen;
– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen;
– Fließgeschwindigkeit des bzw. der inerten Verdünner(s);
– Öffnung des Spülventils;
– Fließgeschwindigkeit des Katalysators;
– Temperatur des Fließbetts;
– Ethylenpartialdruck;
– Niveau des Fließbetts.

Verhältnis zwischen der bzw. den Konzentrationen) des Comonomers bzw. der Comonomere und Ethylen im Reaktor
Das Steuerungsmodell für das Verhältnis zwischen den Konzentrationen des Comonomers bzw. der Comonomere und Ethylen im Reaktor verwendet die nachstehenden Eingabevariablen, um das zukünftige Verhalten dieser Variablen vorherzusagen:

– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des Comonomers bzw. der Comonomere und Ethylen;
– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen;
– Fließgeschwindigkeit des bzw. der Verdünner(s);
– Öffnung des Spülventils;
– Fließgeschwindigkeit des Katalysators;
– Ethylenpartialdruck;
– Niveau des Fließbetts.

Blasenbildungspunkt des Umlaufstroms
Das Steuerungsmodell für den Blasenbildungspunkt des Umlaufstroms im Reaktor verwendet die nachstehende Eingabevariable, um das zukünftige Verhalten dieser Variablen vorherzusagen:

– Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des Comonomers bzw. der Comonomere und Ethylen.

Oberflächengeschwindigkeit
Das Steuerungsmodell für die Oberflächengeschwindigkeit im Reaktor verwendet die nachstehenden Eingabevariablen, um das zukünftige Verhalten dieser Variablen vorherzusagen:

– Fließgeschwindigkeit des Umlaufstroms;
– Dichte des Gases im Umlaufstrom.

Nachdem die Steuerung der Produktionsrate im Reaktor verbessert worden war, wurde eine Verringerung der Standardabweichung dieser Variablen beobachtet. Als Folge der besseren Stabilität wurde die durchschnittliche Produktionsrate der Einheit erhöht, wie dies in dem nachstehenden Beispiel gezeigt ist.
In der nachstehenden Tabelle 1 sind die an den Steuerungsmatrices beteiligten Variablen angegeben, welche in 6 und 7 dargestellt sind.
TABELLE I
BEISPIEL
Einer der Hauptvorteile, die eine Folge des in der vorliegenden Erfindung beschriebenen fortschrittlichen Steuerungsverfahrens sind, betrifft die geringere Veränderlichkeit der Produktqualität und der Verfahrensvariablen wie der Produktionsrate. Die Standardabweichung der Produktionsrate für den Reaktor, der untersucht wird, wurde von 0,62 Tonnen/Std. auf 0,27 Tonnen/Std. verringert, wobei dies eine 56%ige Verringerung bedeutet. Dies ist in 8 gezeigt.
Die Abweichung nach oben zwischen der Produktionsrate und ihrem Durchschnittswert, die bei dem herkömmlichen Verfahren etwa 22% beträgt, wurde auf etwa 10% verringert. Dieses Ergebnis wurde durch Vergleichen der Produktionsrate der Einheit während eines 7-tägigen, kontinuierlichen Betriebs mit dem und ohne das erfindungsgemäße Steuerungsverfahren erhalten.
Neben der Verringerung der Veränderlichkeit der Produktionsrate unter normalen Bedingungen ist ersichtlich, dass die normale Produktionsrate schneller und effizienter wieder erreicht wird, wenn eine außer Kontrolle geratene Situation bei der Reaktortemperatur auftritt.
Die Summe dieser Faktoren macht es möglich, dass der Durchschnitt der Produktionsrate zu höheren Werten verschoben werden kann. Für den Reaktor, der untersucht wurde, erreichte die Erhöhung dieser Variablen 19,2%.

Claims

Verfahren zur kontrollierten Herstellung von Polyethylen und seinen Copolymeren in einem oder mehreren Gasphasenreaktoren, isoliert oder kombiniert, unter Polymerisationsbedingungen in Gegenwart von Wasserstoff, Sauerstoff, einem oder mehreren inerten Verdünnern und einem Chromkatalysator, wobei das Verfahren folgende Schritte umfasst: a) das periodische Testen der MFR₁ (Schmelzgeschwindigkeit), des MFRR (Verhältnis der Schmelzgeschwindigkeiten) und der Dichte des Harzes im Labor; b) die Festlegung der erwünschten Werte oder Grenzen für den Satz von CVs (kontrollierten Variablen) und CCVs (eingeschränkten kontrollierten Variablen), der die Produktionsgeschwindigkeit, die MFR₁, das MFRR und Dichte des Harzes, die Katalysatorproduktivität, das Öffnen des Temperatursteuerungsventils, den Monomerpartialdruck und die Oberflächengeschwindigkeit des Gases im Reaktor umfasst; c) Bestimmung des Wertes für die in Punkt b) aufgeführten Variablen in Echtzeit, wobei der Wert der Eigenschaften des Harzes kontinuierlich mit Hilfe mathematischer Modelle abgeleitet wird; d) die Festlegung von Grenzen für den Satz MVs (manipulierte Variablen), der die Fließgeschwindigkeit des Katalysators, das Verhältnis zwischen den Konzentrationen eines oder mehrerer Comonomere und Ethylen, das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten eines oder mehrerer Comonomere und Ethylen, die Temperatur des Fließbettes, das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Sauerstoff und Ethylen, das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen, die Fließgeschwindigkeit des Rückführstroms, die Fließgeschwindigkeit des oder der inerten Verdünner und das Öffnen des Spülventils umfasst; e) die Festlegung von Grenzen für die Variationsrate der Variablen von Punkt d); f) durch Verwendung mathematischer Verfahrensmodelle die gleichzeitige Berechnung der Werte, die unter einem stationären Regime durch die in Punkt d) genannten Variablen angenommen werden sollten, unter Berücksichtigung der Tatsache, dass das Niveau des Fließbettes sowie der Reaktordruck auf konstanten Werten gehalten werden, so dass die in b) genannten erwünschten Werte ohne Verletzung der in Punkt b) und d) festgelegten Grenzen erreicht werden; g) Bestimmung der Reihenfolge der Anpassungen, die während eines vorher festgelegten Zeitraums vorgenommen werden sollen, so dass die in Punkt d) aufgeführten Variablen unter Berücksichtigung der Dynamik und der Bedeutung aller in b) aufgeführten Variablen sowie der in e) festgelegten Einschränkungen die in Punkt f) berechneten erwünschten Werte erreichen; h) die Einstellung der Fließgeschwindigkeiten des Katalysators, des oder der Comonomere, des Kühlwassers, Sauerstoffs, Wasserstoffs, des oder der inerten Verdünner, der Fließgeschwindigkeit des Rückführstroms und der Öffnung des Spülventils, um die vorstehenden Vorgaben zu erfüllen, und, i) auf der Basis der Labortests, die periodische Korrektur des Wertes, der für die Eigenschaften des Harzes abgeleitet wird.
Verfahren zur kontrollierten Herstellung von Polyethylen und seinen Copolymeren in einem oder mehreren Gasphasenreaktoren, isoliert oder kombiniert, unter Polymerisationsbedingungen in Gegenwart von Wasserstoff, Sauerstoff, inerten Verdünnern und einem Ziegler-Natta-Katalysator, wobei das Verfahren folgende Schritte umfasst: a) das periodische Testen der MFR₂ (Schmelzgeschwindigkeit) und der Dichte des Harzes im Labor; b) die Festlegung der erwünschten Werte oder Grenzen für den Satz von CVs (kontrollierten Variablen) und CCVs (eingeschränkten kontrollierten Variablen), der die Produktionsgeschwindigkeit, die MFR₂ und Dichte des Har zes, die Katalysatorproduktivität, das Öffnen des Temperatursteuerungsventils, den Monomerpartialdruck, die Oberflächengeschwindigkeit des Gases im Reaktor, den Blasenbildungspunkt des Rückführstroms und die Differenz zwischen der Einlass- und Auslasstemperatur des Wassers im Kühlsystem des Reaktors umfasst; c) Bestimmung des Wertes für die in Punkt b) aufgeführten Variablen in Echtzeit, wobei der Wert der Eigenschaften des Harzes kontinuierlich mit Hilfe mathematischer Modelle abgeleitet wird; d) die Festlegung von Grenzen für den Satz MVs (manipulierte Variablen), der die Fließgeschwindigkeit des Katalysators, das Verhältnis zwischen den Konzentrationen eines oder mehrerer Comonomere und Ethylen, das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten eines oder mehrerer Comonomere und Ethylen, die Temperatur des Fließbettes, das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Sauerstoff und Ethylen, das Verhältnis zwischen den Konzentrationen von Wasserstoff und Ethylen, das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen, die Fließgeschwindigkeit des Rückführstroms, die Fließgeschwindigkeit des oder der inerten Verdünner und der Öffnung des Spülventils, den Reaktordruck, das Niveau des Fließbettes, die Dichte des Gases im Rückführstrom und die Oberflächengeschwindigkeit umfasst; e) die Festlegung von Grenzen für die Variationsrate der in Punkt d) aufgeführten Variablen; f) durch Verwendung mathematischer Verfahrensmodelle die gleichzeitige Berechnung der Werte, die unter einem stationären Zustand durch die in Punkt d) genannten Variablen angenommen werden sollten, unter Berücksichtigung der Tatsache, dass das Niveau des Fließbettes sowie der Reaktordruck konstant bleiben, so dass die in b) festgelegten erwünschten Werte ohne Verletzung der in Punkt b) und d) festgelegten Grenzen erreicht werden; g) die Festlegung der Reihenfolge der Anpassungen, die während eines vorher festgelegten Zeitraums vorgenommen werden sollen, so dass die in Punkt d) aufgeführten Variablen unter Berücksichtigung der Dynamik und der Be deutung aller in b) aufgeführten Variablen sowie der in e) festgelegten Einschränkungen die in Punkt f) berechneten erwünschten Werte erreichen; h) die Einstellung der Fließgeschwindigkeiten des Katalysators, des oder der Comonomere; des Kühlwassers, Sauerstoffs, Wasserstoffs, des oder der inerten Verdünner, der Fließgeschwindigkeit des Rückführstroms und der Öffnung des Spülventils, um die vorstehenden Vorgaben zu erfüllen, und, i) auf der Basis der Labortests, die periodische Korrektur des Wertes, der für die Eigenschaften des Harzes abgeleitet wird.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die gesteuerte physikalische Eigenschaft des Harzes die Schmelzflussgeschwindigkeit ist.
Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die gesteuerte physikalische Eigenschaft des Harzes das Verhältnis der Schmelzflussgeschwindigkeiten ist.
Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, bei dem das Modell zur Steuerung der Schmelzgeschwindigkeit des Harzes die folgenden Eingabevariablen verwendet: – die Temperatur des Fließbettes; – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Sauerstoff und Ethylen; – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen; – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des oder der Comonomere und Ethylen.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die gesteuerte physikalische Eigenschaft des Harzes die Dichte ist.
Verfahren nach Anspruch 6, bei dem das Modell zur Steuerung der Dichte des Harzes die folgenden Eingabevariablen verwendet: – die Temperatur des Fließbettes; – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Sauerstoff und Ethylen; – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des oder der Comonomere und Ethylen.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die gesteuerte Variable die Produktionsgeschwindigkeit ist.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die gesteuerte Variable die Öffnung des Temperatursteuerungsventils ist.
Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, bei dem das Modell für die Steuerung der Produktionsgeschwindigkeit oder die Steuerung der Öffnung des Temperatursteuerungsventils die folgenden Eingabevariablen verwendet: – die Fließgeschwindigkeit des Katalysators; – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des oder der Comonomere und Ethylen; – die Temperatur des Fließbettes; – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen; – die Fließgeschwindigkeit des oder der inerten Verdünner; – den Reaktordruck; – die Öffnung des Spülventils; – das Niveau des Fließbettes.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die gesteuerte Variable die Katalysatorproduktivität ist.
Verfahren nach Anspruch 11, bei dem das Modell für die Steuerung der Katalysatorproduktivität die folgenden Eingabevariablen verwendet: – die Fließgeschwindigkeit des Katalysators; – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des oder der Comonomere und Ethylen; – die Temperatur des Fließbettes; – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen; – die Fließgeschwindigkeit des oder der inerten Verdünner; – den Reaktordruck; – die Öffnung des Spülventils; – das Niveau des Fließbettes.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die gesteuerte Variable der Partialdruck von Ethylen im Reaktor ist.
Verfahren nach Anspruch 13, bei dem das Modell für die Steuerung des Partialdrucks von Ethylen im Reaktor die folgenden Eingabevariablen verwendet: – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des oder der Comonomere und Ethylen; – die Temperatur des Fließbettes; – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Sauerstoff und Ethylen; – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen; – die Fließgeschwindigkeit des oder der inerten Verdünner; – den Reaktordruck; – die Öffnung des Spülventils; – das Niveau des Fließbettes.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die gesteuerte Variable das Verhältnis zwischen den Konzentrationen von Wasserstoff und Ethylen im Reaktor ist.
Verfahren nach Anspruch 15, bei dem das Modell für die Steuerung des Verhältnisses zwischen den Konzentrationen von Wasserstoff und Ethylen im Reaktor die folgenden Eingabevariablen verwendet: – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des oder der Comonomere und Ethylen; – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Sauerstoff und Ethylen; – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen; – die Fließgeschwindigkeit des oder der inerten Verdünner; – die Öffnung des Spülventils.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die gesteuerte Variable das Verhältnis zwischen den Konzentrationen des oder der Comonomere und von Ethylen im Reaktor ist.
Verfahren nach Anspruch 17, bei dem das Modell für die Steuerung des Verhältnis zwischen den Konzentrationen des oder der Comonomere und von Ethylen im Reaktor die folgenden Eingabevariablen verwendet: – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des oder der Comonomere und Ethylen; – die Temperatur des Fließbettes; – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Sauerstoff und Ethylen; – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen; – die Fließgeschwindigkeit des oder der inerten Verdünner; – die Öffnung des Spülventils.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die gesteuerte Variable die Oberflächengeschwindigkeit des Gases im Fließbett ist.
Verfahren nach Anspruch 19, bei dem das Modell für die Steuerung der Oberflächengeschwindigkeit des Gases im Fließbett die folgenden Eingabevariablen verwendet: – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des oder der Comonomere und Ethylen; – die Temperatur des Fließbettes; – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Sauerstoff und Ethylen; – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen; – die Fließgeschwindigkeit des Rückführstroms; – die Fließgeschwindigkeit des oder der inerten Verdünner; – die Öffnung des Spülventils.
Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die gesteuerte Variable der Blasenbildungspunkt des Rückführstroms ist.
Verfahren nach Anspruch 21, bei dem das Modell für die Steuerung des Blasenbildungspunktes des Rückführstroms die folgende Eingabevariable verwendet: – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des oder der Comonomere und Ethylen.
Verfahren nach Anspruch 2, bei dem die gesteuerte Variable die Differenz zwischen den Einlass- und Auslasstemperaturen des Wassers im Kühlsystem des Reaktors ist.
Verfahren nach Anspruch 23, bei dem das Modell für die Steuerung der Differenz zwischen den Einlass- und Auslasstemperaturen des Wassers im Kühlsystem des Reaktors die folgenden Eingabevariablen verwendet: – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten des oder der Comonomere und Ethylen; – die Temperatur des Fließbettes; – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Sauerstoff und Ethylen; – das Verhältnis zwischen den Fließgeschwindigkeiten von Wasserstoff und Ethylen; – die Fließgeschwindigkeit des oder der inerten Verdünner; – den Reaktordruck; – die Öffnung des Spülventils; – das Niveau des Fließbettes.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die Gasphasenreaktoren vertikale oder horizontale Fließbettreaktoren oder vertikale oder horizontale Reaktoren mit einem gerührten Bett sind.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem die mathematischen Modelle empirisch, rigoros oder eine Kombination aus empirischen und rigorosen Modellen sein können.
Verfahren nach Anspruch 26, bei dem die empirischen mathematischen Modelle neurale Netzwerke sind.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem Ethylen allein oder in Kombination mit einem oder mehreren Olefincomonomeren polymerisiert wird.
Verfahren nach Anspruch 28, bei dem die Olefincomonomere Propen, 1-Buten, 2-Methylpropen, 1-Penten, 1-Hexen, 1-Hepten, 1-Octen, 1-Decen, 3-Methyl-1-buten, 4-Methyl-1-penten und Cyclopenten sind.
Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, bei dem der oder die inerten Verdünner Stickstoff, Argon und Alkane mit bis zu 6 Kohlenstoffatomen, isoliert oder in beliebiger Menge miteinander vermischt, sind.