CN115160473B - 基于传感器阵列和人工神经网络的烯烃四元气相共聚方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及烯烃聚合技术领域，公开了一种基于传感器阵列和人工神经网络的烯烃四元气相共聚方法，包括：采集反应器内不同混合气组成下对应的在线密度黏度计的密度读数、黏度读数和热导检测器的读数，得到样本数据集；建立并训练基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型；将训练好的模型嵌入至DCS中，对烯烃四元气相共聚合时反应器内气相组成进行线上实时检测；根据实时气相组成，通过质量衡算对各聚合单体的瞬时消耗速率进行监测；根据监测的瞬时消耗速率，对共聚物瞬时共聚组成进行控制。这样能够对反应器内气相组成进行线上实时、精确检测，实现对各聚合单体瞬时消耗速率的监测，以及对共聚物瞬时共聚组成的高精度实时控制，且成本低。
Description
技术领域
本发明涉及烯烃聚合技术领域，特别是涉及一种基于传感器阵列和人工神经网络的烯烃四元气相共聚方法。
背景技术
烯烃四元气相共聚合是指气相聚合反应器内有四元混合气体的烯烃气相聚合，以乙烯/丙烯/1-丁烯三元共聚时、加入少量氢气调节聚合产物分子量以满足加工性能要求为典型代表。众所周知，调节气相共聚条件(如反应温度、压力、反应器内气相组成和聚合时间等工艺操作条件)可以调节聚合产物的结构和性能。因此，从气相聚合反应器层次考虑，获得反应器内温度和压力良好的控制能力是必须的，其次，针对气相聚合下反应器内气体氛围而言，尤其涉及到共聚时，获得反应器内气相组成情况也是极为必要的；从聚合动力学研究角度来说，反应器内气相组成是重要的过程参数，在获取了反应器内气相组成后，根据质量衡算可以计算出气相下不同单体的瞬时消耗速率，这为气相聚合动力学研究提供了极大方便。
以上，检测气相聚合反应器内气相组成很有意义，气相组成的在线检测也可以为气相共聚工艺的实施提供技术保障，尤其是多区循环反应器技术涉及不同气氛间切换。现有检测气体组成的方法主要有气相色谱技术和红外光谱技术两种手段，其中气相色谱技术响应慢、滞后长，限制其运用于实时检测气相聚合反应器内气相组成；红外光谱技术的响应速度基本能满足气相聚合反应器内气相组成检测，但其设备费用昂贵。并且现有检测气体组成的方法并不能实现对烯烃四元气相共聚合时反应器内气相组成的实时、高精度、低成本检测，以及对共聚物瞬时共聚组成的实时控制。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种基于传感器阵列和人工神经网络的烯烃四元气相共聚方法，可以对反应器内气相组成进行线上实时、精确检测，进而实现对各聚合单体瞬时消耗速率的监测，以及对共聚物瞬时共聚组成的高精度实时控制，且成本低。其具体方案如下：
一种基于传感器阵列和人工神经网络的烯烃四元气相共聚方法，包括：
采集反应器内不同混合气组成下对应的在线密度黏度计的密度读数、黏度读数和热导检测器的读数，得到样本数据集；所述在线密度黏度计与所述热导检测器组成气体物性传感器阵列且串联在反应器顶部连接的尾气线上；
根据所述样本数据集，建立并训练基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型；
将训练好的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型嵌入至DCS中，对烯烃四元气相共聚合时反应器内气相组成进行线上实时检测；
根据反应器内实时气相组成，通过质量衡算对烯烃四元气相共聚合时各聚合单体的瞬时消耗速率进行监测；
根据监测的各聚合单体瞬时消耗速率，调节各聚合单体的进料速率，对烯烃四元气相共聚合时共聚物瞬时共聚组成进行控制。
优选地，在本发明实施例提供的上述烯烃四元气相共聚方法中，在所述采集反应器内不同混合气组成下对应的在线密度黏度计的密度读数、黏度读数和热导检测器的读数之前，还包括：
利用DCS控制进料线上的各单体科里奥利质量流量控制器，使四种聚合单体以恒定质量流量比依次流入反应器、尾气线、在线密度黏度计、热导检测器；
通过改变各聚合单体的质量流量比，得到反应器内不同组成的混合气。
优选地，在本发明实施例提供的上述烯烃四元气相共聚方法中，在所述利用DCS控制四进气管路上的科里奥利质量流量控制器之前，还包括：
采用夹套换热系统和伴热系统分别对反应器和尾气线进行温度控制，确保反应器和尾气线内气体恒定处于设定值。
优选地，在本发明实施例提供的上述烯烃四元气相共聚方法中，所述根据所述样本数据集，建立并训练基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型，包括：
将所述样本数据集按照预设比例划分为训练集和验证集；
将所述训练集中所述在线密度黏度计的密度读数、黏度读数和所述热导检测器的读数作为基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型的输入，对应的混合气组成作为基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型的输出；
利用损失函数对所述混合气组成预测效果进行评价，用优化器不断更新基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型的参数，直到达到预设迭代次数，得到优化后的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型；
采用所述验证集对优化后的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型进行验证，将验证通过的优化后的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型作为训练好的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型，否则调整网络模型的结构和超参数，重复训练过程，直到验证通过。
优选地，在本发明实施例提供的上述烯烃四元气相共聚方法中，所述对烯烃四元气相共聚合时反应器内气相组成进行线上实时检测，包括：
在尾气线中，从位于气相聚合反应器上部的稀相区中取出含有气相聚合反应器中气相组分的尾气，经压力调节器和科里奥利质量流量控制器，进入所述气体物性传感器阵列，并将联合检测单元的测定结果传送到DCS；
将所述在线密度黏度计的密度读数、黏度读数和所述热导检测器的读数输入训练好的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型，确定反应器内气相组成。
优选地，在本发明实施例提供的上述烯烃四元气相共聚方法中，所述根据反应器内实时气相组成，通过质量衡算对烯烃四元气相共聚合时各聚合单体的瞬时消耗速率进行监测，包括：
根据进料线上各单体科里奥利质量流量控制器的流量读数、尾气线上科里奥利质量流量控制器的流量读数和在线密度黏度计的密度读数以及确定的反应器内气相组成，计算各聚合单体的消耗速率。
优选地，在本发明实施例提供的上述烯烃四元气相共聚方法中，采用下述公式计算各聚合单体的消耗速率：
其中，Rp,A、Rp,B、Rp,C、Rp,D分别为第一单体、第二单体、第三单体、第四单体的消耗速率；Fin,A、Fin,B、Fin,C、Fin,D分别为进料线上第一单体科里奥利质量流量控制器、第二单体科里奥利质量流量控制器、第三单体科里奥利质量流量控制器、第四单体科里奥利质量流量控制器的流量读数；Fout为尾气线上科里奥利质量流量控制器的流量读数；wA、wB、wC、wD分别为反应器内气相中第一单体、第二单体、第三单体、第四单体的质量分率；V为气相聚合反应器体积；ρ为在线密度黏度计的密度读数；t为聚合时间。
优选地，在本发明实施例提供的上述烯烃四元气相共聚方法中，采用下述公式计算共聚物的瞬时共聚组成：
其中，FA、FB、FC、FD分别为第一单体、第二单体、第三单体、第四单体在共聚物中的瞬时组成。
优选地，在本发明实施例提供的上述烯烃四元气相共聚方法中，还包括：
根据计算的共聚物瞬时共聚组成与设定的共聚物瞬时共聚组成，获得计算值与设定值的偏差；
通过所述偏差控制进料线上的各单体科里奥利质量流量控制器，以调节各聚合单体的进料速率，并控制共聚物的瞬时共聚组成达至所述设定值。
优选地，在本发明实施例提供的上述烯烃四元气相共聚方法中，所述在线密度黏度计为具有密度、黏度一体化同时检测组件和信号传递组件的设备；所述在线密度黏度计的响应时间小于0.1秒，密度检测下限在0.3kg·m-3，黏度检测下限在0.001cP；
所述热导检测器为具有导热系数检测组件和信号传递组件的设备；所述热导检测器的响应时间小于0.1秒，热导检测下限在0.001W·m-1·K-1。
从上述技术方案可以看出，本发明所提供的一种基于传感器阵列和人工神经网络的烯烃四元气相共聚方法，包括：采集反应器内不同混合气组成下对应的在线密度黏度计的密度读数、黏度读数和热导检测器的读数，得到样本数据集；在线密度黏度计与热导检测器组成气体物性传感器阵列且串联在反应器顶部连接的尾气线上；根据样本数据集，建立并训练基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型；将训练好的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型嵌入至DCS中，对烯烃四元气相共聚合时反应器内气相组成进行线上实时检测；根据反应器内实时气相组成，通过质量衡算对烯烃四元气相共聚合时各聚合单体的瞬时消耗速率进行监测；根据监测的各聚合单体瞬时消耗速率，调节各聚合单体的进料速率，对烯烃四元气相共聚合时共聚物瞬时共聚组成进行控制。
本发明提供的上述基于传感器阵列和人工神经网络的烯烃四元气相共聚方法，通过在线下建立基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型，能够对反应器内气相组成进行线上实时、精确检测，进而实现对各聚合单体瞬时消耗速率的监测，以及对共聚物瞬时共聚组成的高精度实时控制，并且技术实施成本低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或相关技术中的技术方案，下面将对实施例或相关技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的基于传感器阵列和人工神经网络的烯烃四元气相共聚方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的烯烃四元气相共聚合装置的结构示意图；
图3为本发明实施例提供的控制共聚物瞬时共聚组成方法的程序框图；
图4为本发明实施例提供的构造的神经网络结构示意图；
图5为本发明实施例提供的网络训练时，关于反应器内气相组成中单体I的质量分率wA，验证集基于训练好的网络模型输出值与实际值之间的对比图；
图6为本发明实施例提供的网络训练时，关于反应器内气相组成中单体II的质量分率wB，验证集基于训练好的网络模型输出值与实际值之间的对比图；
图7为本发明实施例提供的网络训练时，关于反应器内气相组成中单体III的质量分率wC，验证集基于训练好的网络模型输出值与实际值之间的对比图；
图8为本发明实施例提供的检测的反应器内实时气相组成的示意图；
图9为本发明实施例提供的监测的各聚合单体瞬时消耗速率的示意图；
图10为本发明实施例提供的实际控制的共聚物瞬时共聚组成的示意图。
具体实施方式
基于对气体有响应的传感器阵列结合人工神经网络实现混合气体组成的精确检测被发展起来，所谓传感器阵列是将一组传感器部署在一些几何图形中以收集信号，与单个传感器相比，传感器阵列在传感检测上增加了新的维度，有助于检测更多的参数，提高检测性能。气体传感器阵列结合人工神经网络检测气体组成的原理是：构成阵列的传感器单元对于同一组成混合气体输出各异的、相互独立的响应信号，采用人工神经网络对已知组成的气体样本的信号进行网络训练，而后网络预测未知组成的被测气体的信号所对应的组成，实现气体组成检测。其中气体传感器阵列的传感器单元多是金属氧化物半导体式气敏传感器和对气体分子具有电化学等反应性的化学类传感器；人工神经网络是根据人脑的组织和活动原理而构造的一种反映输入和输出间非线性关系的模型，其在大量数据输入—输出下进行网络训练时，具有自学习和自适应等优点，可以充分逼近任意复杂的非线性关系，这决定了其可以处理数学模型难以描述的问题，尤其是处理这类非线性的、难以用数学方程式描述气体组成和响应信号间关系的问题，因而人工神经网络与气体传感器阵列在气体组成检测中得到了广泛配合应用。
本发明正是基于气体传感器和人工神经网络来实现烯烃四元气相共聚合。下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种基于传感器阵列和人工神经网络的烯烃四元气相共聚方法，如图1所示，包括以下步骤：
S101、采集反应器内不同混合气组成下对应的在线密度黏度计的密度读数、黏度读数和热导检测器的读数，得到样本数据集；在线密度黏度计与热导检测器组成气体物性传感器阵列(联合检测单元)且串联在反应器顶部连接的尾气线上；
以图2为例，烯烃四元气相共聚合装置可以包括：气相聚合反应器1、分布式计算机控制系统(Distributed Control System，DCS)2、在气相聚合反应器1上部a设有温度测量系统3、压力测量系统4、尾气线5，气相聚合反应器1配备夹套换热系统6，在尾气线5上设有压力调节器7、科里奥利质量流量控制器8、在线密度黏度计9和热导检测器10，尾气线5配备伴热系统11，在气相聚合反应器1下部b设有进料线12，进料线12分别与单体I科里奥利质量流量控制器13、单体II科里奥利质量流量控制器14、单体III科里奥利质量流量控制器15、单体IV科里奥利质量流量控制器16相接，单体科里奥利质量流量控制器13、14、15、16前分别设有压力调节器17、18、19、20。
具体地，在执行步骤S101时，采集不同混合气组成(单体I、单体II、单体III、单体IV的质量分率wA、wB、wC、wD)下对应的在线密度黏度计9的密度读数(ρ)、黏度读数(η)和热导检测器10的读数(k)，得到样本数据集。
S102、根据样本数据集，建立并训练基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型；
S103、将训练好的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型嵌入至DCS中，对烯烃四元气相共聚合时反应器内气相组成进行线上实时检测；
S104、根据反应器内实时气相组成，通过质量衡算对烯烃四元气相共聚合时各聚合单体的瞬时消耗速率进行监测；
S105、根据监测的各聚合单体瞬时消耗速率，调节各聚合单体的进料速率，对烯烃四元气相共聚合时共聚物瞬时共聚组成进行控制。
在本发明实施例提供的上述烯烃四元气相共聚方法中，通过在线下建立基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型，能够对反应器内气相组成进行线上实时、精确检测，进而实现对各聚合单体瞬时消耗速率的监测，以及对共聚物瞬时共聚组成的高精度实时控制，并且技术实施成本低。
进一步地，在具体实施时，在本发明实施例提供的上述烯烃四元气相共聚方法中，在执行步骤S101采集反应器内不同混合气组成下对应的在线密度黏度计的密度读数、黏度读数和热导检测器的读数之前，还可以包括：利用DCS控制进料线上的各单体科里奥利质量流量控制器，使四种聚合单体以恒定质量流量比依次流入反应器、尾气线、在线密度黏度计、热导检测器；通过改变各聚合单体的质量流量比，得到反应器内不同组成的混合气。
具体地，如图2所示，DCS 2自动控制进料线12上的单体I科里奥利质量流量控制器13、单体II科里奥利质量流量控制器14、单体III科里奥利质量流量控制器15、单体IV科里奥利质量流量控制器16，使单体I-IV以恒定质量流量比流入气相聚合反应器1、尾气线5及在线密度黏度计9与热导检测器10组成的气体物性传感器阵列(联合检测单元)，变化单体I-IV的质量流量比，由此得到一系列不同组成的反应器内混合气，记录尾气线5上在线密度黏度计9的密度读数、黏度读数和热导检测器10的读数。
在具体实施时，在本发明实施例提供的上述烯烃四元气相共聚方法中，在利用DCS控制四进气管路上的科里奥利质量流量控制器之前，如图2所示，还可以包括：采用夹套换热系统6和伴热系统11分别对气相聚合反应器1和尾气线5进行温度控制，确保气相聚合反应器1和尾气线5内气体恒定处于设定值。进料线12上压力调节器17、18、19、20设至略高于反应器内压力设定值，尾气线5上压力调节器7设至略低于反应器内压力设定值，分布式计算机控制系统2自动控制进料线12上的单体I科里奥利质量流量控制器13、单体II科里奥利质量流量控制器14、单体III科里奥利质量流量控制器15、单体IV科里奥利质量流量控制器16，使单体I-IV以恒定质量流量比流入气相聚合反应器1内，气相聚合反应器1内压力维持在设定值，手动设置尾气线上科里奥利质量流量控制器8开度为100％，将气相聚合反应器1内混合气持续放空10分钟以上，以使气相聚合反应器1内原有气氛置换完全，而后观察尾气线5上在线密度黏度计9的密度、黏度读数和热导检测器10的热导实时读数曲线，待其稳定5分钟以上后，记录尾气线5上在线密度黏度计9的密度读数、黏度读数和热导检测器10的读数。变化单体I-IV的质量流量比，重复以上操作，由此得到一系列不同组成的反应器内混合气，记录尾气线5上在线密度黏度计9的密度读数、黏度读数和热导检测器10的读数。
在具体实施时，在本发明实施例提供的上述烯烃四元气相共聚方法中，步骤S102根据样本数据集，建立并训练基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型，具体可以包括：将样本数据集按照预设比例划分为训练集和验证集；将训练集中在线密度黏度计的密度读数、黏度读数和热导检测器的读数作为基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型的输入，对应的混合气组成作为基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型的输出；利用损失函数对混合气组成预测效果进行评价，用优化器不断更新基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型的参数，直到达到预设迭代次数，得到优化后的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型；采用验证集对优化后的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型进行验证，将验证通过的优化后的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型作为训练好的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型，否则调整网络模型的结构和超参数，重复训练过程，直到验证通过。
在本实施方式中，需要将得到的样本数据集按照预设的比例进行划分，取其中一部分作为训练数据集用于训练基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型，其余的数据作为验证数据集，不参与基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型的训练过程，用于训练完成的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型的验证。优选的划分训练数据集和验证数据集的比例应在6:1到8:1之间。验证数据集中尾气线上在线密度黏度计的密度读数、黏度读数和热导检测器的读数输入训练得到的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型，将模型输出结果与验证数据集中对应的混合气组成作对比，分析评价基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型的准确性。
需要说明的是，在本发明中，基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型具体网络结构和参数根据数据集中的样本数目和需要达到的模型准确性来设计。如果网络模型的准确性不及预期的话，可以进一步优化网络模型的结构和参数，在模型训练过程中对隐藏层数、隐藏层神经元数等进行优化调整，对神经网络中的超参数，如激活函数类型、优化器、损失函数、学习率、迭代次数等，进行敏感性分析，优化网络模型中的超参数取值，再重复训练步骤，最终得到训练完成的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型。
在具体实施时，在本发明实施例提供的上述烯烃四元气相共聚方法中，步骤S103对烯烃四元气相共聚合时反应器内气相组成进行线上实时检测，如图2所示，具体可以包括：在尾气线5中，从位于气相聚合反应器1上部a的稀相区中取出含有气相聚合反应器1中气相组分的尾气，经压力调节器7和科里奥利质量流量控制器8，进入在线密度黏度计9与热导检测器10组成的气体物性传感器阵列(联合检测单元)，该联合检测单元的测定结果传送到计算机控制系统2，在线密度黏度计9的密度读数、黏度读数和热导检测器10的读数输入所述基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型来计算确定反应器内气相组成。
在具体实施时，在本发明实施例提供的上述烯烃四元气相共聚方法中，步骤S104根据反应器内实时气相组成，通过质量衡算对烯烃四元气相共聚合时各聚合单体的瞬时消耗速率进行监测，具体可以包括：根据进料线上各单体科里奥利质量流量控制器的流量读数、尾气线上科里奥利质量流量控制器的流量读数和在线密度黏度计的密度读数以及确定的反应器内气相组成，计算各聚合单体的消耗速率。
具体地，如图2所示，将进料线12上单体I科里奥利质量流量控制器13、单体II科里奥利质量流量控制器14、单体III科里奥利质量流量控制器15、单体IV科里奥利质量流量控制器16的测定结果传送到计算机控制系统2，通过进料线12上单体科里奥利质量流量控制器13、14、15、16的流量读数、尾气线5上科里奥利质量流量控制器8的流量读数和在线密度黏度计9的密度读数以及计算确定的反应器内气相组成进行公式换算后来计算确定各聚合单体的消耗速率。
在具体实施时，在本发明实施例提供的上述烯烃四元气相共聚方法中，采用下述公式计算各聚合单体的消耗速率：
其中，Rp,A、Rp,B、Rp,C、Rp,D分别为单体I、单体II、单体III、单体IV的消耗速率；Fin,A、Fin,B、Fin,C、Fin,D分别为进料线上单体I科里奥利质量流量控制器、单体II科里奥利质量流量控制器、单体III科里奥利质量流量控制器、单体IV科里奥利质量流量控制器的流量读数；Fout为尾气线上科里奥利质量流量控制器的流量读数；wA、wB、wC、wD分别为反应器内气相中单体I、单体II、单体III、单体IV的质量分率；V为气相聚合反应器体积；ρ为在线密度黏度计的密度读数；t为聚合时间。
在具体实施时，在本发明实施例提供的上述烯烃四元气相共聚方法中，采用下述公式计算共聚物的瞬时共聚组成：
其中，FA、FB、FC、FD分别为单体I、单体II、单体III、单体IV在共聚物中的瞬时组成(质量分率)。
在具体实施时，在本发明实施例提供的上述烯烃四元气相共聚方法中，还可以包括：根据计算的共聚物瞬时共聚组成与设定的共聚物瞬时共聚组成，获得计算值与设定值的偏差；通过偏差控制进料线上的各单体科里奥利质量流量控制器(即控制进料线12上单体I科里奥利质量流量控制器13、单体II科里奥利质量流量控制器14、单体III科里奥利质量流量控制器15、单体IV科里奥利质量流量控制器16)，从而调节各聚合单体的进料速率，并最终控制共聚物的瞬时共聚组成达至设定值。控制过程如图3的程序框图所示。
在具体实施时，气相聚合反应器可以为流化床型反应器、釜式反应器。DCS可以为以微处理器为基础，采用控制功能分散、显示操作集中、兼顾分而自治和综合协调的设计原则的仪表控制系统。温度测量系统可以为具有温度测量组件和温度信号变送组件的系统。压力测量系统可以为具有压力测量组件和压力信号变送组件的系统。夹套换热系统可以为装在反应器的外部，在夹套与反应器之间形成密封空间作为换热介质通道与反应器内进行热交换的系统。压力调节器可以为具有器前或器后压力调节组件的设备。伴热系统可以为包裹在管道外壁，通过伴热媒体与管道内进行直接或间接热交换的系统。单体可以为氢气或具有通式CH2＝CHR的烯烃，其中R为氢或具有1到6个碳原子的饱和直链烷基。
在具体实施时，科里奥利质量流量控制器可以为具有流量测量组件和流量调节组件以及信号传递组件的设备，其响应时间小于0.1秒，流量测量误差小于±0.15％、检测控制下限在50毫克/时；其质量流量测量原理是基于科里奥利效应力，测得的质量流量为气体真实质量流量，不受温度、压力、粘度、比热容等因素的影响，不用进行温度和压力的修正，是真正意义上的高精度直接式质量流量测量。
在具体实施时，在线密度黏度计可以为具有密度、黏度一体化同时检测组件和信号传递组件的设备，其响应时间小于0.1秒，密度测量误差小于±0.1％，密度检测下限在0.3kg·m-3，黏度测量误差小于±0.5％，黏度检测下限在0.001cP。在线密度黏度计可以选用瑞士雷奥尼克斯(Rheonics)DVM系列在线一体化密度黏度计。
在具体实施时，热导检测器可以为具有导热系数检测组件和信号传递组件的设备，其响应时间小于0.1秒，热导测量误差小于±0.35％，热导检测下限在0.001W·m-1·K-1。
在实际应用中，尾气线上气体物性传感器阵列测定结果(在线密度黏度计的密度读数ρ、黏度读数η和热导检测器的读数k)传送到DCS，计算机根据嵌入的、线下训练好的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型计算出反应器内气相组成wA、wB、wC、wD。进料线上单体I科里奥利质量流量控制器、单体II科里奥利质量流量控制器、单体III科里奥利质量流量控制器、单体IV科里奥利质量流量控制器、尾气线上科里奥利质量流量控制器的流量读数Fin,A、Fin,B、Fin,C、Fin,D、Fout也传送到DCS，计算机根据公式(1)、(2)、(3)、(4)(质量衡算：进气-出气-消耗＝累积)计算出各聚合单体的消耗速率Rp,A、Rp,B、Rp,C、Rp,D，同时，计算机根据公式(5)、(6)、(7)、(8)计算出共聚物的瞬时共聚组成FA、FB、FC、FD。由计算的共聚物瞬时共聚组成与设计的共聚物瞬时共聚组成，获得计算值与设定值的偏差，通过该偏差来控制进料线上单体I科里奥利质量流量控制器、单体II科里奥利质量流量控制器、单体III科里奥利质量流量控制器、单体IV科里奥利质量流量控制器，从而调节各聚合单体的进料速率，并最终控制共聚物的瞬时共聚组成达至设定值，控制过程如图3的程序框图所示。
通过下述具体实施例将有助于理解本发明，但并不能限制本发明的内容。
以乙烯/丙烯/氢气/1-丁烯(单体I、II、III、IV)四元气相共聚合为例，进行反应器内气相组成实时检测、各聚合单体瞬时消耗速率实时监测以及共聚物瞬时共聚组成的控制：
在不发生聚合下，采用夹套换热系统和伴热系统分别对气相聚合反应器(反应器体积V＝1L)和尾气线进行温度控制，确保反应器和尾气线内气体恒定处于85℃。乙烯、丙烯、氢气、1-丁烯四进气管路前压力调节器设至7bar，尾气线上压力调节器设至5.5bar，DCS自动控制四进气管路上的科里奥利质量流量控制器，使此四种气体以恒定质量流量比流入反应器内，反应器内压力维持在6bar，手动设置尾气线上科里奥利质量流量控制器开度为100％，将反应器内混合气持续放空10分钟以上，以使反应器内原有气氛置换完全，而后观察尾气线上在线密度黏度计的密度、黏度读数和热导检测器的热导实时读数曲线，待其稳定5分钟以上后，记录尾气线上在线密度黏度计的密度读数、黏度读数和热导检测器的读数。重复以上操作，乙烯、丙烯、氢气、1-丁烯四种气体以一系列不同的质量流量比流入反应器和尾气线，由此得到一系列不同组成的反应器内混合气，记录尾气线上在线密度黏度计的密度读数、黏度读数和热导检测器的读数，结果如表一所示。
表一不同的反应器内气相组成和尾气线上在线密度黏度计的密度读数、黏度读数和热导检测器的读数。
基于表一的样本数据集，将前412组数据作为训练集、后52组数据作为验证集，将尾气线上在线密度黏度计的密度读数ρ、黏度读数η和热导检测器的读数k作为网络模型的输入，对应的反应器内气相组成wA、wB、wC(其中wD由wA+wB+wC+wD＝1求算)作为网络模型的输出，构造如图4所示的神经网络，其中在输入和输出间设置双隐藏层，设置每个隐藏层神经元数均为64；采用Python的NumPy库对训练集数据进行网络训练，使用ReLU函数作为激活函数，采用Adam优化器，损失函数设为平均方差(或标准误差)，其中wi,j为实际气相组成值，为网络训练后基于模型预测得到的气相组成值，i＝A,B,C，j＝1-412，N＝1236，设置初始学习速率为0.001，经5000次迭代期后，损失函数逐步降至6.75642×10-5(标准误差8.21974×10-3)并维持恒定，这样就得到训练好的神经网络。
将验证集中尾气线上在线密度黏度计的密度读数ρ、黏度读数η和热导检测器的读数k输入训练好的神经网络中，将模型输出结果与验证集中对应的混合气组成作对比，图5至图7展示了对比效果，其中模型输出结果与验证集中对应的混合气组成最大偏差不超过0.045，这说明建立并训练好的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型根据尾气线上在线密度黏度计的密度读数ρ、黏度读数η和热导检测器的读数k预测反应器内气相组成wA、wB、wC，具有高准确性。
将上述训练好的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型嵌入至DCS中，在发生聚合下，计算机将实时的在线密度黏度计的密度读数、黏度读数和热导检测器的读数输入该模型计算反应器内实时气相组成。为体现本发明同时具有反应器内气相组成实时检测、各聚合单体瞬时消耗速率实时监测以及共聚物瞬时共聚组成控制的特点，本具体实施例下按FA＝91.68％、FB＝5.22％、FC＝0.01％、FD＝3.09％(质量分率)设定共聚物瞬时共聚组成，实施瞬时共聚组成可控的乙烯/丙烯/氢气/1-丁烯四元气相共聚合。
具体实验过程如下：采用夹套换热系统和伴热系统分别对气相聚合反应器和尾气线进行温度控制，确保反应器和尾气线内气体恒定处于85℃。乙烯、丙烯、氢气、1-丁烯进气管路前压力调节器设至7bar，尾气线上压力调节器设至5.5bar，注入催化剂引发气相共聚，DCS按照图2的程序框图自动控制四进气管路上的科里奥利质量流量控制器，使乙烯、丙烯、氢气、1-丁烯流入反应器内，反应器内压力维持在6bar，手动设置尾气线上科里奥利质量流量控制器开度为100％，形成气体连续进、连续出的通路；尾气线上在线密度黏度计的密度、黏度和热导检测器的实时读数以及进料线上乙烯、丙烯、氢气、1-丁烯科里奥利质量流量控制器的实时质量流量和尾气线上科里奥利质量流量控制器的实时质量流量传送到DCS；达到预设聚合时间后，停止乙烯、丙烯、氢气、1-丁烯进气终止聚合。
实验结果如下：
按照图3的程序框图，图8为计算所得的反应器内气相组成wA、wB、wC、wD；
按照图3的程序框图，图9为计算所得的单体消耗速率Rp,A、Rp,B、Rp,C、Rp,D；
按照图3的程序框图，图10为实际控制所得共聚物瞬时共聚组成，由实际值与设定值的比较，瞬时共聚组成控制的最大偏差不超过0.02。
需要指出的是，在本发明中，构成反应器内气相组成检测的物性传感器阵列和各聚合单体进、出反应器流量的质量流量控制器都具有很短的响应时间、很高的精度；线下建立的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型能够线上快速准确检测反应器内实时气相组成，进而实现各聚合单体瞬时消耗速率的监测和共聚物瞬时共聚组成的高精度实时控制。反应器内气相组成检测的最大偏差小于±0.35％，优选的最大偏差小于±0.12％；监测各聚合单体消耗速率的最大偏差小于±0.35％，优选的最大偏差小于±0.12％；共聚物瞬时共聚组成控制的最大偏差不超过0.02(质量分率)。并且，技术实施成本低。本发明的烯烃四元气相共聚时反应器内气相组成检测、各聚合单体瞬时消耗速率监测以及共聚物的瞬时共聚组成控制方法，具有高速、高精度、成本低的优点。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同或相似部分互相参见即可。
专业人员还可以进一步意识到，结合本文中所公开的实施例描述的各示例的单元及算法步骤，能够以电子硬件、计算机软件或者二者的结合来实现，为了清楚地说明硬件和软件的可互换性，在上述说明中已经按照功能一般性地描述了各示例的组成及步骤。这些功能究竟以硬件还是软件方式来执行，取决于技术方案的特定应用和设计约束条件。专业技术人员可以对每个特定的应用来使用不同方法来实现所描述的功能，但是这种实现不应认为超出本申请的范围。
结合本文中所公开的实施例描述的方法或算法的步骤可以直接用硬件、处理器执行的软件模块，或者二者的结合来实施。软件模块可以置于随机存储器(RAM)、内存、只读存储器(ROM)、电可编程ROM、电可擦除可编程ROM、寄存器、硬盘、可移动磁盘、CD-ROM、或技术领域内所公知的任意其它形式的存储介质中。
综上，本发明实施例提供的一种基于传感器阵列和人工神经网络的烯烃四元气相共聚方法，包括：采集反应器内不同混合气组成下对应的在线密度黏度计的密度读数、黏度读数和热导检测器的读数，得到样本数据集；在线密度黏度计与热导检测器组成气体物性传感器阵列且串联在反应器顶部连接的尾气线上；根据样本数据集，建立并训练基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型；将训练好的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型嵌入至DCS中，对烯烃四元气相共聚合时反应器内气相组成进行线上实时检测；根据反应器内实时气相组成，通过质量衡算对烯烃四元气相共聚合时各聚合单体的瞬时消耗速率进行监测；根据监测的各聚合单体瞬时消耗速率，调节各聚合单体的进料速率，对烯烃四元气相共聚合时共聚物瞬时共聚组成进行控制。这样通过在线下建立基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型，能够对反应器内气相组成进行线上实时、精确检测，进而实现对各聚合单体瞬时消耗速率的监测，以及对共聚物瞬时共聚组成的高精度实时控制，并且技术实施成本低。
最后，还需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上对本发明所提供的基于传感器阵列和人工神经网络的烯烃四元气相共聚方法进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (9)
1.一种基于传感器阵列和人工神经网络的烯烃四元气相共聚方法，其特征在于，包括：
采集反应器内不同混合气组成下对应的在线密度黏度计的密度读数、黏度读数和热导检测器的读数，得到样本数据集；所述在线密度黏度计与所述热导检测器组成气体物性传感器阵列且串联在反应器顶部连接的尾气线上；
根据所述样本数据集，建立并训练基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型，包括：将所述样本数据集按照预设比例划分为训练集和验证集；将所述训练集中所述在线密度黏度计的密度读数、黏度读数和所述热导检测器的读数作为基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型的输入，对应的混合气组成作为基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型的输出；利用损失函数对所述混合气组成预测效果进行评价，用优化器不断更新基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型的参数，直到达到预设迭代次数，得到优化后的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型；采用所述验证集对优化后的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型进行验证，将验证通过的优化后的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型作为训练好的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型，否则调整网络模型的结构和超参数，重复训练过程，直到验证通过；
将训练好的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型嵌入至DCS中，对烯烃四元气相共聚合时反应器内气相组成进行线上实时检测；
根据反应器内实时气相组成，通过质量衡算对烯烃四元气相共聚合时各聚合单体的瞬时消耗速率进行监测；
根据监测的各聚合单体瞬时消耗速率，调节各聚合单体的进料速率，对烯烃四元气相共聚合时共聚物瞬时共聚组成进行控制。
2.根据权利要求1所述的烯烃四元气相共聚方法，其特征在于，在所述采集反应器内不同混合气组成下对应的在线密度黏度计的密度读数、黏度读数和热导检测器的读数之前，还包括：
利用DCS控制进料线上的各单体科里奥利质量流量控制器，使四种聚合单体以恒定质量流量比依次流入反应器、尾气线、在线密度黏度计、热导检测器；
通过改变各聚合单体的质量流量比，得到反应器内不同组成的混合气。
3.根据权利要求2所述的烯烃四元气相共聚方法，其特征在于，在所述利用DCS控制四进气管路上的科里奥利质量流量控制器之前，还包括：
采用夹套换热系统和伴热系统分别对反应器和尾气线进行温度控制，确保反应器和尾气线内气体恒定处于设定值。
4.根据权利要求1所述的烯烃四元气相共聚方法，其特征在于，所述对烯烃四元气相共聚合时反应器内气相组成进行线上实时检测，包括：
在尾气线中，从位于气相聚合反应器上部的稀相区中取出含有气相聚合反应器中气相组分的尾气，经压力调节器和科里奥利质量流量控制器，进入所述气体物性传感器阵列，并将联合检测单元的测定结果传送到DCS；
将所述在线密度黏度计的密度读数、黏度读数和所述热导检测器的读数输入训练好的基于人工神经网络的反应器内气相组成检测模型，确定反应器内气相组成。
5.根据权利要求4所述的烯烃四元气相共聚方法，其特征在于，所述根据反应器内实时气相组成，通过质量衡算对烯烃四元气相共聚合时各聚合单体的瞬时消耗速率进行监测，包括：
根据进料线上各单体科里奥利质量流量控制器的流量读数、尾气线上科里奥利质量流量控制器的流量读数和在线密度黏度计的密度读数以及确定的反应器内气相组成，计算各聚合单体的消耗速率。
6.根据权利要求5所述的烯烃四元气相共聚方法，其特征在于，采用下述公式计算各聚合单体的消耗速率：
其中，Rp,A、Rp,B、Rp,C、Rp,D分别为第一单体、第二单体、第三单体、第四单体的消耗速率；Fin,A、Fin,B、Fin,C、Fin,D分别为进料线上第一单体科里奥利质量流量控制器、第二单体科里奥利质量流量控制器、第三单体科里奥利质量流量控制器、第四单体科里奥利质量流量控制器的流量读数；Fout为尾气线上科里奥利质量流量控制器的流量读数；wA、wB、wC、wD分别为反应器内气相中第一单体、第二单体、第三单体、第四单体的质量分率；V为气相聚合反应器体积；ρ为在线密度黏度计的密度读数；t为聚合时间。
7.根据权利要求6所述的烯烃四元气相共聚方法，其特征在于，采用下述公式计算共聚物的瞬时共聚组成：
其中，FA、FB、FC、FD分别为第一单体、第二单体、第三单体、第四单体在共聚物中的瞬时组成。
8.根据权利要求1所述的烯烃四元气相共聚方法，其特征在于，还包括：
根据计算的共聚物瞬时共聚组成与设定的共聚物瞬时共聚组成，获得计算值与设定值的偏差；
通过所述偏差控制进料线上的各单体科里奥利质量流量控制器，以调节各聚合单体的进料速率，并控制共聚物的瞬时共聚组成达至所述设定值。
9.根据权利要求1所述的烯烃四元气相共聚方法，其特征在于，所述在线密度黏度计为具有密度、黏度一体化同时检测组件和信号传递组件的设备；所述在线密度黏度计的响应时间小于0.1秒，密度检测下限在0.3kg·m-3，黏度检测下限在0.001cP；
所述热导检测器为具有导热系数检测组件和信号传递组件的设备；所述热导检测器的响应时间小于0.1秒，热导检测下限在0.001W·m-1·K-1。
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