DE580140C - Verfahren zur Herstellung von Carbaminsaeurechlorid aus Salmiak und Phosgen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von Carbaminsaeurechlorid aus Salmiak und PhosgenInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C271/00—Derivatives of carbamic acids, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atom not being part of nitro or nitroso groups
- C07C271/02—Carbamic acids; Salts of carbamic acids
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Description
- Verfahren zur Herstellung von Carbaminsäurechlorid aus Salmiak und Phosgen Es ist bekannt, Carbaminsäurechlorid durch Einwirkung von Phosgen auf Salmiak bei 40o° herzustellen. Bei der Durchführung dieses Verfahrens machen sich jedoch verschiedene Schwierigkeiten geltend; auch ist die Ausbeute an Carbaminsäurechlorid derart gering, daß das Verfahren bis jetzt keine praktische Bedeutung erlangen konnte.
- Das Verfahren kann auch in kontinuier. licher Weise ausgeführt werden, indem man . die im Laufe des Prozesses zu Pulver zerfallenden Anteile des Ammoniumchlorids laufend oder von Zeit zu Zeit im unteren Teile des Reaktionsgefäßes abzieht, während frisches Ammoniumchlorid in den oberen Teil des Gefäßes eingeführt wird.
- Es wurde nun gefunden, daß die Reaktion sehr glatt verläuft und zugleich vorzügliche Ausbeuten erhalten werden, wenn nuan bei Wesentlich niedrigerer Temperatur als 400° arbeitet, so - cklß eine Sublimation des Salmiaks nicht oder nur in untergeordnetem Maße eintritt, vorzugsweise-zwischen Zoo und 30o".
- Am einfachsten arbeitet mau so, daß Phosgen über Salmiak bei den genannten Temperaturen geleitet wird. - Das gebildete Carbaminsäurechlorid kann aus dem abziehenden Gas durch Abkühlen in flüssigem, reinem Zustande abgeschieden werden. Zweckmäßig unterwirft man das Gas nach dem--Austritt aus dem Reaktionsraum möglichst -schnell einer -Kühlung. Dies geschieht vorteilhaft stufenweise, indem man die Gase zunächst nur einer kurz dauernden Kühlung unterwirft und nach Entfernung des hierbei abgeschiedenen flüssigen Carbaminsäurechlorids aus dem Gasstrom alsdann durch weitere Kühlung die restlichen Mengen Carbaminsäurechlorid abscheidet. Das verbleibende phosgenhaltige Gas kann .nach etwaiger Entfernung des als Nebenprodukt entstandenen Chlorwasserstoffs im Kreislauf zur erneuten Umsetzung verwendet werden.
- Nach dein vorliegenden Verfahren kann leicht- und sicher eine praktisch vollständige Umsetzung der Reaktionskomponenten erzielt werden. Das Verfahren weist, abgesehen von der Ersparnis an Wärmeenergie, den für eine technische Durchführung wesentlichen Vorteil auf, daß das Apparaturmaterial nicht so hohen Anforderungen hinsichtlich Widerstandsfähigkeit gegen Chlorwasserstoff entsprechen muß wie bei-der Durchführung der Reaktion nach dem bekannten Vorschlag bei wesentlich höheren Temperaturen.
- BeisRiel t Ülber Salmiak wird bei einer Temperatur voti =;ö' Phosgen geleitet. Aus dem abziehenden Gas wird das gebildete Carbaminsäurechlorid durch Kühlung mit Wasser ih einer Ausbeute von 95% der Theorie, bezogen auf "das angewandte Phosgen, gewonnen.
- Beim Arbeiten bei niedrigeren Temperaturen, z. B. 2¢5 oder 225°, werden etwas geringere Ausbeuten erzielt.
- Das Phosgen kann auch in Mischung mit Gasen, wie Stickstoff, Kohlenoxyd, Kohlendioxyd, Luft oder Chlorwasserstoff oder Gemischen dieser, verwendet werden. Die Ausbeute nimmt hierbei nur wenig ab.
- Beispiel e Ein aus t Volumteil Phosgen und q. Volumteilen Luft bestehendes Gasgemisch wird bei etwa 26o" durch eine mit Ammoniumchlorid gefüllte Röhre mit einer Geschwindigkeit von etwa 6o 1/Stunde und K'üdgramm -Ammoniumchlorid geleitet. Man erhält Carbaminsäurechlorid in einer Ausbeute von 7o% des, angewandten Phosgens, entsprechend 85% derjenigen` Ausbeute, die mit reinem Phosgen und unter sonst gleichen Bedingungen (mit j 2 1 Phosgen/ Stunde) erhalten wird.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Carbami@äurechlorid aus Salmiak und Phos-' gen,. dadurch gekennzeichnet, daß .man die Umsetzung in der Wärme, jedoch bei solchen Temperaturen vornimmt, bei denen eine Sublimätion des Salmiaks nicht oder nur in untergeordnetem Maße eintritt, vorzugsweise zwischen 200 und 3oo°.
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| DEI43433D DE580140C (de) | 1932-01-08 | 1932-01-08 | Verfahren zur Herstellung von Carbaminsaeurechlorid aus Salmiak und Phosgen |
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| DE580140C true DE580140C (de) | 1933-07-06 |
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1932
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