DE564465C - Verfahren zur unmittelbaren Herstellung von Kautschukgegenstaenden durch Ein-tauchen poroeser Koerper in Sulfide oder Polysulfide enthaltende Kautschukmilch - Google Patents
Verfahren zur unmittelbaren Herstellung von Kautschukgegenstaenden durch Ein-tauchen poroeser Koerper in Sulfide oder Polysulfide enthaltende KautschukmilchInfo
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Description
Wenn man Kautschukmilch mit Hilfe einer porösen Form filtriert, so lagert sich auf
dieser eine Kautschukschicht von allmählich zunehmender Dicke ab, deren Gestalt der
5 Oberfläche der Form genau entspricht. Auf diese Weise kann man Kautschukgegenstände
aller Art herstellen, beispielsweise Luft-, Garten- oder Feuerschläuche, gummierte Gewebe,
Handschuhe, Boote, Schuhe u. dgl.
Die Filtrationsgeschwindigkeit ist bei nicht vorbehandelter Kautschukmilch nur gering,
weshalb man schon vorgeschlagen hat, ihr vor der Filtration Calciumpolysulfid oder Metallsalze,
wie z. B. Zink- oder Aluminiumsalze, zuzusetzen. Diese Stoffe entwickeln in wäßriger
Lösung Ionen, die den Dispersitätsgrad der Kautschukmilch vermindern und die Filtrationsgeschwindigkeit
entsprechend erhöhen. Die vorliegende Erfindung beruht auf der Beobachtung, daß man die Filtrationsgeschwindigkeit
der vulkanisierten oder unvulkanisierten Kautschukmilch noch weit stärker erhöhen kann, wenn man ihr kolloidale
Sulfide oder Polysulfide zusetzt und sie dann verdünnt, rührt, erwärmt oder gleichzeitig
mehreren dieser Maßnahmen unterwirft.
Die kolloidalen Sulfide oder Polysulfide können beliebiger Art sein; doch sind die
Polysulfide zweiwertiger Metalle, wie z. B.
des Zinks, besonders wirksam. Günstige Ergebnisse werden aber auch mit den Polysulfiden
des Silbers, Eisens u. dgl. erzielt. Besonders zweckmäßig ist es, das Metallpolysulfid
in der Kautschukmilch selbst zu erzeugen, indem man ihr ein Oxyd, Hydroxyd oder lösliches Salz des Metalls und eine Sulfidoder
Polysulfidlösung, z. B. eine Natriumpolysulfidlösung, zusetzt.
Die Menge des angewandten Sulfids braucht nur gering zu sein. Bei einer unvulkanisierten
Kautschukmilch wurden günstige Ergebnisse erzielt, wenn der Polysulfidgehalt 0,31
bis 0,46 Gewichtsprozent Natriumpolysulfid entsprach. Bei vulkanisierter Kautschukmilch
können Polysulfidmengen, die 0,04 bis 0,84 Gewichtsprozent Natriumpolysulfid entsprechen,
mit Vorteil verwendet werden.
Die Wirkung der erfindungsgemäß zugesetzten kolloidalen Sulfide und Polysulfide
scheint darin zu bestehen, daß sie den Dispersitätsgrad des Kautschuks in begrenztem
Ausmaße vermindern, so daß die durch Filtration gebildete Schicht aus verhältnismäßig
großen Kautschukkügelchen zusammengesetzt ist und deshalb für das hindurchtretende
Serum genügend durchlässig bleibt. Diese Wirkung wird erfindungsgemäß noch gesteigert,
indem · man die mit den Polysulfiden
versetzte Kautschukmilch einer weiteren, den Dispersitätsgrad vermindernden Behandlung
unterwirft, die darin besteht, daß man die Milch verdünnt, rührt oder erwärmt. Auch
mehrere dieser Maßnahmen können gleichzeitig angewandt werden.
Durch das Verdünnen wird zwar die Menge des Serums, das zur Gewinnung einer Kautschukschicht
von bestimmter Dicke abfiltriert ίο werden muß, beträchtlich erhöht, allein die
Filtrationsgeschwindigkeit einer mit kolloidalen Sulfiden oder Polysulfiden vorbehandelten
Kautschuklösung wird dadurch so bedeutend gesteigert, daß insgesamt doch noch eine Beschleunigung erzielt wird. Zum Teil
dürfte diese Erscheinung auf der mit der Verdünnung verbundenen Verminderung der
Viskosität beruhen.
Eine ähnliche Verminderung der Viskosität läßt sich erreichen, wenn man die mit dem
kolloidalen Sulfid oder Polysulfid versetzte Kautschukmilch rührt oder schüttelt. Die
Viskosität vermindert sich dann bis zu einem Wert, der späterhin ziemlich konstant bleibt,
was die Fabrikation von Kautschukgegenständen verbestimmter Dicke wesentlich erleichtert.
Es sei bemerkt, daß man beim Konzentrieren von Kautschukmilch durch Filtration
schon vorgeschlagen hat, die Milch dauernd zu rühren, um eine Ablagerung von Kautschuk
auf den Filterflächen zu vermeiden. Eine beschleunigte Gewinnung von Kautschukschichten
ist damit natürlich nicht verbunden oder bezweckt.
Eine Erwärmung der mit Sulfiden oder Polysulfiden versetzten Kautschukmilch wirkt
etwa in dem gleichen Sinn wie diese Zusätze und wird zweckmäßig mit einer Verdünnung
der Kautschukmilch, einem Schütteln derselben oder mit beiden Behandlungsweisen kombiniert.
.Die Wirkung eines Zusatzes an kolloidalem Metallpolysulfid geht aus den folgenden Vergleichsversuchen
hervor.
Wird Zinkoxyd und Natriumpolysulfid einer Kautschukmilch in den folgenden
Mengenverhältnissen zugesetzt:
Kautschukmilch mit einem Gehalt von 37,5 Teilen Kautschuk und
ι % Ammoniak 100 Teile
Zinkoxyd 3 -
Natriumpolysulfidlösung (42 °/0 festes Natriumpolysulfid mit
32,5 0I0 Schwefel) 0,2 —■ 1,0 ecm
Undecylensäure 1 Teil
so wird die Niederschlagsmenge .im Vergleich mit derselben Zusammensetzung ohne
Natriumpolysulfid vergrößert, Tabelle 1 ersichtlich ist.
wie
aus
Tabe | ,1Ie ι |
Natriumpolysulfid auf 100 ecm Kautschukmilch ecm |
Höhe der Ablagerungsschicht mm |
ohne Zusatz 0,4 o,7 1,0 |
0,1016 0,3048 o,47 0,682 0,89 1,90 |
Die Ablagerungsmenge ist dabei als Dicke der Kautschukscbicht gemessen, die auf einem
porösen Gefäß gebildet wurde, das 5 Minuten in die Kautschukmilch getaucht und dann getrocknet
wurde.
Bei einem anderen Beispiel kann als Verstärkungsmittel der Kautschukmilch Leim
vor dem Zinkoxyd zugesetzt werden. Hierzu wird der Kautschukmilch, die 37 °/0 feste Bestandteile
enthielt, 1 Teil Leim zugesetzt und mit 0,67 % Ammoniak versetzt. Das
Zinkoxyd wird in Form einer Zinkoxydleimpaste zugesetzt, die 1 Teil Leim und 3 Teile
Zinkoxyd auf Ί 00 Teile Kautschuk enthält. Nach 2 Tagen werden 0,2 bis 0,7 % Natriumpolysulfidlösung
zugesetzt. Das Ergebnis dieses Beispiels ist aus Tabelle 2 ersichtlich.
Natriumpolysulfidlösung auf 100 ecm
Kautschukmilch
Kautschukmilch
ecm
ohne Zusatz
0,2
o,4
0,2
o,4
Höhe der Ablagerungsschicht
mm
0,127
0,33
0,406
0,812
Ein größeres Anwachsen der Niederschlagsschicht kann durch Verwendung weiterer
Mengen Zinkoxyd- oder Ammoniumsalzzusatz, mit Ausnahme von Ammoniumphosphat, hervorgerufen werden.
Eine Vulkanisation des Kautschuks in der Kautschukmilch findet bei den obigen Beispielen
nicht statt, da die in der Kautschukmilch als gebundener Schwefel enthaltene Schwefelmenge im wesentlichen vollständig
dem in der Kautschukmilch gebildeten Zinksulfid zugerechnet werden kann. Mit anderen
Worten zeigen die an den Kautschukanteilen der Kautschukmilch gemachten Bestimmungen
für gebundenen Schwefel denselben Prozentsatz vor und nach der Behandlung, womit
dargetan wird, daß eine Vulkanisation nicht stattfinden konnte.
Statt Natriumpolysulfid können die Sulfide
ίο oder -Polysulfide des Natriums, Kaliums, Lithiums
und Ammoniums mit schwankender Nutzwirkung verwendet werden. Das Zinkoxyd in dem letzten Beispiel kann durch
Zinkhydroxyd oder irgendein lösliches Zinksalz, das in Wasser oder in einer Ammoniumhydroxyd
im Überschuß enthaltenden Lösung gelöst ist, ersetzt werden.
Die größere Ablagerungsmenge kann durch Zugabe von Sulfidlösungen sowohl zur vulkanisierten
als auch zur nichtvulkanisierten Kautschukmilch erhalten werden.
Beispiel 1. Kautschukmilch wird konzentriert und durch Zugabe von 1 Teil
wasserhaltigen Materials, wie Pektin, Irisch Moos o. dgl., aufgerahmt. Das Serum wird
entfernt und das Kautschukkonzentrat bis zu 20 °/0 an festen Bestandteilen mit Wasser verdünnt.
Danach wird eine Paste aus 3 Teilen Zinkoxyd, 3 Teilen Schwefel, 1 Teil Leim und
4 Teilen Wasser zubereitet und der Kautschukmilch in solcher Menge zugesetzt, daß
auf 100 Teile Kautschuk 3 Teile Zinkoxyd vorhanden sind. Jetzt wird 1 Teil Natriumdithiobenzoat
als /%ige Lösung zugesetzt und die die Vulkanisiermittel enthaltende
Kautschukmilch 3 Stunden auf 65 ° erwärmt. Nach der Vulkanisierung enthält die Kautschukmilch
0,16 °/o Ammoniak. Dieser vulkanisierten Kautschukmilch werden nun, wie
im ersten Beispiel beschrieben, schwankende Mengen Natriumpolysulfidlösung zugesetzt.
In Tabelle 3 ist als erstes das Ergebnis mit einer vulkanisierten Kautschukmilch ohne
Natriumpolysulfidzusatz angegeben. Aus der Übersicht geht deutlich die durch den Zusatz
von Natriumpolysulfid wesentlich erhöhte Ablagerungsmenge hervor.
Tabe | He 3 |
Natriumpolysulfid- lösung auf 100 ecm Kautschukmilch ecm |
Höhe der Ablagerungsschicht mm |
ohne Zusatz 0,15 o,3 o,45 |
0,348 0,419 0,61 0,965 |
Beispiel 2. Einer mit Ammoniak versetzten vulkanisierten Kautschukmilch mit
weniger als 0,1 °/0 Ammoniak wird eine aus
2 Teilen Zinkoxyd, 3 Teilen Schwefel, 1 Teil Leim und 4 Teilen Wasser bestehende Paste
zugesetzt. Danach wird eine Dispersion aus ι Teil η - Oxybutylthiocarbonsäuredisulfid,
ι Teil Leim, 2 Teilen Solventnaphtha, 0,5 Teilen Natriumoleat und 35 Teilen Wasser
hergestellt. Eine ähnliche Dispersion wird unter Verwendung von 1J2 bis 1 Teil Anilin
an Stelle von j Teil Disulfid hergestellt. Die beiden Dispersionen werden dann der Kautschukmilch
zugesetzt, so daß die Vulkanisierung stattfinden kann. Ist dies geschehen, so wird das vulkanisierte Produkt mit Natriumpolysulfidlösung
behandelt. Die Wirkung dieser Lösung auf die Niederschlagsmenge geht aus Tabelle 4 hervor.
Natriumpolysultid-
lösung auf 100 ecm
Kautschukmilch
ecm
ohne Zusatz
0,15
o,3
o,45
0,15
o,3
o,45
Höhe der
Ablagerungsschicht
Ablagerungsschicht
mm
0,0394
0,457
0,61
1,27
Einer Kautschukmilch, die n-Oxybutylthiocarbonsäuredisulfid
enthält, kann auch mit Anilin oder ähnlichen Aminen zur Anreicherung der Ablagerungsschicht behandelt werden.
Die angereicherte Ablagerungsschicht, die auch durch die' Bildung kolloidaler Metallsulfide
oder -polysulfide in der Kautschukmilch gebildet wird, kann ebenso durch Entstehung
anderer kolloidaler Niederschläge in derselben Weise vervollständigt werden. Die
Verbesserung kann auch durch unmittelbaren Zusatz kolloidaler Sulfide, Polysulfide oder
sonstiger Niederschläge erreicht werden. Der no aus mit Natriumpolysulfid behandelter \*ulkanisierter
Kautschukmilch erhaltene Kautschuk weist eine merkliche Verbesserung bezüglich der Zugfestigkeit und der Alterserscheinungen
auf.
Es würde auch gefunden, daß die Ablagerungsschicht durch Schütteln, Erwärmen oder
durch beide Maßnahmen als Summe der betreffenden Behandlung vergrößert werden kann, nachdem die Kautschukmilch oder eine
ähnliche wässerige Dispersion durch Zusatz von Chemikalien zur Verbesserung der FiI-
trierfähigkeit behandelt worden ist. Im allgemeinen kann fortlaufend oder mit Unterbrechungen
geschüttelt werden, und die Wärmebehandlung kann zwischen Zimmertemperatur und Koagulierungstemperatur
schwanken.
Beispiel 3. Natürliche Kautschukmilch, die mit Ammoniak haltbar gemacht
wurde und 30 °/0 fester Bestandteile enthält,
erhält durch folgende Behandlung eine schnelle und gute Filtrierfähigkeit: 100 Teilen
Kautschukmilch wird eine geringe Menge Stabilisierungsmittel und etwa 3 Teile Zinkoxyd
und eine Natriumpolysulfidlösung zugesetzt, die annähernd 42 °/0 festes Natriumpolysulfid
mit 32,5 °/0 Schwefelgehalt (0,9 ecm
dieser Lösung, mit einem spez. Gewicht von 1,33 auf 100 ecm Kautschukmilch) enthält.
Zweckmäßig setzt man eine kleine Menge ao Stabilisierungsmittel mit dem Polysulfid zu,
etwa 1^ bis */2 Gewichtsteil Natriumoleat oder
Undecylensäure als Seife, wässerige Emulsion, Leim, Casein oder ein sonst bei Kautschukmilch gebräuchliches Schutzkolloid.
Diese Mischung läßt nach kurzem Stehen den Kautschuk schnell auf einen Filterkörper absitzen,
d. h. sie kann schnell und leicht nitriert werden. Wenn diese Mischung mit einem
Filtriermittel, z. B. eine poröse Fläche, poröses Gefäß oder anderem Filtriermitteln, in Berührung
gebracht wird, setzt sich innerhalb 5 Minuten eine Schicht von ungefähr 0,0762 cm Dicke ab. Wird dieselbe Kautschukmischung
im ganzen 45 Minuten dauernd oder mit Unterbrechungen mit einer Geschwindigkeit von 2133,6 cm je Minute geschüttelt,
so ist nach dem Absitzen die Schicht unter den sonst gleichen Bedingungen um J5°°lo erhöht. Wenn dieselbe Kautschukmilch
auf 400 erwärmt wird, so ist die Kautschukablagerungsschicht unter denselben Bedingungen
um etwa 50 °/0 vergrößert. Wird geschüttelt und erwärmt, so ist die abgesetzte
Schicht annähernd 200 °/0 größer als bei der nicht erwärmten Kautschukmilch ohne diese
Behandlung, d. h. die gesamte Vergrößerung der Ablagerungsschicht entspricht annähernd
der Summe der durch die einzelnen Behandlungsweisen bewirkten.
Der durch die beschriebene Behandlung der Kautschukmilch erzielte Nutzeffekt wird auch
bei einer verschiedene andere Bestandteile enthaltenden Kautschukmilch gewährleistet.
So kann z. B. eine für die Herstellung von Kautschukartikeln geeignet zusammengesetzte
Lösung in der beschriebenen Weise mit Zinkoxyd und Natriumpolysulfid behandelt werden.
Diese Reagenzien werden etwa in den gleichen Verhältnismengen bezüglich des Kautschukgehaltes bei den erwähnten Beispielen
zugesetzt.
Eine Mischung von folgender Zusammensetzung
Kautschuk als 3g°/oige Kautschukmilch
100 Teile
Zinkoxyd „ 5
Leim 3
Schwefel 1,6
Kreide (Füllstoffe) 10 -
Ruß 0,3
Spindelöl 10,0
Natriumoleat ' 0,15 -
Paraffin 0,5 -
Solventnaphtha 2,25 -
Beschleuniger 0,15 -
Wasser 21,0
Natriumpolysulfid 0,95 ecm
auf too ecm Kautschukmilch (etwa 0,5 Gewichtsteile)
ergibt nach dem Trocknen in 45 Minuten bei einer Erwärmung auf 23 ° eine Kautschukschicht
von etwa 1,78 mm.
Der durch Schütteln und Erwärmen bewirkte Nutzeffekt tritt ebenfalls bei Kautschukmilch
oder entsprechend wässerigen Dispersionen ein, die zur besseren Filtrierfähigkeit
mit anderen Stoffen als Metalloxyden und Polysulfiden behandelt wurden. Diese anderen Stoffe umfassen allgemein Gel
bildende Kolloide, Pufferlösungen, die den Grad der Zusammenballung der Kautschukteilchen
durch Regelung der Wasserstoff ionenkonzentration beeinflussen, Metallionen freimachende
Stoffe und vulkanisierte Kautschukmilch, die insbesondere durch Zusatz von Beschleunigern die Vulkanisation bei
Temperaturen bewirken können, die niedriger sind als bei den gebräuchlichen Heißvulkanisiermethoden.
Ferner wurde gefunden, daß die Ablagerungsschicht durch Verdünnen der Kautschukmilch
oder der Dispersion ebenfalls vergrößert werden kann. Der Verdünnungsgrad kann in weiten Grenzen schwanken; die beste
Wirkung aber wurde mit einer Kautschukmilch erhalten, die zwischen 8 und 24°/0
fester Bestandteile enthielt; dabei hatte die beste Verdünnung i4°/0 feste Bestandteile.
Es wurde gefunden, daß Kautschukmilch, die in der obenerwähnten Weise verdünnt wurde
und die mit den erwähnten Stoffen zur Verbesserung der Filtrierfähigkeit durch poröse
Formen versetzt war, durch Schütteln und/ oder Erwärmen viel schneller oder mit größerer Ausbeute eine dickere Kautschukschicht
absetzt als dieselbe nichtverdünnte Kautschukmilchmischung. Es kann z. B.
die obenerwähnte Kautschukmilchzusammensetzung in verschiedener Konzentration und
unter Zusatz von 0,9 ecm wässeriger Natriumpolysulfidlösung
mit 42,5 °/0 Polysulfid je 100 ecm Kautschukmilch benutzt werden.
Der Nutzeffekt bezüglich der Filtrierfähigkeit ist aus Tabelle 5 ersichtlich.
T | ab e | He S |
Dicke der trockenen | ||
Konzentration | Ablagerungsschicht | |
mm | ||
38,8 | 1,78 | |
31.5 | 1,85 | |
24,0 | 1,90 | |
20,0 | 3,56 | |
iS.o | 3.70 | |
14,0 | 6,15 | |
7'7 | 1,27 |
Die günstigste Konzentration ist also 14 °/o> da bei dieser Verdünnung die Ablagerungsschicht
um etwa 350 °/o vergrößert worden ist.
Werden die in Tabelle 5 erwähnten Mischungen unmittelbar nach ihrer Herstellung
eine Zeitlang geschüttelt, so findet eine weitere Verdickung der Ablagerungsschicht um
125 bis 175 °/o statt, und wenn diese Mischungen nach ihrer Herstellung beispielsweise
auf 35° erwärmt werden, so findet eine weitere Anreicherung der Ablagerungsschicht
um 50 °/o statt. Wenn geschüttelt und erwärmt wird, so wird die Schicht um
die Summe der Ablagerungen bei getrennter Behandlung verstärkt. Die Anreicherung
durch Schütteln und Erwärmen beträgt also 175 bis 225 °/0 oder rund 200 °/0. Wird eine
Kautschukmilch mit 19 bis 20 °/0 an festen
Bestandteilen gewählt und unmittelbar nach seiner Herstellung 1 Stunde ununterbrochen
mit einer Geschwindigkeit von 2133,6cm in der Minute geschüttelt, so wird in 45 Minuten
eine Schicht von 9,53 mm erhalten. Bei einer Erwärmung der Mischung auf 350 nach
dem Schütteln ist in derselben Zeit (45 Minuten) die Dicke der Schicht nach dem Trocknen 12,7 mm.
Die Dicke der Ablagerungsschicht in Tabelle 5 wurde durch Filtration der Kautschukmilchmischung
auf einem Körper erhalten, der aus Papierbrei und Celit (Diatomeenerde)
bei einem Druck von 60 bis 70 cm hergestellt wurde. Die Filtrationstemperaturen betrugen 22 bis 240.
Auch wurde noch gefunden, daß die durch Verdünnung der Kautschukmilch vergrößerte
Ablagerungsschicht weiter vermehrt werden kann, wenn die Stoffe zur Verbesserung der
Filtrationseigenschaften in mit Bezug auf das Volumen der Kautschukmilch genau bestimmten
Verhältnismengen verwandt werden, und daß beim Schütteln und/oder Er- 6g wärmen solcher Kautschukmilchmischungen,
die die Stoffe in günstigsten Mengenverhältnissen enthalten, die Ablagerungen von
größtmöglicher Dicke werden. Die Erfindung behandelt daher eine Verdünnung, die Zugabe von bestimmten Stoffmengen in gewissen
Grenzen zur Vergrößerung der Filtrationsfähigkeit, Schütteln und Erwärmen. Schließlich bereitet es bei dem Verfahren
keinerlei Schwierigkeiten, in der Ablagerungsschicht Luftbläschen zu bilden.
Aus Kautschukmilchmischungen ähnlich den vorher erwähnten, die schwankende
Mengen fester Gesamtbestandteile und schwankende Mengen Polysulfidlösung in 100 ecm Kautschukmilch enthielten, wurden
bezüglich der Ablagerungsmenge die in Tabelle 6 wiedergegebenen Beobachtungen gemacht.
T a b e 11 e 6 8s
Gewicht des Niederschlags auf 92,5 qcm in 45 Minuten
Dieselben Kautschukmilchmischungen ergaben infolge Schütteins nach der Zubereitung
in derselben Zeit einen für die Flächeneinheit in der Stärke um 150% größeren
Niederschlag als ohne Schütteln. Ähnlich wird infolge Erwärmung nach der Zubereitung
in der gleichen Zeit ein um 50 °/0 größeres Ablagerungsgewicht erhalten als bei
Zimmertemperatur. Wird sowohl geschüttelt als auch erwärmt, so ist die Gesamtanreicherung
an niedergeschlagener Kautschukmenge in der Zeiteinheit etwa 200 °/0
für jede Konzentration. Hieraus geht deutlieh hervor, daß die durch die günstigste
Menge Polysulfid verursachte Anreicherung durch anschließendes Schütteln und Erwärmen
befördert wird. Die größte Ablagerung wurde mit einer 14 °/0 feste Bestandteile ent- 12p
haltenden Kautschukmilch und etwa 0,9 ecm Polysulfidlösung auf 100 ecm Kautschuk-
Konzentration der | ecm 42,5%ige | auf | j 0,9 ecm | 1,0 can |
Kautschukmilch | Polysulfidlösung | 100 ecm Kautschukmilch | IO g | |
in % | 8g , | 32,5 g | ||
fester Bestandteile | 0,8 ecm | 44 g | 20 g | |
IOg | 18 g : | 15 g | ||
8 % | 26 g | !2 g | 12 g | |
16 g | 12 g | |||
20 o/o | 12 g | |||
M 0O | 12 g | |||
3i,5°/o |
milch erhalten. Bei einer i4°/o feste Bestandteile enthaltenden Kautschukmilch liegt
die günstigste Menge Polysulfid, die zugesetzt wird, zwischen 0,75 und 1,1 °/0 einer
42°/oigen Lösung von Na2Sx aq. Diese
Prozentsätze beziehen sich auf eine gewöhnliche, mit Ammoniak bereitete Kautschukmilch,
die ungefähr 5 °/0 der Kautschukbestandteile an Zinkoxyd enthält. Ist dato
gegen die verwendete Kautschukmilchmischung vulkanisiert, beschwert oder mit abgeschöpfter Kautschukmilch aufgearbeitet,
so muß ein höherer Prozentsatz an Polysulfidlösung, z.B. 0,1 bis 2,0 ecm auf 100 ecm
Kautschukmilch, angewendet werden. Eine 42 °/0 Natriumpolysulfidlösung ist eine geeignete
Konzentration, aber die Lösung kann auch in anderer Konzentration Anwendung finden; dabei muß natürlich der Prozentsatz
an zugesetztem Polysulfid je- nach der Konzentration dieser Lösung entsprechend geändert
werden. Die ungefähr 42 °/0 Polysulfid enthaltende Lösung ist zum Gebrauch
in der Praxis durchaus geeignet. Für manche Zwecke sind aber verdünntere Lösungen
vorzuziehen.
Beispiele für die Verwendung anderer
Metallpolysulfide und für die dabei erzielten Steigerungen der Ablagerungsgeschwindigkeit
des Kautschuks auf porösen Formen sind folgende:
Beispiel 1. Zu 100 Teilen einer normalen
Kautschukmilch mit 36 Teilen festen Bestandteilen wurde eine Paste zugesetzt, die aus 10 Teilen Silberoxyd, 1 Teil Leim,
ι Teil 28%igem Ammoniak und 2 Teilen Wasser hergestellt wurde. Danach setzte
man der Kautschukmilch verschiedene Mengen einer Ammoniumpolysulfidlösung zu, die
18,2 »/ο NH3 und 27,8 7o S enthielt. Poröse
Tonformen wurden in die verschiedenen Proben der Kautschukmilch 5 Minuten lang eingetaucht, wobei folgende Dicken der
Kautschukschicht erzielt wurden:
Schichtdicke cm=(N H4)aS.v in mm
ο , 0,101
3 0,153
6 0,178
9 0,229
12 0,305
Normale Kautschukmilch 0,100
Beispiel 2. Zu 100Teilen einer normalen
Kautschukmilch mit 36 Teilen festen Bestandteilen wurde ein Gemisch zugesetzt, das aus 1,782 Teilen Natriumhydroxyd,
6,195 Teilen kristallisiertem Ferrosulfat und
12,023 Teilen Wasser bestand. Im übrigen
wurde nach Beispiel 1 verfahren, wobei folgende Ergebnisse erzielt wurden:
cm=(N H4)., S.V Schichtdicke
'" in mm
0 0,178
ι .* 0,203
2 0,229
4 0,280
5 0,318
6 0,356
Normale Kautschukmilch 0,100
Während die Erfindung bisher in der Hauptsache eine Vergrößerung des Filtrationsmaßes
oder des Gewichts des Kautschukniederschlages auf den Filtrationskörper behandelte, tritt noch eine andere Nutzwirkung
ein, nämlich ein Einfluß auf die Konsistenz der Kautschukmilchmischung. Kautschukmilch mit rascher Ablagerungsfähigkeit oder solche, die den Kautschuk
durch Filtration absitzen lassen kann, zeigt eine hohe Konsistenz, d. h. sie besitzt eine
geringe Beweglichkeit und/oder Flüssigkeit und ist ziemlich dickflüssig. Die Konsistenz
neigt häufig zu Schwankungen mit dem Ergebnis, daß die Filtrationsfähigkeit über das gewöhnliche Maß Schwankungen
für dieselbe Zusammensetzung aufweist. Es wurde gefunden, daß das Schütteln
und die Wärmebehandlung in der beschriebenen Weise eine beachtliche Wirkung auf die Konsistenz der filtrierfähigen Kautschukmilchmischung
hat. Wird diese eine Zeitlang stark oder weniger stark geschüttelt, so wird die Konsistenz beträchtlich verringert,
bis sie nach einiger Zeit einen gleichbleibenden Wert erreicht. Abwechselndes Schütteln
und Ruhen bewirkt eine Verringerung der Konsistenz bis zu einem gleichbleibenden
Wert für die Filtrationsfähigkeit. Dasselbe trifft für die Behandlung der Mischung mit
Wärme und für die Konzentration der Mittel zu, die die Kautschukmilch filtrierfähig
machen, insbesondere aber für die der Kautschukmilch zugesetzte Menge Polysulfid.
Auch die Verdünnung der Kautschukmilch auf 8 bis 24 °/o feste Bestandteile ist von günstiger
Wirkung auf die Verringerung der Konsistenz der Mischung. Diese Verringerung der Konsistenz ermöglicht insbesondere
bei der Herstellung von Gegenständen nach der Filtrationsmethode eine Normalisierung
des Herstellungsbetriebes bezüglich der Zeit, die zur Herstellung von Gegenständen mit
vorher bestimmter Dicke erforderlich ist. Die Schwankungen in der Stärke, die von
dem Wechsel der Konsistenz der Mischung und daher von der Änderung des Filtrations-
grades herrühren, werden dabei ausgeschaltet. Da die Konsistenz der Mischung verringert
wird, ist es leichter, Blasen daraus zu entfernen, so daß Mängel während des Herstellungsverfahrens
vermieden werden.
Die Erfindung ist zur Herstellung beliebiger Gegenstände anwendbar, ob es sich nun
um ganz oder teilweise aus Kautschuk und Geweben oder anderen Stoffen bestehende
ίο handelt. Sie kann ebensogut in Verbindung
mit elektrischen Niederschlagsverfahren als auch bei der einfachen Ablagerung auf porösen
Formen benutzt werden, um so mehr, als die vergrößerte Niederschlagsmenge, die nach
dem Verfahren gemäß der Erfindung erhalten \vird, die beim Durchgang eines elektrischen
Stromes erhaltene Niederschlagsmenge noch vermehrt. Sie ist daher auch zur Filtration
bei erhöhtem oder verringertem Druck anwendbar.
Die Erfindung bezieht sich in erster Linie auf die Vergrößerung der Niederschlagsmengen
von Kautschuk o. dgl. Stoffen bei der aus den Plantagen erhaltenen Kautschukmilch;
sie ist aber ebenso für künstlich hergestellte anwendbar, die der Zusammensetzung
der natürlichen genügend ähnlich sind, um vorteilhaft für das Herstellungsverfahren
gemäß der Erfindung geeignet zu sein. Es wurde gefunden, daß alle Stoffe, die die Filtrationsmöglichkeit der Kautschukmilch
vergrößern, sich auf einer porösen Form schneller absetzen, wenn verdünnt, geschüttelt
und/oder erwärmt wird, und insbesondere, wenn die zur Vergrößerung der Filtrationsfähigkeit zugesetzten Stoffe im
günstigsten Mengenverhältnis vermischt worden sind. Dabei schwanken natürlich die
günstigsten Verhältnismengen der zur Erhöhung der Filtrationsfähigkeit zugesetzten
Stoffe je nach der Art und der Verdünnung der Kautschukmilch o. dgl. und je nach dem
Maß des Schütteins und/oder Erwärmens. Für die günstigsten Herstellungsergebnisse
sind diese Gesichtspunkte sinngemäß auszu- 4S
wählen.
Claims (4)
1. Verfahren zur unmittelbaren Herstellung von Kautschukgegenständen durch
Eintauchen poröser Körper in Sulfide oder Polysulfide enthaltende Kautschukmilch,
dadurch gekennzeichnet, daß man die unvulkanisierte oder vulkanisierte Kautschukmilch zunächst mit geringen
Mengen kolloidaler Sulfide oder Polysulfide versetzt und sie dann verdünnt, rührt, erwärmt oder gleichzeitig mehreren
dieser Maßnahmen unterwirft, worauf man den porösen Körper eintaucht.
2. Verfahren nach Anspruch r, dadurch gekennzeichnet, daß man ein kolloidales
Sulfid oder Polysulfid eines zweckmäßig zweiwertigen Metalls (z. B. Zink) in der
Kautschukmilch selbst erzeugt, indem man ihr ein Oxyd, Hydroxyd oder lösliches Salz des Metalls und eine Sulfid- oder
Polysulfidlösung (z. B. eine Natriumpolysulfidlösung) zusetzt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man für unvulkanisierte
Kautschukmilch 0,31 bis 0,46, für vulkanisierte Kautschukmilch 0,04 bis
0,84 Gewichtsprozent Natriumpolysulfid verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Kautschukmilch
auf einen Gehalt von 8 bis 24 Prozent Festbestandteile verdünnt wird.
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US214205A US1864044A (en) | 1927-08-19 | 1927-08-19 | Method of manufacturing rubber articles |
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---|---|
DE564465C true DE564465C (de) | 1932-11-19 |
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Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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Country | Link |
---|---|
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-
1927
- 1927-08-19 US US214205A patent/US1864044A/en not_active Expired - Lifetime
- 1927-12-23 GB GB34891/27A patent/GB295700A/en not_active Expired
- 1927-12-30 FR FR651615D patent/FR651615A/fr not_active Expired
-
1928
- 1928-01-08 DE DEN28289D patent/DE564465C/de not_active Expired
Also Published As
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FR651615A (fr) | 1929-02-21 |
GB295700A (en) | 1929-03-23 |
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