DE554309C

DE554309C - Verfahren zur Veraetherung von Cellulose, Staerke u. dgl.

Info

Publication number: DE554309C
Application number: DEI29952D
Authority: DE
Inventors: Dr Eduard Doerr; Dr Otto Leuchs
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1927-01-08
Filing date: 1927-01-08
Publication date: 1932-07-07

Description

Verfahren zur Verätherung von Cellulose, Stärke u. dgl. Durch das Patent 522 575 ist ein Verfahren zur Darstellung von Celluloseäthern geschützt. Es besteht darin, daß man Alkalicellulosen in feuchtem Zustand in einem mit äußerem Gaskreislauf versehenen Gefäß mit gas- oder dampfförmigen Alkylierungsmitteln behandelt: In diesem Gaskreislauf sind Kühl-und Heizvorrichtungen zur Regelung der Abscheidung von Dämpfen vorgesehen.
Es wurde nun gefunden, daß man das Verfahren auch ohne Anwendung eines äußeren Gaskreislaufs ausführen kann. Man verwendet z. B. hiezu folgende Apparatur, die sich sehr einfach- gestaltet. Sie besteht z. B. aus einem kleinen Druckgefäß zur Aufnahme des flüssigen Alkylierungsmittel (Vorratsgefäß) und einem größeren Druckgefäß zur Aufnahme der Alkahcellülose (Reaktionsgefäß). Dieses ist vorteilhaft mit einem Rührwerk versehen oder drehbar zur Bewegung der Alkalicellulose. Beide Druckgefäße sind mit einem kurzen Verbindungsrohr miteinander verbunden.
Man hält nun die Temperatur des größeren Druckgefäßes um einige Grad höher als die des kleinen Druckgefäßes, so daß das Alkylierungsmittel in dem Reaktionsgefäß lediglich gasförmig auftritt. Man kann auch vor Anheizen der Apparatur das Reaktionsgefäß evakuieren. Mit fortschreitender Reaktion wird Ahcylierungsmittel von der AlkaLicellulose verbraucht, das infolge des Sättigungsdruckes aus dem Vorratsgefäß gleichsam automatisch ergänzt wird. Man läßt die Reaktion fortlaufen, bis. kein Alkylierungsmittel mehr aufgenommen wird. Da das Allkylierungsmittel im Vörrats.gefäß im überschuß vorhanden ist, arbeitet man nach der geschilderten Weise unter konstantem Druck (dem Sättigungsdruck) von Anfang bis Ende der Reaktion. Nicht verbrauchtes Alkylierungsmittel kann nach Beendigung der Reaktion durch Kühlen des Vorratsgefäßes zurückgewonnen werden.
Nach einer anderen Arbeitsweise sperrt man, nachdem das Reaktionsgefäß mit dem Gas bzw. Dampf des Alkylierungsmittels gefüllt ist, das Verbindungsventil zwischen beiden Druckgefäßen ab, läßt die im Reaktionsgefäß abgesperrte Gasmenge ausreagieren (wobei der Druck naturgemäß fällt), füllt sodann erneut mit dem Gas des Allcylierungsmittels usf., bis kein Allcylierungsmittel mehr aufgenommen wird. Dieser Zustand ist erreicht, sobald der Druck im Reaktionsgefäß nicht mehr abfällt. Nach dieser Arbeitsweise alkyliert man stufenweise unter portionsweiser Zugabe des Alkylierungsrnitrels in einem Arbeitsgange. Die hier gekennzeichnete Arbeitsweise unterscheidet sich also grundsätzlich von deroben angeführten dadurch, daß die benötigte Apparatur unter Verzicht auf einen äußeren Gaskreislauf, der mit langen Rohrleitungen, Gasumwälzpumpen, Kühl- und Heizvorrichtungen ausgestattet sein muß, lediglich zwei Druckkessel erfordext, deren Konstruktion und «'artung keinerlei Schwierigkeiten bietet, zudem noch den Vorteil in sich birgt, daß sich die Wiedergewinnung des teuren Alkylierungsnittels am Ende der Reaktion durch einfaches Abkühlen des Reserve.gefäßes bequem bewerkstelligen läßt.-Es ist auch möglich, Gefäße mit Trockenmitteln oder Alkalien zur Trocknung bzw. zum Aufkonzentrieren des Reaktionsgemisches während der Reaktion in dem Reaktion..egefäß einzubauen, wie in den Patentschriften 492 319 und- 514 150. beschrieben wurde. -

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren ' zur Verätherung von Cellulose, Stärke u. dgl., dadurch gekennzeichnet, daß man das Alkylierungsmittel gasförmig zur Reaktion bringt in der Weise,'' daß man zur Ausführung der Reaktion ein Vorratsdruckgefäß zwecks Aufnahme des flüssigen Alkylierungsmittels und ein zweites Druckgefäß (Reaktionsgefäß) für die Aufnahme der Alkalicellulose, welche untereinander verbunden sind, verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch i, darin bestehend, daß man den Verbrauch des Alkylierungsmittels durch Betätigen des Absperrhahnes zwischen den beiden - Gefäßen entsprechend dem Verlauf der Reaktion regelt.
3. Verfahren nach Anspruch i und 2, darin bestehend, daß man die Temperatur des Reaktionsdruckgefäßes während der Reaktion um einige Grade höher _hält als die des Vorratsdruckgefäßes.
4. Verfahren -nach Anspruch i bis 3, darin bestehend, dafi man am Ende der Reaktion zwecks Wiedergewinnung des Alkylierungsmittelüberschusses die Temperaturen .in den beiden Gefäßen so regelt, daß die Kondensation des Alkylierungsmittels im Vorratsdruckgefäß stattfindet.