DE548458C

DE548458C - Verfahren zur Herstellung von Oxydationsprodukten aus Kohlenwasserstoffen, Wachsen u. dgl.

Info

Publication number: DE548458C
Application number: DEI38898D
Authority: DE
Inventors: Dr Martin Luther; Dr Adolf Von Friedolsheim
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1929-08-04
Filing date: 1929-08-04
Publication date: 1932-04-13

Description

Verfahren zur Herstellung von Oxydationsprodukten aus Kohlenwasserstoffen, Wachsen u. dgl. In dem Hauptp,3tent 490 249 ist ein Verfahren zur Herstellung von Oxydationsprodukten aus festen oder flüssigen Kohlenwasserstoffen, Wachsen u. dgl. durch rasche Oxydation mittels oxydierender Gase in einem von einem Kühlmantel umgebenen Reaktionsgefäß unter Ausnutzung der bei der Reaktion auftretenden Wärme beschrieben, das darin besteht, daß als Kühlmittel im Kühlmantel die zu oxydierenden festen oder flüssigen Kohlenwasserstoffe benutzt werden.
Es wurde nun gefunden, daß man dieses Verfahren vorteilhaft in der Weise ausführt, daß man verdampfbare Flüssigkeit in einer solchen Menge in den das Reaktionsgefäß umgebenden Kühlraum bzw. in den Mantel des Reaktionsgefäßes unter Druck einspritzt, daß ein Teil des Reaktionsgefäßes ständig vollkommen von der Kühlflüssigkeit umgeben ist. Der Vorteil dieser Arbeitsweise besteht darin, daß bei einem plötzlichen Auftreten einer über das normale Maß hinausgehenden stärkeren Wärmeentwicklung während der Oxydation durch plötzliches Entspannen der im Kühlmantel unter Druck stehenden Kühlflüssigkeit augenblicklich eine stärkere Kühlung des Reaktionsgutes erzielt wird, indem durch den plötzlichen Übergang der im Kühlmantel befindlichen Flüssigkeit in Dampf dem Reaktionsgut sehr rasch große Wärmemengen entzogen werden. Es wird dadurch erreicht, daß die Oxydation der Kohlenwasserstoffe, Wachse usw. stets gleichmäßig verläuft und Überoxydationen und Verbrennungen des zu oxydierenden Materials leicht vermieden werden können.
Man verwendet in der Hauptsache als Kühlflüssigkeit Wasser von gewöhnlicher oder auch erhöhter Temperatur, je nach der einzlihaltenden Reaktionstemperatur, das unter einem geringem Überdruck über dem im Kühlmantel herrschenden Druck, der beispielsweise 5 bis 6 Atm. beträgt, eingespritzt wird. Bei einer plötzlich auftretenden stärkeren Wärmeentwicklung entspannt man den Kühlmantel u. U. bis auf 1-/2Atm., wodurch die den unteren Teil des Reaktionsgefäßes umgebende Kühlflüssigkeit in den Dampfzustand übergeht und so eine weitere ausgezeichnete Wärmeabführung aus dem Reaktionsgut bewirkt.
Es ist bereits bei der Ausführung von Gasreaktionen bekannt, die Reaktionswärme durch Vermittlung einer den Reaktionsraum umgebenden Flüssigkeit auf die umzusetzenden Gase zu übertragen. Bei dem vorliegenden Verfahren, das in der flüssigen Phase durchgeführt -wird, gelangt die Flüssigkeit unter Druck zur Anwendung. Hierdurch wird erreicht, daß die Reaktionsmasse, wie oben erwähnt, durch Entspannung des Kühlmantels sehr rasch gekühlt werden kann, was für die Durchführung der vorliegenden, äußerst wärmeempfindlichen Oxydationsreaktion von großer Wichtigkeit ist.
Das Verfahren des Patents 547 109 wird hier nicht beansprucht. B e i s p i e 1 Hartparaffin wird in einem mit druckfestem Kühlmantel versehenen und gemäß Patent434923 mit Aluminiumringen gefüllten Reaktionsturm bei 155' mit Luft geblasen. Hierbei wird die bei der Reaktion entwickelte Wärme durch Einspritzen von Wasser von 18', das unter 511. Atm. Druck steht, in d#a Kühlmantel abgeführt, wobei die Menge des zuzuführenden Wassers so bemessen wird, daß der untere Teil des Reaktionsgefäßes ständig von flüssigem Kühlmittel umgeben ist. Die durch die Reaktionswärme aus dem Kühlwasser entwickelte Dampfmenge wird durch ein mit Reduzierventil verselienes Dampfableitungsorgan aus dem unter Druck stehenden Kühlmantel ständig entfernt. Die durch die Abführung des Dampfes entfernte Menge Kühlmittel wirddurch ein an beliebiger Stelle des Kühlmantels angebrachtes Zuleitungsorgan durch Eindrücken von Wasser wieder ersetzt. Bei plötzlich auftretender größerer Wärmeentwicklung wird der Kühlmantel zur Konstanthaltung der Temperatur im Reaktionsturm auf 155' auf etwa 3 Atm. entspannt, wobei durch die plötzliche Verdampfung des im Kühlmaritel befindlichen flüssigen ICühlmediums eine augenblickliche starke Abküh- lung des Reaktionsgutes erzielt wird.
In der obenerwähnten Weise kann auch z. B. pennsylvanisches Mittelöl oder russisches Gasöl verarbeitet werden, wobei man die Oxydation durch Blasen mit Luft bei i5o bis 16o' vornimmt.

Claims

PATENTANSPRUCII: Weiterbildung des Verfahrens des Hauptpatents 490:249 zur Herstellung von Oxydationsprodukten von hochmolekularen Koh lenwasserstoffen, Wachsen u. dgl. mittels oxydierender Gase oder Gasgemische in flüssiger Phase unter Abfüh- rung der bei der Oxydation frei werdenden Wärme durch Einspritzen von verdampfbaren Flüssigkeiten in den Mantel des Reaktionsgefäßes, dadurch gekennzeichnet, daß man die Kühlflüssigkeit unter Druck und in solcher Menge anwendet, daß ein Teil des Reaktionsgefäßes ständig von der Kühlflüssig-keit umgeben ist, so daß gegebenenfalls durch Entspannung des das Reaktiougefäß umgebenden Kühlmantels nach Maßgabe der Wärmeentwicklung sehr rasch eine starke Ab- kühlung des Reaktionsproduktes bewirkt werden kann.