DE2026693B2

DE2026693B2 - Verfahren zur gewinnung von reinbenzol durch extraktivdestillation

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Publication number: DE2026693B2
Application number: DE19702026693
Authority: DE
Inventors: Eckart Dr Chem 6000 Bergen Enkheim Eisenlohr Karl Heinz Dr Chem 6079 Buchschlag Hohfeld Gottfried Dipl Ing 6000 Bergen Enk heim John Percy 6380 Bad Homburg Muller
Original assignee: Metallgesellschaft AG
Current assignee: GEA Group AG
Priority date: 1970-06-01
Filing date: 1970-06-01
Publication date: 1973-05-17
Also published as: CS181210B2; DE2026693C3; BR7103311D0; RO63516A; GB1302325A; SE362064B; DK137231C; BE767693A; FR2095659A5; DE2026693A1; CA947222A; SU399103A3; DK137231B; AT308067B; ZA713030B

Description

25 Daraus ist durch Extraktivdestillation ein Reinbenzol

herzustellen.

Die einfachen aromatischen Kohlenwasserstoffe, Die Aromatengewinnung durch Extraktivdestillation

insbesondere Benzol, Toluol und die Xylole sind Aus- ist seit längerer Zeit bekannt, und im Fachschrifttum

gangsstoffe für viele großtechnische Prozesse und werden eine große Zahl von verwendbaren Lösungs-

müssen hierzu recht hohe Reinheitsforderungen er- 30 mitteln genannt,

füllen. Im mehrjährigen großtechnischen Dauerbetrieb hat

Zu Ihrer Gewinnung stehen als Rohmaterialien die sich ergeben, daß zu den wenigen Lösungsmitteln, die

Hydroformate von Erdölfraktionen, das Kokerei- genügend thermische Stabilität aufweisen, das N-Me-

benzol und das Pyrolysebenzin zur Verfügung. thylpyrrolidon gehört, daß aber auch bei dieser recht

In den Hydroformaten ist der Naphthengehalt ge- 35 beständigen Verbindung Zersetzungserscheinungen krackter Erdölfraktionen durch eine katalytische nicht ausbleiben, wenn sie lange Zeit bei Normaldruck Dehydrierung teilweise in Aromaten umgewandelt bzw. dem Überdruck, der durch den Druckverlust worden. Das Kokereibenzol ist die niedere, etwa bis einer Kolonne und durch ein Schutzgassystem ent-180⁰C siedende Fraktion aus den flüssigen Neben- steht, destilliert oder auch nur bis nahe zum Siedeprodukten der Hochtemperaturverkokung von Stein- 40 punkt erhitzt wird. Es empfiehlt sich deshalb, die kohlen. Die zur Gewinnung von Benzol, Toluol und Trennung des Extraktes vom Lösungsmittel in einer den Xylolen eingesetzte Fraktion von etwa 70 bis Destillation unter vermindertem Druck durchzu-150^cC wird hierfür einer hydrierenden Raffination führen, oder auf andere Weise die Siedetemperatur zu mit Wasserstoff oder wasserstoffhaltigen Gasen unter- erniedrigen.

worfen, um insbesondere die organischen Schwefel- 45 Weiterhin ist nicht bekannt, welche Betriebsbe-

verbindungen daraus zu beseitigen. dingungen eingehalten werden müssen, um z. B. ein

Die Pyrolysebenzine sind die flüssigen Nebenpro- Reinbenzol mit einem Nichtaromatengehalt von

dukte der thermischen Spaltung von flüssigen oder 1000 ppm zu erzeugen und welche Betriebsbedingun-

gasförmigen Kohlenwasserstoffen zu niederen gas- gen man ändern muß, um den Nichtaromatengehalt

förmigen Olefinen. Sie werden zur Weiterverarbeitung 50 bis auf 10 ppm zu verringern. Spezielle Untersuchun-

auf reine Aromaten ebenfalls hydrierend raffiniert, gen hierüber haben gezeigt, daß man mit den von der

um Schwefelverbindungen und Diolefine daraus zu normalen Destillation der bekannten Betriebsgrößen

beseitigen. von Bodenzahl und Rücklaufverhältnis bei der Extrak-

Die Ausgangsmaterialien der Reinaromatengewin- redestillation allein nicht mehr auskommt,

nung sind Gemische von aromatischen und nichtaro- 55 Für die Untersuchung einer Extraktivdestillation,

matischen Kohlenwasserstoffen, aus denen die reinen bei der das Reinprodukt am Sumpf der Kolonne ge-

Aromaten durch einfache Destillation nicht abge- wonnen wird, hat es sich als zweckmäßig erwiesen,

trennt werden können. an Stelle des Rücklaufverhältnisses das Verdampfungs-

Es ist bekannt, die Nichtaromaten von den Aromaten verhältnis zu definieren und den Begriff eines Lösungs-

durch Extraktion oder durch Extraktivdestillation zu 60 mittelverhältnisses einzuführen,

trennen. In den Extraktionsverfahren kann ein ver- Unter Verdampfungsverhältnis V soll deshalb im

gleichsweise breiter Siedebereich, der z. B. Benzol, folgenden verstanden werden, daß soviel Wärme im

Toluol und die Xylole umfaßt, verarbeitet werden. Sumpf der Extraktivdestillationskolonne aufgebracht

Dabei sind recht hohe Investitionskosten für den wird, wie notwendig ist, um das gewonnene Rein-

Extraktor aufzuwenden. Die Extraktivdestillation 65 benzol K-mal zu verdampfen.

kann mit nur zwei Destillationskolonnen ausgeführt Unter Lösungsmittelverhältnis L soll hier verstanden werden. Aus dem verfügbaren Kohlenwasserstoff- werden, daß die L-fache Gewichtsmenge Lösungs-Gemisch wird durch Vordestillation eine Fraktion mittel bezogen auf gewonnenes Reinbenzol der Extrak-

^destillationskolonne zugeführt wird. Es wurde Im Rahmen der Erfindung hat das Lösungsmittelgefunden, daß man im Falle der Reinbenzol-Gewin- verhältnis L bevorzugt einen Wert von 2 bis 6. _nung eine Verbesserung der Benzoh einheit allein Für die Extraktivdestillation kommen die an sich

durch Erhöhung des Verdampfungsverhältnisses nicht bekannten Lösungsmittel, wie Dimethylformamid, erreicht, wenn man nicht auch gleichzeitig das Lö- 5 Butyrolacton, Tetrahydrothiophendioxyd und Prosungsmittelverhältnis erhöht. pylencarbonat, in Betracht Besonders geeignet wegen

Zu einem technisch brauchbaren und wirtschaft- seiner thermischen Beständigkeit ibt N-Methylpyrrolicben Verfahren gelangt man insbesondere dann, lidon.

•wenn maß zwischen dem Verdampfungsverhältnis V Weiterhin wurde gefunden, daß der Benzolgehalt

_und dem Lösungsmittelverhältnis L eine Relation io des umlaufenden Lösungsmittels einen Einfluß auf die einhält, die durch folgende Formel gegeben ist: Reinheit des Benzols hat, der jedoch in den verschiede-

V = 0 6 L + C nen Bereichen von sehr unterschiedlicher Stärke ist.

' Wird ein Nichtaromatengehalt im Reinbenzol von

Die Größe C nimmt dabei Werte von—0,5 bis+1,5 KX)O ppm zugelassen, so kann eine Erhöhung des an. Die Größe L kann zwischen den Werten 1 bis 10, 15 Benzolgehaltes im umlaufenden Lösungsmittel von vorzugsweise 2 bis 6 variieren. 1 _auf 5 Gewichtsprozent durch eine Erhöhung des

Weiterhin wurde gefunden, daß es n^;cht ausreicht, Benzolgehaltes im Kopfprodukt der Extraktivdestillagemigend Lösungsmittelumlauf zu haben und der tion von z. B. von 13 auf 17 Gewichtsprozent kompen-Kolonne genügend Wärme zuzuführen, sondern daß siert werden. Einen Restgehalt von 1 bis 5 Gewichtsman außerdem einen gewissen Benzolgehalt im Kopf ao prozent Benzol im Lösungsmittel nach dem Abdestilliedcr Extraktivdestillationskolonne zulassen muli, wenn rcn des Reinbenzols zu belassen hat den Vorteil, dab man Reinbenzol im Sumpf erhalten will. Es ist be- das Lösungsmittel thermisch geschont wird, so daß kannt, kleine Konzentrationen von OJ bis 1 Gewichts- von einer Destillation unter vermindertem Druck abgeprozcnt an reinem Extrakt in dem als Raffinat an- sehen werden kann. Wird dagegen eine Reinheit von fallenden Kopfprodukt als Sicherheitszuschläee zuzu- a₅ 100 ppm Nichtaromaten im Benzol verlangt, so kann lassen, mit denen man verhindert, daß aus Mengen- eine Erhöhung des Benzolgehaltes im umlautenden bilanzgründen Raffinatanteile in den Sumpf und damit Lösungsmittel von 1 auf 5 Gewichtsprozent bei sonst in den Extrakt durchbrechen. ErfindungsgemäP muß gleichen Bedingungen wie vorher nur durch eine brjedoch eine Extraktkonzentration von mehreren Pro- höhung des Benzolgehaltes im Kopf der Extraktivsten im Kopfprodukt eingestellt werden. Eine 30 destillation von 18 auf 25 Gewichtsprozent kompenwesenliche Unterschreitung von 10 Gewichtsprozent siert werden.

Extrakt im Kopfprodukt ergibt auch bei sorgfältigem Will man gar weniger als 30 ppm Nichtaromaten im

und .deichmäßigem Betrieb der Extraktivdestillations- gewonnenen Reinbenzol erreichen, so darf der Benzolkolonne kein Reinbenzol mehr. gehalt im umlaufenden Lösungsmittel 1 Gewichtspro-

Diuch Erhöhung der Benzolkonzentration im Kopf- 35 zent keinesfalls mehr überschreiten, produkt kann man den Nichtaromatengehall des Bei Einhaltung der genannten Bedingungen lassen

Reinbenzols noch erheblich verringern, ohne an Lö- sich auch über die Anzahl der notwendigen Boden m sungsrnittelumlauf, Wärmeaufwand und Bodenzahl der Extraktivdestillation genauere Aussagen machen, etwas ändern zu müssen. Diese Verbesserungsmöglich- Es wurde gefunden, daß bei einem vorgegebenen keil besteht jedoch nur bis zu einem Gehalt von 40 Konzer.trations-Verhältnis der Nichtaromaten im 30 Gewichtsprozent Benzol im Kopfprodukt. Eine Benzolschnitt als Einsatzprodukt und im Reinbenzoi weitere Erhöhung hat keine nennenswerte Verminde- als Extrakt für jede Zehnerpotenz des verlangten rung des Nichtaromatengehalts im Reinbenzol mehr Konzentrationsverhältnisses 10 bis 13 praktiscne zur Folge. Bei der Verarbeitung eines für die Benzolge- Böden in der Abtriebssäule erforderlich sind, fcntna ι winnuna in üblicher Weise auf einen Restgehalt von 45 also der Benzolschnitt des Einsatzproduktes iu /„ 01 bis "l Gewichtsprozent Nichtaromaten des Siede- (100 000 ppm) Nichtaromaten und wird ein uenait bereiches 95 bis 105^cC vorfraktionierten Benzol- von 100 ppm Nichtaromaten im Reinbenzol verlangt, schnittes ist ein Benzolanteil von mindestens 10 Ge- so beträgt das Konzentrationsverhaltnis ΐυ und es wichtsprozent im Kopfprodukt nötig. werden je nach Bodenkonstruktion und Kolonnen-

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur 50 größe 30 bis 39 praktische Böden in der Abtnebssaule Gewinnung von Reinbenzol aus Kohlenwasserstoff- gebraucht. .. .

gemischen die neben Benzol praktisch nur Nichtaro- Die Bodenzahl der Verstarkungssaute da^genist

malen enthalten, durch Extraktivdestillation unter von den Betriebsbedingungen und Keinne tsaniorae-Verwendung von Dimethylformamid, Butyrolacton, rungen weitgehend unabhängig und oetragt iu o.s Tetrahydrothiophendioxyd, Propylencarbonat oder 55 praktische Böden. ....... ,. ., ρ_γίΓηι,*ΐν

N-Methylpyrrolidon als selektives Lösungsmittel. Schließlich hängt die Re.nhei des durch^Extraktiv-

Das eZdungsgemäße Verfahren ist dadurch ge- destillation f ^w-^neneiI.^B|^nZ _ß ⁰^_ß^L_gsmiS

kennzeichnet, daß man zur Einhaltung optimaler bisher beschriebenen Einflußgroßen Losungsmitte^

Betriebsbedingungen zwischen dem Verdampfungs- umlauf, Wärmezufuhr Benzolgehalt imι Korf der

S¹SiS^{und dem Lösungsmittelverhältnis(L) 6o} ιτ^^τά^Χ^ζ^^τ^

d.e Bez.enung _{siedelage der} Nichtaromaten, welche im Einsatzpro-

V - 0,6 L + C _{dukt fü}?_{r die Extraktivdest}iHation enthalten sind. Die

herstellt, wobei C eine Zahl von -0,5 bis +1,5 ist, Siedelage der Nichtaromaten läßt sich ■* L Werte zwischen 1 und 10 hat und daß in dem als 65 destillation, in welcher der Ben^olscii Raffinat anfallenden Kopfprodukt der Extraktiv- wird, beeinflussen. Es hat sich^gezeigt, Benzolgehalt 10 bis 30 Gewichts-

nichtaromatischen Verbindungen — Methylcyclohexan und Isooctane — beeinflußt wird. Wenn der verlangte Gehalt des Reinbenzols an Nichtaromaten weniger als 500 ppm beträgt, treten meist nur diese Komponenten als Verunreinigungen auf. Es wurde nun gefunden, daß man bei einem mittleren technischen Aufwand für die Extraktivdestillation in bezug auf Investitionskosten, Betriebsmittel und Benzolverlust den Gehalt an Methylcyclohexan und Tsooctanen auf Vi₀ ihres Gehaltes im Einsatzprodukt senken kann. Es ist auch noch möglich, den Gehalt an diesen Verbindungen auf Vioo ihres Gehaltes im Einsatzprodukt zu senken. Dann ist aber der erforderliche Aufwand an der Grenze des wirtschaftlich Vertretbaren angelangt. Daraus folgt, daß für die Herstellung von Reinbenzol in welcher der Benzolschnitt zum Einsatz für die Extraktivdestillation gewonnen und die Vordestillation zweckmäßig so geleitet wird, daß der Gehalt an Methylcyclohexan und Isooctanen darin unter 1 Gewichtsprozent und bei höheren Reinheitsanforderungen möglichst unter 0,1 Gewichtsprozent bleibt.

In der Zeichnung ist das Fließschema einer Anlage zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dargestellt. Die Anlage besteht im wesentlichen aus der Extraktivdestillationskolonne 3 und der Abstreifkolonne 10.

Das zu zerlegende Gemisch, ein Benzolschnitt, der nicht mehr an Toluol enthäk als im Reinbenzol zulässig ist, wird durch die Leitung 1 nach mittelbarem Wärmetausch mit heißem, bei der Extraktaufbereitung zurückgewonnenem Lösungsmittel im Wärmeaustauscher 2 der Extraktivdestillationskolonne 3 in mittlerer Höhe zugeführt. Einige Böden unterhalb des Kopfes der Extraktivdestillationskolonne wird aus der Leitung 4 zurückgewonnenes Lösungmittel aufgegeben. Das Kopfprodukt der Extraktivdestillationskolonne ist das im wesentlichen aus Nichtaromaten bestehende Raffinat. Es wird durch die Leitung 5 entnommen und kondensiert. Ein Teil des Kondensates verläßt über die Leitung 6 die Anlage, der Rest wird durch die Leitung 7 als Rücklauf auf den Kolonnenkopf zurückgegeben.

Aus dem Sumpf der Extraktivdestillationskolonne 3 wird als Extrakt ein Gemisch von Lösungsmittel und Benzol entnommen und durch die Leitung 9 der Abstreifkolonne 10 in einer mittleren Höhe zugeführt. Als Destillationsrückstand verbleibt hier das zurückgewonnene Lösungsmittel, das über die Leitung 15, den Wärmetauscher 2 und die Leitung 4 zur Extraktivdestillationskolonne zurückkehrt. Als Kopfprodukt der Abstreiferkolonne 10 fallen lösungsmittelfreie Benzoldämpfe an. Sie werden über die Leitung 11 abgezogen, und kondensiert. Ein Teil wird über die Leitung 12 als gewonnenes Reinbenzol abgeleitet, während ein anderer Teil über die Leitung 13 als Rücklauf in die Abstreiferkolonne 10 zurückkehrt

Das Verfahren ist nachstehend an einigen Ausführungsbeispielen erläutert.

Ausführungsbeispiel 1

Aus einem durch hydrierende Raffination entschwefelten Kokereibenzol wird nach dem erfindungsgemäßen Verfahren Reinbenzol gewonnen. Da der Benzolschnitt des Kokereibenzols nur wenig Nichtaromaten enthält, kann man eine verhältnismäßig hohe Konzentration an Benzol im Raffinat zulassen, ohne nennenswerte Mengen an Benzol zu verlieren. Deshalb ist es auch möglich, soviel Benzol im umlaufenden Lösungsmittel zu belassen, daß die Trennung des Benzols vom Lösungsmittel unter Normaldruck erfolgen kann. Da außerdem die Reinheitsanforderungen noch einen Nichtaromatengehalt im Reinbenzol von 1000 ppm gestatten, kann auch die Bodenzahl der Extraktivdestillationskolonne verhältnismäßig gering gehalten werden. Es wird mit einem Lösungsmittelverhältnis L = 2,5 und einem Verdampfungsverhältnis V = 2,0 gearbeitet, so daß sich für C ein Wert von 0,5 ergibt.

Aus einem mit Wasserstoff unter Druck entschwefelten Kokereibenzol wird durch Destillation ein Benzolschnitt hergestellt. Menge und Zusammensetzung dieses Schnittes sind:

Komponente

Cä-Kohlenwasserstoff.
η-Hexan

iso-Hexane

Methylcyclopentan ..

Cyclohexan

n-Heptan

iso-Heptane

Methylcyclohexan ...

Dimethylcyclopentane

Isooctane

Benzol

Gesamt

Gewichtsprozent

1,955 0,396 0,236 0,519 0,302 0,255 0,217 0,217 0,038 0,019 95,646

100,000

Er gelangt über die Leitung 1 in die Anlage, wird im Wärmetauscher 2 von 25° C auf 80° C erwärmt und dann in die Extraktivdestillationskolonne 3 auf dem 20. Boden eingespeist. Die Extraktivdestillationskolonne 3 hat 40 praktische Böden und arbeitet unter Normaldruck. Durch Leitung 4 werden dieser Extraktivdestillationskolonne 3 auf den 35. Boden bei einer Temperatur von 110⁰C 2500 kg eines selektiven Lösungsmittels zugeführt, welches zu 95% aus N-Methylpyrrolidon (im folgenden NMP genannt) und zu 5 ⁰I₀ aus Benzol besteht.

Im Verdampfer der Extraktivdestillationskolonne 3 werden 190 000 kcal Wärme zugeführt. Die im Kopf der Extraktivdestillationskolonne 3 anfallcndcn Dämpfe werden durch die Leitung 5 abgezogen und kondensiert. Ein Teil des Kondensates in folgender Menge und Zusammensetzung

Komponente

Cs-Kohlenwasserstoffe

η-Hexan

iso-Hexane

Methylcyclopentan ...

Cyclohexan

n-Heptan

iso-Heptane

Methylcyclohexan

Dimethylcyclopentane .

Isooctane

Benzol

*o75tH**	Gewichts
*ZfOlQ.*	prozent
20,7	34,50
4,2	7,00
2,5	4,17
5,5	9,17
3,0	5,00
2,5	4,17
2,2	3,67
2,0	3,33
0,3	0,50
0,1	0,17
17,0	28,32

Gesamt... | 60,0 | 100,00 verlassen über die Leitung 6 die Anlage. Der Rest kehrt über die Leitung 7 auf den Kopf der Extraktivdestillationskolonne zurück.

Aus dem Sumpf der Extraktivdestillationskolonne 3 wird ein Gemisch von Lösungsmittel und Benzol in einer Menge von 3500 kg/Std. abgezogen und durch die Leitung 9 der Abstreiferkolonne 10 auf dem 5. Boden zugeführt. Die Kolonne 10 hat 25 Böden und arbeitet unter Normaldruck. Im Verdampfer der Abstreiferkolonne 10 werden 210 000 kcal Wärme zugeführt. Die im Kopf der Abstreiferkolonne 10 anfallenden Dämpfe werden durch die Leitung 11 abgezogen und kondensiert. Ein Teil des Kondensates in folgender Menge und Zusammensetzung

Komponente

Cyclohexan

n-Heptan

iso-Heptane

Methylcyclohexan ...
Dimethylcyclopentane

iso-Octane

Benzol

Gewichtsprozent

0,02 0,02 0,01 0,03 0,01 0,01 99,9

Komponente

C_B-Kohlenwasserstoffe

η-Hexan

iso-Hexane

Methylcyclopentan

Cyclohexan

n-Heptsn

iso-Heptane

Methylcyclohexan

Dimethylcyclopentane

Isooctane

Benzol

Gesamt

Gewichtsprozent

0,04 0,26 0,18 6,60 3,94 0,44 4,00 0,14 0,22 0,18 84,00

Er gelangt über die Leitung 1 in die Anlage, wird im Wärmetauscher 2 von 25⁰C auf 8O⁰C aufgewärmt und dann in die Extraktivdestillationskolonne 3 auf dem 40. Boden eingespeist. Die Extraktivdestillationskolonne 3 hat 60 praktische Böden und arbeitet unter Normaldruck. Durch Leitung 4 werden dieser Extraktivdestillationskolonne 3 auf dem 55. Boden bei einer Temperatur von 110⁰C 6000 kg eines selektiven Lösungsmittels zugeführt, welches zu 99% aus N-Methylpyrrolidon und zu 1 Gewichtsprozent aus Benzol besteht.

Im Verdampfer der Extraktivdestillationskolonne 3 werden 380 000 kcal Wärme zugeführt. Die im Kopf der Extraktivdestillationskolonne 3 anfallenden Dämpfe werden durch die Leitung 5 abgezogen und kondensiert. Ein Teil des Kondensates in folgender Menge und Zusammensetzung

Gesamt ... 1000,0 100,00

wird als Reinbenzol aus der Anlage entnommen. Der Rest fließt über die Leitung 13 auf den Kopf der Abstreiferkolonne 10 zurück.

Das Sumpfprodukt der Abstreiferkolonne besteht aus NMP mit 5 Gewichtsprozent Benzol. Dieser Benzolgehalt erniedrigt die Sumpftemperatur auf 165⁰C. Das Sumpfprodukt wird in einer Menge von 2500 kg/Std. abgezogen, wärmt im Wärmetauscher 2 das Einsatzprodukt auf 8O⁰C auf und wird, falls notwendig, in einem hier nicht gezeichneten Kühler auf HO³C gekühlt und kehrt dann über die Leitung 4 in die Extraktivdestillationskolonne 3 zurück.

Ausführungsbeispiel 2

In diesem Beispiel wird ein vollhydrierter Benzolschnitt eines Pyrolysebenzins in die Extraktivdestillation eingesetzt. Die Reinheitsanforderungen lauten auf max. 100 ppm Nichtaromaten im Reinbenzol. Dadurch ändern sich die Betriebsbedingungen für die Extraktivdestillation gegenüber dem ersten Ausführungsbeispiel. Das Lösungsmittelverhältnis L ist = 6,0, das Verdampfungsverhältnis V ist = 4,0, für C ergibt sich 0,4.

Aus einem mit Wasserstoff behandelten Pyrolysebenzin wird durch Destillation ein Benzolschnitt hergestellt Menge und Zusammensetzung dieses Schnittes sind:

ao Komponente	kg/Std.	Gewichts prozent
Cs-Kohlenwasserstoffe η-Hexan	0,5 3,3 2,2 82,6 49,2 5,5 50,0 1,64 2,79 2,17 50,1	0,20 1,32 0,88 33,04 19,68 2,20 20,00 0,66 1,12 0,87 20,03
³^ iso-Hexane	250,0	100,00
Methylcyclopentan Cyclohexan n-Heptan
iso-Heptane ³⁰ Methylcyclohexan Dimethylcyclopentane Isooctane
Benzol

35 Gesamt ...

verläßt über die Leitung 6 die Anlage. Der Rest kehrt über die Leitung 7 auf den Kopf der Extraktivdestillationskolonne zurück.

Aus dem Sumpf der Extraktivdestillationskolonne 3 wird ein Gemisch aus Lösungsmittel und Benzol in einer Menge von 7000 kg/Std. abgezogen und durch die Leitung 9 der Abstreiferkolonne 10 auf dem

8. Boden zugeführt. Die Kolonne 10 hat 25 Böden und arbeitet unter einem Druck von 0,35 atm am Kopf. Im Verdampfer der Abstreiferkolonne 10 werden 230 000 kcal Wärme zugeführt. Die im Kopf der Abstreiferkolonne 10 anfallenden Dämpfe werden durch die Leitung 11 abgezogen und kondensiert.

Ein Teil des Kondensates in folgender Menge und Zusammensetzung

Komponente	kg/Std.	ppm
Methylcyclohexan Dimethylcyclopentane ⁶⁰ iso-Octane Benzol	0,06 0,01 0,03 999,9	60 10 30
Gesamt...	1000,00	100

100,00 wird als Reinbenzol aus der Anlage entnommen. Der Rest fließt über die Leitung 13 auf den Kopf der Abstreiferkolonne 10 zurück.

Das Sumpfprodukt der Abstreiferkolonne besteht aus NMP mit 1 Gewichtsprozent Benzol. Dieser Benzolgehalt und das angelegte Vakuum erniedrigt die Sumpftemperatur auf 165⁰C. Das Sumpfprodukt wird in einer Menge von 6000 kg/Std. abgezogen,

10

wärmt im Wärmetauscher 2 das Einsatzprodukt auf 8O⁰C auf und wird, falls notwendig, in einem hier nicht gezeichneten Kühler auf HO⁰C gekühlt und kehrt dann über Leitung 4 in die Extraktivdestillationskolonne 3 zurück.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims

j 2 abgetrennt, die nur eine aromatische Komponente, Patentansprüche: also z. B. nur Benzol oder nur Toluol oder nur das Cg-Aromaten-Gemisch, enthält Dann spart man aber

1. Verfahren zur Gewinnung von Reinbenzol auch die Nachdestillation des Extraktes, die bei der aus Kohlenwasserstoffgemischen, die neben Benzol 5 Extraktion zur Trennung einer alle C₆-C₈-Aromaten praktisch nur Nichtaromaten enthalten, durch enthaltenden breiten Fraktion, die als BTX-Schnitt Extraktivdestillation unter Verwendung von Di- bekannt ist, erforderlich ist.

methylformamid, Butyrolacton, Tetrahydrothio- Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung phendioxyd, Propylencarbonat oder N-Methyl- von Reinbenzol aus einer engen Kohlenwasserstoffpyrrolidon als selektives Lösungsmittel, dadurch io Fraktion, die außer Benzol nur noch nichtaromatische gekennzeichnet, daß man zur Einhaltung Kohlenwasserstoffe enthält und Toluol nur in Spuren optimaler Betriebsbedingungen zwischen dem Ver- enthalten soll. Unter Reinbenzol soll ein Produkt verdampf ungsverhältnis (K) und dem Lösungsmittel- standen werden, das außer Benzol nur nichtaromaverhältnis (L) die Beziehung tische Kohlenwasserstoffe in einer Menge von höch-

K = 0 6 L -4- C ^{15 stens} 1^*PP^{m entnä}'^{t un<}*' *^a^^s g^ef°^rdert> nicht

' mehr als 10 ppm davon enthalten darf.

herstellt, wobei C eine Zahl von —0,5 bis -\ 1,5 ist, Für die Gewinnung von Reinstbenzol muß im allge- L Werte zwischen 1 und 10 hat und daß in dem als meinen aus dem verfügbaren Rohmaterial in beRaffinat anfallenden Kopf produkt der Extraktiv- kannter Weise durch Destillation ein Schnitt hergedestillation der Benzolgehalt 10 bis 30 Gewichts- ao stellt werden, dessen Toluolgehalt entsprechend den prozent beträgt. Reinheitsanforderungen an das Benzol 100 bis

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn- 1000 ppm beträgt und dessen Gehalt an nichtarozeichnet, daß das Lösungsmittelverhältnis L einen matischen Kohlenwasserstoffen je nach Herkunft und Wert von 2 bis 6 hat. Destillationsschärfe 2 bis 25 Gewichtsprozent beträgt.