DE546281C - Verfahren zur Herstellung von Acetylcellulose - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Acetylcellulose Wie gefunden wurde, kann man beim Acetylieren von Cellulose mit Essigsäureanhydrid unter Verwendung von Chlorzink als Katalysator die Acetylierungsdauer wesentlich herabsetzen und ein sehr klares und reines Acetat von besonders guten Eigenschaften gewinnen, wenn man das Cellulosematerial, wie Baumwolle, Zellstoff u. dgl., mit einem Gemisch von Essigsäureanhydrid, Eisessig und Chlorzink behandelt, dem noch Acetylchlorid als Reaktionsbeschleuniger zugesetzt ist. Es werden davon im allgemeinen nur sehr geringe Mengen, z. B. a bis io% auf Cellulose berechnet, gebraucht.
• Das Verfahren läßt sich vorteilhaft mit einer Cellulose durchführen, welche durch eine Vorbehandlung mit Ameisensäure schwach formyliert ist. Diese Arbeitsweise eignet sich besonders bei Verwendung unreiner Ausgangsstoffe, ivie z. B. Zellstoff. Das Acetylierungsverfahren läßt sich zweckmäßig mit der Ameisensäurevorbehandlung zu einem einzigen Arbeitsgange verbinden, wobei das Chlorzink und der Eisessig bereits von Anfang an zugegen sein können.
• Beispiel i i oo Teile Linters werden mit i o Teilen Chlorzink und q.oo Teilen Eisessig 3 Stunden bei 6o° durchgeknetet. Dann wird nach Zusatz von 3oo Teilen Essigsäureanhydrid und 8 Teilen Acetylchlorid in bekannter Weise acetyliert. Nach 3 Stunden ist die chloroformlösliche Stufe des Triacetats erreicht. Zur Erreichung der Acetonlöslichkeit wird der Ester, wie üblich, hydrolisiert.
• a Beispiel z ioo Teile Zellstoff werden mit i zoo Teilen Eisessig, 15 Teilen 98 %iger Ameisensäure und 5o Teilen Chlorzink in einer Drehtrommel 16 Stunden bei 30° geschüttelt, worauf mit 3oo Teilen Essigsäureanhydrid und 3 Teilen Acetylchlorid die Acetylierung gemäß Beispiel i in 6 bis 7 Stunden durchgeführt wird. Beispiel 3 Linters werden mit 85%iger Ameisensäure in einem heizbaren Turm bei etwa 70° so lange berieselt, bis die Säure klar abläuft und. eine herausgenommene Probe eine schwache Formylierung der Cellulose anzeigt. Nach Verdrängung der zurückgebliebenen Ameisensäure mit Eisessig wird die so vorbehandelte Cellulose in einem Gemisch von' Essigsäureanhydrid, Chlorzink und Acetylchlorid acetyliert.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Acetylcellulose, dadurch gekennzeichnet, daß man dem aus Essigsäureanhydrid, Eisessig und Chlorzink bestehenden Acetylierungsgemisch als Reaktionsbeschleuniger Acetylchlorid zugibt. z. Verfahren nach Anspruch i, gekennzeichnet durch die Veiwendung einer mit Ameisensäure vorbehandelfen Cellulose.