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Verfahren zur Herstellung von Sprengstoffen Es ist bereits mehrfach
versucht «-orden, auf der Basis der verschiedenen Äthanolamine, insbesondere des
Monoätlianolamines H2N -CH2-CH2-OH Sprengstoffe herzustellen.
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Nach dem Patent 500 407 wird dieses Oxyamin der Nitrierung unterworfen
und das resultierende Monoäthanolamindinitrat als Sprengstoff vorgeschlagen. Dieser
Körper stellt in der Tat einen sehr kräftigen und brisanten Explosivstoff dar, er
krankt jedoch an den Nachteilen hoher Wasserlöslichkeit, nicht unbedeutender Hygroskopizität
und schwach saurer Reaktion als Folge hydrolytischer Dissoziation. Auch scheint
die Stabilität bei höherer Temperatur infolge dieser hydrolytischen Spaltbarkeit
nicht den höchsten Anforderungen zu entsprechen.
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Einem neueren Vorschlag gemäß wird das Monoäthanodamin mit Dinitro-
oder Trinitrochlorbenzol gekuppelt und dieses so dargestellte Di- bzw. Trinitrophenylaminoäthanol
zum Trinitrop,henyläthanolnitraminnitrat weiternitriert.
Dieser Körper steht hinsichtlich Brisanz und Energie dem obigen Monoäthanolamin.dinitrat
nur wenig nach, ist jedoch völlig wasserunlöslich und absolut stabil. Sein Nachteil
ist lediglich der mit i26° etwas hoch liegende Schmelzpunkt, der die Verarbeitung
dieses hervorragenden Sprengstoffes zu . Gußladungen für militärische Zwecke erschwert.
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Dieses Verwendungsgebiet läßt einen Schmelzpunkt möglichst unter zoo°
wünschenswert erscheinen, um die Schmelzoperation schon im Wasserbade durchführen
zu können, Im Sinne vorliegender Erfindung wurde nun die Beobachtung gemacht, daß
die Acylderivate des Monoäth.anolamines, und zwar vorzugsweise die der zweibasischen
Säuren, bei der Nitrierung gemischte Salpetersäureester und Nitrami-de ergeben,
die sehr brisante, völlig stabile und wasserunlösliche Sprengstoffe darstellen,
deren Schmelzpunkte ohne Schwierigkeiten die Herstellung von Gußladungen ermöglichen.
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Der Hauptvertreter dieser neuen Sprengstoffgruppe ist das Dinitrodiäthanolnitratoxamid
oder Oxalsäure-bis-äthonalnitratnitramid,
das Nitrierungsprodukt des Diäthanoloxamides, das glatt in guter
Ausbeute durch Kondensation .des Monoäthanolamines mit Oxalsäure entsteht.
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Dieses Dinitrodiäthanolnitratoxamid ist ein in weißen Blättchen kristallisierender
Körper, der bei 88° schmilzt. Er ist leicht löslich in Aceton und heißem Alkohol,
schwer löslich in kaltem Alkohol, unlöslich in kaltem Wasser. Von heißem Wasser
wind er spurenweise aufgenommen und beim Erkalten wieder abgeschieden.
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Die chemische Beständigkeit auch bei höheren Temperaturen ist besonders
bemerkenswert und prädestiniert zusammen mit dem für Gußladungen sehr geeigneten
Schmelzpunkt diesen neuen Sprengstoff, insbesondere für die militärische Verwendung,
als Geschoß-, Torpedo- und Seeminenladungen.
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Die Energieleistung und Brisanz steht wohl den Werten des Pentaerythrittetranitrates
etwas nach, doch wind dieses unbedeutende Manko durch die hohe Unempfindlichkeit
gegen mechanische Einwirkungen und die bemerkenswerte Schußsicherheit vollauf wettgemacht.
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Hervorzuheben ist noch das Lösevermögen des Schmelzflusses für Pentaerythrittetranitrat,
das die bequeme Verarbeitung dieses hochschmelzenden Körpers zu unempfindlichen
rund schüßsicheren Gußlädungen ermöglicht.
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Ausführungsbeispiel
| Dinitrodiäthanolnitratoxamä,d 750110 |
| Pentaerythrittetranitrat ...... 25% |
Empfehlenswert sind Zusätze, die den Schmelzpunkt des Dinitrodiäthanolnitratoxamides
und damit hergestellter Mischungen noch unter 9o° herabsetzen, z. B. aromatischer
Nitrokörper, wie Trinitrotoluol, Dinitrotoluol, Nitronaphthalin usw.
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Ausführungsbeispiele
| Dinitrodiäthanolnitratoxamid 9o0/0 |
| Trinitrotoluol ............. 1o0/0 |
| Schmelzpunkt 82'. |
| Dinitrodiäthanolnitratoxamid 8o0110 |
| Trinitrotoluol ............. 2o0/0 |
| Schmelzpunkt zwischen 55 und 6o°. |
| Dinitrodiäthanolnitratoxami,d 400/0 |
| Pentaerythrittetranitrat ..... 400/0 |
| Trinitrotoluol ............. 2o0/0 |
| Gießbar zwischen 70 und 8o°. |
Das Verwendungsgebiet des Dinitrodiäthanolnitratoxamides umfaßt außer der militärischen
Nutzanwendung auch die übrigen Zweige der Sprengtechnik. Beispielsweise läßt es
sich zusammen mit Sauerstoffträgern und anderen geeigneten Zusätzen zu sehr wirkungsvollen
Bergwerkssprengstoffen verarbeiten, die in der Kraftleistung und Brisanz den nitroglycerinhaltigen
Sprengstoffen nahekommen.
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Ausführungsbeispiele
| Dinitrodiäthanolnitratoxamid 53o110 |
| Ammoniumnitrat .......... 47% |
| oder |
| Dinitro,diäthanolnitratoxami,d 18°11o |
| Trinitrotoluol ............. 14o/. |
| Arnmoniumnitrat .......... 680/0 |
Diese Mischungen eignen sich im gesinterten oder warm verpreßten Zustande wegen
der resultierenden hohen Dichte ebenfalls sehr gut zur Herstellung von Geschoßladungen.
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Sehr wirkungsvoll sind auch plastische Mischungen aus Dinitradiäth,anolnitratoxamid
und Nitroglycerin, Nitroglykol und ähnlichen Sprengölen.
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Ausführungsb.eis,pi.el
| Dinitrodiäthanolnitratoxamid 8o 010 |
| Nitroglycerin ............ 19159. |
| Collodiumwolle .......... o,5% |
Als geringprozentiger Zusatz zu den üblichen gelatinierten Nitroglycerinsprengstoffen
erhöht das Dinitrodiäthanolnitratoxamid in bemerkenswertem Maße deren Initiiersensibilität
und Detonationsfähigkeit auch nach längerer Lagerung.
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Ausführungsbeispiel
| Nitroglycerin gelatiniert .... 6o0/0 |
| Zumischpulver ............. 32011o |
| Dinitrodiäth.anolnitratoxami,d 80/0 |
Infolge seiner hohen Detonationsgeschwindigkeit eignet sich das Dinitrodiäthanolnitratoxami,d
auch vorzüglich zur Füllung von Sprengkapseln und Detonationszündschnüren.
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Da die Verbindung im geschmolzenen Zustande Nitrocellulose leicht
gelatiniert und die so erhaltenen Massen bei großer Gleichmäßigkeit .des Abbrandes
eine geringe Verbrennungsgeschwindigkeit aufweisen, lassen sich auf diesem Wege
ballistisch sehr wertvolle Treibmittel mit auffallend niedrigen Gasdrücken herstellen.
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Ausführungsbeispiel
| Dinitro.diäthanolnitratoxami@d 40% |
| Nitrocellulose ............. 520/0 |
| Centralit .................. 8o/0 |
Die Pulver können mit oder auch ohne Lösemittel gefertigt werden,
1\Titroglycerin kann selbstverständlich mit Verwendung finden. Neben dem Dinitrodiäthanolnitratoxamid
kann praktisch noch .das Dinitrodiäthanolnitratsulfamid
in Frage kommen. Allerdings ist die Schlagempfindlichkeit :etwas höher als die des
Oxalsäur:ederivates. Hergestellt wird das Dinitrodiäthanolnitratsulfamid durch Nietrierung
des Diäthanolsulfamides, demEinvirkungsprodukte von. Sulfurylchlorid auf Monoäthanolamin.