DE543174C

DE543174C - Verfahren zur Herstellung von Sprengstoffen

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Publication number: DE543174C
Application number: DE1930543174D
Authority: DE
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Current assignee: Individual
Priority date: 1930-11-06
Filing date: 1930-11-06
Publication date: 1932-02-02

Description

Verfahren zur Herstellung von Sprengstoffen Es ist bereits mehrfach versucht «-orden, auf der Basis der verschiedenen Äthanolamine, insbesondere des Monoätlianolamines H2N -CH2-CH2-OH Sprengstoffe herzustellen.
Nach dem Patent 500 407 wird dieses Oxyamin der Nitrierung unterworfen und das resultierende Monoäthanolamindinitrat als Sprengstoff vorgeschlagen. Dieser Körper stellt in der Tat einen sehr kräftigen und brisanten Explosivstoff dar, er krankt jedoch an den Nachteilen hoher Wasserlöslichkeit, nicht unbedeutender Hygroskopizität und schwach saurer Reaktion als Folge hydrolytischer Dissoziation. Auch scheint die Stabilität bei höherer Temperatur infolge dieser hydrolytischen Spaltbarkeit nicht den höchsten Anforderungen zu entsprechen.
Einem neueren Vorschlag gemäß wird das Monoäthanodamin mit Dinitro- oder Trinitrochlorbenzol gekuppelt und dieses so dargestellte Di- bzw. Trinitrophenylaminoäthanol zum Trinitrop,henyläthanolnitraminnitrat weiternitriert. Dieser Körper steht hinsichtlich Brisanz und Energie dem obigen Monoäthanolamin.dinitrat nur wenig nach, ist jedoch völlig wasserunlöslich und absolut stabil. Sein Nachteil ist lediglich der mit i26° etwas hoch liegende Schmelzpunkt, der die Verarbeitung dieses hervorragenden Sprengstoffes zu . Gußladungen für militärische Zwecke erschwert.
Dieses Verwendungsgebiet läßt einen Schmelzpunkt möglichst unter zoo° wünschenswert erscheinen, um die Schmelzoperation schon im Wasserbade durchführen zu können, Im Sinne vorliegender Erfindung wurde nun die Beobachtung gemacht, daß die Acylderivate des Monoäth.anolamines, und zwar vorzugsweise die der zweibasischen Säuren, bei der Nitrierung gemischte Salpetersäureester und Nitrami-de ergeben, die sehr brisante, völlig stabile und wasserunlösliche Sprengstoffe darstellen, deren Schmelzpunkte ohne Schwierigkeiten die Herstellung von Gußladungen ermöglichen.
Der Hauptvertreter dieser neuen Sprengstoffgruppe ist das Dinitrodiäthanolnitratoxamid oder Oxalsäure-bis-äthonalnitratnitramid, das Nitrierungsprodukt des Diäthanoloxamides, das glatt in guter Ausbeute durch Kondensation .des Monoäthanolamines mit Oxalsäure entsteht.
Dieses Dinitrodiäthanolnitratoxamid ist ein in weißen Blättchen kristallisierender Körper, der bei 88° schmilzt. Er ist leicht löslich in Aceton und heißem Alkohol, schwer löslich in kaltem Alkohol, unlöslich in kaltem Wasser. Von heißem Wasser wind er spurenweise aufgenommen und beim Erkalten wieder abgeschieden.
Die chemische Beständigkeit auch bei höheren Temperaturen ist besonders bemerkenswert und prädestiniert zusammen mit dem für Gußladungen sehr geeigneten Schmelzpunkt diesen neuen Sprengstoff, insbesondere für die militärische Verwendung, als Geschoß-, Torpedo- und Seeminenladungen.
Die Energieleistung und Brisanz steht wohl den Werten des Pentaerythrittetranitrates etwas nach, doch wind dieses unbedeutende Manko durch die hohe Unempfindlichkeit gegen mechanische Einwirkungen und die bemerkenswerte Schußsicherheit vollauf wettgemacht.
Hervorzuheben ist noch das Lösevermögen des Schmelzflusses für Pentaerythrittetranitrat, das die bequeme Verarbeitung dieses hochschmelzenden Körpers zu unempfindlichen rund schüßsicheren Gußlädungen ermöglicht.
Ausführungsbeispiel

Dinitrodiäthanolnitratoxamä,d 750110

Pentaerythrittetranitrat ...... 25%

Empfehlenswert sind Zusätze, die den Schmelzpunkt des Dinitrodiäthanolnitratoxamides und damit hergestellter Mischungen noch unter 9o° herabsetzen, z. B. aromatischer Nitrokörper, wie Trinitrotoluol, Dinitrotoluol, Nitronaphthalin usw.

Ausführungsbeispiele

Dinitrodiäthanolnitratoxamid 9o0/0

Trinitrotoluol ............. 1o0/0

Schmelzpunkt 82'.

Dinitrodiäthanolnitratoxamid 8o0110

Trinitrotoluol ............. 2o0/0

Schmelzpunkt zwischen 55 und 6o°.

Dinitrodiäthanolnitratoxami,d 400/0

Pentaerythrittetranitrat ..... 400/0

Trinitrotoluol ............. 2o0/0

Gießbar zwischen 70 und 8o°.

Das Verwendungsgebiet des Dinitrodiäthanolnitratoxamides umfaßt außer der militärischen Nutzanwendung auch die übrigen Zweige der Sprengtechnik. Beispielsweise läßt es sich zusammen mit Sauerstoffträgern und anderen geeigneten Zusätzen zu sehr wirkungsvollen Bergwerkssprengstoffen verarbeiten, die in der Kraftleistung und Brisanz den nitroglycerinhaltigen Sprengstoffen nahekommen.

Ausführungsbeispiele

Dinitrodiäthanolnitratoxamid 53o110

Ammoniumnitrat .......... 47%

oder

Dinitro,diäthanolnitratoxami,d 18°11o

Trinitrotoluol ............. 14o/.

Arnmoniumnitrat .......... 680/0

Diese Mischungen eignen sich im gesinterten oder warm verpreßten Zustande wegen der resultierenden hohen Dichte ebenfalls sehr gut zur Herstellung von Geschoßladungen.
Sehr wirkungsvoll sind auch plastische Mischungen aus Dinitradiäth,anolnitratoxamid und Nitroglycerin, Nitroglykol und ähnlichen Sprengölen.
Ausführungsb.eis,pi.el

Dinitrodiäthanolnitratoxamid 8o 010

Nitroglycerin ............ 19159.

Collodiumwolle .......... o,5%

Als geringprozentiger Zusatz zu den üblichen gelatinierten Nitroglycerinsprengstoffen erhöht das Dinitrodiäthanolnitratoxamid in bemerkenswertem Maße deren Initiiersensibilität und Detonationsfähigkeit auch nach längerer Lagerung.
Ausführungsbeispiel

Nitroglycerin gelatiniert .... 6o0/0

Zumischpulver ............. 32011o

Dinitrodiäth.anolnitratoxami,d 80/0

Infolge seiner hohen Detonationsgeschwindigkeit eignet sich das Dinitrodiäthanolnitratoxami,d auch vorzüglich zur Füllung von Sprengkapseln und Detonationszündschnüren.
Da die Verbindung im geschmolzenen Zustande Nitrocellulose leicht gelatiniert und die so erhaltenen Massen bei großer Gleichmäßigkeit .des Abbrandes eine geringe Verbrennungsgeschwindigkeit aufweisen, lassen sich auf diesem Wege ballistisch sehr wertvolle Treibmittel mit auffallend niedrigen Gasdrücken herstellen.
Ausführungsbeispiel

Dinitro.diäthanolnitratoxami@d 40%

Nitrocellulose ............. 520/0

Centralit .................. 8o/0

Die Pulver können mit oder auch ohne Lösemittel gefertigt werden, 1\Titroglycerin kann selbstverständlich mit Verwendung finden. Neben dem Dinitrodiäthanolnitratoxamid kann praktisch noch .das Dinitrodiäthanolnitratsulfamid in Frage kommen. Allerdings ist die Schlagempfindlichkeit :etwas höher als die des Oxalsäur:ederivates. Hergestellt wird das Dinitrodiäthanolnitratsulfamid durch Nietrierung des Diäthanolsulfamides, demEinvirkungsprodukte von. Sulfurylchlorid auf Monoäthanolamin.

Claims

PATRNTANSPRUCIi: Verfahren zur Herstellung von Spreniastoffen und Treibmittel für alle beliebigen "Zwecke, gekennzeichnet durch die Verwendung der Nitrierungsprodukte der Acylderivate des Monoätlianolamines für sich allein oder in :Mischung mit anderen Sprengstoffen, Sprengstoffkomponenten, Sauerstoffträgern usw.