DE541452C

DE541452C - Verfahren zur Herstellung von Metallcarbamaten

Info

Publication number: DE541452C
Application number: DEI38537D
Authority: DE
Inventors: Dr Paul Chall; Dr Gerhard Ritter
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1929-06-28
Filing date: 1929-06-29
Publication date: 1932-01-20

Description

Verfahren zur Herstellung von metallcarbamaten Den bisher vorgeschlagenen Verfahren zur Herstellung von Metallcarbamaten ist das Merkmal gemeinsam, daß man in Gegenwart von Lösungsmitteln arbeiten muß.
Es wurde nun gefunden, daß sich die Herstellung von Metallcarbamaten auch ohne die Anwendung eines Lösungsmittels in vorteilhafter Weise bewirken läßt, wenn man auf Metalloxyde, die in fein zerteiltem' und zweckmäßig trockenem Zustand vorliegen, Ammoniumcarbamat einwirken läßt. Man kann z. B. das Metalloxydpulver mit Ammoniumcarbamat bei gewöhnlicher Temperatur vermischen und das Gemisch dann einer erhöhten Temperatur, die sich nach der Beständigkeit des entstehenden Carbamats richtet, aussetzen. In den meisten Fällen beginnt die Umsetzung schon bei gewöhnlicher Temperatur und wird bei 6o bis 8o° vollständig. Es kann unter gewöhnlichem oder unter erhöhtem Druck gearbeitet werden. Unter Umständen kann es auch angebracht sein, die Reaktion unter vermindertem Druck vor sich gehen zu lassen. Vorteilhaft ist es ferner, die Reaktion in Gegenwart eines indifferenten, vorteilhaft strömenden Gases, z. B. in einem Ammoniak-, Luft- oder Stickstoffstrom, auszuzuführen. Das bei der Reaktion abgespaltene Wasser wird durch den Gasstrom fortgeführt oder setzt sich an den kälteren Teilen des Reaktionsgefäßes ab, soweit es sich nicht an die Reaktionsprodukte anlagert.
Das durch das Oxyd aus dem Ammoniumcarbamat abgespaltene Ammoniak kann in bekannter Weise zurückgewonnen werden, so daß keinerlei Verluste oder unerwünschte Nebenprodukte entstehen.
Die erhaltenen Carbamate lassen sich nach beliebigen Verfahren in andere Verbindungen überführen. Sollen nach dem vorliegenden Verfahren erhaltene Erdalkalicarbamate in Cyanamide übergeführt werden, so kann man dies zweckmäßig in derselben Apparatur, in der die Carbamate hergestellt werden, derart bewirken, daß man lediglich die Temperatur steigert und einen Ammoniakgasstrom durch das Reaktionsgefäß leitet. Beispiel i 56 Teile fein gepulvertes Calciumoxyd werden mit 16o Teilen Ammoniumcarbamat innig vermischt. Das Gemisch wird in einem offenen oder geschlossenen Gefäß in einem Ammoniakgasstrom i bis a Stunden lang auf 6o bis 8o° erhitzt. Man erhält Calciumcarbamat in einer Ausbeute von etwa go°/a des angewendeten Oxyds.
Beispiele Ein Gemisch aus Calciumoxyd und Ammoniumcarbamat von der im Beispiel i angegebenen Zusammensetzung überläßt man in einer kohlensäurefreien Atmosphäre bei gewöhnlicher Temperatur sich selbst. Schon nach 2 Tagen enthält das Gemisch etwa io°% Calciumcarbamat. Nach 1q. Tagen sind etwa 8o°% des angewendeten Oxyds in Calciumcarbamat umgesetzt.
Beispiel 3 Verwendet man für die im Beispiel :2 angegebene Umsetzung ein Calciumoxyd, das aus Calciumhydroxyd bei möglichst niedriger Temperatur hergestellt ist, so erfolgt der Umsatz in diesem Falle bereits im Verlauf einiger Stunden mit einer Calciumcarbamatausbeute von etwa 93°/0 des angewendeten Calciumoxyds.
Beispiel 8o Teile Zinkoxyd werden in der im Beispiel i für Calciumoxyd angegebenen Weise mit i6o Teilen Ammoniumcarbamat behandelt. Die Ausbeute an Zinkcarbamat, das 2 Mol Ammoniak als Kristallammoniak gebunden enthält, beträgt etwa 93°/a des angewendeten Oxyds.

Claims

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von Metallcarbamaten, dadurch gekennzeichnet, daß man auf in fein zerteiltem und zweckmäßig trockenem Zustande vorliegende Metalloxyde Ammoniumcarbamat ohne Anwendung eines Lösungsmittels und vorteilhaft bei erhöhter Temperatur einwirken läßt.