DE532534C - Herstellung von Metallcarbonylen - Google Patents

Description

• Herstellung von Metallcarbonylen Es wurde gefunden, daß man Metallcarbonyl oder Gemische von Metallcarbonylen durch Einwirkung von Kohlenoxyd auf carbonylbildendes Material in besonders guten Ausbeuten erhält, wenn man Kohlenoxyd oder solches enthaltende Gase durch mehrere hintereinandergeschaltete, mit carbonylbildendem Material beschickte Ofen führt, ohne hinter jedem einzelnen Ofen eine vollständige Abtrennung des Carbonyls von den Reaktionsgasen vorzunehmen. Man leitet das Frischgas zweckmäßig zuerst in jenen Ofen, in dem sich das am weitesten umgesetzte Material befindet. Überraschenderweise erzielt man bei dieser Arbeitsweise sehr hohe Raumzeitausbeuten, trotzdem die Reaktionsgase jeweils mit einem Carbonylgehalt in den nächsten Ofen eintreten.
• Vorteilhaft ordnet man die hintereinandergeschalteten Ofen so an, daß ohne Unterbrechung des Prozesses jener Ofen, in dem das an carbonylbildendem Metall bereits verarmte Material vollends mit Frischgas bis zur praktischen Beendigung der Carbonylbildung behandelt wurde, aus der Batterie ausgeschaltet und dafür, ein mit frischem Material gefüllter Ofen eingeschaltet wird, in den nunmehr das Abgas des letzten Ofens eingeleitet wird. Man arbeitet beispielsweise folgendermaßen: Vier Ofen I, II, III und IV sind hintereinandergeschaltet angeordnet. Das Kohlenoxyd wird in Ofen I, in dem sich das am weitesten mit Kohlenoxyd umgesetzte Material befindet, eingeführt und von dort durch die folgenden Ofen II, III und IV geleitet. Nach Ofen IV, der frisches Material enthält, wird das gebildete Carbonyl nach Kühlung abgelassen, das hierbei noch verbleibende Kohlenoxyd wird zusammen mit frischem Kohlenoxyd in den Ofen I wieder eingeführt. Ist die Carbonylbildung in Ofen I beendigt, so wird dieser Ofen ausgeschaltet und das Frischgas in Ofen II eingeleitet. Durch Ofen I wird, nachdem er mit frischem Material gefüllt ist, nunmehr das aus Ofen IV kommende Gas geleitet.
• Die Geschwindigkeit des Kohlenoxydstromes, dem man zwischen den einzelnen Ofen noch Frischgas zuführen kann, kann man auch der Carbonylbildungsgeschwindigkeit in den einzelnen Ofen so anpassen, daß im letzten Ofen praktisch kein Kohlenoxyd mehr übrigbleibt und dadurch eine Umlaufpumpe ganz entbehrt werden kann.
• Nach dem vorliegenden Verfahren wird eine kontinuierliche Durchführung der Carbonylherstellung ermöglicht unter Vermeidung derr'Tiettäc'#li'cheri:#'geparativen Schwierigkeiten, ldie auftreten;wenn man auf andere Weise koritinüierlicli2arbeiten will, z. B. . dadurch, daß man das carbonylbildende feste Material z. B. durch Pumpen kontinuierlich in den Umsetzungsbehälter einführt.
• Durch die Vermeidung der Abtrennung des gebildeten Carbonyls aus dem Reaktionsgas hinter jedem einzelnen- Ofen werden Kühlvorrichtungen erspart, und man erhält das Carbonyl in erheblich weniger durch< Kohlenoxyd und sonstige Abgase verdünntem Zustand als bei der früheren Arbeitsweise. Ob und wieviel Carbonyl zwischen den einzelnen Öfen entfernt wird, richtet sich nach den besonderen Arbeitsbedingungen. Insbesondere beim Arbeiten in Gegenwart besonders zugesetzter Flüssigkeiten oder Schmelzen ist es vorteilhaft, nur nach dem letzten Ofen eine Abtrennung vorzunehmen. Jedoch auch hier kann ein unerwünschter überschuß an Carbonyl zwischen den einzelnen Ofen oder Ofengruppen entnommen werden. Zu diesem Zwecke genügen in vielen Fällen Abstreifer ohne besondere Kühlung. Bei größeren Aggregaten kann es unter Umständen zweckmäßig sein, zwischen einzelnen 'Öfen eine vollständige Abtrennung des Carbonyls durch Kühlung auf gewöhnliche oder tiefere Temperaturen vorzunehmen. In jedem Falle soll jedoch"bei dem vorliegenden Verfahren erst dann eine vollständige Abtrennung des Carbonyls durch eine solche Abkühlung vorgenommen werden, wenn das Reaktionsgas mindestens zwei Öfen des Aggregats durchströmt hat.

Claims (1)

1. PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Metallcarbonyl durch Einwirkung von Kohlenoxyd auf carbonylbildendes Metall, dadurch gekennzeichnet, daß man das Kohlenoxyd oder solches enthaltende Gase durch mehrere hintereinandergeschaltete, mit carbonylbildendem Material beschickte Öfen führt, ohne hinter jedem einzelnen Ofen eine vollständige Abtrennung des Carbonyls von den Reaktionsgasen vorzunehmen. s. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man die Abtrennung des gebildeten Carbonyls von den Reaktionsgasen nur nach dem letzten Ofen des Aggregats vornimmt.