DE512261C - Verfahren zum Einfuehren eines Alkalimetalles oder eines leicht oxydierbaren Metalles in Kapillarroehren - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Einrichtung und ein Verfahren zum Einführen eines Alkalimetals oder eines leicht oxydierbaren Metalles in Kapillarröhren.
Es haben bisher Schwierigkeiten bestanden, eine Kapillarröhre mit reinem Alkalimetall zu füllen, da dieses gewöhnlich durch Berührung mit dem Metall der Kapillarröhre und durch Vermischen mit Ölen oder ähnliehen Stoffen, die für das Füllen verwendet werden, verunreinigt wurde. Da das Alkalimetall in Kapillarröhren in Hochvakuumröhren verwendet wird, ist es nicht nur wünschenswert, sondern sogar wesentlich, daß es frei von allen Verunreinigungen sei. Diese Aufgabe soll durch die vorliegende Erfindung gelöst werden.

Die Erfindung ist auf der Zeichnung in drei Abbildungen dargestellt.
Abb. ι zeigt die Apparatur für das erste Stadium des Verfahrens.

Abb. 2 zeigt die Apparatur für die folgenden Stadien des Verfahrens.

Abb. 3 zeigt einen Teil der Apparatur gemäß Abb. 2 in größerem Maßstabe.

ι ist ein Glasrohr mit Hahn 2 und Ansatz 3, der mit einer Vakuumpumpe verbunden wird, ferner einem zweiten Ansatz 4 mit einem verengten Teil 5, der die verbreiterten Teile 6 und 7 verbindet.

In einem Nickelzylinder 8 befindet sich ein Gemisch von Caesiumchlorid und Calcium. Die Enden des Zylinders sind, wie bei 9 angedeutet, zusammengedrückt und mit einer Anzahl von dünnen Drähten 10 versehen. Der Zylinder befindet sich in dem erweiterten Teil 6, dessen Ende 11 zugeschmolzen ist.

Nachdem der Zylinder in das Rohr 6 eingesetzt ist, wird Hahn 2 geschlossen und ein Vakuum erzeugt. Etwaige Feuchtigkeit wird durch Erhitzen des Apparates entfernt. Nachdem der gewünschte Vakuumgrad erreicht ist, wird Caesium in die Glaskugel 7 durch Anlegen einer Heizspule an den Nickelzylinder hineindestilliert. Die Glasrohre, die die Kugel 7 und Rohr 1 und Ansatz 3 mit Rohr ι verbinden, sind so ausgebildet, daß das destillierte Metall nicht in Rohr 1 und Ansatz 3 übertreten kann. Rohr 6 und Ansatz 3 werden nun an den Punkten 5 und 12 abgeschmolzen; das Caesium in der Kugel 7 wird bis zum Flüssigwerden erwärmt und das Rohr 1 umgekippt, so daß das Caesium in dessen Ende 13 einfließt. Nun wird Hahn 2 geöffnet und ein Kohlenwasserstofföl 14 von einem Behälter 14' in das Rohr 1

hineingelassen, bis es etwa 25 mm über dem Caesium steht, worauf der Hahn und der Behälter, wie bei 16 in Abb. 2 dargestellt, abgesprengt werden.

Zum Einführen des Caesiums in ein Kapülarrohr dient die Apparatur gemäß Abb. 2. Diese besteht aus einem waagerechten Glasrohr 15, dessen eines Ende mit einer Pumpe verbunden ist, während das andere Ende einen Ansatz 17 enthält, der oben mit einem Pfropfen 18 und unten mit einer Kugel 19 versehen ist, die an ihrem unteren Ende in eine Spitze ausgezogen ist. In diese Spitze ragt etwa 12 mm das Kapülarrohr 20, das bei 21 mit Wachs abgedichtet ist. Der nach außen ragende Teil des Kapillarrohrs ist in ein kleines Glasrohr 22 eingesteckt, dessen unteres Ende verschlossen und mit einer leicht abbrechbaren Spitze 23 versehen ist.

Rohr 22 mit Kapülarrohr 20 werden dann in das Rohr 1 gesteckt, so daß das Rohr 22 bis unter den ölspiegel 14 ragt. Darauf wird an das obere Ende von 22 gedrückt und die Spitze 23 abgebrochen.

Nunmehr wird an das Ende von Rohr 15 eine Pumpe gelegt, wodurch Caesium in dem Kapillarrohr 20 hochsteigt. Dieses ist infolge der besonderen eben beschriebenen · Einfüllung vollkommen frei von Öl und anderen Verunreinigungen. Zur Regelung des Vakuums dient ein Schlauch 24 mit Quetschhahn 25, der mit Rohr 15 und mit der Atmosphäre verbunden ist.
Das Kapülarrohr 20 kann aus Glas oder Aluminium sein. Wenn es aus Metall ist, versieht man die Anordnung vorteilhaft mit einer Anzeigevorrichtung, durch die man den Stand des Caesiums erkennen kann, beispielsweise einem gläsernen Kapülarrohr 26, das mit dem Rohr 15 verbunden ist und in einen Behälter 27 hineinragt, der Kohlenstofftetrachlorid 28 enthält, das ungefähr dieselbe Dichte wie Caesium besitzt. Der Innendurchmesser von 26 ist gleich dem Innendurchmesser von 20. Während des Füllens des Kapillarrohrs 20 wird das Rohr 1 in ein Ölbad 29 getaucht (s. Abb. 3), das genügend warm gehalten wird, um das Alkalimetall 13 in flüssigem Zustand zu erhalten.

Wenn das metallene Kapülarrohr genügend gefüllt ist, wird es oben mit einer Zange an einem Punkt unterhalb 19 gefaßt und geschlossen. Es wird dann von der Kugel an einem Punkt etwas oberhalb des geschlossenen Punktes des Rohres abgeschnitten. Das andere Ende des Rohres wird durch die Zange geschlossen und mit Wachs abgedichtet. Nunmehr kann man das Rohr für späteren Gebrauch aufheben.

Erforderlichenfalls kann man das Rohr in passende Längen schneiden, die von dem zu verwendenden Caesiumbetrag abhängen. Die Enden der abgeschnittenen Teile werden geschlossen und luftdicht gemacht, etwa durch Punktschweißung o. dgl. Wenn Kapillarrohre aus Glas verwendet werden, können diese in geeigneten Längen abgeschmolzen werden.

Bei Verwendung von Caesium oder anderem Alkalimetall in Vakuumröhren ist es vorteilhaft, für die Kapillare ein Metall zu verwenden, das sich durch Hochfrequenzstrom schmelzen läßt, und zwar bei einer Temperatur, die genügend niedrig ist, um eine Beschädigung irgendeines Teiles der Vakuumröhre zu vermeiden. Das Öl zum Bedecken des Caesiums in Rohr 1 soll ein Kohlenwasserstofföl oder eine organische Flüssigkeit sein, die keine mit Caesium reagierenden Bestandteile besitzt.

Claims (1)

1. Patentanspruch:

   Verfahren zum Einführen eines Alkalimetalles oder eines leicht oxydierbaren Metalles in Kapillarröhren durch Aufsaugen desselben in diese Röhren, dadurch gekennzeichnet, daß das eine Ende der zu füllenden Kapillarröhre mittels eines es einschließenden und mit leicht abbrechbarer Spitze versehenen Hilfsrohres in das unter einer Deckschicht (öl) befindliche Füllmetall eingeführt wird, worauf nach Abbrechen der Spitze des Hilfsrohres die Füllung erfolgt.

   Hierzu ι Blatt Zeichnungen