DE495183C - Verfahren zur Reinigung des in den Nebenproduktenbetrieben der Kokereien und Gasanstalten hergestellten schwefelsauren Ammoniaks - Google Patents

Description

• Verfahren zur Reinigung des in den Nebenproduktenbetrieben der Kokereien und Gasanstalten hergestellten schwefelsauren Ammoniaks Das in den Nebenproduktenbetrieben der Kokereien und Gasanstalten nach dem indirekten, halbdirekten oder ,direkten Verfahren anfallende schwefelsaure Ammoniak ist mehr oder weniger stark durch Suspensionen von Metallsulfiden, Pyridinmetallverbindungen,Cyanverbindungen, teerigeBestandteile u.,dgl. verfärbt und hat einen Gehalt an freier Schwefelsäure von 0,25 % bis 1,5 °/a. Wenn auch heute allgemein eine Behandlung des schwefelsauren Ammoniaks mit Ammonbikarbonat, Soda oder Ammoniakwasser zwecks Erzielung eines säurefreien bzw. säurearmen Salzes (o,o2 bis o,o6 °/o freie Säure) bei den Kokereien üblich ist, so hat diese rein behelfsmäßige Methode doch insofern unerwünschte Begleiterscheinungen. gezeitigt, als ein Überschuß der obengenannten Neutralisationsmittel Ammoniak und Pyridine aus dem Salz frei machen und die Ware mit einem unerträglichen, stechenden Geruch nach Ammoniak und Pyridinen behaftet ist.
• Das vorliegende Verfahren bezweckt, das in den Gasanstalten und Kokereien hergestellte Ammonsulfat zunächst zu reinigen und dann anschließend hieran nach bereits bekannten Methoden zu entsäuren, zu trocknen und so ein technisch reines, geruchloses und säurefreies Produkt von rein weißer Farbe in den Handel zu bringen.
• Der Arbeitsgang ist folgender: Das mehr oder weniger gefärbte und verunreinigte schwefelsaure Ammoniak wird in großen Behältern oder Gruben wieder aufgelöst und schon dabei von den groben, obenauf schwiminenden Verunreinigungen in geeigneter Weise :befreit. In ununterbrochenem Betriebe wird :dann die Salzlösung in ein System von mehreren mit Rührwerk versehenen Behältern d gepumpt und nach Anlassen und bei zunächst langsamem Laufen des Rührwerks mit der aus dem Vorratsgefäß a zugeführten Benzol-Chinolin-Lösung (etwa % Benzol und 11, Chinolin) innig vermischt und gewaschen. Das Benzol, welches als Motoren- oder Lösungsbenzol von den Kokereien aus eigener Erzeugung beschafft werden kann, löst während des Waschprozesses, wie allgemein bekannt, die teerhaltigen Verunreinigungen heraus, und das Chinolin, welches durch Austausch von Teer bei der Teerdestillation abgerufen werden kann, bewirkt die Ausfällung der eingangs erwähnten metallischen Verbindungen, insbesondere des Eisens. Nach Abstellen des Rührwerkes und nach selbsttätiger Trennung der spezifisch schweren Salzlösung und der spezifisch leichteren Benzol-Chinolin-Lösung wird die Salzlösung bei geschlossenem Hahn f über e und g in das Zwischansammelgefäß l geleitet, indessen unterem spitzverlaufenden Teil sich grobe Verunreinigungen bereits absetzen können. Außerdem gestattet der Behälter L eine ununterbrochene Waschung neuer Salzmengen in d und Aufspeicherung gewaschener Salzlösung in 1. Durch Schließen der Kähne e und ä sowie öffnen von i und m kann der Inhalt von l mittels Druckluft oder Pumpe nach dem heizbaren Behälter o gedrückt wenden, in welchem die Salzlösung klar gekocht wird. Eine Entlüftung sorgt für Abzug der von .der Salzlösung mitgerissenen, geringen Mengen Benzol-Chinolin, die mit .dem Wasserdampf entweichen und gegebenenfalls durch einen kleinen Kiihler kondensiert und in einem Scheidegefäß aufgefangen werden können. Zwecks Entfernung .der anorganischen Verunreinigungen wird nunmehr die Salzlösung nach Schließen der Hähne m und ia und nach Öffnen von p und r in die Filterpresse q aus dem Behälter o gedrückt und gelangt anschließend in die Eindampfapparate und von hier als Kristallbrei in die Zentrifuge. Zur Erzielung einer hochprozentigen., vollkommen trockenen Ware wird das Salz in bekannter Weise in einer rotierenden, beheizten Trockentrommel bis zu einem Gehalt von o,z °j" Wasser getrocknet.
• Die Benzol-Chinolinlösung, die für eine ganze Reihe von Waschungen verwendbar ist, wird nach ihrer Erschöpfung durch Schließen von g und Öffnen der Hähne c und f in den Lagerkessel h entleert und bei genügender Ansammlung in einer kleinen Destillieranlage in Benzol und den in der Blase zurückbleibenden teerartigen Rückstand getrennt. Auch wird sich eine Aufbereitung dieses Rückstandes lohnen.

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Reinigung des in den Nebenproduktenbetrieben der Kokereien und Gasanstalten hergestellten schwefelsauren Ammoniaks unter Verwendung von Benzol, dadurch gekennzeichnet, daß das verunreinigte, wieder aufgelöste Salz mit einer Lösung aus % Teilen Motoren- oder Lösungsbenzol und aus 1/5 Teil Chinolin innig gemischt und gewaschen wird, und daß die von dem Waschmittel getrennte und klar gekochte Salzlösung vor der Kristallisation eine Filterpresse durchlaufen muß.