DE495019C

DE495019C - Herstellung von Stickoxyd aus Nitrosylchlorid unter gleichzeitiger Gewinnung von Metallchloriden

Info

Publication number: DE495019C
Application number: DEI35497D
Authority: DE
Inventors: Dr Kurt Herrdegen; Dr Friedrich Lieseberg
Original assignee: IG Farbenindustrie AG
Current assignee: IG Farbenindustrie AG
Priority date: 1928-09-12
Filing date: 1928-09-12
Publication date: 1930-04-03

Description

Herstellung von Stickoxyd aus Nitrosylchlorid unter gleichzeitiger Gewinnung von Metallchloriden Es ist bekannt, daß man bei der Einwirkung von litrosylchlorid auf Metalloxyde Anlagerungsverbindungen erhält, die sich mit Wasser unter Bildung von Stickoxyd und Metallchloriden zersetzen. Die Reaktionsgeschwindigkeit zur Bildung dieser Anlagerungsverbindungen ist aber zu einer praktischen Verwertung der Reaktion zu gering. Auch erhält man hierbei wegen der zur Gewinnung des Stickoxyds aus den Anlagerungsverbindungen erforderlichen Gegenwart von Wasser stets feuchte, wasserhaltige Metallchloride, die in vielen Fällen nur dann einer technischen Verwertung zugänglich sind, wenn man sie nachträglich durch Trocknen von ihrem Wassergehalt befreit. Hierbei tritt aber meistens eine Zersetzung der Chloride in die entsprechenden Oxyde ein.
Es wurde nun gefunden, daß man unmittelbar Stickoxyd aus Nitrosylchlorid unter gleichzeitiger Gewinnung von Metallchloriden erhalten kann, wenn man ein Gemisch von '#itrosylchlorid und Kohlenoxyd oder kohlenoxydhaltigen Gasen bei erhöhter Temperatur auf solche Metalloxyde, -carbonate, -sulfide oder diese Verbindungen enthaltende Produkte einwirken läßt, die mit Kohlenoxyd und Chlor unter Bildung von Metallchloriden reagieren. Für die Bildung der gewünschten Endprodukte ist es dabei ohne Einfluß, ob das Kohlenoxyd mit dem Nitrosylchlorid zunächst unter Bildung von Phosgen reagiert und dieses dann gleichzeitig r eduzierend-ch.loriereti.l wirkt oder ob das Kohlenoxyd unmittelbar reduzierend und das Nitrosylchlorid dann chlorierend auf die reduzierten Stoffe einwirkt. Als Oxyde usw. sind z. B. die des Aluminiums, Zinks, Magnesiums, Bleis geeignet. Neben dem entsprechenden Metallchlorid entsteht ein Gemisch aus Stickoxyd und Kohlendioxyd, das sich leicht ohne weiteres oder nach Oxydation des Stickoxyds zu Stickstoffdioxyd trennen läßt. Die bei dem Verfahren anzuwendenden Temperaturen sollen die Grenze nicht überschreiten, bei der ein unerwünschter Zerfall des Stickoxyds in Stickstoff und Sauerstoff eintritt.
Das vorliegende Verfahren läßt sich in sehr wirtschaftlicher Weise mit der Herstellung von Alkalinitrat durch Einwirkung von flüssigean Stickstofftetroxyd auf Alkalichlorid verbinden, indem man aus dem hierbei entstandenen Nitrosylchlorid in der oben beschriebenen Weise unter gleichzeitiger Gewinnung des Chlors in Form eines wertvollen Metallchlorids das Stickoxyd zurückgewinnt. Dieses kann nach Umwandlung in Tetroxyd mit weiteren Mengen Alkalichlorid in Reaktion gebracht werden.
Beispiel i , Ein aus 2 Valumteilen Nitrosylchlorid und i Volumteil Kohlenoxyd bestehendes Gasgemisch wird mit einer Strömungsgeschwindigkeit von i2o 1 pro Stunde bei etwa 5oo" durch gekörnten wasserfreien Bauxit geleitet, der eine Korngröße voll 2 bis 4 mm und eine Schichthöhe von i2o cm aufweist. Das dabei gebildete Aluminiumchlorid verflüchtigt sich und wird in einer gekühlten Vorlage niedergeschlagen. Das die Vorlage verlassende Gasgemisch besteht aus etwa :2 Volumteilen Stickoxyd und i Volumteil Kohlendioxyd; es `ist frei von \itrosylchlorid und enthält weniger als i °/" freien Stickstoff.
Beispiel e Ein aus 2 Volumteilen Nitrosylchlorid und i Volumteil Kohlenoxyd bestehendes Gasgemisch wird mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 2io 1 pro Stunde durch wasserfreien, gekörnten Magnesit geleitet, der eine Korngröße von etwa S mm und eine Schichthöhe von 2q.0 cm aufweist. Die Reaktionstemperatur wird dabei langsam auf etwa 730° gebracht. Bei ungefähr 23o° beginnt zunächst die Dissoziation des Magnesiumcarbonats zu Magnesiumoxyd und Kohlendioxyd. Dann reagiert mit steigender Temperatur das Magnesiumoxyd mit Kohlenoxyd und Nitrosylchlorid unter Bildung von Magnesiumchlorid. Das letztere sammelt sich als Schmelze im unteren Teil des Reaktionsgefäßes und wird dort abgelassen. Das aus dem Reaktionsgefäß entweichende Gasgemisch besteht aus 2 Volumteilen Stickoxyd und 2 Volumteilen Kohlendioxyd und ist frei von N itrosylchlorid.

Claims

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur Herstellung von Stickoxyd aus Nitrosylchlorid unter gleichzeitiger Gewinnung von Metallchloriden, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Gemisch von Nitrosylchlorid und Kohlenoxyd oder kohlenoxydhaltigen Gasen bei erhöhter Temperatur auf solche Metalloxyde, -carbonate, -sulfide oder diese Verbindungen enthaltende Produkte einwirken läßt, die mit Kohlenoxyd und Chlor unter Bildung von Metallchloriden reagieren.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß man das bei der Herstellung von Alkalinitrat aus Stickstoftetroxyd und Alkalichlorid erhaltene Nitrasylchlorid verwendet.