DE48802C - Verfahren zur Darstellung eines grünen schwefelhaltigen Farbkörpers aus a-Nitronaphtalin - Google Patents
Verfahren zur Darstellung eines grünen schwefelhaltigen Farbkörpers aus a-NitronaphtalinInfo
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09B—ORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
- C09B49/00—Sulfur dyes
- C09B49/02—Sulfur dyes from nitro compounds of the benzene, naphthalene or anthracene series
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
KLASSE 22: Farbstoffe, Firnisse, Lacke.
Patentirt im Deutschen Reiche vom 23. October 1888 ab.
In der Monographie »Das Naphtalin und seine Derivate« von M. Ballo, Braunschweig,
1870, S. 24, findet sich die Bemerkung, dafs Schwefel beim Erwärmen auf a-Nitronaphtalin
einwirkt; über die Art und Weise der Einwirkung, sowie über die Reactionsproducte ist
nichts bekannt.
Wird a-Nitronaphtalin mit Schwefel gemischt und auf ungefähr 1900 C. erhitzt, so beginnt
eine Einwirkung, welche mit steigender Temperatur heftiger wird. Unter Entweichen von
Schwefeldioxyd hinterbleibt schliefslich eine dunkel gefärbte Schmelze, welche sich theilweise
in Schwefelkohlenstoff mit dunkelgrüner Farbe löst und aus einem Gemenge eines schwefelhaltigen grünen und eines blauen Farbkörpers,
sowie einer Menge von Nebenproducten zusammengesetzt ist.
Die Ausführung des Verfahrens zur Gewinnung des dabei entstehenden und hier als
Hauptproduct der Reaction anzusprechenden grünen Farbkörpers in genügend reinem Zustande
geschieht in folgender Weise:
200 Theile a-Nitronaphtalin werden auf ungefähr 200 bis 220° C. erhitzt und dann langsam
innerhalb der angegebenen Temperaturgrenzen unter stetem Umrühren 45 Theile fein zerkleinerter Schwefel in Portionen zugefügt.
Die Reaction beginnt sofort und entwickelt beträchtliche Wärme. Man hat daher beim Eintragen des Schwefels darauf zu achten,
dafs jede Portion möglichst verbraucht ist, ehe man eine neue zufügt, damit die Temperatur
nicht plötzlich in nicht zu regulirender Weise steigt.
Es ist gut, so wenig wie möglich äufsere ^ Hitze zuzuführen und so viel wie möglich die/
Reactionswärme zum Innehalten der angegebenen Temperatur zu benutzen. Zweckmäfsig verarbeitet
man Partieen von je 50 kg a-Nitronaphtalin in geräumigen eingemauerten Gefäfsen.
Der Schmelze entweichen Ströme von Gas, besonders Schwefeldioxyd; sie wird dickflüssig
und bald nach Eintragen der letzten Portion Schwefel so steif, dafs das Umrühren schwierig
wird. Man läfst die Schmelze erkalten; dieselbe bildet eine glänzende Masse von porösem
Aussehen und ist hart und brüchig und läfst sich leicht pulvern.
Zur Gewinnung des grünen Farbkörpers wird die feingepulverte Rohschmelze mit heifsem
Aceton behandelt, um nicht in Reaction getretenes a-Nitronaphtalin und Schwefel, sowie
eine Menge brauner schmieriger Nebenproducte zu entfernen; gleichzeitig löst das Aceton auch
einen grofsen Theil des blauen Farbkörpers.
Man bedient sich zu dieser Reinigung zweckmäfsig eines continuirlichen Extractionsapparates
und extrahirt 24 Stunden lang, indem man Sorge trägt, das Extractionsmittel möglichst
heifs und in reichlichem continuirlichen Strom anzuwenden; geschieht das nicht, so bleibt die
Extraction zu unvollständig und man erhält ein stark verunreinigtes Product.
Zweckmäfsig bearbeitet man je 250 kg Rohschmelze in einer Operation.
Nach der Behandlung mit Aceton wird die Rohschmelze zur Gewinnung des grünen Farbkörpers
mit Schwefelkohlenstoff behandelt, in welchem sich derselbe mit grüner Farbe löst.
Auch diese Operation wird in einem der für solche Operationen und diese Extractionsflüssigkeit
bekannten continuirlichen Extractionsapparate vorgenommen und 24 Stunden fortgeführt,
sowie das Extractionsmittel möglichst heifs und in reichlichem continuirlichen Strom
angewendet.
Als Rückstand erhält man ein schwarz und stumpf aussehendes Pulver, ohne hervorzuhebende
Eigenschaften, in welchem aufser einem Rest des grünen Farbkörpers auch eine Menge des bei der Acetonbehandlung nicht
gelösten Restes des blauen Farbkörpers zurückbleibt, da dieser in Schwefelkohlenstoff weniger
löslich ist als der grüne Farbkörper.
Der grüne Farbkörper wird bereits im Extractionsapparat möglichst von Schwefelkohlenstoff
befreit; der letzte Rest desselben wird abgetrieben, indem man die Masse unter kräftigem
Rühren längere Zeit . auf 1400C. erhitzt; es
hinterbleibt dann eine brüchige, duiikelglänzende Masse, welche gepulvert ein schön dunkelgrünes
Pulver darstellt.
Der erhaltene grüne Farbkörper (Naphtylthiazin genannt) ist schwefelhaltig, in Aethylalkohol
unlöslich, in Schwefelkohlenstoff löslich.
Seine Eigenschaften gestatten nicht, ihn chemisch schärfer zu charakterisiren; zugleich
wird seine Reindarstellung durch die Natur der Nebenproducte sehr erschwert. Indefs gelingt
es, in der beschriebenen Weise ein genügend reines Product zu erzielen.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung eines grünen Farbkörpers, darin bestehend, dafs man Schwefel in der Wärme auf a-Nitronaphtalin einwirken läfst, die erkaltete Rohschmelze durch Behandlung mit heifsem Aceton reinigt und aus dem Rückstand den grünen Farbkörper mit Schwefelkohlenstoff in der Wärme extrahirt.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE48802C true DE48802C (de) |
Family
ID=323764
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT48802D Expired - Lifetime DE48802C (de) | Verfahren zur Darstellung eines grünen schwefelhaltigen Farbkörpers aus a-Nitronaphtalin |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE48802C (de) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3482370A (en) * | 1967-06-06 | 1969-12-09 | Us Army | Method of installing subterranean antenna |
-
0
- DE DENDAT48802D patent/DE48802C/de not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
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