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PIGMENTPRÄPARATIONEN In der Anwendungstechnik werden zum Färben von
Substraten häufig nicht Pigmente als solche eingesetzt, sondern man verwendet Pigmentpräparationen,
worin das Pigment bereits in einer feinverteilten Form vorliegt.
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Solche Pigmentpräparationen erleichtern die Färbung und ermöglichen
die Einsparung von Dispergierzeit bei der Anwendung.
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Die Pigmentpräparationen bestehen im allgemeinen aus dem Pigment und
einem Trägerstoff, wobei an die Qualität des Trägermaterials gewisse Anforderungen
gestellt werden. Wichtig ist zunächst, daß sich in dem verwendeten Trägerstoff die
infrage stehenden Pigmente gut verteilen lassen. Auch die Verträglichkeit des Trägerstoff
es mit einer Vielzahl von zu färbenden Substraten ist für die Brauchbarkeit des
Trägerstoffes maßgebend. Weitere wesentliche Eigenschaften des Trägerstoffes sind
seine Viskosität bzw. die Viskosität seiner Schmelze. Mit der Viskosität in engem
Zusammenhang steht meist die Möglichkeit, hochkonzentrierte Pigmentpräparationen,
wie sie die Praxis wünscht, herzustellen. Selbstverständlich spielt auch die Beständigkeit
des Trägerstoffes in chemischer und thermischer Hinsicht eine nicht zu vernachlässigende
Rolle.
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Gegenstand der Erfindung sind Pigmentpräparationen, dadurch gekennzeichnet,
daß sie als Trägerstoffe ein Harz enthalten, das durch Kondensation von cycloaliphatischen
Ketonen alleine oder durch Kondensation von cycloaliphatischen Ketonen zusammen
mit Formaldehyd hergestellt wurde.
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Als besonders vorteilhaft haben sich Kondensationsprodukte aus Cyclohexanon
bzw. aus Mischungen von Cyclohexanon mit Methylcyclohexanon, ggfs. modifiziert mit
Formaldehyd, erwiesen. Die als Trägerstoffe eingesetzten Kondensationsprodukte haben
vorzugsweise einen Erweichungspunkt von her als 700C, bestimmt nach DIN 53 180.
Selbstverständlich lassen sich auch Mischungen der als Trägerstoff beanspruchten
Harze für den vorgesehenen Zweck verwenden. Die Herstellung von Ketonharzen bzw.
von mit Formaldehyd modifizierten Ketonharzen sind an sich lange bekannt. Es handelt
sich um synthetisch hergestellte lichtechte, schwer oder unverseifbare Harze, die
im Handel unter verschiedenen Handelsnamen bekannt sind und von denen hier nur die
folgenden genannt seien Ketonharz N BASF Ketonharz A BASF Kunstharz AFS Bayer Setanon
600 Synthese Kunstharz AP Hüls Kunstharz 5K Hüls Von den Herstellerfirmen wird jeweils
angegeben, ob es sich bei den benannten Harzen um reine Ketonharze oder um modifizierte
handelt.
Bei sämtlichen benannten Harzen liegt der Erweichungspunkt nach DIN 53 180 über
700C, Die vorstehende Aufzählung von Harzen stellt keine Beschränkung dar; auch
andere hier nicht genannten Harze sind verwendbar, soweit sie die anspruchsgemäßen
Kriterien erfüllen.
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Obwohl die genannten Harze bereits schon sehr lange bekannt sind (eine
Rezeptur für die Herstellung von Ketonharz wurde bereits durch das DRP 337 993 unter
Schutz gestellt), wurden sie bislang noch niemals als Trägerstoff für Pigmentpräparationen
vorgeschlagen. Es ist daher überraschend und erfinderisch, daß nunmehr gefunden
wurde, daß Pigmentpräparationen, die die genannten Harze als Trägerstoff enthalten,
hervorragend brauchbar sind. Im allgemeinen besitzen die beanspruchten Pigmentpräparationen
folgende Eigenschaften: a) Die Pigmente sind in dem Trägerstoff hervorragend dispergiert.
Grundsätzlich soll die Herstellung der genannten Präparationen nicht unter Schutz
gestellt werden. Ein besonders vorteilhaftes Verfahren zur Herstellung der Pigmentpräparationen
besteht darin, daß man das Pigment.unter Mitverwendung von Lösungs- und Dispergiermitteln
z. B. auf Knetwerken einarbeitet.
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b) Sie besitzen eine vielseitige und gute Allgemeinverträglichkeit.
Speziell hervorgehoben sei die Verträglichkeit mit Alkydlacken, Nitrolacken, Vinylchlorid
bzw. Mi s chpolymeri saten, Chlorkautschuk und Autoreperaturlacken. Weiter sind
die anspruchsgemäßen Harze besonders gut verträglich mit folgenden Systemen: Melaminharz,
Harnstoffharz, Äthylcellulose, Epoxidharz, Thermo settingacrylharz und Phenyl harz
c)
Sie besitzen in vielen Fällen eine bessere Hydrolysebeständigkeit als andere Produkte,
die als Trägerstoff für Präparationen verwendet werden.
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Die bessere Hydrolysebeständigkeit spielt nicht nur bei der Einarbeitung
gewisser Pigmente während der Herstellung der Präparation eine Rolle (Verseifung
des Trägerstoffes), sondern auch beim Einsatz der fertigen Präparation.
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d) Die anspruchsgemäßen Pigmentpräparationen, die nach ihrer Herstellung
zunächst in groben Stücken anfallen können, lassen sich hervorragend zerkl einem.
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e) Die verwendeten Harze haben nach dem Schmelzen eine vergleichsweise
niedrige Viskosität, so daß es möglich ist, verhältnismäßig hohe Pigmentkonzentrationen
in der Präparation zu erreichen. tohe Pigmentkonzentrationen sind vorteilhaft, weil
nur geringe Mengen des Trägerstoffes als artfremde Substanz in das zu färbende Substrat
gelangt.
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Als Pigmente werden die üblichen anorganischen und organischen Körperfarben
Verwendung finden. Auch die Einarbeitung von Metallpulvern in die genannten Harze
ist möglich. Der Pigmentgehalt der Präpdrationen kann durch die vergleichsweise
große Viskosität geschmolzenen anspruchsgemäßen Harze, wenn gewünscht, sehr hoch,
d. h. bis ca. 80 Gewichtsprozente Pigment eingestellt werden. Der Prozentgehalt
an Pigment
ist von der Natur des jeweiligen Pigmentes abhängig;
der Fachmann kann ohne erfinderischen Aufwand den optimalen Prozentsatz festlegen.
Im allgemeinen werden die Präparationen auf Basis der beanspruchten Harze einen
Gehalt von etwa 20 - 80 Gewichtsprozent an Pigment haben.
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Außer den erfindungsgemäß zu verwendenden Komponenten können die Präparate
noch bestimmte Hilfsmittel, wie Dispergierstoffe, Weichmacher und Stabilisierungsstoffe
enthalten. Ebenso kann, wenn gewünscht, ein optischer Aufheller mit Pigmentcharakter
in die Präparation eingearbeitet werden. Vorteilhafterweise wird der Anteil an solchen
Komponenten bis etwa 10 96, bezogen auf das Gewicht des Trägermaterials, ausmachen.
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B E I S P I E L E Beispiel 1 In einem Dispersnonskneter werden 36
Gewichtsteile Ketonharz A (BASF), das ein mit Formaldehyd modifiziertes Ketonharz
darstellt, als Stücke vorgelegt und 5 Minuten lang ohne Heizung des Kneters gebrochen.
Anschließend wird auf der Mühle, wie üblich, zerkleinert. Danach wird extra 5 Minuten
lang vorplastifiziert. Anschließend werden 21r Gewichtsteile eines Rußes eingeknetet
und ca. 30 Minuten bei eingeschalteter Kühlung bei einer Temperatur von 1000 nachgesrbeitet.
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Das Produkt, das auf einer Betriebsapparatur hergestellt wurde, Ist
frei von unangenehmem Geruch, während ein-analog hergestelltes Produkt auf der Basis
von Celluloseacetobutarrat unangenehm nach Buttersäure riecht.
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2 In einem Dispersionskneter werden 22,5 Gerrichtsteile Ketonharz
N (BASF) und 2,5 Gewichtsteile eines anionenktiven Dispergiermittels auf der Basis
des Natriumsalzes von Sulfobernsteinsäure während 5 Minuten kalt zusammengemischt.
Danach wird auf ca. 1000C aufgeheizt und während 10 Minuten vorplastifiziert. Bei
dieser Temperatur werden 100 Gewichtsteile
Titandioxid eingeknetet
und wie in Beispiel 1 weiterverfahren. Das nach Beispiel 2 hergestellte Produkt
läßt sich leichter, bezogen auf die Zeiteinheit, als ein entsprechend hergestelltes
Produkt auf der Basis von Celluloseacetobutyrat auf einen gewünschten Feinheitsgrad
zerkleinern und mahlen. Durch leichtere Mahlbarkeit und die damit verbundene kürzere
Mahldauer ist die Pigmentpräparation nach -Beispiel 2 hinsichtlich der Reinheit
des Farbtons einer analog hergestellten Präparation auf Basis von Cellulosea cetobutyrat
überlegen.
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Beispiel 3 In einem Dispersionskneter werden 26 Gewichtsteile Ketonharz
N (BASF), 3 Gewichtsteile Weichmacher und 1 Gewichtsteil eines anionenaktiven Dispergiermittels,
wie in Beispiel 2, miteinander kalt gemischt. Bei ca. 1000C wird dann vorplastifiziert
und bei der gleichen Temperatur 70 Gewichtsteile Eisenoxidgelb eingeknetet. Der
weitere Arbeitsgang erfolgt wie in Beispiel 1 angegeben. Ein so hergestelltes Präparat
ist in Lösungsmitteln wesentlich besser löslich als ein entsprechend hergestelltes
Produkt auf Celluloseacetobutyrat-Basis.
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BeisPiel 4 Man verfährt wie in Beispiel 3, jedoch mit dem Unterschied,
daß Ketonharz A (BASF) und chromgelb eingesetzt werden. Man erhält ein reineres
Produkt als bei einer entsprechend hergestellten Pigmentpräparation auf der Basis
von Celluloseacetobutyrat.
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Beispiel 5 15 Gewichtsteile eines mit Formaldehyd modifiziertes Ketonharz
(Ketonharz A) wird nach der Methode des Beispiels 1 zusammen mit 45 Gewichtsteilen
Eisenoxidrotpigment zu einer Pigmentpräparation verarbeitet.
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Man erhält eine Pigmentpräparation, die eine bessere Hydrolysenbeständigkeit
aufweist als eine entsprechend auf Celluloseacetobutyrat-Basis aufgebaute Präparation.
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Die Hydrolysenbeständigkeit wurde wie folgt geprüft: Kunstleder wird
mit PUR nach den bekannten Methoden (Direkt- bzw. Umkehrverfahren) beschichtet und
daraus fünf Probekörper geschnitten, die eine Größe von mindestens 10 x 10 cm haben
sollten.
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Diese beschichteten Kunstlederstücke werden in ein verschließbares
Gefäß gegeben, am besten in eine Weithalsflasche, mit deionisiertem Wasser übergossen
und in einem Trockenschrank so aufbewahrt, daß das Wasser ständig eine Temperatur
von 70°C hat.
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Nach 1, 3, 5 und 7 Tagen wird jeweils eine Probe entnommen und bei
Raumtemperatur getrocknet.
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Nach dem Trockenvorgang wird die Oberfläche visuell beurteilt. Risse
oder Ablösungen vom Kunstleder werden notiert.
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Sodann wird die Probe mit einem in Trichloräthylen getränkten, weißen
Leinenlappen von Hand unter mäßigem Druck etwa 10 mal in einer Richtung gerieben.
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Anschließend wird die Anfärbung des Leinenlappens visuell beurteilt.
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Blindversuch mit einer nicht gewässerten Probe erforderlich.