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Stetige Herstellung von Kalkstickstoff. Es ist bereits vorgeschlagen
worden, Kalkstickstoff aus Carbid in einem Ofen mit körnigem Heizbade in der Weise
herzustellen, daß die Carbidsäule in unmittelbarer Berührung mit dem körnigen Heizbade
azotiert wird. Die Carbidsäule wird bei diesem Verfahren in den Ofen durch einen
Behälter eingeführt, dessen Mantel vor der Azotierung herausgezogen wird.
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Um dieses Verfahren stetig zu gestalten, wird der Erfindung gemäß
durch ununterbrochenes Einfüllen von Calciumcarbid in den durch ein körniges Heizbad
gebildeten zylindrischen Mittelraum eines Schachtofens eine Carbidsäule gebildet,
welche in unmittelbarer Berührung mit dem .Heizbade während des Sinkens durch den
Ofen durch den eingeführten Stickstoff azotiert wird. Die sich b_ldende Kalkstickstoffsäule
wird aus dem Ofen in bekannter Weise abgezogen.
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Nach diesem Verfahren ist es nicht mehr notwendig, den Betrieb des
Ofens zu unterbrechen, nachdem die Carbidsäule erstmalig in den Ofen eingeführt
und die umgewandelte Kalkstickstoffsäule aus ihm abgezogen worden ist.
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Um Kalkstickstoff herzustellen, hat man bereits eine Carbidsäule mit
einer porösen, indifferenten Schicht umkleidet und durch diese Schicht in das Carbid
Kalkstickstoff ,eingeleitet. Diese Schicht, die nicht als Heizbad dient, muß deshalb
porös sein, weil sie dazu dient, den Stickstoff möglichst gleichmäßig in die Carbidsäule
einzuleiten. Die der Erfindung gemäß verwendete Schicht um die Carbidsäule muß möglichst
gasundurchlässig sein, denn wenn die Gasdurchlässigkeit des Heizbades größer wäre
als die des Carbids, so würde der Stickstoff neben der Carbidsäule nach oben entweichen.
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Als Heizbad verwendet man zweckmäßig feinkörnigen Sand oder fcinkörnigen
Koks. Beide Stoffe können auch gemischt verwendet werden. Da das Carbid im Zustande
der beginnenden Reaktion sintert oder sogar schwach schmilzt, d. h. sich eine Lösung
von Kalkstickstoff im Carbid bildet, so saugt die teigige Masse direkt den Stickstoff
in sich hinein. Sie ist also gasdurchlässiger als das Heizbad.
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Zur Durchführung des Verfahrens dient ein. Ofen, der am unteren Ende
mit Schiebern ausgestattet ist, die sich eng an die aus dem Ofen austretende Kalkstickstoffsäule
anlegen und auch zur Regelung des Durchganges des Heizbades dienen können. Das Heizbad
kann also mehr oder weniger aus dein Ofen abgelassen und durch neues Material von
oben ersetzt werden. Auf diese W eise läßt sich sehr einfach und vor allen Dingen
schnell die Temperatur des Ofens regeln.
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Auf der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel eines zur Durchführung
des Verfahrens geeigneten Ofens dargestellt, und zwar ist Abb. i ein Längsschnitt
durch den Ofen und Abb. a ein Schnitt nach der Linie A-B der Abb. i.
In
den Ofen i ragt ein Schacht z hinein, der durch den Deckel 3 des Ofens in seiner
zentralen Stellung gehalten wird. In dem Schachte 2 wird die Carbidsäule ¢ gebildet,
die in dem Ofen i durch das körnige Heizbad 5 umgeben wird, das durch verschließbare
Öffnungen 6 des Deckels 3 eingeschüttet werden kann.
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In dem unteren Teile des Ofens ist ein mif öffnungen 7 versehener
Rohrring 8 gelagert, dem Stickstoff durch das Rohr g zugeführt wird. Am Boden des
Ofens i sind Schieber io vorgesehen, welche die öffnungen i i des Ofens i überdecken.
und sich vollständig an die Kalkstickstoffsäule anlegen können, die sich im unteren
Teile des Ofens i aus der Carbidsäule 4. gebildet hat. Unter den Öffnungen i i liegt
:ein kegeliger Schutzmantel 12, der ebenfalls, ähnlich wie die Schieber io, nachstellbar
ausgebildet sein kann. Unterhalb des Ofens i sind auf Wellen 13 Zahnräder 14 gelagert,
deren Zähne in die Kalkstickstoffsäule eindringen und ihr Abziehen nur dann ermöglichen,,
wenn die Wellen 13 gedreht werden.
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Bei der Inbetriebsetzung des Ofens wird zweckmäßig zunächst an Stelle
der Carbid-bzw. Kalkstickstoffsäule eine Säule, z. B. aus feuerfestem Material,
eingeführt, die den. Zweck hat, den Raum für die nachfolgende Carbidsäule vom Heizbade
getrennt zu halten. Sodann wird durch die öffnungen 6 des Deckels 3 das Heizbad
eingebracht. Die Säule aus feuerfestem Material wird so weit abgezogen, daß sie
,gerade noch den Ofen abschließt, um die darüberliegende Carbidsäule q. in bekannter
Weise azotieren zu können. Die feuerfeste Säule kann auch vollständig aus dem Ofen
herausgezogen werden, der dann nach unten durch die Schieber io vollständig abgeschlossen
wird.
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Die sich bildende Kalkstickstoffsäule wird langsam ihrer Erstarrung
entsprechend durch Drehen der Zahnräder i q. abgezogen, und die Carbidsäule wird
ständig durch Nachfüllen von Carb:d in dem Schacht q. neu gebildet. Die Schieber
io dienen dazu, das Heizbad beim Austritt der Säule zurückzuhalten und müssen deshalb
bis an die Säule vorgeschoben werden.
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Falls das Heizbad 5 eine ungewollt hohe Temperatur annimmt, kann durch
Herausziehen der Schieber i o auch ein Teil des Heizbades aus dem Ofen abgeführt
werden. Neues Heizbadmaterial kann dem Ofen durch die Öffnungen 6 während des Betriebes
wieder zugesetzt werden.
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Um keinen zusammenhängenden Kallkstickstoffblock von großer Länge
zu erhalten, werden zweckmäßig in das Carbid leicht aus dem Ofen abführbare Pappschichten
15 eingelegt, die eine Teilung der Säule in einzelne Blöcke herbeiführen.