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Herstellung von Lithopon. Gegenstand vorliegender Erfindung bildet
ein Verfahren zur Herstellung von Lithopon.
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Bei der Herstellung von Lithopon wird ein aus Zinksulfid und Barium,sulfat
bestehender Niederschlag durch Filterpressen abgepref4t, danach getrocknet, geglüht
und in kaltem Wasser abgeschreckt. Bis jetzt ist das Glühen des Rohlithopons in
horizontalen Muffeln ausgeführt worden, und zu dem Zwecke wurde Rohlithopon bis
auf einen Wassergehalt
von etwa i bis 2 Piozent getrocknet, dann
auf den Boden der Muffel aufgebracht und gewöhnlich bis zu starker Rotglut erhitzt.
Hierbei kann der Teil des Lithopons, der auf dem hocherhitzten Boden der Muffel
liegt, leicht überhitzt werden, während andere Teile nicht genügend erhitzt werden.
Man hat versucht, das dadurch zu vermeiden, daß man von Zeit zu Zeit das Material
durchrührte. Das hilft aber, nur teilweise, .setzt genaue Arbeit voraus und läßt
die Schwierigkeiten der Aufrechterhaltung einer geeigneten Atmosphäre in der Muffel
zunehmen.
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Weitere Nachteile des Glühens der Muffeln ist die unstetige Durchführung.
des Betriebes, der dadurch bedingte hohe Verbrauch an Brennstoff und die verhältnismäßig
geringen Farbstoffmengen, welche in einem Arbeitsgang hergestellt werden können.
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Es wurde nun ;gefunden, daß man Rohlithopon vor dem Glühen nur bis
zu einem Feuchtigkeitsgehalt von io Prozent zu trocknen braucht, daß man einen in
allen Teilen gleichmäßigen Farbstoff erhält, das Glühen in stetigem Betriebe durchführen.
und große Mengen in einem Arbeitsgang glühen kann, wenn man zum Glühen des Rohlithoponsi
senkrecht angeordnete zylindrische, mit Heizmantel umgebene Retorten aus die Wärme
gut leitendem Stoff benutzt, welche das Gut unter Einwirkung der Schwerkraft in
der Richtung von oben nach unten durchläuft, vorausgesetzt, daß Durchmesser und
Länge der Retorten in bestimmtem Verhältnis zueinander stehen. Die Grenzen dieser
Beziehung zwischen Querschnitt und Länge sind ziemlich enge, und es wurde beispielsweise
gefunden, daß ein Eisenrohr von 762 cm Länge und 26 cm in lichter
Weite ein gleichmäßiges Erzeugnis gibt, während ein Rohr von der= selben Länge und
31 cm lichter Weite einen ungleichmäßigen Farbstoff ergab.
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Bei der vorteilhaftesten Ausführung der Erfindung werden senkrechte
Muffeln aus Eisen oder einem anderen Wärme gut leitenden Stoff verwendet,
26 cm in lichter Weite und 823,5 cm lang, in denen das Lithopon auf
die gewünschte Temperatur und lange genug erhitzt wird. Diese Muffel arbeitet stetig,
sie ist an ihrem oberen Ende offen, und an ihrem unteren Ende reicht sie in kal-.
tes Wasser hinein. Während des Beschkkens und des Entleerens, die sowohl stetig
als auch unterbrochen vor sich gehen können, wird die Muffel in der Regel ununterbrochen
beheizt.
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Innemhalb der Muffel ist das Lithopon einer doppelstufigen Behandlung
unterworfen, in der -ersten 'Stufe erfolgt ein Vorerhitzen, in der zweiten- das
Glühen des Gutes. Bei der Vorerhitzung wird das-; Lithopon bei einer Temperatur
unterhalb der kritischen Erhitzungstemperatur der reinigenden Wirkung der Gase unterworfen,
die aus der Glübzone herauskommen; das Lithopon wird dadurch getrocknet und von
eingeschlossener Luft befreit. In der zweiten Stufe wird das vor-erhitzte Gut genügend
hoch und lange erhitzt, um die gewünschten Farbstoffeigenschaften zu entwickeln.
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In-den beiliegenden Zeichnungen ist Abb. i ein Längsschnitt eines
Muffelofens zur Ausführung der Erfindung.
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Abb. z und 3 sind Einzelansichten der Entladungsvorrichtung am unteren
Ende der Muffel.
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In den Zeichnungen ist die Muffel 5 aus einem zylindrischen Rohr aus
Schmiedeeisen hergestellt. Lichte Weite und Länge des Rohres sind geeignet abgemessen,
um ein gleichmäßiges Erhitzen des Lithopons während.der nötigen Zeit zu sichern.
E9 wurde gefunden, daß ausgezeichnete Ergebnisse erhalten werden mit einem schmiedeeisernen
Rohr von 26 cm lichter Weite und 762 bis 9 z 5 cm Länge.
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Die Retorte wird durch heiße, von dem Rost 6 kommende Gase erhitzt.
Der Rost ist in einem geeigneten "Ofen 12 von feuerfesten Ziegelsteinen eingebracht,
er besitzt eine Ladetür 7 und eilten Kanal, 8jxwn Muffelofen. Die Muffel ist in
einem Bau von feuerfesten Ziegeln 9 angeordnet, so daß die heißen Verbrennungsgase
rund um sie herumsteigen und durch den Schornstein io abziehen.
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Ein Pyrometer ist in den Kanal 8 angebracht, um die Temperatur der
heißen Gase anzuzeigen.
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Das obere Ende der Muffel ist offen, um den Abzug der im Rohlithopon
enthaltenen Luft und Feuchtigkeit zu gestatten. In den Zeichnungen ist ein Trichter
13 dargestellt, der auf Rädern 14 angeordnet -ist und unmittelbar über dem offenen
Ende der Muffel 5 angebracht ist, um dauernd Rolilithopon in die Muffel zu fördern.
-Das untere Ende der Muffel taucht in kaltes Wasser, das sich in einem -geeigneten
Behälter 15 befindet. Wenn gewünscht, kann dauernd Wasser zufließen und abgezogen
werden. In den Zeichnungen ist eine EntladevoTrichtung mit angegeben, die an dem.
unteren Ende der Muffel 5 angeordnet isst. Diese Entladevorrichtung besteht aus
einem drehbar angeordneten Sternrad 16, das vier Flügel hat. Die Welle dieses Sternrades
geht durch die Basis .des Ofens., Es wird dem Raid eine ViertelumdTehung in bestimmten
Zwischenräumen gegeben. Jedesmal, wenn das Sternrad eine Viertelumdrehung gemacht
hat; wird ein bestimmter Betrag an Lithopon
aus der Muffel in das
Wasser des Behälters 15 entleert. In den Zeichnungen ist ein Zahnradgetriebe
17.. 18 angegeben, bei dem eine geeignete Zahl von Zähnen auf dem einen Gliede
ausgelassen ist, so daß man die gewünschte zeitweilige Umdrehung des Sternrades
erhalten kann. Es können natürlich auch andere Vorrichtungen gebraucht werden zur
Betätigung des Sternrades. Ebenso können andere Vorrichtungen verwendet werden,
um die stetige oder zeitweilige Entleerung eines geeigneten Betrages: an Lithopon
aus dem unteren Ende der Retorte 5 zu bewirken.
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Bei der gewöhnlichen Arbeitsweise der in den Zeichnungen dargestellten
Vorrichtung wird die Muffel 5 mit Rohlithopon gefüllt. Dieses besitzt gewöhnlich
die Form kleiner Klumpen, und die Räume zwischen diesen Klumpen werden während der
Erhitzung mit den Gasen gefüllt, die aus dem Lithopon bei der Erhitzungstemperatur
sich entwikkeln, so daß das Lithopon in der Muffel während der ganzen Erhitzung
von einer nicht oxydierenden Atmosphäre umgeben ist, die zum größten Teil aus 'heißen
Wasserdämpfen besteht. Die aus dem Lithopon während der Erhitzung ausgetriebenen
. Gase entweichen durch das offene Ende der Retorte.
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Die Menge dieser Gase und die Ausmessungen der Muffel sind so in Beziehung
gebracht, daß in der Muffel und besonders in der aktiven Erhitzungszone der Muffel
ein Gasdruck aufrechterhalten wird, der etwas größer ist als der Atmosphärendruck,
wodurch das Eindringen von Luft in die Muffel wirkungsvoll verhindert wird.
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Im oberen Teil der Muffel wird die eingebrachte Lithopone dem Einfuß
der heißen Gase unterworfen, die aus der Glühzone aufsteigen. Die heißen Gase dienen
dazu, das Lithopon zu trocknen und vorzuerhitzen, und besonders dienen sie dazu,
aus dem eingebrachten -Lithopon alle in ihm enthaltene Luft auszuscheiden, so daß
es, wenn es die Glühzone erreicht, praktisch luftfrei ist. Der Erfolg dieser Vorerhitzung
ist, daß in die Muffel ein Lithopon eingebracht werden kann, das mehr Feuchtigkeit
enthält, als man bis jetzt bei den gewöhnlichen Lithoponeöfen für gut hielt.
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Während der Erhitzung wird das Lithopon in der Glühzone genügend lange
auf einer geeigneten Erhitzungstemperatur erhalten, um den gewünschten Grad von
Deckkraft, Farbe und Glanz zu erzeugen. Es wurde- gefunden, daß ausgezeichnete Ergebnisse
erhalten werden, wenn der Durchgang des Lithopons durch die Muffel innerhalb 5 bis
i o Stunden erfolgt. Während dieses Zeitraumes ist das Lithopon einer Temperatur
von 55o bis 8oo° unterworfen.
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Das Lithopon wird dann in bekannter Weise aus dem Wasser des Behälters
15 entfeirnt und einer weiteren Behandlung untenworfen, z. B. einem Waschen, Mahlen
und Trocknen.
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Es wurde gefunden, daß Lithopon, das entsprechend der Erfindung erhitzt
ist, bemerkenswert bessere Eigenschaften besitzt als in den gewöhnlichen Muffeln
in bekannter Weise: erhitztes. Besonders wurde gefunden, daß das entsprechend der
Erfindung behandelte Lithopon sehr lichtbeständig ist.