DE4439142C2 - Verfahren zur Innenreinigung von Gasflaschen - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Innenreinigung von Gasflaschen nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.

Aus der DE-PS 733 470 ist bekannt, daß Verunreinigungen und Oxidschichten von Metalloberflächen entfernt werden können, wenn ein Metall in Wasser eingetaucht und der Einwirkung von Ultraschall ausgesetzt wird.

In der DE-OS 21 20 251 wird die Reinigung von hohlen Objekten wie Ampullen oder Fläschchen mittels Ultraschall beschrieben, wobei in die mit Flüssigkeit befüllten Objekte ein nadelförmiger Fortsatz eines Ultraschallschwingers eingeführt wird, so daß der abgestrahlte Schall unmittelbar auf die Flüssigkeit einwirkt.

Die DE 41 29 927 A1 beschreibt ein Verfahren zur Beseitigung von Ablagerungen wie Rost oder Kalkablagerungen in einem wassergefüllten Rohrleitungssystem unter Verwendung von Ultraschall.

In der DE 38 10 137 A1 wird ein Verfahren zum Reinigen von Hohlkörpern wie Filter, Katalysatoren u. ä., unter Anwendung von Ultraschall beschrieben. Dabei wird Reinigungsflüssigkeit in einem Pumpenkreislauf geführt und der zu reinigende Hohlkörper mit seinem Gehäuse als die Reinigungsflüssigkeit leitender Teil des Kreislaufsystems eingesetzt. Ein in den Hohlkörper hineinragender Ultraschall-Schwinger sorgt für eine direkte Beschallung der in dem Hohlkörper befindlichen und strömenden Reinigungsflüssigkeit.

In der US 3 421 939 und US 3 409 031 werden Vorrichtungen für die Reinigung von Rohren mit Ultraschall beschrieben.

Die DE 35 34 898 A1 und DE 33 26 851 A1 beschreiben ein Ultraschall- Reinigungsgerät mit einem Flüssigkeitsbad.

An die Reinheit von Gasflaschen, die für die Lagerung und den Transport von Reinstgasen, Reaktionsgasen und hochpräzisen Gasgemischen verwendet werden, werden höchste Anforderungen an deren Innenoberfläche ge­ stellt. So darf die Innenoberfläche einer solchen Gas­ flasche weder mit Verunreinigungen, die auf Reaktions­ produkte, zum Beispiel auf Korrosion oder Reaktion mit dem Reaktivgas einer vorherigen Befüllung zurückzu­ führen sind, noch mit adsorbierten Fremdgasmolekülen oder gar mit Partikeln kontaminiert sein. Gasflaschen, an deren Reinheit derart hohe Anforderungen gestellt werden, werden daher vor ihrer Erstbefüllung aufwendi­ gen Reinigungsmethoden unterzogen. So werden die Innenoberflächen in einer Grundbehandlung je nach Anforderungen und Werkstoffeigenschaft chemisch, elek­ trochemisch oder mechanisch vorbehandelt. Beispielswei­ se werden die Flaschen häufig elektropoliert, gebeizt oder sandgestrahlt. Aus der DE 35 31 697 C2 ist ein Verfahren zur Reinigung des Innenraumes von Gasflaschen bekannt, bei dem der Innenraum der Gasflasche mit einem mit hohem Druck beaufschlagten Wasserstrahl gereinigt wird. Mit dem in der DE 35 31 697 C2 gezeigten Ver­ fahren werden zwar sehr gute Ergebnisse erzielt, je­ doch sind die Anforderungen an die Reinheit der Gase und somit der Gasflascheninnenräume immer größer gewor­ den; dies gilt beispielsweise für den Bereich der Elektronikindustrie. Daher werden die Gasflaschen, die nach Verbrauch ihrer Erstbefüllung wiederverwendet werden, bei solch extremen Anforderungen erneut der Grundbehandlung unterzogen, die auch vor der Erst­ befüllung erfolgt.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mit dem eine Verbesserung des Reinigungsergebnisses erzielt wird und eine immerwiederkehrende häufige Grundbe­ handlung der Innenoberfläche entfallen kann.

Ausgehend von dem in Oberbegriff des Anspruchs 1 be­ rücksichtigten Stand der Techmik ist die Aufgabe erfindungsgemäß gelöst mit den Merkmalen des Anspruchs 1.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es nunmehr gelungen, eine Reinigungsmethode für den Innenraum von Gasflaschen zur Verfügung zu stellen, die zu wesentlich besseren Reinigungsergebnis­ sen gegenüber dem Stand der Technik führt und mit deren Hilfe die Anzahl der Grundbehandlungen vor deren Wiederbefüllung deutlich reduziert wird. Eine Behand­ lung mit dem erfindungsgemäßen Verfahren vor der Erst­ befüllung führt zusätzlich zu einer reineren Oberfläche gegenüber der alleinigen Grundbehandlung. Zusätzlich ist das erfindungsgemäße Verfahren reinraumtauglich.

Vorteilhafte Weiterbildungen sind im Unteran­ spruch angegeben.

Die Zeichnung zeigt eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens in schematischer Form.

Es zeigt:

Fig. 1 eine für das Verfahren geeignete Vorrichtung.

Fig. 2 eine für die Reinigung ausgerüstete Gasflasche.

In Fig. 1 ist eine für die Durchführung des Verfahrens geeignete Vorrichtung wiedergegeben. Die Gasflaschen 1 sind in Spannbacken 2 arretiert und befinden sich in einem Gerüst 3, an dem Leitungen 4 zur Befüllung der Gasflaschen 1 mit einer Flüssigkeit angebracht sind. Die arretierten Gasflaschen 1 sind durch eine Dreh­ achse 5 um 180° vertikal schwenkbar. Das Gerüst 3 trägt über eine Schiene 6 eine Halterung 7 mit einer an ei­ nem Hubmotor 8 befestigten Ultraschallquelle 9, die als Reinigungselement dient. Der Hubmotor 8 ist horizontal und vertikal verfahrbar. An dem Gerüst 3 ist eine wei­ tere Halterung 10 mit einem Hubmotor 11 angebracht, der eine Lanze 12 zum Eintrag eines Inertisierungsgases in eine bereits gereinigte Gasflasche 13 in vertikaler Richtung bewegen kann. Die Lanze 12 ist mit einem Heiz­ körper 14 verbunden, der das Inertisierungsgas auf­ heizt. Der Vorrichtung ist eine Flüssigkeitsaufberei­ tungsanlage 15 zugeordnet, die nur schematisch darge­ stellt ist.

Fig. 2 zeigt eine Gasflasche 1 mit einer stabförmigen Ultraschallquelle 9, die über einen Schwinggenerator 16 angeregt wird, der durch ein Hochfrequenzkabel 17 mit Energie versorgt wird.

Bei Betrieb werden nun die Gasflaschen 1 in dem Gerüst 3 mit Spannbacken 2 arretiert und durch die Leitung 4 mit der Flüssigkeit aufgefüllt. Vorzugsweise wird als Flüssigkeit deionisiertes Wasser eingesetzt, welches aus einer Flüssigkeitsaufbereitungsanlage 15 bezogen wird. Die Flüssigkeitsaufbereitungsanlage 15 beinhaltet eine Entsalzungsstufe, eine Umkehrosmose, einen Ionen­ austauscher und einen Filter. Das so aufbereitete Wasser hat den Vorteil, daß es zum einen höchste Rein­ heit besitzt und zum anderen selber chemisch nicht agressiv ist. Dem Wasser werden vorzugsweise Tenside und insbesondere im Falle der Behandlung von Edel­ stahlfaschen Komplexbildner zugegeben, die die reini­ gende Wirkung des Ultraschalls unterstützen, indem sie die in der wässrigen Phase befindlichen Verunreinigung­ en dem Adsorptionsgleichgewicht an der Innenoberfläche entziehen. Die Verunreinigungen der Innenoberfläche der Gasflasche können je nach vorheriger Gasbefüllung, die auch aus mehreren Komponenten bestehen kann, verschie­ den sein. So kommen als Verunreinigungen Verbindungen in Frage, die durch Adsorption, chemische Reaktion (Korrosion) oder katalytische Wechselwirkung ent­ standen sind. Auch Desorptionsprozesse können zur Ver­ änderung der Innenoberfläche führen. Weiterhin kommen als Verunreinigungen Beizrückstände oder Rückstände von Waschlösungen aus der Grundbehandlung in Frage. Daher kann in manchen Fällen eine Verwendung von Säuren oder Basen als Flüssigkeit zu einem effektiveren Er­ gebnis führen. Natürlich können auch andere Flüssigkei­ ten, wie organische Lösungsmittel oder Flüssigkeiten, mit reinigenden Zusätzen verwendet werden. Die Behand­ lung mit Wasser ist jedoch am schonendsten für die zu reinigende Oberfläche. Nach der Befüllung wird nun die Ultraschallquelle 9 in die Gasflasche eingeführt und der Innenraum 5 Minuten lang einer Beschallung unterzo­ gen. Aufgrund der hohen, mechanischen Kräfteeinwirkung und Energie des Ultraschalles werden selbst schwer zu­ gängliche, komplizierte Mikrostrukturen in der Innen­ oberfläche, wie Kavernen, Lunker oder freigelegte Ein­ schlüsse, sehr effektiv gereinigt. Diese Reinigungs­ leistung kann von anderen Verfahren nicht erbracht werden, insbesondere auch deswegen nicht, weil der Öffnungsquerschnitt der Gasflaschen sehr gering ist und übliche Reinigungsverfahren nur geringe Reinigungs­ leistungen an die Innenoberfläche bringen. Um eine möglichst gleichförmige Beschallung zu bewirken ist die Ultraschallquelle 9 vorzugsweise stabförmig ausgebil­ det, so daß eine in Bezug auf die Rotationsachse der Gasflasche radialsymmetrische Beschallung erfolgt. Es ist aber natürlich auch eine Ausführungsform denkbar, die von dieser Geometrie abweicht, wie beispielsweise eine punktförmige Ultraschallquelle. Um weitere Konta­ minationen des Innenraumes der Gasflasche 1 zu verhin­ dern, ist die Ultraschallquelle 9 mit ihrer Anschluß­ stelle für den Flaschenhals besonders gut angepaßt. Nach der Beschallung einer Gasflasche 1 wird die Ultra­ schallquelle 9 aus der Gasflasche entfernt und durch die Schiene 6 und den Hubmotor 8 in die nächste Gas­ flasche eingeführt. Im Anschluß an diese Beschallung werden die Gasflaschen durch eine Drehung um die Dreh­ achse 5 entleert und das Wasser der Flüssigkeitsaufbe­ reitungsanlage 15 wieder zugeführt. In der Regel wird man eine solche Behandlung zweimal durchführen. Natürlich ist auch eine Vorrichtung denkbar, bei der mehrere Ultraschallquellen 9 gleichzeitig in Betrieb sind, so daß mehrere Flaschen in einer Charge gereinigt werden können. Aus Kostengründen wird aber eine Aus­ führungsform mit nur einer Ultraschallquelle 9 bevor­ zugt. Die auf diese Weise gereinigten Gasflaschen 1 werden unter die Lanze 12 gebracht, mit der ein Reaktivgas als Inerti­ sierungsgas zur Trocknung eingeblasen wird, welches durch den Heizkörper 14 auf ca. 40 bis 250°C aufgeheizt ist.

So ist insbesondere bei Edelstahlflaschen ein Ozon-Stickstoff-Gemisch von Vorteil, da hier eine für die Oberfläche passivierende Wirkung eintritt. Das Gas übernimmt hierbei die Funk­ tion eines Wärmeträgers, der zur Trocknung eingesetzt wird und der in Verbindung mit seiner chemischen Reak­ tivität die Oberfläche des Gasflascheninnenraumes zusätzlich beeinflußt. Natürlich können auch andere Reaktiv­ gase eingesetzt werden. Nachdem die Trocknung durchgeführt ist kann die Gasflasche 1 mit den üblichen Reinstgas- oder Reaktivgasarmaturen verschlossen werden.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, Gasflaschen aus Aluminium, Edelstahl, oder vergütetem Kohlenstoffstahl, deren Innenoberflächen auch beschich­ tet sein können, zu reinigen, ohne die aus der werk­ stoffspezifischen Oberflächenbehandlung resultierende Innenoberfläche zu zerstören.

Dünnwandige Flaschen aus Metallen wie Nickel, die zur mechanischen Stabilisierung mit Werkstoffen wie GFK, Composit oder Kohlefaser umhüllt sind, werden bei der Behandlung mit Ultraschall mechanisch nicht beeinträch­ tigt, wie es beispielsweise beim Sandstrahlverfahren der Fall ist. Die Dauer der Behandlung hängt von der Art der Verunreinigung und des Flaschenmaterials ab. Auf eine erneute Grundbehandlung der Innenoberfläche der Gasflaschen 1 vor der Nachbefüllung kann weitest­ gehend verzichtet werden. Natürlich können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auch andere Behälter gereinigt werden.

Claims (2)

1. Verfahren zur Innenreinigung von Gasflaschen (1) aus Aluminium, Edelstahl oder beispielsweise vergütetem Kohlenstoffstahl, dadurch gekennzeichnet, daß eine Flüssigkeit und eine Ultraschallquelle (9) in die Gasflasche (1) eingebracht werden, das Innere der Gasflasche (1) einer Behandlung mit Ultraschall unterzogen wird, so daß die Innenoberfläche auch von Korrosionsprodukten gereinigt wird, danach die Gasflasche (1) geleert und mit einem auf 40 bis 250°C aufgeheizten Reaktivgas wie ein Ozon-Stickstoff-Gasgemisch getrocknet wird, das in die Gasflasche (1) eingeblasen wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Flüssigkeit Wasser eingesetzt wird und der Flüssigkeit eine Säure, eine Base, ein Tensid oder ein Komplexbildner zugesetzt wird.