DE4434311A1 - Fluor-Gummi-Zusammensetzung - Google Patents
Fluor-Gummi-ZusammensetzungInfo
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/02—Elements
- C08K3/04—Carbon
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/02—Halogenated hydrocarbons
Description
Diese Erfindung betrifft eine Fluor-Gummi-Zusammensetzung und
genauer ausgedrückt eine Fluor-Gummi-Zusammensetzung mit
einer Formfreisetzungsfähigkeit.
Vulkanisierte Produkte aus Fluorgummi haben verschiedene gute
Eigenschaften, weisen jedoch noch einen solchen Nachteil wie
ein geringes Formfreisetzungsvermögen bei ihren
Vulkanisationsformen auf. Somit ist es eine übliche Praxis,
ein externes Formfreisetzungsmittel vom Silikontyp, Fluortyp
oder dergl. auf die Oberfläche einer Form aufzugeben oder ein
internes Formfreisetzungsmittel einer unvulkanisierten
Gummiverbindung zuzugeben. Insbesondere im Hinblick auf die
Produktivität ist nun ein Verfahren zum Vulkanisationsformen
ohne Verwendung eines externen Formfreilassungsmittels
gewünscht.
Das heißt, der neue Trend liegt darin, ein internes
Formfreisetzungsmittel zu verwenden. Für ein solches internes
Formfreisetzungsmittel sind nicht nur eine Verbesserung des
Formfreisetzungsvermögens, sondern ebenso charakteristische
physikalische Eigenschaften im normalen Zustand und
Kompressions-Set und weiterhin keine Verschlechterung der
Wärmeresistenz, chemischen Resistenz, Ölresistenz etc., die
Fluorgummi angemessen aufweist, erforderlich.
Niedermolekulargewichtige Polymere von Tetrafluorethylen
wurden vorgeschlagen, um diese Erfordernisse im wesentlichen
zu erfüllen (JP-B-56-40168; JP-A-58-23846; JP-A-59-41350).
Selbst in diesem Fall gibt es noch solche Probleme, daß dann,
wenn eine Menge eines internen Formfreisetzungsmittels erhöht
wird, um eine vollständige Formfreilassung zu erzielen, die
Härte erhöht wird und der Freiheitsgrad der Formulierung
beschränkt wird, und bisher wurde nichts zufriedenstellendes
erreicht.
Ein Ziel dieser Erfindung liegt darin, eine Fluor-Gummi-
Zusammensetzung zur Verfügung zu stellen, die ein
verbessertes Formfreisetzungsvermögen beim
Vulkanisierungsformen ohne wesentliche Verschlechterung der
physikalischen Eigenschaften im normalen Zustand,
einschließlich keiner Änderung der Härte, des Kompressions-
Sets und anderer guter Eigenschaften, die Fluorgummi
aufweist, zur Verfügung zu stellen.
Gemäß dieser Erfindung wird eine Fluor-Gummi-Zusammensetzung
zur Verfügung gestellt, umfassend Fluorgummi und zumindest
eines von Perfluoralkan, dargestellt durch die allgemeine
Formel F(CF₂)2nF, worin n eine ganze Zahl von 5 bis 30 ist,
und 1H-Perfluoralkan, dargestellt durch die allgemeine Formel
F(CF₂)mH, worin m eine ganze Zahl von 10 bis 30 ist.
Fluorgummi zur Verwendung bei dieser Erfindung umfaßt z. B.
Copolymere von Vinylidenfluorid als Hauptkomponente mit
zumindest einem von anderen Fluor-haltigen Olefinen wie
Hexafluorpropen, Pentafluorpropen, Trifluorethylen,
Trifluorchlorethylen, Tetrafluorethylen, Vinylfluorid,
Perfluor(acrylsäureester), Perfluoralkylacrylat,
Perfluor(alkylvinylether) etc; Tetrafluorethylen-Propylen-
Copolymer; Tetrafluorethylen-Propylen-Vinylidenfluorid-
Terpolymer; Tetrafluroethylen-Perfluor(alkylvinylether)-
Copolymer etc. Der Fluorgummi, kombiniert mit einem Monomer
mit einem durch ein Peroxid vulkanisierbaren Vernetzungspunkt
oder mit zumindest einem von Brom oder Jod, kann
erfindungsgemäß ebenfalls verwendet werden.
Ein Perfluoralkan, dargestellt durch die allgemeine Formel
F(CF2)2nF, worin n eine ganze Zahl von 5 bis 30 ist, ist eine
Verbindung, hergestellt durch Kuppeln eines
Perfluoralkyljods, dargestellt durch die allgemeine Formel
F(CF₂)nI, und umfaßt z. B. Perfluordecan, Perfluordodecan,
Perfluorhexadecan, Perfluoroctadecan, Perfluoreicosan,
Perfluortetracosan, Perfluoroctacosan, Perfluortriacontan,
Perfluortetracontan, Perfluorpentacontan, Perfluorhexacontan
etc. Sie werden alleine oder in einer Mischung davon
verwendet.
1H-Perfluoralkan, dargestellt durch die allgemeine Formel
F(CF2)mH, worin m eine ganze Zahl von 10 bis 30 ist, ist eine
Verbindung, hergestellt durch Reaktion eines
Perfluoralkylhalogenides mit Zink, und umfaßt z. B. 1H-
Perfluordecan, 1H-Perfluordodecan, 1H-Perfluorhexadecan, 1H-
Perfluoroctadecan, 1H-Perfluoreicosan, 1H-Perfluortetracosan,
1H-Perfluoroctacosan, 1H-Perfluortriacontan etc. Sie werden
alleine oder in einer Mischung davon verwendet.
Etwa 0,5 bis etwa 10 Gew.-Teile, vorzugsweise etwa 1 bis etwa
5 Gew.-Teile, mehr bevorzugt etwa 1,5 bis etwa 3 Gew.-Teile
von zumindest einem von Perfluoralkan und 1H-Perfluoralkan
werden auf der Basis von 100 Gew.-Teilen des Fluorgummis
verwendet. Bei weniger als etwa 0,5 Gew.-Teilen kann
irgendeine Verbesserung des Formfreilassungsvermögens, wie es
erfindungsgemäß erwünscht ist, nicht erhalten werden, während
bei mehr als etwa 10 Gew.-Teilen die
Vulkanisationseigenschaften der resultierenden
Vulkanisationsformprodukte verschlechtert werden.
Eine Fluor-Gummi-Zusammensetzung, umfassend die oben
erwähnten essentiellen Komponenten, kann weiterhin einen
Füllstoff oder ein Verstärkungsmittel wie Ruß, Siliciumdioxid,
Graphit, Lehm, Talkum, Diatomeenerde, Bariumsulfat,
Titanoxid etc. enthalten.
Erfindungsgemäß ist ein Vulkanisationssystem nicht besonders
beschränkt, und irgendein Vulkanisationsverfahren wie
Aminvulkanisation, Polyolvulkanisation, Peroxidvulkanisation,
etc. kann angewandt werden, in Abhängigkeit von der Spezies
des Fluor-Gummi-Copolymers. Notwendige Additive, z. B. ein
Vulkanisationsmittel, ein Vulkanisationsförderer, ein
Säurerezeptor etc. können in dem Vulkanisationssystem
verwendet werden.
Vernetzungsmittel zur Verwendung in der Aminvulkanisation
umfassen z. B. 4,4′-Methylenbis(cyclohexylamin)carbamat,
Hexamethylendiamincarbamat, N,N′-Dicinnamyliden-1,6-hexandiamin
etc.; Vernetzungsmittel zur Verwendung in der
Polyolvulkanisation umfassen z. B. polyhydroxyaromatische
Verbindungen wie 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)propan [Bisphenol
A], 2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)perfluorpropan [Bisphenol AF],
Hydrochinon, Cathecol, Resorcinol, 4,4′-Dihydroxybiphenyl,
4,4′-Dihydroxydiphenylmethan, 4,4′-Dihydroxydiphenylsulfon,
2,2-Bis(4-hydroxyphenyl)butan etc., und deren
Alkalimetallsalze und Erdalkalimetallsalze;
Covernetzungsmittel und organische Peroxide zur Verwendung in
der Peroxidvulkanisation sind irgendwelche von solchen,
soweit sie üblicherweise verwendet werden. Etwa 0,5 bis etwa
10 Gew.-Teile, vorzugsweise etwa 0,5 bis etwa 6 Gew.-Teile
des Covernetzungsmittels werden auf der Basis von 100 Gew.-
Teilen des Fluorgummis verwendet, und etwa 0,1 bis etwa
5 Gew.-Teile, vorzugsweise etwa 0,5 bis etwa 3 Gew.-Teile
organisches Peroxid werden auf der Basis von 100 Gew.-Teilen
des Fluorgummis verwendet.
Wenn eine polyhydroxyaromatische Verbindung oder ihr
Metallsalz als ein Vernetzungsmittel verwendet wird, werden
etwa 0,1 bis etwa 10 Gew.-Teile, vorzugsweise etwa 0,1 bis
etwa 2 Gew.-Teile von verschiedenen quartären Ammoniumsalzen
oder quartären Phosphiumsalzen als ein Vulkanisationsförderer
auf der Basis von 100 Gew.-Teilen Fluorgummi verwendet, und
etwa 1 bis etwa 20 Gew.-Teile, vorzugsweise etwa 3 bis etwa
15 Gew.-Teile von verschiedenen divalenten Metalloxiden oder
-hydroxiden werden als ein Säurerezeptor auf der Basis von
100 Gew.-Teilen Fluorgummi verwendet.
Die erfindungsgemäße Fluor-Gummi-Zusammensetzung kann durch
eine Mischwalze etc. hergestellt werden, und die somit
hergestellte Zusammensetzung kann üblicherweise durch Preß-
Vulkanisierung und sekundäre Vulkanisation in einem Wärmeofen
vulkanisiert werden und kann ebenfalls dem Spritzgießen
unterworfen werden.
Die erfindungsgemäße Fluor-Gummi-Zusammensetzung, die
Fluorgummi und zumindest eines von Perfluoralkan und 1H-
Perfluoralkan als ein internes Formfreisetzungsmittel umfaßt,
hat ein verbessertes Formfreisetzungsvermögen beim
Vulkanisationsformen und erzeugt ein
Vulkanisationsformprodukt ohne irgendeine Änderung bei der
Härte und ohne Verschlechterung eines Freiheitsgrades der
Formulierung.
Diese Erfindung wird nachfolgend detailliert unter Bezugnahme
auf die Beispiele und Vergleichsbeispiele beschrieben.
Die folgenden Komponenten wurden durch eine 8-inch-Mischwalze
zur Herstellung von Fluor-Gummi-Zusammensetzungen geknetet:
Fluorgummi A | ||
100 Gew.-Teile | ||
Vinylidenfluorid-Hexafluorpropen-Copolymer (molares Verhältnis = 78 : 22) @ | MT-Ruß | 20 Gew.-Teile |
basisches Bleiphosphit | 15 Gew.-Teile | |
4,4′-Methylen-bis(cyclohexylamin)-carbamat | 2 Gew.-Teile | |
F(CF₂)₁₈F | 1 Gew.-Teil (für Bsp. 1) | |
2 Gew.-Teile (für Bsp. 2) | ||
F(CF₂)₂₄F | 1 Gew.-Teil (für Bsp. 3) | |
2 Gew.-Teile (für Bsp. 4) |
Die somit hergestellten Fluor-Gummi-Zusammensetzungen wurden
einer Preß-Vulkanisation bei 180°C für eine Dauer von 5
Minuten und dann einer sekundären Vulkanisation in einem Ofen
bei 230°C für 22 Stunden unterworfen. Die folgenden
Eigenschaften wurden bei den resultierenden
Vulkanisationsprodukten bestimmt:
Physikalische Vulkanisationseigenschaften: entsprechend
JIS K-6301.
Kompressions-Set: P-24 O-Ringe wurden aus den Fluor-Gummi-
Zusammensetzungen hergestellt und einer Bestimmung bei 200°C
bei 25% Kompression für 70 Stunden unterworfen.
Weiterhin wurde der Prozentsatz bestimmt, der bei der
Formfreisetzung verblieb, indem Fluor-Gummi-Zusammensetzungen
einer Preß-Vulkanisation bei 190°C für 3,5 Minuten in einer
Form unterworfen wurden, die integral 44 O-Ringe, 3,5 mm
Drahtdurchmesser und 7,8 mm Innendurchmesser und Grate
formen kann, ohne daß irgendein externes
Formfreisetzungsmittel verwendet wurde, um zu beobachten, ob
die O-Ringe von der Form zusammen mit den Graten wie
integriert freigesetzt werden können, und indem die Preß-
Vulkanisation und das Freisetzen von der Form 10mal
wiederholt wurde, indem die Gesamtzahl der O-Ringe, die in
der Form bei den 10 Wiederholungen verbleiben, gezählt und
ein Verhältnis der Gesamtzahl der O-Ringe, die in der Form
verbleiben, zu 10 × 44 O-Ringen als eine Prozentzahl
berechnet wird, die beim Formfreisetzen verbleibt, was ein
Indikator für das Formfreisetzungsvermögen ist.
Die folgenden Komponenten wurden zur Herstellung von Fluor-
Gummi-Zusammensetzungen verwendet, und die Vulkanisation und
Bestimmung von Eigenschaften der Vulkanisationsprodukte
wurden auf gleiche Weise wie in den Beispielen 1 bis 4
durchgeführt:
Fluorgummi A | |
100 Gew.-Teile | |
MT-Ruß | 25 Gew.-Teile |
Kalziumhydroxid | 5 Gew.-Teile |
Magnesiumoxid | 3 Gew.-Teile |
Bisphenol AF | 2 Gew.-Teile |
5-Benzyl-1,5-diazabicyclo-[4,3,0]-5-noneniumtetrafluorborat | 0,4 Gew.-Teile |
F(CF₂)₁₈F | 1 Gew.-Teil (für Bsp. 5) |
2 Gew.-Teile (für Bsp. 6) | |
F(CF₂)₂₄F | 1 Gew.-Teil (für Bsp. 7) |
2 Gew.-Teile (für Bsp. 8) | |
3 Gew.-Teile (für Bsp. 9) | |
F(CF₂)₁₂H | 1 Gew.-Teil (für Bsp. 10) |
2 Gew.-Teile (für Bsp. 11) | |
3 Gew.-Teile (für Bsp. 12) |
Die folgenden Komponenten wurden zur Herstellung von Fluor-
Gummi-Zusammensetzungen verwendet, und die Vulkanisation und
die Bestimmungen von Eigenschaften der Vulkanisationsprodukte
wurde auf die gleiche Weise wie in den Beispielen 1 bis 4
durchgeführt:
Fluorgummi B | ||
100 Gew.-Teile | ||
Vinylidenfluorid-Hexafluorpropen-Tetrafluorethylen-Terpolymer (molares Verhältnis = 68 : 16 : 16) @ | MT-Ruß | 20 Gew.-Teile |
Bleioxid | 5 Gew.-Teile | |
Triallylisocyanurat, TAIC M-60, Produkt, hergestellt von Nihon Kasei K. K., Japan | 5 Gew.-Teile | |
Organisches Peroxid, Perhexa 25B-40, Produkt, hergestellt von Nihon Yushi K. K., Japan | 2 Gew.-Teile | |
F(CF₂)₂₄F | 1 Gew.-Teil (für Bsp. 13) | |
2 Gew.-Teile (für Bsp. 14) |
Fluor-Gummi-Zusammensetzungen wurden auf die gleiche Weise wie
in den Beispielen 1, 5 und 13 ohne Verwendung des
Perfluoralkans in den Vergleichsbeispielen 1, 2 und 3
hergestellt. Die Vulkanisation und die Bestimmung von
Eigenschaften der Vulkanisationsprodukte wurden auf gleiche
Weise wie in den Beispielen 1 bis 4 durchgeführt.
Die Ergebnisse der Bestimmungen in den Beispielen 1 bis 14
und den Vergleichsbeispielen 1 bis 3 sind in der folgenden
Tabelle 1 gezeigt:
In den Beispielen 15 bis 23 wurden sowohl Perfluoralkan als
auch 1H-Perfluoralkan, die nachfolgend angegeben sind,
anstelle von Perfluoralkan oder 1H-Perfluoralkan der
Beispiele 5 bis 12 verwendet, während andere Komponenten
überhaupt nicht geändert wurden. Fluor-Gummi-
Zusammensetzungen wurden hergestellt, und die Vulkanisation
und Bestimmungen von Eigenschaften der Vulkanisationsprodukte
wurden auf gleiche Weise wie in den Beispielen 1 bis 4
durchgeführt.
In den Vergleichsbeispielen 4 bis 6 wurde ein
niedermolekulargewichtiges Polymer von Tetrafluorethylen
(Rubron L5F, Produkt von Daikin K. K., Japan) anstelle der
Perfluoralkane der Beispiele 15 bis 17 verwendet, während
andere Komponenten überhaupt nicht geändert wurden. Fluor-
Gummi-Zusammensetzungen wurden hergestellt, und die
Vulkanisierung und Bestimmung von Eigenschaften der
Vulkanisationsprodukte wurde auf gleiche Weise wie in den
Beispielen 1 bis 4 durchgeführt. Die Ergebnisse der
Bestimmungen in den Beispielen 15 bis 23 und den
Vergleichsbeispielen 4 bis 6 sind in der folgenden Tabelle 2
gezeigt.
Claims (6)
1. Fluor-Gummi-Zusammensetzung, umfassend Fluorgummi und ein
Perfluoralkan, dargestellt durch die folgende allgemeine
Formel:
F(CF₂)2nFworin n eine ganze Zahl von 5 bis 30 ist.
2. Fluor-Gummi-Zusammensetzung nach Anspruch 1, worin etwa
0,5 bis etwa 10 Gew.-Teile des Perfluoralkans auf der
Basis von 100 Gew.-Teilen des Fluorgummis verwendet sind.
3. Fluor-Gummi-Zusammensetzung, umfassend Fluorgummi und ein
1H-Perfluoralkan, dargestellt durch die folgende
allgemeine Formel:
F(CF₂)mHworin eine m eine ganze Zahl von 10 bis 30 ist.
4. Fluor-Gummi-Zusammensetzung nach Anspruch 3, worin etwa
0,5 bis etwa 10 Gew.-Teile des 1H-Perfluoralkans auf der
Basis von 100 Gew.-Teilen des Fluorgummis verwendet sind.
5. Fluor-Gummi-Zusammensetzung, umfassend einen Fluorgummi,
ein Perfluoralkan, dargestellt durch die folgende
allgemeine Formel:
F(CF₂)2nFworin eine n eine ganze Zahl von 5 bis 30 ist, und ein
1H-Perfluoralkan, dargestellt durch die folgende
allgemeine Formel:F(CF₂)mHworin eine m eine ganze Zahl von 10 bis 30 ist.
6. Fluor-Gummi-Zusammensetzung nach Anspruch 5, worin etwa
0,5 bis etwa 10 Gew.-Teile insgesamt des Perfluoralkans
und des 1H-Perfluoralkans auf der Basis von 100 Gew.-
Teilen des Fluorgummis verwendet sind.
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DE (1) | DE4434311B4 (de) |
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WO2005078007A1 (en) * | 2004-02-03 | 2005-08-25 | 3M Innovative Properties Company | Perfluoroelastomer composition for use in vulcanization and method for making a molded perfluoroelastomer product |
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