DE4425278A1 - Mischungen enthaltend Silber auf nicht zeolithischen Trägeroxiden - Google Patents
Mischungen enthaltend Silber auf nicht zeolithischen TrägeroxidenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft Mischungen, die Silber mit
einem kleinen Teilchendurchmesser auf einem neutralen oder basi
schen nicht zeolithischen Trägeroxiden enthalten, ein Verfahren
zu deren Herstellung und antibiotische Mittel, die diese
Mischungen enthalten.
Das Wachstum von Mikroorganismen in bewohnten Räumen auf
Teppichen und anderen Textilien wird nicht nur für die Weiterver
breitung von ansteckenden Krankheiten (insbesondere in Kranken
häusern), sondern auch für das Sick Building Syndrome, die Buil
ding Releated Illness sowie die Bildung von moderigen Gerüchen
verantwortlich gemacht.
Es ist seit langem bekannt, daß Ag-, Cu- und Zn-Ionen desinfizie
rende Eigenschaften haben.
Aus der EP-A-275 047, EP-A-322 814, EP-A-288 063 und EP-A-270 129
ist die Verwendung von antibiotischen Zeolithen als Zusatz zu
Kunststoffen und Kunststoffasern bekannt, um an deren Oberfläche
das Wachstum von Mikroorganismen zu verhindern. Dabei wird Silber
oder ein anderes antibiotisch wirksames Metallion wie z. B. Cu,
Zn, Hg, Sn, Pb, Bi, Od, Or oder Tl in ionischer Form an Ionenaus
tauscher gebunden. Als Ionenaustauscher wurden Zeolithe (A-, X-,
Y-, T-Zeolithe, Mordenite, Sodalithe, Analcim, Chlinoptilolite
oder Erionithe als auch amorphe Aluminiumsilikate beschrieben.
Aus Chem. Abstr. Vol 118, 75371 k ist die Verwendung von Ag, Cu,
Zn, Ni, Pt, Sn, As, Pb, Od und Cr enthaltende Calciumphosphaten,
insbesondere von Hydroxyapatiten, bekannt.
In J. Mater. Sci., 27 (18), 5027-30 wurden Ag⁺ an Tone, ins
besondere an Montmorillonite, gebunden und in JP 04210606 an
Na₂Si₂O₅. AgNO₃ auf SiO₂ wurde in Chem. Abstr. Vol 115, 273442 k,
AgOl/TiO₂ in WO-A-91/00011, AgCl auf Aluminosilikat in Chem.
Abstr. Vol 108, 137657 n beschrieben.
Insbesondere für die Anwendung im Textilfaserbereich ist es wich
tig, daß das Silber beim Waschen nicht ausgelaugt wird und sich
nicht durch die Einwirkung von Sonnenlicht verfärbt. Ionisch ge
bundenes Silber wird jedoch bei der Einwirkung von Laugen als
schwarzes AgO ausgefällt, was zu einer Verfärbung der Produkte
führt. Kolloidales metallisches Silber hat ebenfalls bakterizide
Eigenschaften (Kirk-Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology,
1979, 805 bis 807), jedoch eine von vornherein dunkle Farbe, so
daß es für die Dotierung heller Fasern (insbesondere Teppiche)
nicht in Frage kommt.
Der vorliegenden Erfindung lag daher die Aufgabe zugrunde, den
zuvor genannten Nachteilen abzuhelfen.
Demgemäß wurden neue Mischungen, die Silber mit einem Teilchen
durchmesser von 0,001 bis 5 µm auf einem neutralen oder basischen
nicht zeolithischen Trägeroxid der Elemente der Gruppe IIa, IIIa,
IIb, IIIb des Periodensystems der Elemente, der Lanthaniden oder
deren Gemische, gefunden sowie ein Verfahren zur Herstellung von
diesen Mischungen durch Tränken der neutralen oder basischen
nicht zeolithischen Trägeroxide mit einer Silbernitrat- oder
Silberacetatlösung, Trocknen bei 20 bis 200°C und Calcinieren bei
200 bis 600°C. Ferner wurden antibiotische Mittel, die diese
Mischungen enthalten, gefunden und antibiotische Mittel enthal
tend 0,05 bis 80 Gew.-% einer Mischung nach Anspruch 1 und 99,95
bis 20 Gew.-% eines Harzes, ausgewählt aus der Gruppe bestehend
aus Polyethylen, Polypropylen, Polyvinylchlorid, ABS-Harz, Poly
estern, Polyvinylchloriden, Polyamiden, Polystyrol, Polyacetale,
Polyvinylalkohol, Polycarbonat, Acrylharzen, Fluorkunststoffen,
Polyurethanen, Phenolharzen, Harnstoffharzen, Melaminharzen,
ungesättigten Polyesterharzen, Epoxyharzen, Reyon, Kupferammo
nium-Reyon, Acetalen, Triacetaten, Vinyliden, natürlichen oder
synthetischen Gummis.
Die erfindungsgemäßen Mischungen enthalten Silber in Mengen in
der Regel von 0,001 bis 30 Gew.-%, bevorzugt 0,01 bis 10 Gew.-%,
besonders bevorzugt 0,1 bis 5 Gew.-% mit einem Teilchendurch
messer von 0,001 bis 5 µm, bevorzugt 0,01 bis 2 µm, besonders be
vorzugt 0,1 bis 1,5 µm auf einem neutralen oder basischen nicht
zeolithischen Trägeroxid der Elemente der Gruppe IIa, IIIa, IIb,
IIIb des Periodensystems der Elemente wie Magnesium, Calcium,
Strontium, Barium, Bor, Aluminium, Gallium, Indium, Zink, Scan
dium Yttrium und Lanthan, bevorzugt Magnesium, Aluminium, Gal
lium, Zink und Lanthan, sowie Cer oder deren Gemische. Besonders
bevorzugt sind Magnesium und Zink, insbesondere Magnesium. Gege
benenfalls enthalten die Mischungen zusätzlich 0,01 bis 5 Gew.-%,
bevorzugt 0,05 bis 3 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,1 bis 2 Gew.-%
eines oder mehrerer Elemente der VIII. Nebengruppe des Perioden
systems der Elemente.
Der Teilchendurchmesser des Trägeroxids kann in weiten Grenzen
variieren, liegt in der Regel bei 0,01 bis 5000 µm, bevorzugt 0,1
bis 1000 µm, besonders bevorzugt 1 bis 100 µm, insbesondere 1 bis
100 µm, wobei das Verhältnis der Teilchendurchmesser des Träger
oxids zum Silber in der Regel 3 : 1 bis 10 000 : 1, bevorzugt 5
1 bis 500 : 1, besonders bevorzugt 10 : 1 bis 100 : 1 beträgt.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß feinteilige Ag-Cluster
auf Trägern weitgehend farblos oder grau sind und sehr gute bak
terizide Eigenschaften besitzen. Darüber hinaus sind sie stabil
gegenüber der Einwirkung von Laugen. Feinteilige Ag/Träger-Pulver
lassen sich in an sich bekannter Weise, gegebenenfalls mit einem
Dispergierhilfsmittel, in Kunststoffe, insbesondere in Kunst
stoffasern, einarbeiten und behalten dort ihre bakterizide Wir
kung.
Das metallische Silber kann nach den bekannten, in der
Katalysatorherstellung üblichen Methoden aufgebracht werden. Dazu
gehört die Tränkung (Imprägnierung) mit einem Silbersalz (z. B.
Nitrat, Acetat) oder einem Silberkomplex (z. B. Ag(NH₃)₂OH) ge
folgt von thermischer Zersetzung oberhalb von 200°C oder einer
chemischer Reduktion mit Wasserstoff oder mit einer organischen
Verbindung (z. B. Formaldehyd). Alternativ dazu kann das Silber
auch durch chemische Reduktion aus der flüssigen Phase abgeschie
den oder im Vakuum aufgedampft werden.
Um möglichst helle (bzw. farbneutrale) Produkte zu erhalten,
sollten die Silberpartikel kleiner als 2 µm sind, was vor allem
durch die Verwendung von basischen Trägern begünstigt wird. Dem
Silber kann zur Verstärkung der antibiotischen Wirkung ein
weiteres Element (z. B. Pd) zugefügt werden.
50 g alpha-Al₂O₃ wurden mit einer Lösung von 3.9 g AgNO₃ in 100 ml
Wasser eine Stunde lang bei Raumtemperatur gerührt, anschließend
eingedampft, 5 h bei 110°C unter N₂ getrocknet und 3 h bei 550°C
in N₂ calciniert. Man erhielt ein leicht grau getöntes Produkt.
50 g MgO wurden mit einer Lösung von 3,9 g AgNO₃ in 180 ml Wasser
eine Stunde lang bei Raumtemperatur gerührt, anschließend einge
dampft, 5 h bei 110°C unter N₂ getrocknet und 3 h bei 550°C in N₂
calciniert. Man erhielt ein weißes Produkt, das sich nach Zusatz
von 1 n NaOH nicht dunkel färbt. Erst beim Zusatz einer Na₂S-
Lösung tritt eine dunkle Verfärbung auf. Die Untersuchung mittels
Elektronenmikroskop zeigte auf MgO geträgerte Silbermetallteil
chen mit einem Durchmesser von < 2 µm.
50 g La₂O₃ wurden mit einer Lösung von 3.9 g AgNO₃ in 100 ml
Wasser eine Stunde lang bei Raumtemperatur gerührt, anschließend
eingedampft, 5 h bei 110°C unter N₂ getrocknet und 3 h bei 300°C
in N₂ calciniert. Man erhielt ein grau gefärbtes Produkt.
50 g ZnO wurden mit einer Lösung von 3.9 g AgNO₃ in 300 ml Wasser
eine Stunde lang bei Raumtemperatur gerührt, anschließend einge
dampft, 5 h bei 110°C unter N₂ getrocknet und 3 h bei 300°C in N₂
calciniert. Man erhielt ein leicht grau getöntes Produkt.
50 g CeO₂ wurden mit einer Lösung von 3.9 g AgNO₃ in 100 ml Wasser
eine Stunde lang bei Raumtemperatur gerührt, anschließend einge
dampft, 5 h bei 110°C unter N₂ getrocknet und 3 h bei 300°C in N₂
calciniert. Man erhielt ein hellgraues Produkt.
50 g Ga₂O₃ wurden mit einer Lösung von 3.9 g AgNO₃ in 100 ml
Wasser eine Stunde lang bei Raumtemperatur gerührt, anschließend
eingedampft, 5 h bei 110°C unter N₂ getrocknet und 3 h bei 500°C
in N₂ calciniert. Man erhielt ein grau gefärbtes Produkt.
50 g TiO₂ wurden mit einer Lösung von 3.9 g AgNO₃ in 300 ml Wasser
eine Stunde lang bei Raumtemperatur gerührt, anschließend einge
dampft, 5 h bei 110°C unter N₂ getrocknet und 3 h bei 500°C in N₂
calciniert. Man erhielt ein grau getöntes Produkt, das sich im
Tageslicht violett verfärbt.
Die Prüfung der bakteriziden Wirkung erfolgte nach der AATCC-
Test-Method 147-1988 (Antibacterial Activity Assessment of
Textile Materials: Parallel Streak Method). Es wurde die Grenz
konzentration in einer Agar-Platte ermittelt, bei der das Wachs
tum von Klebsiella pneumoniae, Pseudumonas aeruginosa und
Staphylococcus aureus unterdrückt wird.
Claims (9)
1. Mischungen enthaltend Silber mit einem Teilchendurchmesser
von 0,001 bis 5 µm auf einem neutralen oder basischen nicht
zeolithischen Trägeroxid der Elemente der Gruppe IIa, IIIa,
IIb, IIIb des Periodensystems der Elemente, der Lanthaniden
oder deren Gemische.
2. Mischungen enthaltend Silber mit einem Teilchendurchmesser
von 0,001 bis 5 µm auf einem neutralen oder basischen nicht
zeolithischen Trägeroxid der Elemente Magnesium, Zink oder
deren Gemische.
3. Mischungen enthaltend Silber mit einem Teilchendurchmesser
von 0,001 bis 5 µm auf einem basischen Magnesiumoxidträger.
4. Mischungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das
neutrale oder basische nicht zeolithische Trägeroxid 0,01 bis
10 Gew.-% Silber enthält.
5. Mischungen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Mischungen zusätzlich 0,01 bis 5 Gew.-% eines oder mehrerer
Elemente der VIII. Nebengruppe des Periodensystems der
Elemente enthalten.
6. Antibiotische Mittel enthaltend Mischungen nach Anspruch 1.
7. Antibiotische Mittel enthaltend Mischungen nach Anspruch 1
zum Einsatz in Kunststoffasern oder Formteilen.
8. Antibiotische Mittel enthaltend 0,05 bis 80 Gew.-% einer
Mischung nach Anspruch 1 und 99,95 bis 20 Gew.-% eines
Harzes, ausgewählt aus der Gruppe bestehend aus Polyethylen,
Polypropylen, Polyvinylchlorid, ABS-Harz, Polyestern, Poly
vinylchloriden, Polyamiden, Polystyrol, Polyacetale, Poly
vinylalkohol, Polycarbonat, Acrylharzen, Fluorkunststoffen,
Polyurethanen, Phenolharzen, Harnstoffharzen, Melaminharzen,
ungesättigten Polyesterharzen, Epoxyharzen, Reyon, Kupfer
ammonium-Reyon, Acetalen, Triacetaten, Vinyliden, natürlichen
oder synthetischen Gummis.
9. Verfahren zur Herstellung von Mischungen nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß man die neutralen oder basischen
nicht zeolithischen Trägeroxide mit einer Silbersalzlösung
tränkt, bei 20 bis 110°C trocknet und bei 150 bis 6000°C
calciniert.
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