DE4342823A1 - Verfahren zum Herstellen von Polytetrafluorethylen-Formteilen - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von Polytetrafluorethylen-Formteilen

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Junichi Nakazono
Toshihiko Shinomura
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Description

Erfindungsgebiet
Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Herstellen eines Polytetrafluorethylen- (im folgenden als "PTFE" abgekürzt) Formteils.
Hintergrund der Erfindung
PTFE-Formteile haben eine ausgezeichnete Temperaturbestän­ digkeit, Beständigkeit gegen Chemikalien und niedrige Rei­ bungseigenschaften und sind weithin verwendet worden als Teile von chemischen Anlagen, Haushaltsgüter mit einer Antihaftschicht, medizinische Teile usw.
In den vergangenen Jahren haben PTFE-Formteile Beachtung ge­ funden als gleitendes Teil, das in eine hydraulische Vor­ richtung oder einen Kompressor eingebaut ist, wie eine Buchse, ein Kolbenring, ein Dichtungsring usw.
Herkömmliche Verfahren zum Herstellen eines PTFE-Formteils schließen Formpressen, welches das Einfüllen von PTFE-Pulver in eine zylindrische Form und das Pressen des Pulvers aus einer Richtung bei Raumtemperatur, um das Pulver zusammenzu­ binden, umfaßt (siehe PLASTIC ZAIRYO KOZA (6) FUSSO JUSHI (Fluorharz), Seiten 58-69, Nikkan Kogyo Shinbunsha (1981)) und isostatisches Pressen, welches das Einfüllen von PTFE- Pulver zwischen eine Form und eine elastische Form und das Pressen des Pulvers durch Fluiddruck aus jeder Richtung über die elastische Form, um die Partikel miteinander zu verbin­ den, umfaßt, ein. Das isostatische Pressen ist auch in der japanischen Patentveröffentlichung Nr. 43-21984 offenbart. Der übliche Preßdruck, der beim Formpressen und isostati­ schen Pressen verwendet wird, liegt gewöhnlich im Bereich von etwa 100 bis 1.000 kg/cm2 bzw. von etwa 50 bis 1.000 kg/cm2. Jede dieser Methoden bezieht einen Sinterschritt mit ein in welchem das Formteil auf eine Temperatur oberhalb des Schmelzpunkts von PTFE erhitzt wird. Das daraus hervor­ gehende gesinterte Formteil kann mittels einer Drehmaschine usw. zurechtgeschnitten werden.
Es ist für einige der oben beschriebenen Anwendungen vorzu­ ziehen, daß ein PTFE-Formteil den gleichen oder ungefähr den gleichen thermischen Ausdehnungskoeffizienten in jeder Richtung haben sollte. Wenn der thermische Ausdehnungsko­ effizient eines Formteils in Abhängigkeit von der Richtung stark schwankt, dehnt sich das Formteil bei einem Tempera­ turanstieg in eine bestimmte Richtung aus, wenn es als integraler Bestandteil einer hydraulischen Vorrichtung oder eines Kompressors verwendet wird, was zu einer abnormalen Reibung oder Verminderung der Abdichtungsleistung führt. Ferner wird von einem PTFE-Formteil für einige Anwendungen verlangt, daß es einen Reibungswiderstand hat.
Ein durch Formpressen erhaltenes Formteil sollte jedoch ei­ nen in Abhängigkeit von der Richtung stark schwankenden li­ nearen Ausdehnungskoeffizienten (d. h. Anisotropie) haben, was auf das in einer Richtung erfolgende Pressen zurückge­ führt wird. Der Reibungswiderstand des Formteils ist nicht so hoch wie erwartet.
Andererseits wird ein durch isostatisches Pressen erhaltenes Formteil bevorzugt, da es den gleichen oder annähernd glei­ chen linearen Ausdehnungskoeffizienten in jeder Richtung (d. h. Isotropie) hat, aber es bleibt immer noch Raum für eine Verbesserung des Reibungswiderstands.
Zusammenfassung der Erfindung
Als Ergebnis ausführlicher Untersuchungen zur Überwindung der oben beschriebenen Probleme, die mit den herkömmlichen Methoden verbunden sind, wurde gefunden, daß ein PTFE-Form­ teil, welches im Hinblick auf den linearen Ausdehnungsko­ effizienten isotrop ist und einen verbesserten Reibungswi­ derstand hat, erhalten werden kann durch Erhöhen des Preß­ drucks beim isostatischen Pressen auf einen derart hohen Wert, daß dies nach dem allgemein üblichen Wissensstand au­ ßer Betracht gelassen wurde. Die vorliegende Erfindung beruht auf diesem Befund.
Demgemäß ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zum Herstellen eines PTFE-Formteils bereitzustel­ len.
Das Verfahren zum Herstellen eines PTFE-Formteils gemäß der vorliegenden Erfindung umfaßt das Formen von PTFE-Pulver durch isostatisches Pressen unter einem hohen Druck von 1.500 bis 10.000 kg/cm2 und das Sintern des Formteils.
Kurze Beschreibung der Abbildung
Die Figur zeigt eine Vorrichtung zum isostatischen Pressen, welche verwendet werden kann, um die vorliegende Erfindung auszuführen.
Ausführliche Beschreibung der Erfindung
In der vorliegenden Erfindung wird PTFE-Pulver durch isosta­ tisches Pressen geformt. Das isostatische Pressen umfaßt das Einfüllen von PTFE-Pulver in eine Form mit einem elastischen Körper und das Anlegen eines Fluiddrucks aus jeder Richtung über den elastischen Körper, um das Pulver zusammenzubinden.
Das isostatische Pressen kann ausgeführt werden unter Ver­ wendung von z. B. einer in der Figur gezeigten Vorrichtung. In der Figur ist das Bezugszeichen 1 eine zylindrische Form (oder ein druckbeständiges Gefäß) mit einer oberen Abdeckung 2 und einer unteren Abdeckung 3. In der Form 1 befindet sich der zylindrische elastische Körper 5, der z. B. aus Gummi gemacht ist, dessen untere Seite geschlossen ist, in welchen das PTFE-Pulver 4 eingefüllt wird. Der obere Teil des elas­ tischen Körpers 5 wird mit einem Stopfen 6 verschlossen. Un­ ter Druck stehendes Fluid 7 (Flüssigkeit oder Gas) wird in die Form 1 eingespeist. Der Druck des unter Druck stehenden Fluids 7 wird dem PTFE-Pulver aus jeder Richtung über den elastischen Körper 5 übertragen, wodurch das Pulver zusam­ mengebunden wird, um ein Formteil zu erzeugen.
Die Vorrichtung zum isostatischen Pressen, welche in der vorliegenden Erfindung verwendet werden kann, ist nicht auf die in der Figur gezeigte Art beschränkt. Zum Beispiel kann PTFE-Pulver zwischen eine Form und einen elastischen Körper eingefüllt werden, welcher sich konzentrisch in der Form be­ findet. In diesem Fall wird der elastische Körper durch ei­ nen Fluiddruck ausgedehnt, um das Pulver aus jeder Richtung über den elastischen Körper zu drücken, wodurch das Pulver zusammengebunden wird.
Es ist in der vorliegenden Erfindung wesentlich, den Fluid­ druck in einem Bereich von 1.500 bis 10.000 kg/cm2 und vorzugsweise von 2.000 bis 10.000 kg/cm2 festzusetzen. Der Fluiddruck, der in der vorliegenden Erfindung verwendet wird, ist bei weitem höher als der höchste in einer herkömm­ lichen isostatischen Preßmethode eingesetzte, d. h. etwa 1.000 kg/cm2. Die vorliegende Erfindung ist gekennzeichnet durch die Bedingung eines solchen hohen Drucks, der weit über dem herkömmlicherweise verwendeten Preßdruck liegt. Aus Gründen, die nicht bekannt sind, ermöglicht die Verwendung eines solch hohen Drucks, ein Formteil mit ausgezeichnetem Reibungswiderstand zu erhalten, wie in den im folgenden an­ gegebenen Beispielen erläutert wird.
In einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird das daraus hervorgehende Formteil aus der Formvorrichtung ent­ fernt und dann durch Erhitzen auf eine Temperatur von z. B. 350 bis 400°C gesintert, um ein gesintertes Formteil zu er­ halten. Die Sinterzeit beträgt gewöhnlich etwa 2 bis 20 Stunden, wobei sie in Abhängigkeit von der Wandstärke des Formteils oder der Sintertemperatur variiert. Falls es erforderlich ist, kann das gesinterte Formteil mittels einer Drehbank usw. zurechtgeschnitten werden.
In einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung kann das isostatische Pressen von PTFE-Pulver unter einem Druck von 1.500 bis 10.000 kg/cm2 durchgeführt werden, während das Sintern bei einer Temperatur des Schmelzpunkts von PTFE oder darüber ausgeführt wird. Indem die Preßtempe­ ratur wie oben festgesetzt wird, kann das Pressen und Sin­ tern gleichzeitig ausgeführt werden. In dieser Ausführungs­ form wird, nachdem die Bedingungen der hohen Temperatur und des hohen Drucks während eines vorgeschriebenen Zeitraums aufrechterhalten wurden (z. B. 2 bis 20 Stunden), um das Sintern durchzuführen, die gesamte Preßvorrichtung gekühlt und das gesinterte Formteil wird daraus entnommen. Das Aufheizen kann über das unter Druck stehende Fluid bewirkt werden, das auf diese Temperatur erhitzt wird. Zur Erleich­ terung der Aufheizung ist ein gasförmiges Medium als Fluid bevorzugt.
Falls dies gewünscht wird, kann das zu verpressende PTFE- Pulver Füllstoffe für verschiedene Zwecke enthalten. Zum Beispiel können Glasfaser, Kohlenstoffaser, Aramidfaser, Aluminiumoxidfaser, Borfaser, Glasperlen, Siliciumcarbid­ whisker, Siliciumnitridwhisker und Kaliumtitanatwhisker zum Verstärken zugegeben werden. Graphit, Molybdändisulfid, Wolframdisulfid, Bornitrid, Glimmer, aromatische Polyester­ harze, Siliconharze, Calciumfluorid, Graphitfluorid, Glasplättchen, Ruß und Bronze können zur Verbesserung der Gleiteigenschaften zugegeben werden. Pulver, Späne oder Fa­ sern von verschiedenen Metallen können zugegeben werden, um eine elektrische Leitfähigkeit zu ergeben. Berylliumoxid, Aluminiumnitrid, Aluminiumoxid, Magnesiumoxid und Titanoxid können zur Verbesserung der Wärmeleitfähigkeit zugegeben werden. Silicagel, Zeolith, Talk, Bentonit und Kaliumtitanat können zugegeben werden, um ein Absorptionsvermögen zu ergeben. Calciumcarbonat, Bariumtitanat, Kaolin und Ton kön­ nen als funktionelle Füllstoffe verwendet werden. Obgleich dies keine Beschränkung darstellt, liegt das Vermischungs­ verhältnis dieser Füllstoffe im allgemeinen im Bereich von l bis 30 Gewichtsteilen pro 100 Gewichtsteile PTFE-Pulver, wo­ bei die Formgebungseigenschaften und dergleichen berücksich­ tigt werden.
Falls es gewünscht wird kann das PTFE-Pulver in Kombination mit anderen Fluorharzen wie einem Tetrafluorethylen-Hexa­ fluorpropylen-Copolymer, einem Tetrafluorethylen-Perfluor­ alkylvinylether-Copolymer, einem Ethylen-Tetrafluorethylen- Copolymer, Polychlortrifluorethylen und einem Ethylen-Chlor­ trifluorethylen-Copolymer verwendet werden. Diese Fluorharz­ pulver werden allgemein in einer Menge von etwa 100 Ge­ wichtsteilen oder weniger pro 100 Gewichtsteile PTFE-Pulver verwendet.
Die vorliegende Erfindung wird nun ausführlicher unter Bezugnahme auf Beispiele erläutert, aber die vorliegende Er­ findung sollte nicht so verstanden werden, daß sie darauf beschränkt ist. Alle Teile sind Gewichtsteile, sofern nicht anders angegeben.
Beispiel 1
PTFE-Pulver wurde in eine Gummiform mit einem Innendurchmes­ ser von 60 mm und einer Höhe von 200 mm eingegeben, deren unterer Teil verschlossen war, und durch Anlegen eines Drucks von 2.000 kg/cm2 bei Raumtemperatur 2 Minuten lang mittels einer Vorrichtung zum isostatischen Pressen geformt, welche die gleiche Struktur hatte, wie in der Figur gezeigt. Wasser wurde als unter Druck stehendes Fluid verwendet. Das daraus hervorgehende Formteil wurde aus der Vorrichtung ent­ nommen und durch 8 Stunden langes Erhitzen auf 370°C gesin­ tert, um einen gesinterten Stab mit einem Durchmesser von 40 mm und einer Länge von 130 mm zu ergeben (als Probe 1 be­ zeichnet).
Beispiel 2
Zwei gesinterte Stäbe wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 erhalten, außer daß der Preßdruck auf 4.000 kg/cm2 und 8.000 kg/cm2 geändert wurde. Die daraus hervorge­ henden Formteile wurden als Proben 2 bzw. 3 bezeichnet.
Beispiel 3
PTFE-Pulver wurde in der gleichen Weise wie im Beispiel 1 geformt, außer daß auf 370°C erhitztes Stickstoffgas als un­ ter Druck stehendes Fluid verwendet wurde und eine Heizvor­ richtung zur Aufrechterhaltung der Temperatur in der Vor­ richtung angebracht wurde. Nachdem die Bedingungen der hohen Temperatur und des hohen Drucks 6 Stunden lang aufrechter­ halten worden waren, wurde die ganze Vorrichtung an der Luft abkühlen gelassen und ein gesinterter Stab (bezeichnet als Probe 4) wurde daraus entnommen.
Beispiel 4
Fünfzig Teile Kohlenstoffaser mit einem Durchmesser von 7 µm und einer mittleren Länge von 70 µm wurden einheitlich mit 450 Teilen PTFE-Pulver in einem Henschel-Mischer vermischt. Das daraus hervorgehende gemischte Pulver wurde in der gleichen Weise wie Beispiel 3 geformt, um einen gesinterten Stab zu erhalten (bezeichnet als Probe 5).
Beispiel 5
Zwei gesinterte Stäbe (bezeichnet als Proben 6 und 7) wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 3 erhalten, außer daß der Preßdruck auf 4.000 kg/cm2 bzw. 8.000 kg/cm2 geändert wurde.
Vergleichsbeispiel 1
PTFE-Pulver wurde in eine vertikal aufgestellte, zylindri­ sche Form mit einem Innendurchmesser von 40 mm und einer Hö­ he von 300 mm eingefüllt und aus der Richtung von oben unter einem Druck von 600 kg/cm2 2 Minuten lang bei Raumtemperatur gepreßt (Formpressen). Das aus der Form entnommene Formteil wurde durch 8 Stunden langes Erhitzen auf 370°C gesintert, um einen gesinterten Stab mit einem Durchmesser von 40 mm und einer Länge von 130 mm zu erhalten (bezeichnet als Probe 8).
Vergleichsbeispiel 2
Ein gesinterter Stab (bezeichnet als Probe 9) wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 erhalten, außer daß der Fluiddruck auf 300 kg/cm2 geändert wurde.
Jedes der gesinterten Formteile, welche in den obigen Bei­ spielen und Vergleichsbeispielen erhalten wurden, wurde mit einer Drehbank zu einem zylindrischen Prüfkörper mit einem Außendurchmesser von 25,4 mm, einem Innendurchmesser von 20 mm und einer Höhe von 15 mm zugeschnitten und der daraus hervorgehende Prüfkörper wurde getestet, um einen Koeffizi­ enten der dynamischen Reibung zu erhalten und den Reibungs­ widerstand zu bestimmen. Der Test wurde in einem Ring-auf- Ring-System unter Verwendung einer Matsubara-Reibungsver­ schleißmaschine unter den folgenden Bedingungen durchge­ führt.
entgegengesetzter Gegenstand:
Gußeisen
planare Gleitgeschwindigkeit: 0,5 m/s
planarer Druck: 15 kg/cm2
Temperatur: auf 100°C in Gegenwart eines Kältemaschinenöls erwärmt
Der Koeffizient der dynamischen Reibung ist ein Wert in ei­ nem stationären Zustand. Der Reibungswiderstand wurde ausge­ drückt als Abrieb (µm) der Probenhöhe nach 2 Stunden langem ununterbrochenen Gleiten. Die erhaltenen Ergebnisse sind in der Tabelle unten gezeigt.
Tabelle
Wie oben beschrieben und dargelegt setzt das PTFE-Formver­ fahren der vorliegenden Erfindung isostatisches Pressen unter der Bedingung eines stark erhöhten Drucks ein. Gemäß dem Verfahren kann ein PTFE-Formteil mit verbessertem Rei­ bungswiderstand bei Beibehaltung niedriger Reibungseigen­ schaften mit Leichtigkeit erhalten werden.
Obgleich die Erfindung ausführlich und mit Bezugnahme auf spezifische Beispiele davon beschrieben worden ist, ist für Fachleute offensichtlich, daß verschiedene Änderungen und Abwandlungen daran vorgenommen werden können, ohne von ihrem Geist und Umfang abzuweichen.

Claims (5)

1. Verfahren zum Herstellen eines Polytetrafluorethylen- Formteils, dadurch gekennzeichnet, daß es das Formen von Polytetrafluorethylen-Pulver durch isostatisches Pressen unter einem hohen Druck von 1.500 bis 10.000 kg/cm2 und das Sintern des Formteils bei einer Tem­ peratur des Schmelzpunkts von Polytetrafluorethylen oder darüber umfaßt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Preßdruck 2.000 bis 10.000 kg/cm2 beträgt.
3. Verfahren zum Herstellen eines Polytetrafluorethylen- Formteils, dadurch gekennzeichnet, daß es das Formen von Polytetrafluorethylen-Pulver durch isostatisches Pressen mit Sintern bei einer Temperatur des Schmelz­ punkts von Polytetrafluorethylen oder darüber unter ei­ nem hohen Druck von 1.500 bis 10.000 kg/cm2 umfaßt.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Preßdruck 2.000 bis 10.000 kg/cm2 beträgt.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Erwärmen und Pressen mittels eines gasförmigen Fluids durchgeführt werden.
DE4342823A 1992-12-15 1993-12-15 Verfahren zum Herstellen von Polytetrafluorethylen-Formteilen Withdrawn DE4342823A1 (de)

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