DE4330342A1 - Stabile wäßrige Polyolefinwachsdispersionen - Google Patents
Stabile wäßrige PolyolefinwachsdispersionenInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft neue wäßrige Polyolefinwachs
dispersionen, die
- A) 5 bis 65 Gew.-% Polyethylen- oder Polypropylenwachs mit einer mittleren Teilchengröße von 1 bis 50 µm und einer Säurezahl kleiner als 5 mg KOH/g Wachs und
- B) 0,5 bis 20 Gew.-% mit 1 bis 50 mol eines 1,2-Alkylenoxids mit 2 bis 4 C-Atomen umgesetztes Glycerid von überwiegend ethylenisch ein- oder mehrfach ungesättigten C₁₆- bis C₂₂-Monocarbonsäuren, die zusätzlich Hydroxylgruppen ent halten können, als Dispergiermittel
enthalten.
Wäßrige Wachsdispersionen auf Basis Polyethylen oder Polypropylen
lassen sich prinzipiell auf zwei Wegen herstellen: als Primär
dispersionen durch Polymerisation von Ethylen bzw. Propylen in
einer tensidhaltigen wäßrigen Phase unter Druck und in Gegenwart
eines Initiatorsystems oder als Sekundärdispersionen durch
Dispergieren von dispergierbaren pulverförmigen Polyethylen- bzw.
Polypropylenwachsen mit Hilfe eines geeigneten Dispergator
systems. Unter emulgierbaren Wachsen versteht man hier üblicher
weise mit Carboxylat-, Keto- oder Hydroxylgruppen funktionali
sierte niedermolekulare Polyolefinketten; diese lassen sich ent
weder durch Copolymerisation von Ethylen bzw. Propylen mit bei
spielsweise ungesättigten Carbonsäuren wie Acrylsäure oder durch
Luftoxidation von Polyolefinwachsen herstellen.
Primärdispersionen haben in der Regel Teilchengrößen im Bereich
von 0,01 bis 0,25 µm, stabile Sekundärdispersionen ließen sich
bislang nur bis zu einer mittleren Teilchengröße von knapp 1 µm
herstellen. Dispersionen mit größeren Teilchen neigen auf Grund
der niedrigen Dichte und der Hydrophobie des Polyolefinwachses
zur Phasentrennung.
Bei beiden Herstellmethoden sind üblicherweise nur Feststoff
gehalte von bis zu ca. 35 Gew.-% erreichbar. Höhere Wachsgehalte
sind nur unter Schwierigkeiten und durch Mitverwendung geeigneter
Hilfsmittel in relativ hohen Mengen erzielbar.
Aus der US-A 4 371 658 sind Spinnhilfsmittel zur Herstellung von
Polyamidgarnen bekannt, die ein Gemisch aus verschiedenen Emul
gatoren, oxidiertem Polyethylen mit einer Säurezahl von ca.
14 bis 32 und Alkalimetallhydroxid in wäßriger Emulsion dar
stellen. Als eine Emulgatorkomponente wird mit 2 bis 16 mol
Ethylenoxid umgesetztes Ricinusöl (Kastoröl) genannt.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, stabile wäßrige Poly
olefinwachsdispersionen bereitzustellen, die aufgrund der
anwendungstechnischen Anforderungen eine mittlere Teilchengröße
von deutlich mehr als 1 µm aufweisen und praktisch unbegrenzt la
gerfähig sind. Außerdem sollten diesen Dispersionen möglichst
einfach und mit möglichst wenig Hilfsmitteln herzustellen sein.
Die Dispersionen sollten auf nicht funktionalisiertem Polyolefin
wachs, d. h. ohne stabilisierende Carboxylatgruppen, basieren.
Demgemäß wurden die eingangs definierten wäßrigen Polyolefin
wachsdispersionen gefunden. Durch die Wahl des Dispergator
systems B ist es nun möglich, stabile Polyolefinwachsdispersionen
mit den gewünschten Eigenschaften durch einfaches Einrühren des
entsprechenden feinen (mikronisierten) Wachspulvers zusammen mit
dem Dispergiermittel bei Raumtemperatur in Wasser zu erhalten.
Dabei sind Feststoffgehalte bis zu 65 Gew.-% realisierbar.
Die mittlere Teilchengröße der Polyolefinwachse A in den erfin
dungsgemäßen Dispersionen liegt bei 1 bis 50 µm, insbesondere
3 bis 20 µm, vor allem 5 bis 15 µm. Die mittlere Teilchengröße
kann am besten nach dem Coulter-Verfahren bestimmt werden.
Man setzt handelsübliche nicht funktionalisierte Polyethylen
wachse mit gewichtsgemittelten Molekulargewichten im Bereich von
500 bis 10 000 g/mol, insbesondere von 1000 bis 5000 g/mol,
oder Polypropylenwachse mit gewichtsgemittelten Molekulargewich
ten im Bereich von 5000 bis 50 000 g/mol, insbesondere von
15 000 bis 30 000 g/mol, oder auch Mischungen hieraus ein. Der
Gehalt an Polyethylen bzw. Polypropylen in diesen Wachsen beträgt
mehr als 99 Gew.-%. Diese Wachse werden nach üblichen Methoden
fein zerkleinert, so daß sie die notwendige Korngröße (Teilchen
größe) aufweisen. Sie haben Säurezahlen von kleiner als 5, vor
zugsweise kleiner als 3, insbesondere kleiner als 2, vor allem
kleiner als 1 mg KOH/g Wachs, was auf im wesentlichen nur als
Verunreinigungen anzusehende saure Bestandteile in den Wachsen
hindeutet.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen sind auch bei hohen Feststoff
gehalten problemlos gieß- und rührfähig und weisen in der Regel
Viskositäten nach Brookfield von 200 bis 5000, insbesondere von
500 bis 1600 mm²/s auf.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen enthalten als Hauptkomponenten
5 bis 65, vorzugsweise 10 bis 60, insbesondere 20 bis 55, vor
allem 40 bis 50 Gew.-% des Wachses A und 0,5 bis 20, vorzugsweise
1 bis 15, insbesondere 3 bis 12, vor allem 4 bis 10 Gew.-% des
Dispergiermittels B. Gewünschtenfalls können noch zusätzlich übliche
Hilfsstoffe wie Schaumdämpfer, z. B. Organophosphate,
Lösungsvermittler, z. B. N-Methylpyrrolidon, Verflüssiger, ins
besondere bei Feststoffgehalten über 50 Gew.-%, Biozide, Duft
stoffe, Farbmittel, Korrosionsschutzmittel oder ähnliches zugege
ben werden.
Die Fettsäuren im alkoxylierten Glycerid B sind überwiegend,
d. h. zu mehr als 50 Gew.-%, vorzugsweise mehr als 70 Gew.-%,
insbesondere mehr als 80 Gew.-%, ethylenisch ein- oder mehrfach,
vorzugsweise ethylenisch ein- bis dreifach ungesättigte C₁₆-
bis C₂₂-Monocarbonsäuren, vorzugsweise C₁₈-Monocarbonsäuren, die
zusätzlich Hydroxylgruppen enthalten können. Beispiele solcher
Fettsäuren sind Ölsäure, Elaidinsäure, Linolsäure, Linolensäure,
Erucasäure und 12-Hydroxy-9-cis-octadecensäure (12-Hydroxyöl
säure, Ricinolsäure). Zu untergeordneten Anteilen können in das
alkoxylierte Glycerid B gesättigte Fettsäuren wie Myristinsäure,
Palmitinsäure, Stearinsäure oder Cerotinsäure eingebaut sein. Das
Glycerid liegt meist oder überwiegend als Triglycerid vor, Mono
und/oder Diglycerid-Strukturen mit nicht veresterten Hydroxyl
gruppen können aber auch auftreten und sind dann sogar erforder
lich, wenn die Fettsäurereste keine Hydroxylgruppen zur Reaktion
mit dem Alkylenoxid enthalten.
Als 1,2-Alkylenoxid kommt insbesondere Ethylenoxid, daneben aber
auch Propylenoxid oder Butylenoxid in Betracht. Es können auch
Gemische der genannten Alkylenoxid zur Umsetzung mit dem Glycerid
eingesetzt werden. Der Alkoxylierungsgrad beträgt 1 bis 50, vor
zugsweise 2 bis 30, insbesondere 3 bis 20, vor allem 5 bis 15 mol
Alkylenoxid pro Mol Glycerid.
In einer bevorzugten Ausführungsform setzt man als Komponente B
mit 3 bis 20 mol Ethylenoxid umgesetztes Glycerid von überwiegend
ethylenisch ein- bis dreifach ungesättigten C₁₈-Monocarbonsäuren,
die zumindest teilweise zusätzlich Hydroxylgruppen enthalten,
ein. "Zumindest teilweise" meint, daß ein Teil oder die Gesamt
menge der Monocarbonsäuren, d. h. normalerweise 50 bis 100 Gew.-%,
vorzugsweise 70 bis 100 Gew.-%, insbesondere 80 bis 100 Gew.-%
der Monocarbonsäuren, eine oder mehrere Hydroxylgruppen enthält.
Insbesondere wird ethoxyliertes Glycerid B bevorzugt, das als
C₁₈-Monocarbonsäure hauptsächlich, d. h. zu mehr als 50 Gew.-%,
vorzugsweise mehr als 70 Gew.-%, insbesondere mehr als 80 Gew.-%,
12-Hydroxy-9-cis-octadecensäure (Ricinolsäure) enthält.
Ganz besonders hervorragende Ergebnisse erzielt man mit dem
entsprechenden Ethoxylierungsprodukt von natürlich vorkommendem
Ricinusöl (Kastoröl) als Komponente B. Ricinusöl enthält
normalerweise 80 bis 85 Gew.-% Ricinolsäureglycerid, ca. 7 Gew.-%
Ölsäureglycerid, ca. 3 Gew.-% Linclsäureglycerid, ca. 2 Gew.-%
Palmitinsäureglycerid und ca. 1 Gew.-% Stearinsäureglycerid.
Mit 5 bis 15 mol Ethylenoxid umgesetztes Ricinusöl ist im Handel
beispielsweise unter dem Namen Emulan® ELP (Produkt der BASF
Aktiengesellschaft) erhältlich. Emulan ELP wird hauptsächlich
als Emulgator für Pflanzenöle wie Erdnußöl, Kokosöl, Leinöl,
Maiskeimöl, Olivenöl, Palmöl, Palmkernöl, Rapsöl, Ricinusöl,
Sojaöl oder Sonnenblumenöl eingesetzt.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist auch die Verwendung
von mit 1 bis 50 mol eines 1,2-Alkylenoxids mit 2 bis 4 C-Atomen
umgesetzten Glyceriden von überwiegend ethylenisch ein- oder
mehrfach ungesättigten C₁₆- bis C₂₂-Monocarbonsäuren, die zusätz
lich Hydroxylgruppen enthalten können, als Dispergiermittel für
wäßrige Polyolefinwachsdispersionen, welche Polyethylen- oder
Polypropylenwachs mit einer mittleren Teilchengröße von 1 bis
50 µm und einer Säurezahl kleiner als 5 mg KOH/g Wachs enthalten.
Die erfindungsgemäßen stabilen wäßrigen Polyolefinwachsdispersio
nen werden vor allem für die Herstellung von Fußboden- und Stein
pflegemitteln, Schuhpflegemitteln, Autopflegemitteln, Druckfar
ben, Lacken, insbesondere wäßrigen Lacken, Verpackungen, bei
spielsweise für Lebensmittel, Schmierfetten, Vaseline, Zieh
mitteln, Verguß- und Isoliermassen für elektrische Teile, wäßri
gen Holzlasuren, Heißschmelzbeschichtungen, kosmetischen Zu
bereitungen und Zahnpasten, in der Kunststoffverarbeitung, in der
Papierherstellung und im Korrosionsschutz, zur Ausrüstung von Ge
weben und Garnen und zur Lederbehandlung sowie als Trennmittel im
Kokillen-, Druck- und Schleuderguß von Buntmetallen verwendet.
Die erfindungsgemäßen Wachsdispersionen werden hierbei meist zur
Verbesserung der Gleiteigenschaften oder der Scheuerfestigkeit
eingesetzt, wodurch sie durch ihre spezielle Teilchengröße ausge
zeichnet geeignet sind.
Die erfindungsgemäßen Dispersionen sind toxikologisch vollkommen
unbedenklich und können daher für Anwendungen im Lebensmittelbe
reich und in der Kosmetik problemlos eingesetzt werden. Sie sind
ebenfalls aus ökologischer Sicht vollkommen unbedenklich, da es
sich hierbei um einen Emulgator auf Basis von Naturstoffen oder
naturstoffverwandten Substanzen handelt.
Die erfindungsgemäßen Wachsdispersionen sind praktisch unbegrenzt
stabil, d. h. zeigen selbst nach mehrmonatiger oder mehrjähriger
Lagerung keine Absetzung oder keine Ablagerungen an Gefäßwänden
und -böden. Durch die hohe mittlere Teilchengröße resultieren die
gewünschten Anwendungseigenschaften. Die erfindungsgemäßen
Dispersionen sind einfach und problemlos herstellbar und durch
die hohe Feststoffkonzentration sind nicht zuletzt Lagerung
und Transport des fertigen Produktes sehr wirtschaftlich.
6,5 g mit 5 bis 15 mol Ethylenoxid umgesetztes Ricinusöl (Emulan
ELP der BASF Aktiengesellschaft) wurden in 43,5 g vollentsalztem
Wasser vorgelegt und unter intensivem Rühren wurden 50 g mikroni
siertes Polyethylenwachs mit einem gewichtsgemittelten Molekular
gewicht von 3000 und einer Säurezahl (gemäß DIN 53 402) von
< 0,1 mg KOH/g (Luwax® AF 30 der BASF Aktiengesellschaft) bei 20°C
eingerührt. Das eingesetzte Wachs hatte eine Teilchengröße von
ca. 8 µm (bestimmt durch Coulter Counter).
Die erhaltene Wachsdispersion wies eine Viskosität nach
Brookfield von 600 mm²/s auf und war unbegrenzte Zeit stabil
(keine Phasentrennung).
Claims (8)
1. Stabile wäßrige Polyolefinwachsdispersionen, enthaltend
- A) 5 bis 65 Gew.-% Polyethylen- oder Polypropylenwachs mit einer mittleren Teilchengröße von 1 bis 50 µm und einer Säurezahl kleiner als 5 mg KOH/g Wachs und
- B) 0,5 bis 20 Gew.-% mit 1 bis 50 mol eines 1,2-Alkylenoxids mit 2 bis 4 C-Atomen umgesetztes Glycerid von überwiegend ethylenisch ein- oder mehrfach ungesättigten C₁₆- bis C₂₂-Monocarbonsäuren, die zusätzlich Hydroxylgruppen ent halten können, als Dispergiermittel.
2. Stabile wäßrige Polyolefinwachsdispersionen nach Anspruch 1,
enthaltend als Komponente A Polyethylen- oder Polypropylen
wachs mit einer mittleren Teilchengröße von 3 bis 20 µm und
einer Säurezahl kleiner als 2 mg KOH/g Wachs.
3. Stabile wäßrige Polyolefinwachsdispersionen nach Anspruch 1
oder 2, enthaltend
- A) 20 bis 55 Gew.-% der Komponente A und
- B) 3 bis 12 Gew.-% der Komponente B.
4. Stabile wäßrige Polyolefinwachsdispersionen nach den Ansprü
chen 1 bis 3, enthaltend als Komponente B mit 3 bis 20 mol
Ethylenoxid umgesetztes Glycerid von überwiegend ethylenisch
ein- bis dreifach ungesättigten C₁₈-Monocarbonsäuren, die zu
mindest teilweise zusätzlich Hydroxylgruppen enthalten.
5. Stabile wäßrige Polyolefinwachsdispersionen nach Anspruch 4,
wobei das ethoxylierte Glycerid B als C₁₈-Monocarbonsäure
hauptsächlich 12-Hydroxy-9-cis-octadecensäure (Ricinolsäure)
enthält.
6. Stabile wäßrige Polyolefinwachsdispersionen nach Anspruch 5,
wobei als Komponente B das Ethoxylierungsprodukt von natür
lich vorkommendem Ricinusöl eingesetzt wird.
7. Verwendung von mit 1 bis 50 mol eines 1,2-Alkylenoxids mit
2 bis 4 C-Atomen umgesetzten Glyceriden von überwiegend
ethylenisch ein- oder mehrfach ungesättigten C₁₆- bis
C₂₂-Monocarbonsäuren, die zusätzlich Hydroxylgruppen enthalten
können, als Emulgatoren für wäßrige Polyolefinwachsdisper
sionen, welche Polyethylen- oder Polypropylenwachs mit einer
mittleren Teilchengröße von 1 bis 25 µm und einer Säurezahl
kleiner als 5 mg KOH/g Wachs enthalten.
8. Verwendung von stabilen wäßrigen Polyolefinwachsdispersionen
gemäß den Ansprüchen 1 bis 6 für die Herstellung von Fußbo
den- und Steinpflegemitteln, Schuhpflegemitteln, Autopflege
mitteln, Druckfarben, Lacken, Verpackungen, Schmierfetten,
Vaseline, Ziehmitteln, Verguß- und Isoliermassen für elek
trische Teile, wäßrigen Holzlasuren, Heißschmelzbe
schichtungen, kosmetischen Zubereitungen und Zahnpasten, in
der Kunststoffverarbeitung, in der Papierherstellung und im
Korrosionsschutz, zur Ausrüstung von Geweben und Garnen und
zur Lederbehandlung sowie als Trennmittel im Kokillen-,
Druck- und Schleuderguß von Buntmetallen.
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
8130 | Withdrawal |