DE4231052C2 - Verfahren zur Vorbehandlung von Leichtmetallen für eine nachfolgende außenstromlose Metallabscheidung - Google Patents

Verfahren zur Vorbehandlung von Leichtmetallen für eine nachfolgende außenstromlose Metallabscheidung

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbehandlung von Leichtmetallen vor ei­ ner nachfolgenden außenstromlosen Metallabscheidung sowie die Verwendung eines Phosphorsäure und Wasser umfassendes Bades.
Ein Bad zur Vorbehandlung von oxidschichtbildenden Leichtmetallen ist aus der DE-PS 32 46 323, Spalte 2, Zeile 43 bis 45 bekannt. Das Wort stammt aus der Galvano-technischen Fachsprache des französischen "Lisser" = "glätten, polieren". Dort wird das Bad zur Vorbehandlung von Werkstücken aus Aluminium und Alu­ miniumlegierungen verwendet, ehe diese auf galvanischem Wege direkt vernickelt werden. Es werden hier also mit den dort angegebenen Werten (siehe Spalte 3, Absatz 1) Nickelschichten niedergeschlagen, wobei man Nickelanoden als An­ oden verwendet.
Bäder zur Vorbehandlung von oxidschichtbildenden Leichtmetallen vor einer nachfolgenden galvanischen Metallabscheidung sind auch in dem "Handbuch der Galvanotechnik" Dettner/Elze, Bd. I/2, Carl Hanser Verlag München 1964, S. 1033 ff. und in Wernick "Die Oberflächenbehandlung von Aluminium", Eugen Lenze Verlag Saulgau, 1969 beschrieben.
Abgesehen von der galvanischen, mit Außenstrom arbeitenden Metallabscheidung gibt es die außenstromlose Metallabscheidung. Obwohl das angestrebte Ziel bei beiden Technologien das gleiche ist, nämlich Metalle abzuscheiden, sind jedoch die Technologien an sich sehr unterschiedlich.
Hat man bisher chemisch vernickelt, dann waren bislang folgende Schritte not­ wendig: 1) Abkochentfettung 2) Spülen 3) Dekapieren 4) Spülen 5) Zinkatbeiz­ verfahren 6) Spülen 7) Schritt 3 bis 6 wiederholen 8) Vorvernickeln 9) Chemisch vernickeln 10) Spülen.
Aufgabe der Erfindung ist es, das Verfahren für die chemische Metallabscheidung zu verbessern, insbesondere zu einer Vereinfachung des Vorbehandlungsverfah­ rens und einer geringeren Umweltbelastung beizutragen hat, wobei die Standzeit des Vorbehandlungsbades hoch ist, es eine hohe Reproduzierbarkeit und eine hohe Streufähigkeit hat und das eingesetzte Vorbehandlungsbad billig und einfach in der Anwendung ist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die Merkmale des Anspruchs 1 ge­ löst.
Beim bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung ist der Verfahrensablauf unter Verwendung eines Bads wie folgt: 1) Abkochentfettung. 2) Spülen. 3) Deka­ pieren. 4) Spülen. 5) Behandeln in einem ausschließlich Phosphorsäure und Was­ ser umfassenden Bads. 6) Spülen mit Wasser. 7) Chemisch vernickeln. 8) Spülen.
Es ist also nicht notwendig, die Schritte 3 bis 6 aus dem Stand der Technik zu wiederholen. Selbst wenn man diese Wiederholung nicht mitzählt, hat man erfin­ dungsgemäß nur acht Schritte. Die zyanidischen Bäder gemäß dem Stand der Technik sind sehr viskos. Die Badflüssigkeit bleibt als Tränen an den Gegenstän­ den haften, und man hat deshalb im Stand der Technik eine hohe Ausschlepprate. Erfindungsgemäß kann man mit Wasser spü­ len und ggf. dem Wasser ein Detergent beigeben, so daß die Ausschlepprate praktisch Null ist. Es wird auch verhindert, daß das von den zyanidischen Bädern herrührende Gelee noch an den Gegenständen haften bleibt und solange noch reagiert, wie der Gegenstand über das Bad hochgehoben wird. Bei der Erfindung wird der Gegenstand aus dem Bad abgehoben, und damit ist die Reaktion been­ det.
Es ist erstaunlich, daß ein Vorbehandlungsbad vom gleichen Typ wie bei der an­ odischen Vernickelung auch bei der außenstromlosen (chemischen = Metallab­ scheidung ausgezeichnet arbeitet und darüber hinaus auch noch den Nieder­ schlag nicht nur von Nickel, sondern auch von Kupfer und zumindest auch Gold ermöglicht. Dabei ist der Gold- und Kupferniederschlag rein. Der Nickelnieder­ schlag kann rein sein - je nach Nickelbad - wird jedoch meist eine Legierung von Nickel und Phosphor (bis zu 15%) sein. Hinzu kommt manchmal zu Nickel und Phosphor auch Bor. Durch die Erfindung können auch Dispersionsschichten ab­ geschieden werden.
Hinsichtlich der Wannen, in denen vorbehandelt wird, hat das Bad praktisch keine besonderen Ansprüche. Es kann sich um gummierte Stahlwannen handeln, um Kunststoffwannen und um Edelstahlwannen.
Das Verfahren paßt nicht zu jedwedem auf dem Markt befindlichen chemischen Bad. Wie in der Technologie solcher Metallabscheidungen seither notwendig, muß man auch hier die verwendbaren Bäder heraussuchen, da diese unterschiedliche Stabilisatoren haben. Die Erfindung arbeitet jedoch zumindest mit dem SLOTO- RIC-Bad der Fa. Schlötter zusammen.
Es ist nicht notwendig, den zu beschichtenden Gegenstand nach dem Schritt 6) "Spülen" in das chemische Vernicklungsbad zu bringen. Vielmehr ist es möglich, den Gegenstand monatelang zu lagern, dann wieder zu spülen und dann, in das chemische Vernicklungsbad zu bringen. Dabei ist es nicht notwendig, den Gegen­ stand im Schutzgas oder dergleichen aufzubewahren. Natürlich darf der chemisch zu vernickelnde Bereich zwischenzeitlich nicht mit Hautfett oder dergleichen in Verbindung gebracht werden.
Die durch das Vorbehandlungsbad entstehende Schicht ist dünner als 1 Mikro­ meter. Sie ist porös und in ihrer einen Ausführungsform hat sie säulenartige Ka­ näle, die sich von der Außenseite zum Grundwerkstoff hin erstrecken und diesen auch vielfach erreichen. In ihrer anderen Ausführungsform ist die Schicht ka­ vernös. Es gibt aber auch Mischformen beider.
Soweit es inzwischen zyanfreie Bäder gibt, sind diese weiterhin viskos.
Statt im herkömmlichen Verfahren unter 5) beschriebenen Zinkatbeizen hat man auch Stannatbeizen oder Mischmetallbeizen verwendet.

Claims (24)

1. Verfahren zur Vorbehandlung von oxidschichtbildenden Leichtmetallen vor einer nachfolgenden außenstromlosen Metallabscheidung auf dem Leicht­ metall, wobei die Vorbehandlung in einem Bad, das ausschließlich Phos­ phorsäure und Wasser enthält, unter Anlegung einer Spannung erfolgt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad 100 bis 550 g/l, vorzugsweise 950 bis 500 g/l, besonders bevorzugt 200 bis 450 g/l Phosphorsäure enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß es 300 g/l +/- 30%, vorzugsweise 300 g/l +/- 20%, besonders bevorzugt 300 g/l +/- 10% Phosphorsäure enthält.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser Lei­ tungswasser, destilliertes Wasser oder ionisiertes Wasser ist.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der vorhergehenden Ansprüche, da­ durch gekennzeichnet, daß das Leichtmetall Aluminium oder eine Alumi­ niumlegierung ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Leichtmetall Magnesium oder eine Magnesium-Legierung ist.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Leichtmetall Titan oder eine Titan-Legierung ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad agitiert wird.
9. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad mit Pumpen agitiert wird.
10. Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß mit eingeblasener Luft agitiert wird.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Temperaturbereich des Bades zwischen 10 und 45°C, vorzugsweise zwischen 15 und 35°C und besonders bevorzugt zwischen 17 und 30°C und insbesondere bei 20 bis 25°C liegt.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die Expositionszeit 3 bis 20 min., vorzugsweise 4 bis 15 min., besonders bevorzugt 5 bis 10 min und insbesondere im Bereich von 6 bis 7 liegt.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die angelegte Spannung langsam ansteigt.
14. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Spannung mit 1 Volt +/- 40% pro 10 sec +/- 40%, vorzugsweise mit 1 Volt +/- 20% pro 10 sec +/- 20% ansteigt.
15. Verfahren nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Endspan­ nung im Bereich bis circa 90 Volt, vorzugsweise bei 5 bis 25 Volt, besonders bevorzugt bei 10 bis 20 Volt liegt.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 15, dadurch gekennzeichnet, daß das zu beschichtende Leichtmetall nach einem Dekapierbad und gegebe­ nenfalls einem Spülbad direkt in das Vorbehandlungsbad transportiert wird.
17. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 16, dadurch gekennzeichnet, daß eine Oxidschicht dünner als ein Mikrometer, vorzugsweise dünner als 0,5 Mi­ krometer, besonders bevorzugt von einigen Atomlagen, abgeschieden wird.
18. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht durchgehend ist.
19. Verfahren nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß die Schicht In­ seln bildet.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 19, dadurch gekennzeichnet, daß das vorbehandelte Leichtmetall nach zeitlich längerer Zwischenlagerung an­ schließend, gegebenenfalls lediglich mit Wasser gespült, in ein stromloses Bad gebracht wird.
21. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekenn­ zeichnet, daß die nachfolgend außenstromlos abgeschiedene Schicht eine Nickel-, Nickellegierungs- wie NiP oder NiB-Schicht, eine Kupfer- oder eine Edelmetallschicht, insbesondere Goldschicht, ist.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, daß die außenstromlos abgeschiedene Metallschicht eine Dispersionsschicht ist, wie NiP mit SiC-Einlagerungen und/oder PTFE-Einlagerungen und/oder BC- Einlagerungen und/oder Al2O3-Einlagerungen.
23. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Phosphorsäu­ re halogenfrei ist.
24. Verwendung eines ausschließlich Phosphorsäure und Wasser enthaltenden Bades als Vorbehandlungsbad für oxidschichtbildende Leichtmetalle vor ei­ ner nachfolgenden außenstromlosen Metallabscheidung.
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