DE4229711A1 - Verfahren zur Herstellung von Phenolharz-Schichtstoffen und Formkörpern - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Phenolharz-Schichtstoffen und Formkörpern

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DE4229711A1
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Wolfgang Dr Moebes
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HT Troplast AG
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Huels Troisdorf AG
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Description

Die Erfindung betrifft Schichtstoffe bzw. Plattenmaterial bzw. gepreßte oder gewickelte Formkörper, die durch Imprägnierung von Verstärkungsbahnen, z. B. Papierbahnen, Vliesen bzw. Gewe­ ben mit Imprägnierharzlösungen aus Phenol-, Kresol- und/oder Xylenol-Harzen, denen Polyvinylbutyral (PVB) zugesetzt ist, hergestellt werden.
Stand der Technik und gestellte Aufgabe
Aus der DD-PS 1 51 377 war bekannt, PVB einer Phenol-Resol-Harz­ lösung zuzusetzen, jedoch handelt es sich hier um PVB aus frischer Produktion und ohne Gehalte von Weichmachern, so daß die anstehende Aufgabe, bisher nicht verwertbare Abfälle von PVB und Recyclingmaterial einer Nutzung zuzuführen, im Stand der Technik nicht gelöst ist.
Beschreibung der Erfindung
Polyvinylbutyral wird insbesondere zur Schmelzfolienfertigung verwendet, wobei spezielle Weichmacher zugesetzt werden, die erst zur Brauchbarkeit als Zwischenlage in Verbundglasscheiben bzw. "Sandwichglass" oder Verbund von PVB und Kunststofflagen als Sicherheitsglas in Fahrzeugen, als Panzerglas o. dgl. füh­ ren. Solche PVB-Folien werden überwiegend als Rollenware, we­ gen der Klebrigkeit als Kühlfolie oder ggf. mit einer Zwi­ schenlage, an die Hersteller von Verbundscheiben geliefert. Die Verbundglasscheiben werden durch Erhitzen in Unterdruck­ kammern zum Verbund geformt, wobei Randstücke und Verschnitt als Produktionsabfall entstehen. Auch PVB aus Verbundglas, das bei Verschrottung von Kraftfahrzeugen in großen Mengen an­ fällt, konnte bisher nicht wiederverwendet werden, zumal auch nach Bruch der Scheiben PVB weiter fest an Glas haftet.
Es wurde gefunden, daß Recyclingmaterial und Produktionsab­ fälle von PVB, die vielfach gefärbt sind, jedoch auch verfärbt und thermisch geschädigt sein können bzw. Verschmutzungen auf­ weisen, einer Imprägnierharzlösung auf Basis der genannten Phenol-Resol-Harze bzw. der entsprechenden Kresol- und/oder Xylenol-Harze ohne Schaden zugesetzt werden können. Es ist überraschend möglich, PVB als gebrauchtes Material den Harzlö­ sungen zuzufügen und die Arbeitsweise der Imprägnierung von Verstärkungsbahnen nach dem bekannten Verfahren ohne Änderung auszufüllen. Die Eigenschaften der Harzlösung und der her­ gestellten Hartpapiere bzw. Schichtstoffe werden sogar verbes­ sert.
Gemäß der Erfindung kann nunmehr Polyvinylbutyral ohne Gehalte von Zusatzstoffen und/oder Weichmachern und PVB mit Gehalten von Weichmachern und/oder Zusatzstoffen vollständig wiederver­ wendet bzw. recycliert werden.
Gegenstand der Erfindung ist daher Hartpapier, hergestellt durch Imprägnieren von Papierbahnen o. dgl. mit Phenol-, Kre­ sol- und/oder Xylenol-Harzen mit Zusätzen von Polyvinylbutyral (PVB) und anschließendem Trocknen und Aushärten in einer oder mehreren Lagen unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur in bekannter Weise, dadurch gekennzeichnet, daß PVB als Re­ cyclingmaterial oder als Abfall der Produktion in Mengen von 5 bis 35 Gew.-%, vorzugsweise 5 bis 25 Gew.-%, sehr bevorzugt 8 bis 20 Gew.-%, bezogen auf den Festkörper der Imprägnierharz­ lösung, zugesetzt ist.
Dieses PVB enthält besonders 20 bis 35 Gew.-% eines speziellen Weichmachers, beispielsweise Dialkyladipat wie Di-n-Hexyladi­ pat und/oder Tri- bzw. Tetra-ethylenglykol-dialkylester, be­ sonders -diheptanoat.
Weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Her­ stellung von Schichtstoffen o. dgl. dadurch, daß PVB als Recyclingmaterial oder Produktionsabfall, bevorzugt als Lösung in einem Lösungsmittel der Imprägnierharzlösung zugesetzt wird, welche vorzugsweise zur Herstellung von Schichtstoffen dient.
Gegenstand der Erfindung ist auch ein Verfahren zur Verwertung von Produktionsabfällen von Polyvinylbutyral, dadurch, daß PVB als Recyclingmaterial oder Produktionsabfall einer Imprägnier­ lösung aus Phenol-, Kresol- und/oder Xylenol-Harzen zugesetzt wird sowie die Verwendung solcher PVB-Abfälle bzw. PVB-Re­ cyclingmaterial als Zusatz zur Herstellung solcher Phenolharz­ lösungen.
Dieses PVB wird besonders als Lösung in einem Lösungsmittel der Imprägnierlösung zugesetzt.
Recyclingmaterial aus bereits einmal verwendetem PVB ist ins­ besondere der bei Verschrottung entstehende Bruch aus Verbund­ glas von Kraftfahrzeugen, in denen noch Glas an PVB haftet. Die Abtrennung von PVB ist mit Hilfe von Lösungsmitteln unter Bewegung in Mischwerken o. dgl. und anschließender Abtrennung der Lösung ausführbar.
Da PVB in Verbundglas praktisch ohne Ausnahme unter Zusatz von Weichmachern verwendet wird, ist in PVB aus Recyclingmaterial ebenfalls in der Regal Weichmacher enthalten. Auch Recycling-PVB ohne Gehalte von Weichmachern und anderen Zusätzen kann erfindungsgemäß zugesetzt werden. Die Art der Weichmacher kann an sich beliebig sein, soweit Weichmacher wie Phos­ phatesterweichmacher mit Phenolharzlösungen verträglich sind. Zur Herstellung der Imprägnierlösung können jedoch nach Zusatz der PVB-Lösung weitere Weichmacher zugesetzt werden. Es ist auch möglich, die bereits Harze enthaltende Imprägnierlösung, ggf. mit einem hohen Gehalt von Lösungsmitteln, zur Auflösung von PVB zu verwenden.
Als Lösungsmittel zur Lösung von PVB kommen insbesondere ali­ phatische Alkohole mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, sehr bevor­ zugt Methanol, weiterhin aliphatische Kohlenwasserstoffe mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen und alle zur Herstellung von Phenol­ harz-Imprägnierlösungen verwendeten Lösungsmittel in Frage, wo­ bei auch Gehalte von Wasser neben Lösungsmitteln möglich sind. Insbesondere ist auch geeignet, PVB aus der Herstellung von Verbundglas, das 20 bis 30, vorzugsweise 23 bis 38 Gew.-% Weichmacher in der PVB-Schmelzfolie enthält, zu verwenden. Solches PVB für bzw. aus Verbundglas hat einen engen PVA-Ge­ halt von 20 bis 21 Gew.-% bei einem Acetalisierungsgrad von 74 bis 78% und eine relative hohe Schmelzviskosität.
Es hat sich herausgestellt, daß der Zusatz von PVB in den ver­ gleichsweise kleinen Mengen von 5 bis 35 Gew.-% und die mit dem PVB in die Imprägnierlösung eingebrachten Weichmacher und Zusatzstoffe zu guten Eigenschaften der Phenolharz-Hartpapiere führen, welche ohne Zusätze sehr spröde sind. Insbesondere ist die Stanzbarkeit und die Schneidbarkeit der Hartpapiere sowie die Schichtenbindung verbessert. Es ist möglich, aus konzen­ trierten Lösungen einen hohen Harzauftrag zu erhalten.
Der Schichtstoff wird allgemein mit demselben Harzauftrag im Bereich von 50 bis 70 Gew.-% auf die jeweilige Verstärkungs­ bahn, wie mit Imprägnierlösung aus Phenolharz allein, herge­ stellt.
Die Beschichtungsbedingungen, Trocknungs- und Härtungsbedin­ gungen sind gleich oder vorteilhafter als bei Verwendung rei­ ner Phenolharz-Imprägniermittel. Als Schichtstoff werden Phenolharzschichtpreßstoffe auf Basis von Papier bzw. anorga­ nischen bzw. organischen Faserlagen mit üblicher Herstellart zur Verwendung als Tafelmaterialien bzw. Rohre sowie Halbzeuge als Werkstoff bzw. Basis für Elektro-Isoliermaterial verstan­ den.
Herstellung von PVB-Lösungen
Abfälle aus der Herstellung von PVB-Schmelzfolien mit Gehalten von Weichmachern in Form von Restfolien und Randabschnitten mit Gehalten von verfärbtem und thermisch stark beanspruchtem Material wurden mechanisch zu einem Granulat zerkleinert und in einem geschlossenen Mischer unter Erwärmung auf 40°C in Me­ thanol gelöst. Durch Filtration wurden Fremdstoffe und unge­ löste Gelteilchen abgetrennt.
Es entstanden zwei Lösungen mit 15 Gew.-% PVB (Lösung a) und 18 Gew.-% PVB (Lösung b).
Zwei Lösungen gleicher Art und Konzentration wurden aus zer­ brochenen Verbundglasscheiben von Kraftfahrzeugen hergestellt. Hierbei wird als PVB das genannte teilacetalisierte und teil­ butyralisierte PVB verwendet.
Solche Lösungen wurden mit PVB mit einem PVA-Gehalt von 21 Gew.-% und 23 Gew.-% Weichmacher Di-n-Hexyladipat und mit PVB und einem PVA-Gehalt von 20,8 Gew.-% und mit 24 Gew.-% Tetraethylenglykol-di-heptanoat hergestellt.
Beispiel 1
60 Teile der PVB-Lösung a wurden mit 100 Teilen einer handels­ üblichen Phenolharzlösung (68 Gew.-% Festharz) Trolon® 2221 der HÜLS AG) unter Rühren homogen vermischt.
Natronzellulosepapier mit hoher Saugfähigkeit (Flächenmasse 100 g/m2) wurde in einer Imprägniermaschine mit der so herge­ stellten PVB-Phenolharzlösung getränkt. Nach Verdampfen der Lösungsmittel betrug der Harzauftrag 66%, bezogen auf die Pa­ pierrohmasse. Die Trocknungstemperatur betrug 150°C. Die im­ prägnierte Papierbahn wurde auf Format geschnitten, die Bögen aufeinandergelegt und in einer Etagenpresse bei 160°C unter Einwirkung eines Drucks von 8,0 MPa in bekannter Weise ver­ preßt. Die so hergestellte Hartpapiertafel von 0,3 bzw. 3,0 mm Dicke erfüllte die Forderung nach DIN 7735 für Hartpapier und war besser stanzbar und schneidbar als die mit gleichem Harz­ auftrag aus dem gleichen Papier hergestellte Tafel ohne PVB-Zusatz.
Beispiel 2
Die Imprägnierlösung mit Gehalten von PVB nach Beispiel 1 wird mit einem Phosphatester-Weichmacher zusätzlich versehen und hat die Zusammensetzung:
100 Gew.- Teile alkoholische Phenolharzlösung,
60 Gew.- Teile PVB-Lösung,
20 Gew.- Teile Diphenylkresolphosphat.
Die Verarbeitung erfolgt wie im Beispiel 1. Es ergab sich ein Hartpapier-Tafelmaterial mit gegenüber Beispiel 1 verbesserter Stanzbarkeit.
Beispiel 3
Zur Herstellung von Hartpapier-Schichtstoffrohren nach dem Wickelverfahren wurde eine einseitig lackierte Papierbahn ein­ gesetzt. Die Harzlösung besteht aus 100 Gew.-Teilen der Phe­ nolharzlösung nach Beispiel 1 mit Zusatz von 40 Gew.-Teilen der PVB-Harzlösung a. Diese Mischung wird nach dem Verfahren der einseitigen Lackierung auf Natronisolierpapier aufge­ bracht. Der Harzauftrag nach Verdampfen der Lösungsmittel be­ trägt 25%.
Die so hergestellte einseitig beschichtete Papierbahn wird zur Herstellung des Rohres über Heizwalzen geleitet und auf einen den Innendurchmesser bestimmenden Dorn bis zur Erreichung der Wanddicke von 0,3 bzw. 1,5 mm aufgewickelt und darauf zur Aus­ härtung in einen Ofen bei 150°C gebracht.
Es wurde festgestellt, daß durch Zusatz der PVB-Lösung ein vorteilhaft geringes Eindringen des Phenolharzes in das Papier erfolgte. Im Test ergab sich eine sehr gute Schichtenbindung.
Beispiel 4
Entsprechend Beispiel 2, jedoch unter Verwendung gleicher Men­ gen der PVB-Harzlösung b wurde ein PVB-Hartpapiertafelmaterial hergestellt, das entsprechende Eigenschaften wie Beispiel 2 aufweist.

Claims (7)

1. Schichtstoffe bzw. Plattenmaterial bzw. gepreßte oder ge­ wickelte Formkörper, hergestellt durch Imprägnieren von Papierbahnen, Vliesen, Geweben o. dgl. mit Phenol-, Kre­ sol- und/oder Xylenol-Harzen mit Zusätzen von Polyvi­ nylbutyral (PVB) und anschließendem Trocknen und Aus­ härten in einer oder mehreren Lagen unter erhöhtem Druck und erhöhter Temperatur in bekannter Weise, dadurch ge­ kennzeichnet, daß PVB als Recyclingmaterial oder Abfall der Produktion in Mengen von 5 bis 35 Gew.-%, bezogen auf den Festkörper der Imprägnierharzlösung, zugesetzt ist.
2. Hartpapier nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das zugesetzte PVB 20 bis 35 Gew.-% eines Weichmachers enthält.
3. Hartpapier nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zugesetzte PVB als Weichmacher Dialkyladipat, Tri- oder Tetra-ethylenglykol-dialkylester enthalten ist.
4. Verfahren zur Herstellung von Hartpapier nach einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß PVB aus Recyclingmaterial oder Produktionsabfall als Lösung in einem Lösungsmittel der Imprägnierharzlösung zugesetzt wird.
5. Verfahren zur Verwertung von Produktionsabfällen oder Recyclingmaterial von Polyvinylbutyral, dadurch gekenn­ zeichnet, daß PVB als Recyclingmaterial oder Produktions­ abfall einer Imprägnierharzlösung aus Phenol-, Kresol- und/oder Xylenol-Harzen zugesetzt wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß PVB als Lösung in einem Lösungsmittel der Imprägnierlö­ sung zugesetzt wird.
7. Verwendung von PVB als Recyclingmaterial oder Produktions­ abfall, vorzugsweise aus Verbundglasscheiben, als Zusatz zur Herstellung von Phenol-, Kresol- und/oder Xylenol-Harzlösungen.
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