DE4225425C2 - Stärkemasse, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung in der Herstellung von Papier und Pappe - Google Patents
Stärkemasse, Verfahren zu ihrer Herstellung und ihre Verwendung in der Herstellung von Papier und PappeInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Stärkemasse, ein Verfahren zu
ihrer Herstellung und ihre Verwendung in der Herstellung von
Papier und Pappe.
Der erfindungsgemäß verwendete Ausdruck "Stärkemasse" (Stär
kepulpe) betrifft ein Erzeugnis, das aus Stärkeflocken oder
kleinen Fasern besteht, die im allgemeinen kleiner als 1 mm
sind. Flocken dieser Art unterscheiden sich von Erzeugnis
sen, die eine Fasermorphologie aufweisen, derart, daß sie
unter dem Mikroskop aussehen wie kleine Teilchen einer
Folie, die mehr oder weniger aufgerollt sind. Das Ausmaß
dieses Zusammenrollens hängt von den verwendeten
Verfahrensparametern und von der Art der verwendeten Stärke
ab. Aufgrund ihrer Kleinheit können diese Flocken auf
einfache Art und Weise mit jeder beliebigen Art von
Cellulose und Papiergemischen vermischt werden.
Es ist bekannt, daß eine wäßrige kolloidale Dispersion von
Stärke in einer Konzentration von 5 bis 40 Gew.-%, bezogen
auf den wasserfreien Feststoff, die in Kontakt mit einer
Salzlösung, z. B. von Ammoniumsulfat, gebracht wird, koagu
liert und Gelflocken bildet.
In der US-PS 4 205 025 ist ein Verfahren zur Herstellung von
kleinen, als Papiermasse verwendbaren Fasern, unter Verwen
dung von filmbildenden Polymeren beschrieben, wobei im we
sentlichen wasserunlösliche Stärken umfaßt sind. Das film
bildende Polymer wird in Wasser gelöst. Die gebildete Lösung
wird dann zum Ausfällen vorzugsweise in ein organisches
Nichtlösemittel, wie in einen Alkohol oder ein Keton einge
spritzt. Hierbei wird eine Schubspannung angelegt, damit
sich die kleinen Fasern bilden können. Diese werden dann
durch Behandlung mit einem unlöslich machenden Mittel stär
ker hydrophob gemacht.
In der US-PS 4 139 699 wird ein Verfahren zur Herstellung
eines Erzeugnisses mit der Morphologie von Stärkefasern be
schrieben. Hier wird eine kolloidale Stärkedispersion mit
hohem Amylopectingehalt in ein Koagulationsmittel extru
diert. Werden Stärken mit einem Amylopectingehalt von weni
ger als ungefähr 95% verwendet, muß die Stärke chemisch mo
difiziert werden, um sicherzustellen, daß sie in einem wäß
rigen System eine kolloidale Dispersion bildet, oder alter
nativ hierzu muß die Stärke in Gegenwart von alkalischen
Hydroxiden aufgelöst werden.
Die industrielle Anwendung dieses beschriebenen Verfahrens
ist wegen der Verwendung der alkalischen Hydroxide schwie
rig, da diese, insbesondere Natriumhydroxid, während der
Koagulation mittels Ammoniumsulfat die Erzeugung von Ammo
niak und die Bildung von großen Mengen von Natriumsulfat be
günstigen. Dies beeinträchtigt die Koagulation und man hat
Schwierigkeiten bei der Entsorgung der entstehenden Substan
zen.
In der US-PS 4 243 480 wird ein Verfahren beschrieben, bei
dem ein nach der US-PS 4 139 699 hergestelltes Erzeugnis zur
Herstellung von Papier und Pappe nach einem üblichen Pa
piererzeugungsverfahren verwendet wird. Das Erzeugnis hat
die Morphologie kurzer Fasern mit einem Durchmesser von 10
bis 500 µm und einer Länge von 0,1 bis 3 mm und kann herge
stellt werden, indem man eine Stärkedispersion durch eine
Düse in ein sich bewegendes Koagulationsbad extrudiert.
In der US-PS 4 340 442 wird ein Verfahren zur Herstellung
von kleinen Fasern beschrieben, das zur Verbesserung der hy
drophoben Eigenschaften der kleinen Fasern wasserlösliche
Stärke mit einem hohen Amylosegehalt von 50 bis 80 Gew.-%
verwendet. Diese im wesentlichen wasserunlösliche Stärke er
fordert einen Verfahrensschritt, in dem sie in einer alkali
schen Lösung aufgelöst wird. Hierdurch entstehen jedoch wie
der Schwierigkeiten bei der Koagulation und der Entsorgung
der in diesem Verfahrensschritt gebildeten Sulfate.
In der US-PS 4 853 168 wird ein Verfahren der gleichen Art
wie in der US-PS 4 139 699 beschrieben, wobei die an die Ex
trusion angepaßte kolloidale Stärkedispersion dadurch erhal
ten wird, daß man eine wäßrige Stärkesuspension, die die
koagulierende Salzlösung enthält, kocht.
Eine weitere Schwierigkeit bei der industriellen Anwendung
der bekannten Verfahren beruht im Filtern des koagulierten
Erzeugnisses, unabhängig davon, ob es in Form von Fasern
oder von kleinen Fasern vorliegt, da das Erzeugnis ein Gel
ist und die Öffnungen der Filtertücher verstopft. Das Er
zeugnis hat nicht mehr die körnige Struktur von Stärke und
bleibt im Gelzustand, selbst wenn es anschließend mit Wasser
gewaschen wird.
Eine Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur Her
stellung einer Stärkemasse zur Verfügung zu stellen, die in
Papier in hoher Konzentration zusätzlich zu Cellulose ver
wendet werden kann. Das Verfahren soll natürlich vorkom
mende, marktübliche Stärken verwenden.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zur
Verfügung zu stellen, bei dem die Stärke nicht in einer al
kalischen Lösung gelöst werden muß und durch das ein auf
einfache Art und Weise filtrierbares Erzeugnis erhalten
wird.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung ist es, eine Stärkemasse
zur Verfügung zu stellen, die aufgrund ihrer Morphologie und
ihrer Größeneigenschaften zur Verwendung als Papiermasse in
Verbindung mit Cellulose geeignet ist, und die eine Verbes
serung der mechanischen Eigenschaften des Papiers ermög
licht.
Diese Aufgaben werden durch die Erfindung gelöst.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung
einer Stärkemasse, bei dem ein Fluß einer wäßrigen Stärke
dispersion in einem Fluß einer als Koagulationsmittel wir
kenden wäßrigen Salzlösung koaguliert wird, das dadurch ge
kennzeichnet ist, daß
- a) die wäßrige Dispersion kontinuierlich durch Strahlkochen einer Stärkesuspension in Wasser in einer Konzentration von 5 bis 40 Gew.-% bei einer Temperatur von 90 bis 180°C hergestellt wird,
- b) die so erhaltene Stärkesuspension als zweiter Fluß in einen ersten Fluß eines Koagulationsmittels bei einer Temperatur von 20 bis 100°C eingespritzt wird, wobei das Verhältnis der Geschwindigkeiten des ersten Flusses und des zweiten Flusses größer als 1 : 30 ist, und
- c) die so erhaltene Masse in ihrer eigenen Mutterlauge 1 bis 4 Stunden bei einer Temperatur von 20 bis 40°C rei fen gelassen wird.
Gegenstand der Erfindung ist ferner eine Stärkemasse, er
hältlich durch Koagulation eines Flusses einer wäßrigen
Stärkedispersion in einem Fluß eines Koagulationsmittels,
die dadurch gekennzeichnet ist, daß sie aus Flocken gebildet
ist, von denen mindestens 90 Gew.-% kleiner als 0,3 mm (< 50 mesh)
sind, bestimmt durch ein Bauer McNett-Gerät (TAPPI-
Verfahren 233).
Die erfindungsgemäße Stärkemasse wird vorzugsweise durch
Flocken gebildet, die die folgende Größenverteilung aufwei
sen (bestimmt nach dem vorstehenden Verfahren):
Größe | |
Gew.-% | |
< 0,640 mm (28 mesh) | 98-100 |
< 0,300 mm (50 mesh) | 90-100 |
< 0,149 mm (100 mesh) | 70-90 |
< 0,074 mm (200 mesh) | 20-40 |
Das erfindungsgemäße Verfahren wird unter Bezugnahme auf die
beiliegende Zeichnung erläutert. Diese zeigt in Form eines
Diagramms eine Vorrichtung zur Durchführung des erfindungs
gemäßen Verfahrens.
In der Zeichnung bedeutet 1 eine bewegliche Dispergierma
schine zur Herstellung einer Stärkesuspension in Wasser mit
einer Konzentration von 5 bis 40 Gew.-%, vorzugsweise von 10
bis 20 Gew.-% bezogen auf die trockene Masse. Die für die
Herstellung der Suspension eingesetzte Stärke ist vorzugs
weise eine natürlich vorkommende Stärke wie Maisstärke,
Reisstärke, Tapiocastärke oder Kartoffelstärke mit einem
Amylopectingehalt von 45 bis 100%. Die besonders bevor
zugte, leicht erhältliche Maisstärke hat üblicherweise einen
Amylopectingehalt von 64 bis 80 Gew.-%. Es ist jedoch erfin
dungsgemäß auch möglich, Stärken mit einem höheren Amylose
gehalt, wie Amylomais, zu verwenden.
Die Suspension wird in der Dispergiermaschine unter Rühren
bei Raumtemperatur erhalten und anschließend mittels einer
Zahnradpumpe 2 in einen Strahlkocher (jet-cooker) 3 gepumpt,
wo sie mit in gleicher Richtung fließendem Dampf gemischt
wird, so daß die gewünschte Kochtemperatur erreicht wird.
Das Strahlkochverfahren ist allgemein bekannt und beinhaltet
das augenblickliche Erhitzen der wäßrigen Suspension mit
Prozeßdampf und das anschließende Erhitzen bei einer ausge
wählten Temperatur für eine vorbestimmte Zeitdauer. Die
Kochtemperatur liegt üblicherweise zwischen 90 und 180°C und
richtet sich nach der in dem Verfahren verwendeten Stärke.
Insbesondere sollte eine zu hohe Temperatur, die einen Abbau
des Stärkematerials verursacht, vermieden werden, wobei al
lerdings sichergestellt werden muß, daß durch die angelegte
Temperatur, die angelegte Schubspannung und die Zeitdauer
des Verfahrens eine Dispersion erhalten wird, die nahe an
eine vollständige Auflösung auf molekularer Ebene heran
reicht.
Am Auslaß des Strahlkochers wird die so gekochte Stärkesus
pension unter Rühren in einem ausgekleideten Umsetzungsgefäß
4 gesammelt, in dessen innerem Gehäuse Wasser mit einer Tem
peratur von ungefähr 100°C zirkuliert. In dem ausgekleideten
Umsetzungsgefäß wird ein schnelles Verdampfen bewirkt, um
überschüssigen Dampf freizusetzen und die Stärke/Wasser
konzentration wieder in die Nähe der Ausgangskonzentration
zu bringen.
Mittels einer Pumpe 5 wird die Stärke vom Umsetzungsgefäß 4
in einen Wärmeaustauscher 6 gepumpt, in dem sie auf eine
Temperatur von 20 bis 100°C, vorzugsweise von 40 bis 70°C
gebracht wird. Von dem Wärmeaustauscher wird die Stärke an
eine Spritzvorrichtung 7 gegeben, in die ebenfalls ein Fluß
einer koagulierenden Salzlösung eingespritzt wird. Die er
findungsgemäß verwendbaren Salze beinhalten Ammoniumsulfat,
Magnesiumsulfat, Aluminiumsulfat, Ammoniumphosphat, Kalium
chlorid, Natriumsulfat, Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat
und Ammoniumchlorid. Die bevorzugte Salzlösung ist eine ge
sättigte Lösung von Ammoniumsulfat, obwohl eine Sättigung
mit den vorstehend erwähnten Salzen nicht notwendig ist und
auch Konzentrationen unterhalb des Sättigungsgrades verwen
det werden können. Die Spritzvorrichtung ist so gestaltet,
daß der erste Fluß, der durch die Salzlösung gebildet wird,
in einem konvergenten Bereich zum Erhalt der gewünschten Ge
schwindigkeit beschleunigt wird.
Im allgemeinen folgt dem konvergenten Bereich ein Bereich
mit konstantem Durchmesser und dann ein Diffusor zur Verrin
gerung der Geschwindigkeit. Die von dem Austauscher 6 ankom
mende Stärkedispersion wird in der Nähe der Stelle in die
Spritzvorrichtung geleitet oder gepumpt, an der die Salzlö
sung die maximale Geschwindigkeit hat, um das Ziehverhältnis
möglichst groß zu gestalten. Das Ziehverhältnis ist defi
niert als das Verhältnis der Geschwindigkeit des ersten
Flusses, der durch die Salzlösung gebildet wird, und der Ge
schwindigkeit des zweiten Flusses, der von der Stärkedisper
sion gebildet wird, an dem Punkt, an dem sich die beiden
Flüsse treffen.
Die Stärkedispersion wird durch Öffnen in der Größe von 0,5
bis 2 mm, vorzugsweise von 0,6 bis 1,2 mm in die Spritzvor
richtung eingespeist. Diese Öffnungen sind entweder an der
Wand der Spritzvorrichtung oder an ihrer Achse angebracht
und zwar derart, daß die Kontaktwinkel zwischen den beiden
Flüssen unterschiedlich sind. Es hat sich herausgestellt,
daß die Größe der Einlaßöffnungen für das bestimmungsgemäße
Funktionieren der Vorrichtung und zum Erhalt eines geeigne
ten Erzeugnisses wichtig sind. Insbesondere bewirken Öffnun
gen mit zu kleinen Ausmaßen (< 0,6 mm) kleinere Flocken oder
Fasern, zeigen aber eine geringe Produktivität und neigen
zum Verschmutzen und zum Verstopfen. Der Kontaktwinkel zwi
schen den beiden Flüssen kann zwischen 0 und 60° variiert
werden, ohne daß sich die Größe und die Struktur des erhal
tenen Erzeugnisses wesentlich ändert.
Es hat sich herausgestellt, daß ein Ziehverhältnis von 30
bis 100, vorzugsweise von 40 bis 70, Flocken und kleine Fa
sern von geeigneter Größe ergibt, die in einer Papiermasse
vorzugsweise eingesetzt werden können.
Die koagulierende Salzlösung kann, bevor sie in Kontakt mit
der Stärkelösung gebracht wird, mit Luft gemischt werden. In
diesem Fall werden die Flocken größer und eher fadenförmig,
was die Filtration begünstigt.
Die auf diese Weise hergestellten Stärkeflocken werden in
einem bewegten Sammelbehälter 8 gesammelt und 1 bis 4 Stun
den reifen gelassen. Anschließend wird dekantiert. Nach dem
Dekantieren wird der geklärte Überstand mittels Pumpe 9 wie
der verwendet. Bevor man ihn erneut für das Ziehen der Stär
ke verwendet, wird er mit einer gesättigten Sulfatlösung ge
mischt. Der geklärte Überstand, der in der Vorrichtung als
Koagulationsmittel fließt, enthält die Salzlösung und klei
nere Flocken, die sich aufgrund ihrer geringen Größe nicht
in dem Sammelbehälter abgesetzt haben. Es zeigt sich, daß
diese kleineren mitfließenden Flocken die Koagulation der
übrigen Stärke nicht beeinflussen, sondern vielmehr bei wei
terem Kontakt mit der Stärkelösung größer werden und sich in
den folgenden Dekantierungsschritten als Flocken absetzen.
Die Fasermasse wird mittels Pumpe 10 vom Sammelbehälter 8
auf ein Filter 11 gepumpt. Die Flocken werden in einem Be
hälter 12 gesammelt, während das Filtrat in einen Behälter
13 geleitet wird, in dem es mit dem geklärten Überstand von
Pumpe 9 gemischt wird. Anschließend wird gesättigte Sulfat
lösung zugegeben und die Salzlösung wird erneut in die
Spritzvorrichtung 7 eingeleitet.
Durch Verwendung einer geeigneten Zahl von Sammelbehältern 8
zum Reifen und Dekantieren ist eine kontinuierliche Verfah
rensweise möglich. Hierdurch erhält man eine Stärkemasse,
die entweder direkt auf dem Filter gewaschen wird oder die
zunächst nur gefiltert und dann in einem zweiten Schritt ge
waschen wird.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Die vorstehend beschriebene Einrichtung wird zur Herstellung
einer Maisstärkemasse verwendet. Es wird unter den folgenden
Bedingungen gearbeitet.
- - Konzentration der Stärke in der Dispergiermaschine 15 Gew.-% (bezogen auf die wasserfreie Stärke)
- - maximale Kochtemperatur im Strahlkocher: 160°C
- - Temperatur der Stärke am Einlaß zur Spritzvorrichtung: 50°C
- - Salzlösung: 41 Gew.-% Ammoniumsulfat
- - Temperatur der Salzlösung am Einlaß zur Spritzvorrich tung: 18°C
- - maximale Geschwindigkeit der Salzlösung in der Spritzvor richtung: 31,4 m/sec
- - Geschwindigkeit der Stärke am Einlaß der Spritzvorrich tung: 0,66 m/sec
- - Ziehverhältnis: 1/47
- - Spritzvorrichtung mit 8 Stärkeeinlaßöffnungen in ihrer Wand, jeweils mit einem Durchmesser von 1 mm und einem Winkel von 45° zur Achse der Auswurfvorrichtung
- - durchschnittliche Dekantationszeit der Stärkeflocken: 90 Minuten
- - durchschnittliche Reifezeit vor der Filtration: 2,5 Stunden.
Es werden Stärkeflocken mit der folgenden Größenverteilung
erhalten (gemessen mit einem Bauer McNett-Gerät) und angege
ben als Gew.-%:.
Größe | |
Gew.-% | |
0,640 mm (28 mesh) | 0,1 |
0,300 mm (50 mesh) | 2,8 |
0,149 mm (100 mesh) | 11,5 |
0,074 mm (200 mesh) | 49,0 |
< 0,074 mm (< 200 mesh) | 36,6 |
Diese Größenverteilung eignet sich besonders gut für den
Einsatz der Stärkemasse zusammen mit Cellulosefasern in der
Papierherstellung. Insbesondere kann diese Masse in Papier
in einer Konzentration bis zu 50 Gew.-% verwendet werden.
Das vorstehend beschriebene Verfahren wird unter den in Bei
spiel 1 beschriebenen Bedingungen durchgeführt, wobei das
Ziehverhältnis geändert ist. Es werden Stärkeflocken mit an
derer Größenverteilung erhalten. Diese ist in Tabelle I auf
geführt. Die Versuche 3 und 4 sind Vergleichsversuche.
Die Stärkeflocken werden zu Cellulosefasern gegeben und nach
den üblichen Verfahren der Papierherstellung werden ver
schiedene Papierproben hergestellt. Die physikalisch mecha
nischen Eigenschaften dieser Proben werden bestimmt. Die Er
gebnisse sind in Tabelle II aufgeführt.
Die Ergebnisse in Tabelle II zeigen, daß durch Produkte mit
einem niedrigen prozentualen Gehalt an Flocken, die größer
als 0,3 mm (< 50 mesh) sind, alle mechanischen Eigenschaften
des Papiers im Vergleich zu einer Standardprobe erheblich
verbessert werden. Andererseits haben Produkte mit einem ho
hen Prozentsatz an Flocken, die größer als 0,3 mm (< 50 mesh)
sind, obwohl die Größenverteilung derjenigen der Cellulose
fasern ähnlich ist, eine ungünstige Wirkung auf die mechani
schen Eigenschaften des Papiers.
Claims (14)
1. Verfahren zur Herstellung einer Stärkemasse, bei dem ein Fluß einer wäßrigen Stärke
dispersion in einem Fluß einer als Koagulationsmittel wirkenden wäßrigen Salzlösung
koaguliert wird, dadurch gekennzeichnet daß
- a) die wäßrige Dispersion kontinuierlich durch Strahlkochen einer Stärkesuspension in Wasser in einer Konzentration von 5 bis 40 Gew.-% bei einer Temperatur von 90 bis 180°C hergestellt wird,
- b) die so erhaltene Stärkesuspension als zweiter Fluß in einen ersten Fluß eines Koa gulationsmittels bei einer Temperatur von 20 bis 100°C eingespritzt wird, wobei das Verhältnis der Geschwindigkeiten des ersten Flusses und des zweiten Flusses größer als 1 : 30 ist, und
- c) die so erhaltene Masse in ihrer eigenen Mutterlauge 1 bis 4 Stunden bei einer Temperatur von 20 bis 40°C reifen gelassen wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Stärkedispersion eine
Konzentration von 5 bis 40 Gew.-% bezogen auf die trockene Masse hat und in den
Fluß des Koagulationsmittels bei einer Temperatur von 40 bis 70°C eingespritzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Salz aus Ammo
niumsulfat, Aluminiumsulfat, Ammoniumphosphat, Kaliumchlorid, Natriumsulfat,
Natriumcarbonat, Natriumbicarbonat und Ammoniumchlorid ausgewählt wird.
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das
Verhältnis der Geschwindigkeiten der Salzlösung und der Stärkedispersion 30 bis 100
ist.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis der Ge
schwindigkeiten der Salzlösung und der Stärkedispersion 40 bis 70 ist.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
Salzlösung, bevor sie eingespritzt und in Kontakt mit der Stärkedispersion gebracht
wird, mit Luft gemischt wird.
7. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
Stärkedispersion mittels einer Spritzvorrichtung durch Öffnungen mit den Ausmaßen
von 0,5 bis 2 mm in den Fluß des Koagulationsmittels eingespritzt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnungen der Spritz
vorrichtung 0,6 bis 1,2 mm betragen.
9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die
eingesetzte Stärke eine natürlich vorkommende Stärke mit einem Amylopectingehalt
von 45 bis 100 Gew.-% ist.
10. Stärkemasse, erhältlich nach dem Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet, daß sie aus Flocken gebildet ist, von denen mindestens 90 Gew.-% kleiner
als 0,3 mm (< 50 mesh) sind.
11. Stärkemasse nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Flocken folgende
Größenverteilung haben: Größe
Gew.-%
< 0,640 mm (< 28 mesh) 98-100
< 0,300 mm (< 50 mesh) 90-100
< 0,149 mm (< 100 mesh) 70-90
< 0,074 mm (< 200 mesh) 20-40.
12. Verwendung einer Stärkemasse nach einem der Ansprüche 10 oder 11 zur Herstellung
von Papier oder Pappe.
13. Verwendung einer Stärkemasse nach Anspruch 12 zur Herstellung von Papier oder
Pappe, wobei die Stärkemasse in Form eines faserigen Gemischs umfassend eine
Cellulosemasse und eine Stärkemasse vorliegt.
14. Verwendung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß 1 bis 50 Gew.-% des
faserigen Gemischs aus einer Stärkemasse besteht, die aus Flocken gebildet wird, die
die folgende Größenverteilung aufweisen: Größe
Gew.-%
< 0,640 mm (< 28 mesh) 98-100
< 0,300 mm (< 50 mesh) 90-100
< 0,149 mm (< 100 mesh) 70-90
< 0,074 mm (< 200 mesh) 20-40.
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Date | Code | Title | Description |
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8127 | New person/name/address of the applicant |
Owner name: CERESTAR HOLDING B.V., SAS VAN GENT, NL |
|
8110 | Request for examination paragraph 44 | ||
D2 | Grant after examination | ||
8364 | No opposition during term of opposition | ||
8339 | Ceased/non-payment of the annual fee |