DE4142064C2 - Vorrichtung zur Messung von Gaspermeation - Google Patents

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Mes­ sung von Gaspermeabilität durch eine Membran, und insbeson­ dere eine verbesserte Meßvorrichtung für Gaspermeabilität, die die Durchführung derartiger Messung bei im wesentlichen konstanter Temperatur und relativer Feuchtigkeit erlaubt.

Nach dem Stand der Technik sind Meßvorrichtungen für Gasper­ meabilität allgemein bekannt, darunter eine Anzahl von Vor­ richtungen, die vom Rechtsinhaber der vorliegenden Erfindung hergestellt werden. Derartige Vorrichtungen enthalten typi­ scherweise einen oder mehrere Meßköpfe, die so eingerichtet sind, daß sie einen Membranwerkstoff quer über eine Kammer halten können, wobei ein Gas, wie z. B. Sauerstoff, auf einer Seite der Membran in die Kammer eingelassen wird und ein De­ tektor, wie etwa ein Sauerstoffdetektor, über Kanäle mit der anderen Seite der Kammer verbunden ist, um die durch die Mem­ bran tretende Menge an Sauerstoff zu messen. Da alle Membra­ nen in einem gewissen Ausmaß permeabel sind, ist es normaler­ weise möglich, eine meßbare Menge von Sauerstoff, die über eine endliche Zeitspanne durch die Membran tritt, zu erfas­ sen. Gemäß dem Stand der Technik benutzen Meßvorrichtungen für die Gaspermeabilität einen oder mehrere Meßköpfe, die über Schläuche und Rohre mit Sensoren und ähnlichem verbunden waren, um recht genaue Messungen der Membranpermeabilität zu erhalten.

Die Messung der Gaspermeabilität durch Membranen erfordert äußerst empfindliche Gasdetektoren oder Sensoren, da die ge­ messenen Gasmengen häufig recht niedrig sind. Es ist daher äußerst wichtig, daß das gesamte an derartigen Messungen be­ teiligte System unter absolut verschlossenen Bedingungen ge­ halten wird, insbesondere hinsichtlich der gesamten Wege für den Gasfluß, die zum Gasdetektor führen. Bei Meßvorrichtungen für die Permeabilität nach dem Stand der Technik werden typi­ scherweise Schläuche oder Rohrleitungen zur Verbindung der erforderlichen Instrumenteanordnungen verwendet, wobei je­ weils die verbindenden Anschlußstellen für Undichtigkeiten anfällig sind. Da die Leistungsfähigkeit derartiger Instru­ mente durch eine Gasundichtigkeit in kritischem Ausmaß herab­ gesetzt werden kann, ist es wichtig, bei der Konstruktion derartiger Instrumente eine möglichst geringe Anzahl von Ver­ bindungsstellen im Fließweg des Gases vorzusehen.

Ebenso ist nach dem Stand der Technik die Konstruktion von Gaspermeabilitätssensoren bekannt, die bei verschiedenen Be­ dingungen von relativer Feuchtigkeit des Gases betrieben wer­ den können. Die relative Feuchtigkeit wird bei der Messung der Gaspermeabilität durch Membranen zu einem wichtigen Fak­ tor, da die Permeabilität von bestimmten Membranen durch die relative Feuchtigkeit der Membran und des umgebenden Gases beeinflußt ist. Die Messung der Gaspermeabilität unter Bedin­ gungen mit hoher relativer Feuchtigkeit ist außerordentlich schwer durchführbar, da die relative Feuchtigkeit und die Temperatur eng miteinander verbunden bzw. voneinander abhän­ gig sind und es daher erforderlich wird, eine exakte Steue­ rung der Temperatur aufrecht zu erhalten, wenn die Permeabi­ lität unter Bedingungen mit hoher relativer Feuchtigkeit ge­ messen werden soll. Unter diesen Bedingungen ist es erforder­ lich, die Temperatur der gesamten Fließwege des Gases im Sy­ stem zu steuern, da eine Änderung der Temperatur um 1°C ohne weiteres zu einer Änderung der relativen Feuchtigkeit um 5% führen kann. Des weiteren kann bei Bedingungen mit relativ ho­ her Feuchtigkeit eine geringfügige Temperaturabsenkung die un­ mittelbare Kondensierung des Gases bewirken, was zu Feuchtig­ keitsansammlungen in den Gasflußwegen führt. Daher wird es äußerst wichtig, die Temperatur des gesamten Meßsystems zu steuern, wenn Permeabilitätsmessungen für feuchte Gase durch­ zuführen sind.

Zu den nach dem Stand der Technik bekannten Systemen zur Messungen von Permeabilität zählt eine vom Rechtsinhaber der vorliegenden Erfindung hergestellte Produktreihe, die die allgemeine Modellbezeichnung "OX-TRAN" trägt. Diese Systeme haben sich zur Messung von Gaspermeabilität unter verschie­ densten Bedingungen als sehr effektiv erwiesen, obwohl Per­ meabiliätsmessungen unter hohen Feuchtigkeitsbedingungen re­ lativ teure und umfangreiche Verbesserungen der Basismodelle des Systems erfordert haben. Beispiele für den patentierten Stand der Technik sind im US-Patent 35 90 634 "Instrument zur Bestimmung von Permeationsraten durch eine Membran" aufgezeigt, das eine einfache Permeationsmeßvorrichtung unter Verwendung trockener Gase beschreibt. US-Patent 44 64 927 "Vorrichtung zur Messung des Gastransports durch dünne Schichten" vom 14. August 1984 beschreibt eine weitere einfache Meßvorrichtung, bei der mehrfache Permeationszellen zum Einsatz kommen. US-Patent 48 52 389 "System für Prüfversuche unter gesteuerter Feuchtigkeit" vom 1. August 1989 zeigt eine Vorrichtung zur Messung der Gaspermeabilität auf, die unter verschiedenen Bedingungen von relativer Feuchtigkeit im Gas betrieben werden kann. Dieses letztgenannte Patent zeigt, welche komplizierten Ausrüstungen erforderlich waren, um genaue Permeabilitätsmessungen unter kontrollierten Feuchtigkeits- und Temperaturbedingungen durchzuführen.

Aus der US 4 468 951 ist eine Vorrichtung bekannt zur Messung der Permeabilität festen, flüssigen oder gasförmigen Stoffen durch ein Material hindurch, insbesondere eine Vorrichtung zum Messen der chemischen Durchdringung verschiedener Materialien, wobei sehr geringe Mengen des chemischen Stoffes und jeweils geringe Abschnitte des Testmaterials verwendet werden.

Bei dieser Vorrichtung werden Kanäle 1 bis 4 verwendet, wobei die erste Öffnung des zweiten Kanals sowie die zweite Öffnung des vierten Kanals jeweils durch die Oberfläche eines Deckels hindurchführen, der einen an einer Außenfläche des Materialvolumen ausgebildeten Hohlraums abschließt, wobei der Hohlraum der Aufnahme des Textmaterials dient.

Aus der GB 1 145 542 ist eine entsprechende Vorrichtung bekannt, bei der ebenfalls zwischen zwei Teilhohlräumen eine Prüfmembran eingespannt ist und eine Vielzahl von Kanälen die Hohlräume mit zum einen einem Testgas und zum anderen einem Referenzgas verbinden. Ebenso sind in den entsprechenden Kanälen Detektoren vorgesehen.

Es ist die Hauptaufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung zur Messung der Gaspermeabilität aufzuzeigen, die gegenüber dem Stand der Technik verbesserte Temperatursteuerungseigenschaften aufweist. Weiterhin ist es Aufgabe der Erfindung, eine Vorrichtung zur Messung von Gaspermeabilität aufzuzeigen, mit der es möglich ist, unter exakt gesteuerten Temperaturbedingungen relative Feuchtigkeit dem zu messenden Gas zuzuführen. Auch soll die Erfindung eine Vorrichtung zur Messung der Gaspermeabilität aufzeigen, die eine kleinstmögliche Anzahl von Verbindungsstellen und Anschlüssen im Fluß­ weg des Gases aufweist, um die Möglichkeiten für Undichtig­ keiten im System zu verringern. Schließlich ist es auch Auf­ gabe der Erfindung, eine Vorrichtung zur Messung der Gasper­ meabilität aufzuzeigen, die kleine und kompakte Abmessungen für einen zweckmäßigen Betrieb aufweist.

Aus der US 3 618 361 ist eine Vorrichtung bekannt, bei der drei Zellen zur Messung der Gaspermeabilität von Filmen vorgesehen sind.

Aus der US 3 498 110 ist weiter eine Vorrichtung bekannt, bei der eine Testzelle aus Material mit hoher Wärmeleiteigenschaft vorgesehen ist. Aus Flüssigkeitsreservoir wird der Test- und der Trägerstrom befeuchtet. Ein erstes und zweites System von Kanälen ist vorgesehen, das von Schließgliedern voneinander getrennt wird.

Die Lösung der Aufgabe ergibt sich aus Patentanspruch 1 und 9. Die Unteransprüche zeigen bevorzugte Ausführungsformen der Erfindung.

Die vorliegende Erfindung umfaßt eine Vorrichtung zur Messung der Gaspermeabilität, bei der Feuchtigkeit und Temperatur exakt durch den zweckmäßigen und neuartigen Aufbau, bei dem alle Gasdurchtrittswege in einem einzelnen Metallblock eingeschlossen sind, gesteuert werden können, sowie dadurch, daß im einzelnen Metallblock eine Temperatursteuereinrichtung enthalten ist, wobei der Metallblock ausgesprochen gute Wärmeleiteigenschaften aufweist, so daß er zu einem exakt gesteuerten Kühlblock für das gesamte System wird. Alle wichtigen Gaswege im System sind auf Durchflußwege durch den Kühlblock beschränkt, so daß damit eine gleichförmige und konstante Temperatur während des Meßvorganges sichergestellt ist. Wasserkammern zur Einführung von Feuchtigkeit in die Gase sind ebenfalls im Kühlblock enthalten, so daß sicherge­ stellt ist, daß Feuchtigkeit mit der gleichen Temperatur, die im gesamten System vorherrscht, zugeführt wird. Zwei abnehmbare Zellenabdeckungen sind am Kühlblock festgeklemmt und die erforderlichen Durchflußsteuer- und Meßventile sind alle im selben einzelnen Metallblock integriert. Nachfolgend wird eine Ausführungsform der Erfindung unter Bezug auf die beiliegenden Figuren näher erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 eine dreidimensionale Darstellung der Erfindung;

Fig. 2 eine Draufsicht auf die Erfindung;

Fig. 3 eine Seitenansicht der Erfindung, wobei die abnehm­ bare Halteklammer in zwei Positionen dargestellt ist;

Fig. 4 ein Flußdiagramm der Erfindung;

Fig. 5 eine dreidimensionale Phantomdarstellung, die be­ stimmte Gasdurchtrittswege zeigt;

Fig. 6 eine weitere dreidimensionale Phantomdarstellung mit weiteren Gasdurchtrittswegen;

Fig. 7 eine dreidimensionale auseinandergezogene Teilphan­ tomdarstellung eines Teils aus Fig. 6;

Fig. 8 eine Teilschnittdarstellung einer Zellenabdeckung;

Fig. 9 eine Schnittdarstellung eines in der Erfindung ver­ wendeten Nadelventils; und

Fig. 10 eine Schnittdarstellung eines in der Erfindung ver­ wendeten Solenoidventils.

In Fig. 1 ist ein Gaspermeabilitätsdetektor 10 in dreidimen­ sionaler Darstellung gezeigt. Der Detektor 10 ist zur Verbin­ dung mit einer Prüfgasquelle und einer Trägergasquelle ausge­ rüstet, die in einer bevorzugten Ausführungsform Sauerstoff- bzw. Stickstoffquellen sind, und enthält zwei Zellen zur Mes­ sung der Permeabilität durch zwei verschiedene Membranstoffe. Zur Vereinfachung werden hierin die Zellen als Prüfzelle A und Prüfzelle B bezeichnet. Die Prüfzelle A umfaßt eine Kam­ mer, die von einer Prüfmembran in zwei Hälften geteilt sein kann, wobei die Kammer von einem abnehmbaren Kammerdeckel 12 für die Kammer A abgedeckt ist. Der Kammerdeckel 12 wird mit­ tels einer Halteschraube 18 fest am Körper des Detektors ge­ halten. Die Halteschraube 18 ist schraubbar in einer Halte­ klemme 16 befestigt und durch diese in einem Gewinde drehbar, so daß sie mit der äußeren Fläche des Kammerdeckels 12 für die Kammer A in Eingriff kommt. Für die Kammer B ist ein ent­ sprechender Kammerdeckel 14 vorgesehen, der von einer ent­ sprechenden Halteschraube 20 gehalten wird. Die Halteklammer 16 umfaßt zwei Klemmarme, die fest durch eine Scharnierstange 17 verbunden sind. Die Scharnierstange 17 ist drehbar in ei­ nem Gelenksitz 19 gehaltert. Die Halteklammer 16 kann daher um die Achse der Stange 17 geschwenkt werden.

Zum Gasdetektor 10 gehören eine Anzahl von einstellbaren Durchflußventilen. Ein Durchflußventil 102 steuert einstell­ bar die Durchflußmenge des Prüfgases Sauerstoff durch die Vorrichtung und Durchflußventile 104, 105 und 106 steuern einstellbar den Durchfluß des Trägergases Stickstoff durch verschiedene Kanäle in der Vorrichtung. Alle Durchflußventile 104, 105, 106 und 102 sind Nadelventile einer Bauart, die im folgenden näher erläutert wird.

Neben den vorstehend beschriebenen Durchflußventilen verfügt der Detektor 10 über eine Anzahl von solenoidbetriebenen Ein-/Aus­ schaltventilen, wie etwa das Ventil 103, das in Fig. 1 gezeigt ist. Das Ventil 103 kann über nicht dargestellte Drähte durch elektrische Signale mit Strom versorgt werden, um bestimmte Fließwege im Detektor 10 zu öffnen oder zu schließen. Die solenoidbetriebenen Ventile der hier verwende­ ten Bauart werden im einzelnen weiter unten erläutert. Der Gasdetektor verwendet je eine Befeuchtungskammer für die bei­ den Gase, die mit der Vorrichtung verwendet werden können. Jede der Befeuchtungskammern kann mit Wasser oder einer ande­ ren Flüssigkeit gefüllt werden und das Niveau der Flüssigkeit kann über dicht im Detektor 10 eingesetzt Schaugläser 22 und 24 überwacht werden. Schauglas 22 öffnet sich beispielsweise in die Befeuchtungskammer für die Stickstoffkomponente und das Schauglas 24 gibt den Blick in die Befeuchtungskammer für die Sauerstoffkomponente frei.

Der Gasdetektor 10 verfügt über eine Einlaßöffnung 100 zum Anschluß einer Sauerstoffquelle und eine Einlaßöffnung 126 zum Anschluß einer Stickstoffquelle (s. Fig. 2). Sauerstoff wird durch eine Auslaßöffnung 124 ausgestoßen. Fig. 3 zeigt eine Seitenansicht des Detektors 10, wobei die Halteklammer 16 in durchgezogenen Linien in ihrer Betriebsstellung, in der sie den Deckel 12 festklemmt, und ebenso in unterbrochenen Linien in ihrer geöffneten Stellung, in der sie mit dem Dec­ kel 12 außer Eingriff gebracht ist, gezeigt ist. Der Deckel 12 ist in teilweise ausgebrochener Darstellung gezeigt, um eine der unterhalb des Deckels 12 ausgebildeten Gaseinlaßöff­ nungen darzustellen.

Fig. 4 zeigt ein Flußdiagramm des erfindungsgemäßen Systems zur Erläuterung des Gasflusses und des Betriebs der verschie­ denen Bauteile. Der Sauerstoffeinlaß 100 ist mit einem Sauer­ stoffeinlaßventil 101 verbunden, das in Fig. 4 in seiner nor­ malen offenen Stellung gezeigt ist. Das Sauerstoffeinlaßven­ til 101 ist mit einem Befeuchterreservoir 207 und anschlie­ ßend mit dem Sauerstoffdurchflußventil 102 verbunden. Das Durchflußventil 102 erlaubt eine kontinuierliche Einstellung der Sauerstoffdurchflußmenge durch das System. Vom Sauer­ stoffdurchflußventil 102 ausgehend teilen sich die Sauer­ stofffließwege zu den jeweiligen Prüfzellen A und B, wobei jede der Prüfzellen über eine Sauerstoffeinlaßöffnung 213, 214 und eine Sauerstoffauslaßöffnung 221, 222 verfügt. Nach den Sauerstoffauslaßöffnungen sind die beiden Fließwege wie­ der zusammengeführt und mit der Auslaßöffnung 124 verbunden.

Der in Fig. 4 gezeigte Stickstofffließweg beginnt an der Stickstoffeinlaßöffnung 126. Der Fließweg des Stickstoffes läuft dann weiter zu einer Katalysatorkammer 328 und von dort weiter zu einem Befeuchterreservoir 332. Ein Stickstoffaus­ laßventil 103 ist in Fig. 4 in seiner normalen geschlossenen Position dargestellt. Vom Reservoir 332 läuft der Stick­ stofffließweg weiter durch drei Flußsteuerventile für den Stickstofffluß. Ein Auslaßflußsteuerventil 105 ist kontinuier­ lich einstellbar, um den Durchfluß von Stickstoff durch das System zum Dreiwegeventil 109 zu erlauben, wo der Stick­ stofffluß selektiv entweder zu einer Auslaßleitung 365 oder einer Auslaßöffnung 351 umgelenkt werden kann. Die Auslaßöff­ nung 351 ist vorzugsweise extern mit einem Sauerstoffsensor o. ä. verbunden, wodurch eine exakte Messung des Sauerstoffge­ halts der durch diesen tretenden Gase möglich ist.

Sauerstoffsensoren der im US-Patent 32 23 597 Hersch be­ schriebenen Bauart können mit der Erfindung verwendet werden. Die Ventile 104 und 106 zur Steuerung des Stickstoffdurch­ flusses sind ebenso mit dem Befeuchterreservoir 332 verbun­ den, um so eine kontinuierliche Einstellung des Stick­ stoffflusses in die beiden Prüfzellen A und B zu erlauben. Der Stickstoff fließt jeweils durch eine Einlaßöffnung 339, 340 in die Prüfzellen, durchfließt die Prüfzellen und fließt durch Auslaßöffnungen 344, 345 aus diesen heraus. Der Stick­ stoffauslaß der Prüfzelle B ist mit einem Dreiwege-Flußventil 308 verbunden, durch das der Stickstofffluß selektiv mit ei­ ner Auslaßleitung 359 oder der Auslaßöffnung 351 für den Sen­ sor verbunden werden kann. In ähnlicher Weise ist die Auslaß­ öffnung für den Stickstofffluß aus der Prüfzelle A über Ver­ bindungswege mit einem Dreiwegeventil 307 verbunden, durch das er selektiv auf eine Auslaßleitung 357 oder die Sensor­ auslaßöffnung 351 geschaltet werden kann.

Fig. 5 zeigt die Sauerstoffwege innerhalb des Gasdetektors 10 in dreidimensionaler Phantomdarstellung. Die Sauerstoffein­ laßöffnung 100 ist an einem Ende eines Kanals 201 angeschlos­ sen, der bis in eine vorgegebene Tiefe in den Detektor 10 ge­ bohrt ist. Ein quer dazu gebohrter Kanal 202 kreuzt sich mit dem Kanal 201 und mündet mit seiner Öffnung in das Sauerstoff­ einlaßventil 101. Ein Kanal 203 bildet die zweite Öffnung zum Sauerstoffeinlaßventil 101 und ein Kanal 204 ist quer zu diesem gebohrt, so daß er Kanal 203 schneidet, wobei der Ka­ nal 204 ausreichend tief gebohrt ist, so daß er auch einen Befeuchterkanal 207 erreicht. Der Kanal 204 ist an seiner Austrittsstelle aus dem Körper des Detektors 10 verschlossen. Der Kanal 203 ist über die gesamte Breite des Detektors 10 durchgebohrt und an dessen Rückseite als Kanal 205 bezeich­ net. Der Kanal 205 bildet einen Einlaß zum Ausstoßventil 103, das weiter unten erläutert wird.

Der Befeuchterkanal 207 bildet ein Befeuchtungsreservoir, das ganz oder teilweise über eine Befüllöffnung 108 mit Wasser oder einer anderen Flüssigkeit gefüllt sein kann. Das Schau­ glas 24 (s. Fig. 1) erlaubt dem Bedienenden die Überwachung des Wasserstands innerhalb des Befeuchterkanals 207. Das Sau­ erstoffflußventil 102 ist in die Öffnung eines Kanals 210 ein­ geschraubt, der nach unten verläuft und über einen Kanal 209 den Befeuchterkanal 207 schneidet. Ein Kanal 211 und ein Kanal 212 sind quer ge­ bohrt und schneiden so Kanal 210, wobei der Kanal 211 an ei­ ner Fläche des Detektors 10 eine Auslaßöffnung 213 und Kanal 212 an ei­ ner anderen Fläche des Detektors 10 eine Auslaßöffnung 214 bildet. Die Auslaßöffnungen 213 und 214 sind Sauerstoffein­ laßöffnungen in die jeweiligen Kammern A und B, wobei die Auslaßöffnung 213 einen Teil der Kammer A und Auslaßöffnung 214 einen Teil der Kammer B bildet. Die entsprechenden Aus­ trittsöffnungen für den Gasfluß aus den Kammern A bzw. B sind die Öffnungen 221 bzw. 222, die an den Enden eines quer ge­ bohrten Kanals 223 angeordnet sind. Quer zum Kanal 223 und diesen schneidend ist ein Kanal 224 gebohrt, der an der Ober­ fläche des Detektors 10 mit der Sauerstoffauslaßöffnung 124 in Verbindung steht. Die vorstehend genannten Kanäle bilden die Sauerstoffflußwege durch den Gaspermeabilitätsdetektor 10. Eine vergrößerte Bohrung 250 öffnet sich in einer Stirn­ fläche des Detektors 10 und erreicht eine Tiefe von etwa zwei Drittel der Länge des Detektors 10. Die Bohrung 250 kann zum Einführen einer Temperatursteuereinrichtung in das Innere des Detektors 10 dienen, um die Temperatur des Detektors 10 bei einem vorgegebenen Wert stabil zu halten. Beispielsweise kann ein elektrisches Heizelement in die Bohrung 250 eingeführt werden, um die Temperatur auf einen vorgegebenen Wert über der Umgebungstemperatur zu erhöhen. Weiterhin kann beispiels­ weise ein Flüssigkeitsstrom mit einer vorgegebenen Temperatur durch die Bohrung 250 geleitet werden, der entweder zum Hei­ zen oder Kühlen dient. Da der gesamte Detektor 10 aus einem einzelnen Metallblock gefertigt ist, ist es relativ einfach, die Temperatur des gesamten Blocks und damit aller im Inneren desselben befindlichen Kanäle durch die Verwendung eines Heiz- und/oder Kühlmediums in der Bohrung 250 zu stabilisie­ ren.

Fig. 6 und 7 zeigen in dreidimensionaler Phantomdarstellung die Stickstoffflußwege im Gasdetektor 10. Die Stickstoffein­ laßöffnung 126 ist mit einem Kanal 327 verbunden, der quer zu einem größeren Kanal 328 gebohrt ist. In den größeren Kanal kann ein Katalysatormaterial eingeführt sein. Der Kanal 328 ist durch einen entfernbaren Stopfen 326 verschlossen. Das Katalysatormaterial kann so gewählt sein, daß es Verunreini­ gungen aus dem Trägergasfluß entfernt. An den Kanal 328 schließt sich ein unterer Verlängerungskanal 331 an, der sich in einen Befeuchtungskanal 332 öffnet. Der Befeuchtungskanal 332 bildet ein Befeuchterreservoir, das ganz oder teilweise durch eine Befüllöffnung 133 mit Wasser oder einer anderen Flüssigkeit gefüllt werden kann. Das Schauglas 22 (s. Fig. 1) erlaubt einem Bedienenden die Beobachtung des Flüssigkeits­ spiegels im Befeuchtungskanal 332.

Ein kleiner Kanal 330 ist quer zum Kanal 328 gebohrt und öff­ net sich an der Rückseite des Detektors 10. Ein Zweiwege-Aus­ stoßventil 103 ist an der Öffnung des Kanals 330 an der Au­ ßenfläche des Detektors 10 angebracht, um einen steuerbaren Fließweg zwischen dem Kanal 330 und dem Kanal 205 herzustel­ len. Wie vorstehend beschrieben öffnet sich der Kanal 205 in die Sauerstoffflußwege. Ein Kanal 335 ist zum Befeuchtungska­ nal 332 gebohrt und öffnet sich in einer erweiterten Öffnung zum Einsetzen eines Ausstoß-Flußventils 105. Ein zweiter Ka­ nal 361 ist quer in die erweiterte Öffnung am Kanal 335 ge­ bohrt und der Fließweg zwischen den Kanälen 335 und 361 wird vom Ausstoß-Flußventil 105 gesteuert. Ein Kanal 362 ist quer zum Kanal 361 gebohrt und schneidet diesen. Der Kanal 362 führt dicht an einem benachbarten parallelen Kanal 364 zur Unterseite des Detektors 10. Ein Dreiwege-Ausstoßwählventil 109 ist an den äußeren Öffnungen der Kanäle 362 und 364 ange­ bracht um den Gasfluß zwischen diesen zu regulieren. Der Ka­ nal 364 ist quer zu einem Kanal 350 gebohrt und öffnet sich in diesen, welcher wiederum in einer Öffnung 351 in der Sei­ tenfläche des Detektors 10 mündet. Ein geeignetes Verbin­ dungsstück kann zur Verbindung mit einem externen Sauerstoff­ sensor in die Öffnung 351 eingeschraubt sein.

In den Kanal 350 öffnet sich ein weiterer, quer zu diesem ge­ bohrter Kanal 349, der sich andererseits dicht neben einem parallelen Kanal 347 in der unteren Fläche des Detektors 10 öffnet. Ein Dreiwegeventil 308 ist zur Regulierung des Fließ­ weges zwischen den Kanälen 349 und 347 an der Unterseite des Detektors 10 befestigt. Der Kanal 347 ist quer zu einem Kanal 345 gebohrt und öffnet sich in diesen. Der Kanal 345 öffnet sich in die Zelle B an der Seite des Detektors 10. Ein Kanal 348 mündet ebenfalls in den Kanal 350 und öffnet sich ande­ rerseits mit geringem Abstand zum Kanal 346 an der Unterflä­ che des Detektors 10. Zur Regulierung des Gasflusses zwischen den Kanälen 346 und 348 ist an der Unterseite des Detektors 10 ein Dreiwegeventil 307 angebracht. Der Kanal 346 mündet in einen Kanal 344, der sich in den Raum der Kammer A öffnet. Als zweiter Kanal öffnet sich Kanal 339 in den Raum der Kam­ mer A, der mit einem erweitertem Kanal 338 verbunden ist. Der Kanal 338 ist ausreichend tief gebohrt, so daß er über den Kanal 336 den Befeuch­ tungskanal 332 erreicht. Die obere Öffnung des Kanals 338 ist so groß ausgeführt, daß sie das Stickstoffdurchflußventil 106 aufnehmen kann. Ein weiterer Kanal 341 ist quer zum Kanal 339 gebohrt und mündet an der Oberfläche des Detektors 10. Ein entfernbarer Stopfen ist dicht in den Kanal 341 für einen weiter unten beschriebenen Zweck eingesetzt.

Ein weiterer Kanal 334 ist quer nach unten zum Befeuchtungs­ kanal 332 gebohrt. Quer zum Kanal 334 ist von der Seitenflä­ che her ein Kanal 337 gebohrt, der in die Kammer der Zelle B mündet. Die erweiterte obere Öffnung des Kanals 334 ist in der Größe zur Aufnahme des Stickstoffdurchflußventils 104 ausgeführt. Das Ventil 104 reguliert die Stickstoffflußmenge in die Zelle B. Schließlich ist ein Kanal 333 quer zum Be­ feuchtungskanal 332 gebohrt und öffnet sich in diesen. Der Kanal 333 hat einen abnehmbaren Verschlußstopfen, der das Be­ füllen der Befüllöffnung 133 mit Wasser oder einer anderen Flüssigkeit erlaubt.

Fig. 7 zeigt einige Stickstoffflußkanäle in auseinandergezo­ gener Darstellung. Kanal 362 ist quer von unten zum Kanal 361 gebohrt und mündet in diesen, welcher wiederum in Kanal 335 mündet. Der Kanal 335 weist eine untere Öffnung in den Be­ feuchtungskanal 332 und eine obere Öffnung in der oberen Flä­ che des Detektors 10 auf, die so groß ausgeführt ist, daß sie das Ausstoßflußventil 105 aufnehmen kann. Die Kanäle 205 und 330 durchbrechen die Seitenfläche des Detektors 10 und der Gasfluß zwischen diesen Kanälen wird durch das Zweiwege- Stickstoffausstoßventil 103 reguliert.

Fig. 8 zeigt einen seitlichen Schnitt durch die die Prüfkam­ mer bildenden Elemente. Zur leichteren Darstellung wurden die Einlaß- und Auslaßöffnungen der Kammer in dieser Schnittdar­ stellung gedreht, so daß sie entlang einer gemeinsamen Ebene verlaufend erscheinen. Selbstverständlich können in der tatsächlichen Ausführung der Vorrichtung die Ein- und Auslaß­ öffnungen entlang verschiedenen, einander schneidenden Ebenen der Kammer ausgerichtet sein. Auf den Deckel 12 wird durch das Zusammenwirken der Halteklammer 16 und der Klemmschraube 18 eine durch einen Pfeil 120 angedeutete Klemmkraft aus­ geübt. Diese Klemmkraft hält den Deckel 12 sicher am Körper des Detektors 10 und klemmt eine zwischen dem Deckel 12 und dem Körper des Detektors 10 liegende Prüfmembran 122 fest. Die Membran 122 kann aus einer dünnen Kunststoffolie oder ähnlichem Material bestehen und bildet eine Trennwand zwi­ schen einer Deckelkammer 402 und einer Gehäusekammer 404. Ein O-Ring 400 ist am Umfang der so gebildeten Kammern eingesetzt und sorgt für einen dichten Abschluß.

Eine Sauerstoffeinlaßöffnung 213 wird von einem hohlen Stift 406 gebildet, der am Deckel 12 befestigt ist. Der Hohlstift 406 kann in eine entsprechende Öffnung im Gehäuse des Detek­ tors 10 eingesetzt werden, wobei ein O-Ring 407 eine gas­ dichte Verbindung sicherstellt. Ein Kanal 408 ist quer zur Einlaßöffnung 213 und diese schneidend in den Deckel 12 ge­ bohrt. Ein zweiter Kanal 410 ist quer zum Kanal 408 mit die­ sem in Verbindung stehend gebohrt. Der Kanal 410 öffnet sich in die Kammer 402 und erlaubt das Einströmen von Sauerstoff in diese Kammer. Ein Sauerstoffauslaß 221 ist durch einen ähnlichen Hohlstift 416 gebildet, der am Deckel 12 befestigt ist, und ein Kanal 418 ist quer den Kanal 221 schneidend ge­ bohrt. Ein kleiner Kanal 420 ist quer zum Kanal 418 gebohrt, so daß eine Öffnung in die Kammer 402 hergestellt ist. Sauer­ stoff fließt durch die Kammer 402 und durch die Auslaßöffnung 221 aus dieser, wobei der Hohlstift 416 mittels eines O-Rin­ ges 417 dicht mit dem Gehäuse des Detektors 10 verbunden ist.

In die Kammer 404 öffnen sich ein Stickstoffeinlaßkanal 339 sowie ein Stickstoffauslaßkanal 344. Dadurch kann Stickstoff durch die Öffnung 339 in die Kammer 404 und durch die Öffnung 344 aus der Kammer 404 fließen. Die äußeren Enden der Kanäle 408 und 418 sind, wie in Fig. 8 gezeigt, durch Stopfen ver­ schlossen. Durch unterbrochene Linien ist in Fig. 8 eine Öff­ nung 430 dargestellt, die mit einem abnehmbaren Stopfen ver­ schlossen werden kann. Zweck der Öffnung 430 ist es, das Ein­ führen einer Sonde für die relative Feuchtigkeit in die Kam­ mer 402 zu ermöglichen, so daß externe Messungen zur Bestim­ mung der relativen Feuchtigkeit in der Kammer 402 durchge­ führt werden können.

Fig. 9 zeigt in Schnittdarstellung ein typisches Durchfluß­ ventil, beispielsweise Durchflußventil 102. Die Durchflußven­ tile 102, 104, 105 und 106 sind alle gemäß der Darstellung in Fig. 9 aufgebaute, im Handel erhältliche Durchflußventile. Das Ventil 102 verfügt über eine Einlaß­ öffnung 209, die in Zusammenwirkung mit einem O-Ring 502 dicht von einem Abschnitt des Ventilkörpers 501 verschlossen wird. Ein zurückziehbarer Abschnitt 503 des Ventilkörpers ist. mit einem Ventilknopf 504 verbunden. Der Ventilknopf 504 und der zurückziehbare Abschnitt 503 des Ventilkörpers können über ein Gewinde in das Ventil eingeführt oder aus diesem zu­ rückgezogen werden, wobei eine konische Nadel 506 in eine Öffnung 507 eingeführt oder aus dieser zurückgezogen wird. Bei dem durch Gewindewirkung bewirkten Zurückziehen der Nadel 506 aus der Öffnung 507 bildet sich zwischen der Nadel und der Öffnung ein zunehmender Spalt, womit ein die Einlaßöff­ nung 209 und die Auslaßöffnung 211 verbindender Durchflußweg entsteht. Die durch das Ventil tretende Durchflußmenge kann so durch selektives Einstellen des Ventils gesteuert werden.

Fig. 10 zeigt ein typisches Zweiwege- oder Dreiwegesolenoid­ ventil, wie es bei der vorliegenden Erfindung verwendet wird. Auch diese Ventile sind im Handel erhältlich. In beiden Fällen ist der allgemeine Ventilaufbau sehr ähnlich. In Fig. 10 ist beispielsweise in unter­ brochenen Linien ein oberer Stopfen 520 dargestellt, der durch ein Schraubgewinde befestigt ist, um einen Kanal durch den Ventiloberteil zu blockieren. Bei einem Zweiwegesolenoid­ ventil ist der Stopfen 520, wie in Fig. 10 gezeigt, einge­ setzt. Bei einem Dreiwegesolenoidventil wird der Stopfen 520 weggelassen. Bei dem Ausstoßwählventil 109 ist beispielsweise eine ringförmige Einlaßöffnung 363 vorgesehen, die entweder mit einer Auslaßöffnung 364 oder einer Auslaßöffnung 365 in Verbindung stehen kann. Wenn das Solenoid mit Strom versorgt wird, bewegt sich der Ventilschieber 521 nach oben und ver­ schließt die Öffnung 522 und gibt die Öffnung 523 frei. In dieser Stellung besteht eine Durchflußverbindung zwischen der Einlaßöffnung 363 und der Auslaßöffnung 364. Wird die Strom­ zufuhr zum Solenoid unterbrochen, so bewegt sich der Ventil­ schieber 521 nach unten und verschließt die Einlaßöffnung 523 und gibt die Einlaßöffnung 522 frei. Damit ist eine Durch­ flußverbindung zwischen der Einlaßöffnung 363 und der Auslaß­ öffnung 365 ermöglicht.

Bei der vorliegenden Erfindung sind das Sauerstoffeinlaßven­ til 101 und das Ausstoßventil 103 jeweils Zweiwegesolenoid­ ventile, das Ausstoßwählventil 109 und die Stickstoffwählven­ tile 307 und 308 sind jeweils Dreiwegesolenoidventile.

Im Betrieb der Vorrichtung wird eine zu prüfende Folien­ membran in den beiden Kammern A und B angebracht, indem ein Abschnitt der Folienmembran zwischen dem Deckel und dem Ge­ häuse bzw. Körper des Detektors 10 eingesetzt wird. Die jeweiligen Klemmschrauben werden angezogen, um den Deckel und die Folienmembran fest gegen den Körper des Detektors 10 zu pressen und damit eine leckfreie Verbindung sicherzustellen. Das Sauerstoffeinlaßventil wird geschlossen, bei allen Solenoidventilen ist die Stromzufuhr unterbrochen und das Stickstoffausstoßventil ist eingeschaltet, um dadurch das Durchströmen der Kanäle mit Stickstoff zum Ausstoßen unerwünschter Gase aus dem System zu ermöglichen. Zur gleichen Zeit können die Durchflußsteuerventile eingestellt werden, um die gewünschte Gasdurchflußmenge durch das System während eines Prüfvorganges anzupassen. Falls gewünscht wird ein geeignetes Temperatursteuersystem in die Bohrung für die Temperatursteuerung 250 eingeführt, bis sich die Systemtemperatur bei einem vorgewählten Wert stabilisiert hat.

Wenn ein gewünschter Prüfvorgang durchgeführt wird, wird zunächst das Stickstoffausstoßventil geschlossen und das Sau­ erstoffeinlaßventil geöffnet, um einen Sauerstoffstrom in die beiden Prüfzellen auf einer Seite der jeweiligen Folien­ membrantrennwand einzulasssen. Auf den anderen Seiten der Fo­ lienmembranen kann ein Stickstoffstrom durch die Prüfzellen aufrechterhalten werden, und eines oder mehrere der Wähl­ ventile können betätigt werden, um einen Gasfluß aus einer der beiden Prüfzellen zu einer Gassensoreinrichtung zu lei­ ten, die mit der Auslaßöffnung 351 verbunden ist. Die von der Gassensoreinrichtung durchgeführten Messungen werden aufge­ zeichnet und über einen bestimmten Zeitraum aufrechterhalten, womit ein Maß der Sauerstoffpermeabilität der jeweiligen Prüfmembranen unter den vorgegebenen Prüfbedingungen erhalten wird.

Der Prüfvorgang kann unter gesteuerten relativen Feuchtig­ keitsbedingungen durch die Verwendung der jeweiligen Feuch­ tigskeitsreservoire durchgeführt werden, und eine Messung der relativen Feuchtigkeit des Stickstoffes kann über einen Sen­ sor für die relative Feuchtigkeit, der an der Anschlußein­ richtung der Einlaßöffnung 341 angeschlossen ist, durchge­ führt werden. Eine Messung der relativen Feuchtigkeit des Sauerstoffes kann über einen relativen Feuchtigkeitssensor, der an die Einlaßöffnung 430 angeschlossen ist, durchgeführt werden. Die Berechnung der relativen Feuchtigkeit kann mit­ tels des Zwei-Drücke-Verfahrens (two-pressure method) erfol­ gen. Der Einlaßdruck des Prüfgases wie auch des Trägergases wird von einem nicht gezeigten Druckregler bei einem gewissen Überdruck über dem atmosphärischen Druck gesteuert. Der er­ höhte Druck in den Befeuchtern 207 und 332 übersteigt daher den atmosphärischen Druck und die relative Feuchtigkeit in diesen Befeuchtern beträgt jeweils 100%. Die relative Feuch­ tigkeit an einem diesen Befeuchtern nachgeordneten Punkt ist direkt proportional zum Druckabfall an diesem Punkt. Hat bei­ spielsweise ein Gas bei einem Druck von 2,15×10^-5 Pa (30 psia) eine relative Feuchtigkeit von 100% und das Gas wird in den Umgebungsdruck 1,075×10^-5 Pa (15 psia) ausgestoßen, so beträgt die relative Feuchtigkeit des ausgestoßenen Gases 50%.

Claims (14)

1. Vorrichtung zur Messung der Gaspermeabilität von Membran­ material, umfassend:

• a. ein Materialvolumen mit hohen Wärmeleiteigenschaf­ ten, so daß eine gleichförmige Temperatur in allen Bereichen des Volumens aufrechterhaltbar ist;
• b. wenigstens einen an einer Außenfläche des Material­ volumens ausgebildeten Hohlraum, der von einer an dieser Außenfläche ausgebildeten ebenen Umgebungsfläche umgeben ist;
• c. wenigstens einen abnehmbaren Deckel, der dicht an der ebenen Umgebungsfläche befestigbar ist, wobei dieser wenigstens eine Deckel einen Hohlraum hat, der mit dem wenigstens einen Hohlraum des Materialvolumens ausrichtbar ist und wobei Mittel zum Festklemmen des Membranmaterials zwischen den Hohlräumen enthalten sind;
• d. eine Vielzahl von Kanälen, die in dem Materialvolu­ men und dem Deckel ausgebildet sind, umfassend
  • i) ein erstes System von Kanälen, die eine erste Öffnung durch eine Oberfläche des Materialvolu­ mens und eine zweite Öffnung in einen der Hohl­ räume aufweisen sowie Mittel zum Verbinden der ersten Öffnung mit einer ersten Gasquelle;
  • ii) ein zweites System von Kanälen, die eine erste Öffnung durch eine Oberfläche des Material­ volumens und eine zweite Öffnung in den anderen der Hohlräume aufweisen, sowie Mittel zum Verbin­ den dieser ersten Öffnung mit einer zweiten Gas­ quelle;
  • iii) ein drittes System von Kanälen, die eine er­ ste Öffnung in einen der Hohlräume und eine zweite Öffnung durch eine Oberfläche des Materi­ alvolumens aufweisen;
  • iv) ein viertes System von Kanälen, die eine erste Öffnung in den anderen der Hohlräume und eine zweite Öffnung durch die Oberfläche des Ma­ terialvolumens aufweisen;
• e. Mittel zum Verbinden eines Gasdetektors mit der zweiten Öffnung des dritten Systems von Kanälen oder der zweiten Öffnung des vierten Systems von Kanälen;
• f. im Materialvo­ lumen enthaltene weitere Kanäle, sowie Mittel in den wei­ teren Kanälen, die zum regelbaren Einstellen der Temperatur des Materialvolumens ausgebildet sind; und
• g. einen erweiterten Kanalabschnitt, der einen Teil des ersten Sy­ stems von Kanälen umfaßt, wobei der erweiterte Kanalabschnitt als Flüssigkeitsreservoir ausgebildet ist, sowie einen Flüs­ sigkeitseinfüllkanal, der vom Flüssigkeitsreservoir zur Oberfläche des Materialvolumens verläuft.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß des weiteren ein am Materi­ alvolumen angebrachtes erstes Ventil enthalten ist, das ein in das erste System von Kanälen hineinragendes Gasflußregu­ lierungsglied aufweist, womit die Gasdurchflußmenge durch diese steuerbar ist.

3. Vorrichtung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß des weiteren ein zweites am Materialvolumen angebrachtes Ventil enthalten ist, sowie Ver­ zweigungskanäle zwischen dem ersten System von Kanälen und dem zweiten System von Kanälen, wobei das zweite Ventil ein Kanalschließglied aufweist, das sich in die Verzwei­ gungskanäle erstreckt und damit die Verzweigungskanäle öffnet und schließt.

4. Vorrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß des weiteren Mittel zur Mes­ sung der relativen Feuchtigkeit in wenigstens einem der Hohl­ räume enthalten sind.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Materialvolumen des wei­ teren einen aus einem Metall hergestellten einheitlichen Auf­ bau umfaßt.

6. Vorrichtung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Metall Alu­ minium ist.

7. Vorrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Gasquelle eine Sauerstoffquelle umfaßt.

8. Vorrichtung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Gasquelle eine Stickstoffquelle umfaßt.

9. Vorrichtung mit zwei Zellen zur Messung der Gaspermeabi­ lität von Membranmaterialien, umfassend:

• a. einen Metallblock mit wenigstens zwei parallelen Außenflächen, wobei in jeder der Außen­ flächen ein flacher Hohlraum ausgebildet ist;
• b. eine schwenkbare Halteklammer (16) mit zwei Klemm­ armen, die jeweils über einem der flachen Hohlräume po­ sitionierbar sind, sowie jeweils einer an den Klemmarmen in einem Gewinde angebrachten Halteschraube (18, 20);
• c. zwei Deckel (12, 14), die jeweils einen flachen Hohlraum aufweisen, der so groß ausgeführt ist, daß er mit einem der in einer der Oberflächen des Metallblocks ausge­ bildeten flachen Hohlräume fluchtet, wobei die Deckel (12, 14) jeweils mit Mitteln für den Eingriff einer der beiden Halteschrauben (18, 20) versehen sind;
• d. Mittel zum Festklemmen von Membranmaterial zwischen jeweils einem der Deckel (12, 14) und dem Metallblock, wobei das Mem­ branmaterial eine Trennwand zwischen den jeweils einander gegen­ überliegenden flachen Hohlräumen bildet;
• e. eine Vielzahl von Kanälen in dem Metallblock und den Deckeln, umfassend
  • i) ein erstes System von Kanälen mit einer ersten Öffnung durch eine Oberfläche des Metallblocks und zweiten Öffnungen in die beiden flachen Hohlräume im Metallblock, sowie Mittel zum Verbinden dieser ersten Öffnung mit einer ersten Gasquelle;
  • ii) ein zweites System von Kanälen mit einer er­ sten Öffnung durch eine Oberfläche des Metallblocks und zweiten Öffnungen in die beiden flachen Hohlräume in den Deckeln (12, 14), sowie Mittel zur Verbindung dieser ersten Öffnung mit einer zweiten Gasquelle;
  • iii) ein drittes System von Kanälen mit ersten Öff­ nungen in die beiden flachen Hohlräume des Metall­ blocks und zweiten Öffnungen durch eine Oberfläche des Metallblocks;
  • iv) ein viertes System von Kanälen mit ersten Öff­ nungen in die beiden flachen Hohlräume in den Deckeln (12, 14) und zweiten Öffnungen durch eine Oberfläche des Metallblocks;
• f. Mittel zum Anschließen eines Gasdetektors an den zweiten Öffnungen des dritten oder vierten Systems von Kanälen.
• g. Mittel zur re­ gelbaren Einstellung der Temperatur des Metallblocks;
• h. einen ersten erweiterten Abschnit im ersten System von Kanälen, der ein erstes Flüssigkeitsreservoir bildet, sowie Mittel zum Befüllen des ersten Flüssigkeitsreservoirs mit Flüssigkeit;
• i. einen zweiten erweiterten Abschnitt im zweiten System von Kanälen, der ein zweites Flüssigkeitsreservoir bildet, sowie Mittel zum Befüllen des zweiten Flüssigkeitsreservoirs mit Flüssigkeit.

10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Mittel zur regelbaren Einstellung der Temperatur des Metallblocks des weiteren eine Bohrung (250) im Metallblock sowie Mittel zum Zirkulieren von Flüssigkeit durch die Bohrung (250) umfassen.

11. Vorrichtung nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß des weiteren Mittel zur Mes­ sung der relativen Feuchtigkeit in wenigstens einem der fla­ chen Hohlräume enthalten sind.

12. Vorrichtung nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß der Metallblock ein Aluminiumblock ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Gasquelle eine Sauerstoffquelle umfaßt.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Gasquelle eine Stickstoffquelle umfaßt.