DE1219715B - Vorrichtungen zum Einstellen einer geringen Analysengaskonzentration an einem Detektor - Google Patents
Vorrichtungen zum Einstellen einer geringen Analysengaskonzentration an einem DetektorInfo
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Description
DEUTSCHES
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Deutsche KL: 421-4/02
1219 715
H41943IXV421
7. März 1961
23.Juni 1966
H41943IXV421
7. März 1961
23.Juni 1966
Die Erfindung bezieht sich auf Vorrichtungen zum Einstellen einer geringen Konzentration eines in
einem Gasgemisch enthaltenen Analysengases an einem in einem Neutralgas befindlichen Detektor.
Die Technik der kontinuierlichen Gasanalyse verfügt neuerdings über eine Reihe von höchstempfindlichen
Fühlgeräten für Gasspuren, z. B. im Fall der fortlaufenden Bestimmung von Sauerstoff in Stickstoff
oder Argon ein noch wenige Milliardstel Volumteile anzeigendes coulometrisches Gerät nach dem
deutschen Patent 1191 984. Solange sich die Konzentration des Analysengases in beschränkten Spurenbereichen
hält, ist die Kennlinie solcher Geräte — Signal als Funktion der Konzentration des Analysengases
im Gasgemisch — im allgemeinen wünsehenswert linear, z. B. im Fall des eben erwähnten
Sauerstoff-Fühlgerätes bis zu etwa 0,01 Volumprozent. In höheren Bereichen verflacht sich die Kennlinie
parabolisch oder strebt einem Sättigungswert zu, so daß die Messung schwierig, ungenau oder
illusorisch wird.
Es stellt sich somit die Aufgabe, die neuen, bequemen und wenig kostspieligen Spurenmeßgeräte
höheren Konzentrationen zugänglich zu machen, und zwar ohne wesentlichen Verlust an Ansprechgeschwindigkeit.
Der Linearitätsbereich der Kennlinie ist nach Möglichkeit stark auszudehnen. Diese
Aufgabe ist verhältnismäßig neu, eine Umkehrung der Problemstellung im klassischen analytischen
Meßwesen, wo Bemühungen darauf gerichtet waren, zu immer kleineren Konzentrationsbereichen vorzudringen.
Die erfundenen Vorrichtungen, die Lösungen dieser Aufgabe darstellen und also das Einstellen
einer geringen Konzentration eines in einem Gasgemisch enthaltenen Analysengases an einem in
einem Neutralgas angeordneten Detektor bewirken, sind in den Patentansprüchen definiert.
Zur Erläuterung der so festgesetzten Erfindung soll noch auf folgendes hingewiesen werden.
Es erfolgt also grundsätzlich eine fortlaufende Überführung eines sehr geringen Anteils des Gasgemisches
in ein Neutralgas, welches dann die erhaltene Spur an Analysengas in hochverdünnter
Form einem Detektor zumittelt. Die Überführung erfolgt in allen Fällen durch einen kurzen, sehr engen
Kanal oder ein System von solchen Kanälen unter der treibenden Kraft eines Gefälles im Partialdruck
des Analysengases. Der Übertritt kann in manchen Fällen zur Feineinstellung durch ein leichtes Gefälle
im Gesamtdruck beschleunigt oder gebremst werden.
Die Erfindung besteht also grundsätzlich aus zwei Vorrichtungen zum Einstellen einer geringen
Analysengaskonzentration an einem Detektor
Analysengaskonzentration an einem Detektor
Anmelder:
Dr. Paul Hersch, St. Paul, Minn. (V. St. A.)
Vertreter:
Dr.-Ing. F. Wuesthoff, Dipl.-Ing. G. Puls
und Dipl.-Chem. Dr. E. Frhr. v. Pechmann,
Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2
und Dipl.-Chem. Dr. E. Frhr. v. Pechmann,
Patentanwälte, München 9, Schweigerstr. 2
Als Erfinder benannt:
Dr. Paul Hersch,
St. Paul, Minn, (V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 7. März 1960
Großbritannien vom 7. März 1960
unter gleichem Druck stehenden Gasräumen, der eine mit dem Gasgemisch (Analysengas + Neutralgas),
der andere mit Neutralgas und dem Detektor. Die beiden Räume sind durch einen kurzen, äußerst
engen Kanal miteinander verbunden. Eine Spur Analysengas diffundiert fortlaufend durch den Kanal
vom Gasgemisch in den Neutralgasraum, wo die Spur den Detektor in hochverdünnter Form erreicht.
Der Detektor spricht proportional der an ihn in der Zeiteinheit gelangenden Menge des Analysengases
an und diese ist wiederum proportional der verhältnismäßig hohen Konzentration des Analysengases
im Gasgemisch. Auf diese Weise kann z. B. Sauerstoff in Sauerstoff-Stickstoff-Gemischen (Atemgasen)
bis zu einer Konzentration von 100 % Sauerstoff völlig linear gemessen werden mit einem Fühlgerät
der obengenannten Art, welches sonst nur bis zu 0,01% linear anspricht. Somit ist eine Ausweitung
des Linearitätsbereiches auf das 10 OOOfache gewonnen.
Abgewandelte Erfindungsprinzipien betreffen Fälle, wo im Interesse der raschen Signaleinstellung das
Neutralgas im Neutralgasraum strömend oder zirkulierend gewünscht wird oder wo das Analysengas
den Detektor indirekt nach Reaktion mit einem Reagens zur Signalabgabe veranlaßt.
Der Ausgleich des Gesamtdruckes zwischen den beiden Gasräumen bzw. die Aufrechterhaltung einer
geringen, das Signal modulierenden Gesamtdruckdifferenz, die bequeme Zuführung geeigneter Mengen
etwaigen Reagensgases, die Beseitigung störender Reaktionsreste sowie die störungsfreie Bewegung des
Neutralgases warfen im Zuge der Entwicklung weitere Fragen auf, deren erprobte, zufriedenstellende
Beantwortung weiter unten an Hand schematischer Abbildungen und praktischer Beispiele erläutert wird.
Nach der Erfindung ist vorgesehen, daß der Raum des Gasgemisches mit dem den Detektor umgebenden
Neutralgasraum über einen oder mehrere kurze, mikroskopisch enge Kanäle mit einem Querschnitt
von der Größenordnung 0,01 mm2 oder kleiner und einer Länge bis zu 5 mm verbunden ist. Derartige
Kanäle können beispielsweise in einer Glaswand durch Funkendurchschlag oder durch Einschmelzung
eines Fremdkörpers mit größerem Ausdehnungskoeffizienten als das Glas erzeugt werden. So erhält
man mit einem durch 1 mm dickes Borosilikatglas eingeschmolzenen Platindraht von 0,25 mm Durchmesser
einen Kanal, der größenordnungsmäßig 0,1 mm3 Sauerstoff pro Minute aus Luft in Stickstoffatmosphäre
überleitet, wenn die Luft und der Stickstoff unter gleichem Druck von 1 atm. stehen.
Für eine Trennwand zwischen Probegas und Trägergas aus Metall kommen ähnliche Einsätze mit
verschiedenen thermischen Ausdehnungskoeffizienten in Betracht.
Statt eines einzelnen Kanals oder Spalts können mehrere vorgesehen werden, je nach der Konzentration
des Analysengases in dem Gemisch und der Empfindlichkeit des Detektors. In Extremfällen kann
ein kleines, aus dünnem porösen Material bestehendes Fenster verwendet werden mit einer Vielzahl
von Kanälen. Der Kanal oder die Kanäle dürfen nicht durch Staub oder kondensierende Feuchtigkeit
verstopft werden.
Die Erfindung beruht darauf, das das Analysengas aus dem Raum des Gasgemisches durch den oder
die Kanäle in das Neutralgas eindiffundiert und in diesem zum Detektor transportiert wird. Dabei kann
das Gasgemisch im Gasgemischraum ruhen oder strömen. Überraschenderweise hat sich herausgestellt,
daß die Einstellzeit der Diffusion durch die Kanalverbindung sehr kurz ist und überdies die
Diffusion weitgehend temperaturunabhängig ist. Möglicherweise erfolgt die Diffusion vorwiegend als
Oberflächendiffusion an der Kanalwand.
Für einen gleichbleibenden Übertritt des Analysengases muß der Kanal bzw. müssen die Kanäle
äußerst eng sein, außerdem auch kurz, damit ein Gleichgewicht schnell eintritt. Der Kanal soll jedoch
nicht unbegrenzt kurz gemacht werden, d. h., er soll nicht zu einer Lecköffnung in einer unendlich dünnen
Wand entarten. In der bestempfohlenen Ausführung der Erfindung wird eine Öffnung mit 0,005
bis 0,05 mm Durchmesser und 1 bis 2 mm Länge benutzt. Ob die Öffnung runde, quadratische, schlitzförmige
oder anderweitige Gestalt hat, ist unwesentlich, solange Querschnitt und Länge in den angegebenen
Grenzen liegen. Mit einem derartigen Kanal läßt sich eine augenblickliche Konzentrationsverringerung
von 1:5000 bis 1:500 000 erzielen.
Die Diffusion des Analysengases in das Neutralgas wird durch das Partialdruckgefälle zwischen den
Kanalenden, d. h. zwischen dem Raum des Gasgemisches und dem Raum des Analysengases bewirkt.
Ein Gesamtdruckgefälle längs der Kanalv»er.bindung ist. im. allgemeinen unnötig und- unerwünscht,
und es' muß Sorge getragen werden, 'daß die Gesamtdrücke beiderseits/der Durchtrittskanäle
gleich sind. Gelegentlich jedoch, wenn der zu bestimmende Anteil des Analysengases sehr klein ist,
kann es nützlich sein, die Wirkung der Diffusion durch schwachen Gasfluß "zu verstärken oder fein
einzuregulieren, was möglich ist, wenn für einen kleinen Überdruck des Gasgemisches gegenüber dem
ίο Neutralgas bis 20 Torr gesorgt wird. Umgekehrt
kann jedoch auch, wo erwünscht, ein der Diffusion aus dem Gasgemisch entgegengesetzter, also die
Diffusion mildernder, schwacher Gasfluß zu Hilfe gezogen werden, wobei ein kleiner Überdruck des
Neutralgases gegenüber dem Gasgemisch bis 20 Torr eingeregelt wird. Solch kleine Unterschiede im Gesamtdruck
können, was immer ihr Vorzeichen, gemäß der Erfindung durch Drosselung des Gasgemisches
eingestellt werden, wo dieses strömt, oder auch durch Drosselung des Neutralgases, wo dieses
strömt. Bei geeigneter Dimensionierung des Kanals oder der Kanäle erübrigt sich jedoch die Korrekturmaßnahme
eines kleinen Gesamtdruckgefälles, und der Gasübertritt kann ausschließlich der Diffusion
unter der allein treibenden Kraft des Partialdruckgefälles überlassen bleiben.
Der Transport des Analysengases im Neutralgas von der Kanalverbindung zum Detektor kann durch
reine Diffusion erfolgen, wenn der Detektor, wie es häufig der Fall ist, das Analysengas vollständig aufzehren
kann.
In diesem Fall darf das Neutralgas stationär sein. Zur schnellen Gleichgewichtseinstellung soll dann
der Weg zwischen dem Übergangskanal und dem Detektor so kurz wie möglich sein und dieser mit
nur wenig Raum für das Neutralgas in den Neutralgasraum eng eingepaßt sein. Es kann jedoch auch
ein größeres Volumen Neutralgas verwendet werden, wenn durch geeignete Vorrichtungen Konvektion
oder Turbulenz um den Detektor erzeugt wird, beispielsweise mit Hilfe einer von außen durch Induktion
betriebenen Turbine.
Druckausgleich zwischen dem Neutralgasraum und dem Raum des Gemisches kann man über eine
Leitung erreichen, in der in einem waagerechten Leitungsabschnitt ein Flüssigkeitstropfen angeordnet ist, der einen Gasverschluß bildet, der bei
Volumenänderung im Neutralgasraum aus seiner Ausgangslage allmählich auswandert.
Eine andere Möglichkeit, Druckgleichheit zwischen dem Neutralgasraum und dem Raum des Gasgemisches
zu erhalten, besteht darin, daß man diese Räume durch eine zusätzliche Leitung verbindet, in
der das sonst den Detektor ansprechende Aanalysengas durch ein Absorptionsmittel abgefangen wird.
Durch diese Leitung kann also dem Neutralgasraum Gas zugeführt werden, das infolge der Entfernung
des Anteils des Analysengases als Neutralgas verwendbar ist:
Das Analysengas kann außer durch Diffusion im Neutralgas auch teilweise oder praktisch ganz durch
Transport und Konvektion in strömendem Neutralgas zum Detektor geführt werden.
In diesem Fall kann man ohne Verbrauch von Neutralgas auskommen, wenn man den Neutralgasraum
unter Verwendung einer geeigneten Umwälzpumpe als geschlossenen Gaskreislauf ausbildet.
Eine Rückführung von am Detektor nicht ver-
5 6
brauchten oder in den Kreislauf eingedrungenen Sowohl brennbares Gas als auch Sauerstoff dringen
Analysengasresten kann man dabei nach der Erftn- durch einen Kanal, wie vorstehend beschrieben,
dung durch einen in Umwälzrichtung vor dem spurenweise in einen Stickstoffstrom ein. Der Stick-Ubergangskanal
angeordneten Absorber oder eine stoff führt beide Gase einer Verbrennungskammer andere, die Analysengasreste beseitigende Einrich- 5 (mit heißem Platin) zu und strömt schließlich zu
richtung verhindern. Bei dieser Anordnung kann einem elektrochemischen Element, welches den nach
man zum Einstellen des Druckgleichgewichtes zwi- der Verbrennung übrig gebliebenen Sauerstoff ansehen
Neutralgasraum und Gasgemischraum ein in zeigt. Der Stickstoff kann dann von dem elektrobeiden
Richtungen durchlassendes Blubberventil ver- chemisch etwa nicht verbrauchten Sauerstoffrest bewenden,
das an den Kreislauf hinter den Detektor io freit werden und dem Leckkanal wieder zugeführt
angeschlossen ist, so daß durch das Blubberventil werden, um dort erneut Brenngas und Sauerstoff in
eingedrungene Analysengasmengen durch den im Empfang zu nehmen. Wo der Sauerstoff gegenüber
Kreislauf folgenden Absorber vernichtet werden und dem Brenngas in großem Überschuß vorhanden ist,
keine Meßverfälschungen bewirken. Statt des Blubber- ist die Genauigkeit der Anzeige natürlich gering,
ventils, beispielsweise eines U-Rohres mit einer ge- 15 Dies läßt sich umgehen, indem man den in den
ringen Flüssigkeitsmenge, kann man auch eine lange, Trägerstickstoff eindiffundierten Sauerstoff in einer
sehr enge Kapillare verwenden. ' für Sauerstoff selektiven Absorptionskammer zu-
Die Erfindung kann auch dort zur Anwendung rückhält und dann den Stickstoff mit Hilfe eines
kommen, wo kein direktes Meßgerät für den zu be- zweiten, engeren Übergangskanals mit einer kleistimmenden
Gasbestandteil zur Verfügung steht. In 20 neren Sauerstoffmenge versetzt. Statt einen zweiten
einem solchen Fall kann man das Analysengas mit Übergangskanal zu benutzen, kann man den Stick-Hilfe
strömenden Neutralgases vom Übergangskanal Stoffstrom nach Empfang von Brenngas und Sauerin
eine Reaktionskammer befördern, wo dann das stoff so teilen, daß ein kleiner Zweigstrom direkt der
Analysengas eine äquivalente Menge eines solchen Verbrennungskammer zufließt, der Hauptstrom aber
Gases erzeugt, für das ein Meßgerät vorhanden ist. 25 erst eine Sauerstoffabsorption zu passieren hat. Auf
Auch kann man das Analysengas durch ein gasför- diese Weise kommt nur ein Bruchteil des in den
miges Reagens verzehren lassen, auf welches das Stickstoff eingedrungenen Sauerstoffs in die VerMeßgerät
anspricht, so daß eine Vermehrung des zu brennungskammer, zusammen mit der Gesamtheit
bestimmenden Anteils des Probegases sich in einer des Brenngases. Dieses Methode kann dazu dienen,
Verminderung der Anzeige ausdrückt. Das Neutral- 30 im Atem von der Trunkenheit bezichtigten Autogas
trägt nicht nur den zu bestimmenden Anteil des lenkern Alkohol zu bestimmen.
Probegases in eine Reaktionskammer, sondern auch Eine bedeutende Anwendung der Erfindung bedas Reaktionsprodukt (bzw. das übrig gebliebene steht in der laufenden Überwachung des Sauerstoffes Reagens) von der Reaktionskammer zum Meß- in der Atmosphäre von Graben, Mannlöchern, element. Das abströmende Neutralgas kann gereinigt 35 Sauerstoffzelten, Brutkästen, Atemmasken, Flug- und im Kreislauf zum Übergangskanal rückgepumpt zeugen usw. In der letzten Zeit sind sehr einfache werden. Wenn ein gasförmiges Reagens benutzt wird, elektronische Analysengeräte für Sauerstoffspuren so kann dies durch einen zweiten Übergangskanal aufgekommen. Die vorliegende Erfindung gestattet in ein Neutralgas eingeführt werden, oder ein und deren Anwendung auf sauerstoffreiche Atmungsderselbe Übergangskanal kann sowohl der Einfüh- 40 gase. Ein Spurengerät für Sauerstoff besteht beirang des zu bestimmenden Bestandteils des Gas- spielsweise aus einer mit Lauge getränkten porösen gemisches als auch der Einführung des Reagens Polymerschicht, welche auf einer Seite mit einem dienen. dem Gas ausgesetzten Edelmetall, auf der anderen
Probegases in eine Reaktionskammer, sondern auch Eine bedeutende Anwendung der Erfindung bedas Reaktionsprodukt (bzw. das übrig gebliebene steht in der laufenden Überwachung des Sauerstoffes Reagens) von der Reaktionskammer zum Meß- in der Atmosphäre von Graben, Mannlöchern, element. Das abströmende Neutralgas kann gereinigt 35 Sauerstoffzelten, Brutkästen, Atemmasken, Flug- und im Kreislauf zum Übergangskanal rückgepumpt zeugen usw. In der letzten Zeit sind sehr einfache werden. Wenn ein gasförmiges Reagens benutzt wird, elektronische Analysengeräte für Sauerstoffspuren so kann dies durch einen zweiten Übergangskanal aufgekommen. Die vorliegende Erfindung gestattet in ein Neutralgas eingeführt werden, oder ein und deren Anwendung auf sauerstoffreiche Atmungsderselbe Übergangskanal kann sowohl der Einfüh- 40 gase. Ein Spurengerät für Sauerstoff besteht beirang des zu bestimmenden Bestandteils des Gas- spielsweise aus einer mit Lauge getränkten porösen gemisches als auch der Einführung des Reagens Polymerschicht, welche auf einer Seite mit einem dienen. dem Gas ausgesetzten Edelmetall, auf der anderen
Ein Beispiel, in dem anstatt des zu bestimmenden mit einem unedlen Metall belegt ist. Dieses Element
Bestandteils des Probegases ein Reaktionsprodukt 45 kann in einem es knapp umschließenden Gehäuse
dieses Bestandteils der Analyse unterworfen wird, aus Hartglas in Stickstoff eingeschlossen werden. Ein
ist die folgende Methode einer fortlaufenden Ana- in einem horizontalen Seitenrohr befindlicher Trop-
lyse von Kohlenmonoxyd in Generatorgas. Je nach fen Flüssigkeit, z. B. Dibutylphthalat, verhindert es,
der Konzentration des Kohlenoxyds in der Probe daß Temperaturschwankungen eine Differenz des
dringen mehr oder weniger große Spuren dieses 50 Stickstoffes gegenüber der Außenatmosphäre verur-
Gases durch einen Kanal der beschriebenen Art in Sachen. Ungefähr gegenüber dem Zentrum der Edel-
einen als Trägergas dienenden Stickstoffstrom ein. metallfläche des Elementes befindet sich in der Hart-
Die Spuren werden einem auf 120° C gehaltenen glaswand ein Kanal, und zwar der sich um einen
Bett von Jodpentoxyd zugeführt. Dort reduziert das eingeschmolzenen Platindraht bei der Abkühlung
CO das I2O5 zu Joddampf, eine bekannte und oft 55 ausbildende Ringspalt. Das Gehäuse wird einfach
benutzte Reaktion. Der Joddampf wird laufend in die zu analysierende Atmosphäre eingebracht
einem amperometrischen Analysegerät zugeführt. oder die Gasprobe wird laufend durch eine Pumpe
Der dieses Gerät verlassende Stickstoff wird durch angesaugt, so daß sie am Gehäuse an der äußeren
eine Thiosulfat-Waschvorrichtung geleitet und dann Kanalmündung vorbeistreicht. Ein Feuchtigkeits-
zum Kanal zurückgepumpt, wo er dann neuerdings 60 niederschlag in der Gegend der Mündung kann ver-
Kohlenoxyd aufnimmt und den Kreislauf wiederholt. hindert werden, wenn man durch eine einfache
Ein Beispiel, in dem anstatt des zu bestimmenden Wärmequelle die Temperatur dort etwas über Raum-Bestandteil
des Probegases ein Reagens für diesen oder Körpertemperatur hält.
Bestandteil der Analyse unterworfen wird, ist die Eine ähnliche Vorrichtung kann zur Überwachung Überwachung brennbarer Gase in der Luft, z.B. 65 des Sauerstoffes in Rauchgas dienen. Der zu Methan in Grabenluft, oder von Wasserstoff in messende Konzentrationsbereich liegt hier aber Akkumulatorenräumen, nach der folgenden Methode. tiefer als in Atmungsgasen, so daß man zu einem Reagens ist in diesem Fall einfach Luftsauerstoff breiteren Kanal oder mehreren Kanälen oder einem
Bestandteil der Analyse unterworfen wird, ist die Eine ähnliche Vorrichtung kann zur Überwachung Überwachung brennbarer Gase in der Luft, z.B. 65 des Sauerstoffes in Rauchgas dienen. Der zu Methan in Grabenluft, oder von Wasserstoff in messende Konzentrationsbereich liegt hier aber Akkumulatorenräumen, nach der folgenden Methode. tiefer als in Atmungsgasen, so daß man zu einem Reagens ist in diesem Fall einfach Luftsauerstoff breiteren Kanal oder mehreren Kanälen oder einem
Meßgerät höherer Empfindlickeit übergehen muß. Nebel und Staub im Probegas sind durch die üblichen
Maßnahmen zu beseitigen.
Die Erfindungen werden im folgenden an Hand schematischer Zeichnungen noch näher erläutert. In
allen Abbildungen ist der Behälter oder Leitungstrakt für das Gasgemisch mit dem Analysengas mit 1 bezeichnet,
der Ubertrittskanal oder das System solcher Kanäle mit 2 und der Detektor mit 3. Das in verschiedenen
Apparatteilen anwesende Neutralgas ist nicht numeriert. In allen Beispielen kann das Gasgemisch
sowohl ruhen als auch fließen.
F i g. 1 und 2 veranschaulichen das Prinzip von Systemen zur Konzentrationsverringerung des Analysengases
mit ruhendem Neutralglas und unter vollständigem Verbrauch des Analysengases im Detektor
bzw. Meßelement im Gefolge der Analyse. Gasgemisch und Neutralgas sind durch Leitungen 14
bzw. 24 miteinander verbunden. In F i g. 1 enthält der waagerechte Teil von 14 einen Öltropfen 15
od. dgl. als beweglichen Abschluß. In F i g. 2 ist dessen Rolle durch das Absorptionsgefäß übernommen.
Die Absorption erfolgt selektiv für das Analysengas und verhindert dessen Einbruch aus
dem Gasgemisch zum Neutralgas über 24. Ein An-Wendungsbeispiel ist die Analyse von Sauerstoff bis
zu 100 °/o mit einem Spurengerät, das direkt nur bis zu 0,001 °/o O2 linear anspricht.
F i g. 3 bezieht sich auf ein durch eine Pumpe 36 zirkuliertes Neutralgas. In diesem Fall muß vom
Fühlgerät nicht verlangt werden, daß es den zu bestimmenden Teil des Analysengases aufzehrt. Statt
dessen wird dieser Anteil vollständig im Absorptionsgefäß 37 zurückbehalten. Gasgemisch und Neutralgas
sind durch ein U-Rohr verbunden, in dessen unterstem Teil sich ein kleines Volumen einer
Flüssigkeit35, z.B. Öl, befindet, und zwar nicht, wie in Fig. 1, als Abschluß, sondern als Ein- und
Auslaßventil. Es verhindert Druckdifferenzen, welche sonst als Folge von Temperaturschwankungen auftreten
würden. Fühlgerät 3 ist so placiert, daß es durch etwaiges, in das Neutralgas über 35 eindringendes
Analysengas nicht berührt wird, vielmehr wird dieses Analysengas in 37 absorbiert. Dieses System,
ebenso wie das in F i g. 1 und 2 dargestellte, kann der Bestimmung hoher Anteile Sauerstoffs
dienen, mit einem Analysengerät, das sonst nur für Spuren geeignet ist. Da im Falle der F i g. 3 das
Fühlgerät nicht gleichzeitig die Funktion eines Absorptionsmittels auszuüben hat, kann sein Volumen
und damit auch der das Gerät umgebende tote Raum Idein gehalten werden, was im Interesse
raschen Ansprechens liegt.
Fig. 4 stellt ein System ähnlich Fig. 3 dar mit
einer Pumpe 46 und einem Absorptionsgefäß 47, nur wird hier das Analysengas indirekt bestimmt. Es
geht in Zone 48 eine chemische Reaktion ein. Eine Anwendung ist die früher erwähnte Bestimmung von
Kohlenmonoxyd in Generatorgas mit Hilfe von Jodpentoxyd in 48 und einem amperometrischen
Anzeigegerät für Jod.
F i g. 5 zeigt strömendes Neutralgas mit einem durch Abdrosseln erzeugten geringen Überschuß an
Gesamtdruck gegenüber dem Gasgemisch, wodurch eine Handhabe zur Feineinstellung des Verdünnungsverhältnisses
gegeben ist.
Eine Einstellung durch Abdrosseln kann auch in Systemen nach F i g. 3 und 4 erfolgen, in denen das
Neutralgas zirkuliert, und zwar vorzugsweise unmittelbar nach dem Fühlgerät 3. Der geringfügige
Gasverlust von Neutralgas an das Gasgemisch über 2 wird dann automatisch durch einen gleich
großen Gasübertritt von Gas des Gasgemisches zum Neutralgas über die Blubberventile 35 bzw. 45 ausgeglichen.
Der hierbei eingebrachte Anteil Analysengas hat auf das Fühlgerät keinen Einfluß. Dieses erhält im
Gegenteil weniger Analysengas, als es ohne die Abdrosselung erhielte. Durch geeignete Anordnung von
Drossel und Ein- und Auslaßvorrichtung kann auch der gegenteilige Effekt erzielt werden. Weiterhin
lassen sich Überdrucke auch durch Strömungswiderstände auf Seite des Gasgemisches herstellen, vorausgesetzt,
daß das Gasgemisch überhaupt strömt.
F i g. 6 läßt sich am besten an Hand einer Anwendung erklären, nämlich die Bestimmung von
geringen Anteilen Wasserstoff in Luft. Das Neutralgas ist in diesem Fall Stickstoff. Der Kanal 2 a entnimmt
der Luftprobe sowohl Wasserstoff als auch Sauerstoff. Eine spurenanalytische Differenzbestimmung
des Sauerstoffes vor und nach der Verbrennung des Wasserstoffs könnte nun letzteren messen,
jedoch ist im allgemeinen zu viel Sauerstoff anwesend, was die Bestimmung ungenau macht. Der
Sauerstoff wird daher in 64 durch Absorption entfernt und eine kleinere Menge Sauerstoff (zusammen
mit etwas zusätzlichem Wasserstoff) durch einen zweiten, engeren Kanal 2 b eingelassen. Verbrennung
erfolgt nun an dem heißen Katalysator 65, und der nun verhältnismäßig geringe Überschuß an Sauerstoff
wird in 3 gemessen.
F i g. 7 kann mit Hilfe des gleichen Beispiels,
Wasserstoffbestimmung in Luft, erläutert werden. Der Strom des Neutralgases empfängt Wasserstoff
und Sauerstoff durch den Kanal 2 und gabelt sich in 76. Die Hauptmenge des Neutralgases gibt im Absorptionsraum
74 allen Sauerstoff, aber keinen Wasserstoff ab. Ein kleiner Teilstrom von Neutralgas
umgeht die Absorption. Die Verbrennungszone 75 erhält so allen Wasserdampf mit einem nur
mäßigen Überschuß an Sauerstoff. Wieder wird nach Verbrennung der Restsauerstoff in 3 gemessen und
der Anzeigewert von dem subtrahiert, der sich bei kaltem Katalysator einstellt. Die Differenz entspricht
dem Wasserstoff. Organische Dämpfe in Luft lassen sich in gleicher Weise bestimmen.
Claims (8)
1. Vorrichtung zum Einstellen einer geringen Konzentration eines in einem Gasgemisch enthaltenen
Analysengases an einem in einem Neutralgas angeordneten Detektor, beruhend auf der
Diffusion des Analysengases in das Neutralgas, dadurch gekennzeichnet, daß der
Raum des Gasgemisches mit dem unter gleichem Gesamtdruck befindlichen Neutralgasraum über
einen oder mehrere Kanäle mit einem Querschnitt von der Größenordnung 0,01 mm2 oder
kleiner und einer Länge bis zu 5 mm verbunden ist.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Neutralgasraum bis auf
die Kanalverbindung (2) mit dem Raum (1) des Gasgemisches abgeschlossen ist, wobei ein an
ihn gelangendes Analysengas vollständig auf-
brauchender Detektor (3) verwendet wird und Druckausgleich zwischen Gasgemisch und Neutralgas
durch einen mit einem gasabschließenden Flüssigkeitstropfen (15) beschickten waagerechten
Leitungsabschnitt vermittelt wird.
3. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Neutralgasraum bis auf
die Kanalverbindung (2) mit dem Raum (1) des Gasgemisches abgeschlossen ist, wobei ein an
ihn gelangendes Analysengas vollständig aufbrauchender Detektor (3) verwendet wird und
Druckausgleich zwischen Gasgemisch und Neutralgas durch einen Leitungsabschnitt vermittelt
wird, in dem ein das Analysengas absorbierendes Absorptionsgefäß (25) eingeschaltet ist.
4. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Neutralgasraum als ein im
wesentlichen geschlossener Gaskreislauf ausgebildet ist derart, daß das Neutralgas an der
Kanalverbindung (2) entlangstreicht, sodann den Detektor (3) sowie hierauf eine Pumpe (36)
und schließlich über ein sonst den Detektor ansprechendes Gas absorbierendes Absorptionsgefäß (37) wiederum der Kanalverbindung (2)
zuströmt, wobei der Druckausgleich zwischen dem Gasgemisch und dem kreisenden Neutralgas
nach dessen Verlassen des Detektors durch ein in beiden Richtungen Überdruck nachgebendes
Blubberventil (35) vermittelt wird.
5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß dem Detektor (3) im Neutralgasraum
eine Reaktionskammer (48) vorgeschaltet ist, wobei der Detektor solcher Art ist, daß
er auf ein in der Reaktionskammer als Folge der Anwesenheit von Analysengas entstandenes Reaktionsprodukt
oder auf einen in der Reaktionskammer durch das Analysengas der Konzentration nach verminderten Reaktionspartner anspricht.
6. Vorrichtung zum Einstellen einer geringen Konzentration eines in einem Gasgemisch enthaltenen
Analysengases an einem in einem Neutralgas angeordneten Detektor (3), dadurch gekennzeichnet,
daß der Raum (1) des Gasgemisches gegenüber dem Neutralgasraum einen Druckunterschied bis zu 20 Torr aufweist und
mit dem Neutralgasraum über einen oder mehrere Kanäle von der Größenordnung 0,01 mm2
oder kleiner und einer Länge bis zu 5 mm verbunden ist, wobei der geringe Druckunterschied
mit Hilfe einer in strömendem Gasgemisch oder in strömendem Neutralgas eingesetzten Strömungsdrossel
erzeugt wird.
7. Vorrichtung zum Einstellen einer geringen Konzentration eines in einem Gasgemisch enthaltenen
Analysengases an einem in einem strömenden Neutralgas angeordneten, von einem Detektor gefolgten Reaktor, dadurch gekennzeichnet,
daß der Raum (1) des Gasgemisches mit dem Neutralgasraum über einen Kanal oder ein System mehrerer Kanäle (2 a) sowie in bezug
auf das strömende Neutralgas stromabwärts nochmals über einen zweiten Kanal oder ein zweites
System mehrerer Kanäle (2 b) verbunden ist, jeder dieser Kanäle von einem Querschnitt bis zu
0,01 mm2 und einer Länge bis zu 5 mm, das stromaufwärts befindliche Kanalsystem von größerer
Gasdurchlässigkeit als das stromabwärts gelegene, wobei das Gasgemisch außer dem Analysengas
ein mit diesem reagierbares gasförmiges Reagens enthält und das Neutralgas zwischen
den beiden Kanalverbindungen eine das Reagens zurückhaltende Absorptionskammer (64) durchströmt,
sowie nach Überstreichung der zweiten Kanalmündung oder Kanalmündungen durch eine Reaktorkammer (65) hindurch an einen Detektor
(3) gelangt, der ein Reaktionsprodukt des Analysengases oder vom Analysengas nicht verbrauchtes
Reagens anzeigt.
8. Vorrichtung zum Einstellen einer geringen Konzentration eines in einem Gasgemisch zusammen
mit einem Reagensgas enthaltenen Analysengases an einem in einem strömenden Neutralgas
angeordneten, von einem Detektor gefolgten Reaktor, dadurch gekennzeichnet, daß der Raum (1) des Gasgemisches mit dem Neutralgasraum
über einen Kanal (2) oder ein System mehrerer Kanäle verbunden ist, jeder Kanal von einem Querschnitt bis zu 0,01 mm2
und einer Länge bis zu 5 mm, wobei das Neutralgas nach Entlangstreichen an der auf der
Seite des Neutralgases gelegenen Kanalmündung oder den dort gelegenen Mündungen des Kanalsystems
eine Leitung relativ großen Flußwiderstandes sowie eine diese Leitung überbrückende
Zweigleitung mit einer Reagensgas zurückhaltenden Absorptionskammer (74) durchfließt,
danach eine Reaktionskammer (75) und schließlich einen Detektor (3) erreicht, der auf ein
Reaktionsprodukt des Analysengases oder vom Analysengas nicht aufgebrauchtes Reagensgas
anspricht.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Die physikalische Gasanalyse, S. 7 bis 23 (Druckschrift 916/55 der Hartmann & Braun AG).
Die physikalische Gasanalyse, S. 7 bis 23 (Druckschrift 916/55 der Hartmann & Braun AG).
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen
609 580/346 6.66 © Bundesdruckerei Berlin
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GB8016/60A GB929885A (en) | 1960-03-07 | 1960-03-07 | Systems of gas analysis |
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