DE2237793A1 - Verbundmembran fuer sensoren fuer gas und daempfe - Google Patents
Verbundmembran fuer sensoren fuer gas und daempfeInfo
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Description
Verbundinembran für Sensoren für Gas und Dämpfe
Die eingreifende (in den Blutstrom), den gegenwärtigen Wert wiedergebende
überwachung von Gas- und Dampfdrucken (z.B. des Sauerstoffpartialdruckes,
des Kohlendioxydpartialdruckes, des Stickstoffpartialdruckes etc.) im Blut eines Patienten unter Verwendung
einer Kombination aus einer eine einzige Phase aufweisenden durchlässigen Membran und einem Massenspektrometer ist in
der Vergangenheit durchgeführt worden und die entsprechende Ausrüstung ist käuflich erhältlich.
Nicht eingreifende Messungen des Gas- und Dampfdruckes an der Haut durch Messen des Durchganges der Gase und Dämpfe durch die
Haut sind durc-hgeführt worden. Die für die Ermittlung entsprechender
Meßwerte erforderliche Zeit ist jedoch beträchtlich.
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Eine sehr viel raschere Anzeige bei der Durchführung nicht eingreifender
Messungen von Gas- und Dampfdrücken, die durch die Haut hindurchgehen, ist unter Verwendung des durchlässigen Membransensors
der vorliegenden Erfindung in Kombination mit einem Multikanal-Massenspektrometer möglich. Die durchlässige Membran,
die verwendet wird, ist eine Zweiphasenkonstruktion, in der diskrete Mengen eines festen Polymermembranmaterials, die eine ausgewählte
Permeabilität aufweisen, zum integralen Bestandteil einer perforierten oder porösen Folie aus einer nicht durchlässigen
Phase gemacht sind. Diese diskreten Mengen des Polymermaterials erstrecken sich zwischen den Hauptflächen der nicht
durchlässigen Folie. Die erhaltene Materialkombination ist bei nur geringem oder keinem Nachteil bezüglich der Zeitkonstante in
der Lage, einen Gasstrom zufriedenstellend zu vermindern und gleichzeitig die erforderliche mechanische Festigkeit und geringe
Gesamtpermeabilität aufzuweisen. Die bevorzugte Konstruktion umfaßt ein regulär perforiertes Substrat aus im wesentlichen
nicht durchlässigem Material mit einer geringen übertragung bzw. Transmission, bei dem jede Perforation mit Polymermaterial gefüllt
ist.
Die genaue Natur der vorliegenden Erfindung, ebenso wie die ihr zugrundeliegenden Aufgaben und deren Vorteile werden anhand der
folgenden Beschreibung unter Bezugnahme auf die Zeichnung ersichtlich. Im einzelnen zeigen:
Fig. 1 einen Schnitt durch eine bevorzugte Konstruktion der £
erfindungsgemäßen Zweiphasenmembran, die im Kontakt
mit der Haut für die Anzeige des hindurchgehenden Gasstromes dargestellt ist und
Fig. 2 eine schematische Darstellung der tatsächlich angewendeten Ausrüstung zur nicht eingreifenden, kurzzeitigen
Anzeige von Gas- und Dampfdrucken unter Verwendung der
erfindungsgemäßen Membrankonstruktion.
309808/0849
Wird ein Sensor mit einer durchlässigen Membran zur nicht eingreifenden
Gasmessung verwendet, dann muß der Transport der Gase und Dämpfe aus den mit der Membran in Kontakt stehenden Gewebeschichten
durch die Membran hindurch auf die gegenüberliegende Fläche der Membran (die einem Vakuum ausgesetzt ist), stark verringert
werden, um nicht den für eine genaue Messung erforderlichen Gleichgewichtszustand zu stören.
Es ist bekannt, daß die Verminderung des Gasstromes durch eine Membran entweder durch Auswahl eines Membranmaterials mit einer
geringen Gasdurchlässigkeit und/oder durch die Vergrößerung der Dicke der Membran erreicht werden kann. Bei der Anwendung dieser
Alternativen auf einen nicht eingreifenden Membransensor wird jedoch in jedem Falle ein nicht tolerierbarer Zeitverzug eintreten,
um die Gleichgewichtsbedingungen auf der Vakuumseite der Membran sicherzustellen.
<
In der folgenden Beschreibung und in den Ansprüchen soll die Bezeichnung
"Gas" sowohl Gase als auch Dämpfe umfassen und die Bezeichnung "nicht durchlässig" soll ein Material beschreiben, das
bei Standardtemperaturen und -druck keine Durchlässigkeit bzw.. Permeabilität oder eine so geringe Permeabilität aufweist, daß
dieses Material als im wesentlichen nicht durchlässig angesehen werden kann.
Theoretisch kann eine Zweiphasenmembren per se in der Weise hergestellt
werden, daß man sehr kleine Kristalle eines nicht durchlässigen Materials als Füllstoff in einem amorphen Polymermaterial
einer ausgewählten Permeabilität verwendet. Wird der nicht durchlässige Anteil auf etwa 80 bis 90 Vol.-% erhöht, wie dies
zur Durchführung der vorliegenden Erfindung erforderlich ist, dann wird die Pfadlänge für den Transport des gelösten Gases durch
die Membran unglücklicherweise aufgrund der gewundenen Verteilung des verbleibenden Polymermaterials beträchtlich vergrößert und
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dies führt wiederum zu sehr viel längeren Zeitkonstanten, die
Membran verliert ihre Flexibilität und es treten sehr leicht Nadelloch-artige (pin hole) Lecks auf.
Wegen dieser Probleme der Qualitätskontrolle in der vorgenannten Konstruktion wird in der Zweiphasenmembran der vorliegenden Erfindung
ein perforierter Film*aus nicht durchlässigem Material als Matrix verwendet und die Verminderung des Gasstromes wir erreicht
durch Füllen der Perforationen der Matrixmembran mit einem festen Polymermaterial, das eine ausgewählte Permeabilität aufweist
und so eine Reihe direkterer Pfade ausgewählter Permeabilität durch eine nicht durchlässige Barriere geschaffen. Der Vorteil
dieser Konstruktion liegt darin, daß das durchlässige Mate* rial ein integraler Teil der nicht durchlässigen Phase wird und
man somit eine Verbundstruktur erhält, die eine betriebsfähige ausgewählte Zeitkonstante aufweist und gleichzeitig die für die
spezielle Anwendung erforderliche mechanische Festigkeit hat.
Die Beziehung zwischen dem Matrixmaterial und dem Polymermaterial sollte derart sein, daß das Polymermaterial bei Standardtemperatu1"
und -druck für keine gegenseitige Wechselwirkung verursachende Gase mindestens 100 χ durchlässiger ist als das nicht durchlässige
Material der Matrix. Ein keine Wechselwirkung verursachendes Gas ist ein solches, das mit den Membranmaterialien weder
reagiert noch eine Quellung verursacht.
In der in Fig. 1 dargestellten Konstruktion einer bevorzugten Ausführungsform der Zweiphasenmembran 10 der vorliegenden Erfindung
hat eine Substratmembran 11 aus einem nicht durchlässigen Material vorzugsweise im regulären Abstand angeordnete durchgehende
enge Perforationen 12, die mit Stopfen aus festem, durchlässigem, nicht-porösem Material 13 gefüllt sind.
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Um die gewünschte Gasstromverminderung bei der Messung der Gas- und Dampfdrucke an der H_aut oder einer anderen Körpermembran
zu erreichen, muß darauf geachtet werden, unerwünschte Konzentrationsgradienten
über der in Kontakt mit den Verbundmembranen befindlichen Oberfläche auszugleichen, bevor die Gase durch die nichtporösen Stopfen 13 hindurchgehen. In Fig. 1 müssen die Gase, 'die
durch die Stopfen 13 hindurchtreten, erst die dünne Polymerschicht 14 durchqueren, die bequemerweise einstückig mit den Stopfen 13
gebildet ist. Die Punktion der Schicht 14 ist es, einen in vernünftigem
Maße homogenen Gasstrom durch die Grenzschicht Haut/ Membran sicherzustellen. Da die Schicht 14 in direktem, die Luft
ausschließendem Kontakt mit der Matrix 11 steht, erhalten die Stopfen 13 die hindurchdringenden Gase direkt aus der Schicht 14.
Bei Abwesenheit der Schicht 14 ist die scheinbare (apparent) Permeabilität einer Zweiphasenmembran eine Funktion der folgenden
Parameter: .
(a) der wirklichen Permeabilität (Pr) des die Perforationen 12 füllenden Materials,
(b) der Transmission (Tr) des perforierten, nicht durchlässigen Substrats 11 (% der offenen Fläche) und
(c) der Dicke (d) des Substrates 11.
Bei dem Entwurf einer Zweiphasenmembran für Sensoren ist es erforderlich,
die scheinbare Permeabilität ohne Verzicht auf An-r
Sprechzeit zu !!animalisieren.
Die Permeabilität (Pr) ist das Produkt des Diffusionskoeffizienten
(D) und der Löslichkeit (S) des Gases in dem die Löcher 12 ausfüllenden Material. Da die beiden oben unter (a) und (c) genannten
Parameter die Ansprechzeit beeinflussen, ist die Auswahl die-, ser Parameter begrenzt. Da andererseits die Ansprechzeit unabhängig
von der oben unter (b) genannten Transmission ist, kann die
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Transmission als Ausgleich gegenüber D verwendet werden.
Für eine Membran 11 mit einer Dicke von 30 χ 10~ cm würde ein
betriebsfähiger Perforationsdurchmesser bei etwa 3 x 10~ cm liegen, wodurch eine Querschnittsfläche für jede Perforation von
-8 2
etwa 7 x 10 cm geschaffen würde. Nicht kreisförmige Perforationen,
die eine vergleichbare Querschnittsfläche pro Perforation ergeben, können selbstverständlich auch verwendet werden.
Transmissionen im Bereich von etwa 0,1 % bis etwa 10 % sind möglich
bei Perforationen, die einen Querschnitt in der vorgenann-
— R ?
ten Größe aufweisen (7 x 10~ cm ), wobei der spezielle Prozentsatz
eine Funktion der Zahl der Perforationen pro Flächeneinheit ist. Es sind z.B. perforierte Nickelsubstrate verwendet worden,
die eine Dicke von etwa 0,038 mm $0,0015 inches) hatten und mit quadratischen Löchern perforiert wären, die an jeder Seite
7,5 x 10 cm lang waren (56 χ 10~ cm Querschnittsfläche pro
Loch) und bei denen die Löcher in zwei Richtungen so ausgerichtet waren, daß sie eine Dichte von 500 Lochreihen pro Zoll aufwiesen
(Tr von etwa 2 %).
Dieses perforierte Metallsubstrat wurde mit dem polymeren Membranmaterial
imprägniert, indem man eine 0,025 mm (0,001 inch) dicke Polyäthylenfolie geringer Dichte unter Erhitzen gegen das perforierte
Metall preßte, bis das Polyäthylen in die Perforationen hineingepreßt war und diese füllte, wobei die Konstruktion der
Fig. 1 entstand.
Empfohlene Temperaturen für gute Adhäsion verschiedener Polymermaterialien,
zu Metallen, können in "Modern Plastics Encyclopedia", Band 1968 gefunden werden. Das heiße Pressen wurde 15 Minuten bei
1200C und unter einem Druck von 70 kg/cm (1000 psi) durchgeführt.
Die mikroskopische Untersuchung ließ eine gute Penetration und Adhäsion erkennen und beim Heliumlecktest konntei keine Nadellöcher
- 7 309806/0849
_ 7 mm
festgestellt werden. Die Dicke der Schicht 14. wurde in einer .Reihe
von Fällen gemessen und es ergaben sich Dicken im Bereich von etwa 0,008 bis etwa 0,016 mm (0,0003 bis 0,0006 inch). Die Dicken
der Polymerschichten 14 können in einem Bereich von einem endlichen
Wert bis etwa dem dreifachen Abstand zwischen den Löchern 12 liegen.
Die perforierten Metallsubstrate, wie sie in der vorliegenden Erfindung
verwendet werden, können als Nickel-, Silber- und Kupfersubstrate käuflich erhalten werden. Obwohl hierin eine reguläre Anordnung
der Löcher beschrieben wird, kann auch eine regellose Verteilung der Löcher über die Oberfläche verwendet werden. Die
Schicht 14 kann in Kombination mit den Zweiphasenmembranen verwendet
werden oder auch nicht, je nach der für die Verbundmembran vorgesehen^ Anwendung.
Da das Substratmaterial (Membran 11) vorzugsweise überhaupt keine Durchlässigkeit aufweisen sollte, werden kristalline Materialien,
wie Metallfolien und Glimmer bevorzugt, obwohl auch einige amorphe Materialien, wie Glas, außerordentlich geringe Gasdurchlässigkeiten
bei Raumtemperatur aufweisen.
Für die Stopfen 13 können verschiedene Polymermaterialien verwendet
werden, z.B. Silikongummi, Polycarbonat oder Polyxylylenoxyd.
Andere Polymermaterialien können aufgrund der Literatur ausgewählt werden, z.B. aus dem Buch "Gas Permeability -of Plastics"
von Major et al, Seite 135, Juli 1962, herausgegeben vom Verlag Modern Plastics.
Die in Fig. 1 gezeigte Konstruktion der Zweiphasenmembranen, die
mittels des oben beschriebenen Verfahrens hergestellt wurden, sind
al3 Bremselemente bei der nicht eingreifenden, innerhalb kurzer
Zeit ansprechenden überwachung von Gasdrucken auf der Haut vie-,
ler Teile des Körpers verwendet worden. Dies könnte auch ausge-
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dehnt werden auf die Untersuchung von Blut in vitro. Die in Fig.2
schematisch dargestellte Ausrüstung zeigt die Grundbestandteile, die für eine solche Überwachung verwendet werden.
Wie in Fig. 2 dargestellt, ist eine aus zwei Phasen bestehende Bremsmembran 10 in einem Sensorkopf oder Sensorgehäuee 20 montiert,
dessen Inneres in Strömungsverbindung mit einem Hochvakuumgerät
21 steht, das zur Aufrechterhaltung eines Druckes im Bereich
—f\ — ft
von 10" bis 10~ Torr im Gehäuse 20 sowie in dem Multikanalmassenspektrometer dient, das den Quadrupolanalysator 22, den Masseneelektor 23 und den Schreiber 2h umfaßt. Die Pumpe für das Vakuumsystem kann eine übliche Quecksilberdiffusionspumpe in Kombination mit einer rotierenden Vorpumpe 26 sein. Eine Getterionenpumpe kann verwendet werden, wobei dann eine Falle mit flüssigem Stickstoff erforderlich ist und die erforderliche ständige Zuführung von flüssigem Stickstoff und Kühlwasser kann eliminiert werden.
von 10" bis 10~ Torr im Gehäuse 20 sowie in dem Multikanalmassenspektrometer dient, das den Quadrupolanalysator 22, den Masseneelektor 23 und den Schreiber 2h umfaßt. Die Pumpe für das Vakuumsystem kann eine übliche Quecksilberdiffusionspumpe in Kombination mit einer rotierenden Vorpumpe 26 sein. Eine Getterionenpumpe kann verwendet werden, wobei dann eine Falle mit flüssigem Stickstoff erforderlich ist und die erforderliche ständige Zuführung von flüssigem Stickstoff und Kühlwasser kann eliminiert werden.
Ein geeignetes Multikanal-Massenspektrometer ist in der US-Patentanmeldung
der Anmelderin, Serial No. 859,866 vom 22.September 1969 beschrieben. Auf diese Anmeldung wird hiermit Bezug genommen.
Während der Anzeige sollte der Sensorkopf 20 auf einer in etwa konstanten Temperatur gehalten werden. Daher ist das Sensorgehäuse
20 mit einem thermostatisch geregelten Heizgerät 27 ausgerüstet, um die Temperatur des Gehäuses auf einem ausgewählten Wert,
z.B. 37°C zu halten. Die Membran 10 weist die polymergefüllten Löcher nur in ihrem Zentralbereich über eine Fläche auf, die geringer
ist als die Fläche des Strömungskanals 28. Der Rest dieses Elementes ist nicht porös, um das langsame parallele Eindringen
durchgelassener Gase durch irgendeinen durchlässigen Stopfen 13 zu vermeiden, der außerhalb des Kanals 28 läge, liin solches langsames
Nebeneindringen von Gasen und/oder Dämpfen würde die für das Erreichen des Gleichgewichtszustandes erforderliche Wartezeit
- 9 -309808/0849
sehr vergrößern. Vorzugsweise sind die O-Ringe 29 und 31 aus mit
Indium plattiertem Gold gemacht. Die Membran 10 wird durch die Rippen 32 getragen.
Die Zahl der aufzeichnenden Kanäle, die verwendet wird, hängt
selbstverständlich von der Zahl der gleichzeitig zu überwachenden Gase und Dämpfe ab.
Der Sauerstoffstrom durch die Zweiphasenmembran 10,. wie er mit
der oben beschriebenen Ausrüstung bei verschiedenen Temperaturen gemssen wurde, war sehr klein,' verglichen mit den aus der Literatur
erhältlichen Atmungsgeschwindigkeiten der Haut. Dieser "Vergleich hat die Fähigkeit der Verbundmembran der vorliegenden Erfindung
bestätigt, den Transport der Gase und Dämpfe von dön mit dem Membransensor in Kontakt stehenden Gewebeschichten zum Überwachungssystem
zu vermindern. Auf diese Weise schafft die Zweiphasen-permselektive Membrankonstruktion der vorliegenden Erfindung
eine Gasströmungsimpedanz, die wesentlich höher ist als der ,äquivalente Wert für die menschliche Haut. Diese Bedingung
gilt nicht nur für Sauerstoff und Kohlendioxyd, sondern auch für Stickstoff.
Weiter kann die Verbundmembran der vorliegenden Erfindung als
Diffusionsbarriere in einem elektrochemischen System, wie einem polarografischen Säuerstoffsensor verwendet werden.
- 10 30 9808/08A9
Claims (12)
1. Verbundmembran, gekennzeichnet durch
die Kombination einer Matrixschicht (11) aus einem ersten festen undurchlässigen Material, durch das eine Vielzahl
gefüllter Durchgänge (12) verläuft, die die Hauptoberflächen des Materials miteinander verbinden, mit einem zweiten
Material (13), welches die Durchgänge ausfüllt, wobei das zweite Material fest und bei Standardtemperatur und Normaldruck
mindestens 100-mal durchlässiger für nicht in Wechselwirkung tretende Gase ist als das erste Material und das
zweite Material in der Verbundmembran weniger als etwa
20 Vol.-# ausmacht.
2. Verbundmembran nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet , daß das zweite Material (13) ein Polymermaterial ist.
3. Verbundmembran nach Anspruch 1, dadurch gekenn· zeichnet , daß das erste Material (11) metallisch ist.
Verbundmembran nach Anspruch 3, dadurch gekenn zeichnet , daß das erste Material (11) Nickel und das
zweite Material (13) Polyäthylen ist.
5. Verbundmembran nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet , daß das erste Material (11) Glimmer ist.
- 11 309808/0849
- ii -
6. Verbundmembran nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet
, daß das erste Material (11) Glas ist.
7. Verbundmembran nach Anspruch 1, dadurch gekenn
zeichnet , daß eine Fläche der Matrixschicht (11)
mit einer dünneren Schicht (14) des Polymermaterials bedeckt ist, so daß ein direkter Luftkontakt mit dieser Fläche der
Matrixschicht ausgeschlossen ist.
8. Verbundmembran nach Anspruch 7, dadurch gekenn zeichnet, daß das zweite Material (13) ein Polymermaterial
ist und die dünne Schicht (14) aus Polymermaterial einstückig damit gebildet ist.
9. Gerät für die überwachung der Zusammensetzung eines Gasstromes,
gekennzeichnet durch die folgende Kombination:
(a) ein Massenspektrometer (22,23j24),
(b) einen Sensorkopf (20) mit einem Kanal (28) darin,
(c) eine Vakuum erzeugende Vorrichtung (21) in Strömungsverbindung mit dem Massenspektrometer und dem genannten
Kanal (28) an dessen einem Ende und
(d) eine Membran (10), welche das gegenüberliegende Ende des Kanals verschließt, wobei diese Membran eine aus zwei
Phasen bestehende Verbundmembran ist.
10. Überwachungsgerät nach Anspruch 9» dadurch ge kenn
zeichnet , daß die Verbundmembran (10) eine Matrix-
- 12 -
309808/08A9
7237793
schicht aus einem ersten festen undurchlässigen Material umfaßt, wobei diese Schicht eine Vielzahl von gefüllten Durchgängen
aufweist, die sich durch das Material hindurch erstrecken und die beiden Hauptoberflächen miteinander verbinden,
sowie ein zweites Material, das die Durchgänge ausfüllt, wobei das zweite Material ein Polymermaterial und bei Standardtemperatur
und Normaldruck mindestens 100-mal durchlässiger ist für nicht in Wechselwirkung tretende Gase als
das erste Material und das zweite Material in der Verbundmembran weniger als 20 Vol.-56 ausmacht.
11. überwachungsgerät nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet
, daß das erste Material Nickel i3t und das zweite Material Polyäthylen geringer Dichte.
12. überwachungsgerät nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet
, daß der Sensorkopf (20) eine Einrichtung (27) zum Erhitzen des Sensorkopfes enthält.
309808/0 8-Λ 9
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US16917071A | 1971-08-05 | 1971-08-05 |
Publications (1)
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