DE413778C - Verfahren zur Herstellung von organischen Wismutverbindungen - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von organischen WismutverbindungenInfo
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Description
- Verfahren zur Herstellung von organischen Wismutverbindungen. Es wurde gefunden, daß sich wasserlösliche Wismutverbindungen der Brenzcatechinsulfosäuren sowie deren Alkalisalze gewinnen lassen, wenn man Brenzcatechinsulfonsäuren z. B. mit Wismuthydroxyd behandelt oder Alkalisalze der Sulfosäuren mit Wismutverbindungen umsetzt. Z. B. löst sich frisch gefälltes Wismuthydroxyd beim Erwärmen glatt in einer Lösung von brenzcatechinsulfonsaurem Kalium. Man kann die Mono- und Polysulfosäuren des Brenzcatechins sowie deren technische Gemische verwenden.
- Alkalisalze erhält man durch Lösen der entstandenen Produkte in Alkalilauge oder durch unmittelbare Einwirkung vorn brenzcatechinsulfonsaurem Alkali auf Wismuthydroxyd, wobei man noch vollständig mit Alkali neutralisiert. Durch Eindampfen oder Fällen der wäßrigen Salzlösung erhält man die Alkalisalze in fester Form. Die Bildung der komplexen Wismutsalzs der Brenzcatechinsulfosäuren erfolgt unter charakteristischen Farberscheinungen, ebenso die Bildung ihrer Alkalisalze.
- Die Eigenschaften der gewonnenen Wismutverbindungen lassen sie für die therapeutische Verwendung besonders geeignet erscheinen. Sie lösen sich leicht in Nasser, die Lösung ist haltbar und kann auch erhitzt «-erden. Man kann neutrale Lösungen her. stellen; aber auch überschüssige Alkalien fällen nicht. Die Reaktionen des Wismuts sind also weitgehend verdeckt.
- Beispiel i.
- 3oo g 'brenzcatechindisulfonsaures Kalium werden in i2oo ccm Wasser in der Wärme gelöst und eine aus 288 g Wismutnitrat durch Behandeln mit Alkali, Auswaschen und Verteilen in Wasser hergestellte Suspension von Wismuthydroxyd zugegeben. Das Wismuthydroxyd löst sich beinahe vollständig auf, was durch gelindes Erwärmen unterstützt werden kann. Man fügt Kalilauge bis zum neutralen Punkt hinzu, filtriert und dampft ein. Dabei hinteibleibt die Wismutverbindung des brenzcatechinsulfonsaurenlsaliums in fester Form. Auch durch Ausfällen der stark eingeengten Lösung mit Methylalkohol läßt sich die Verbindung gewinnen. Sie bildet eine schwach gefärbte Masse, die sich leicht in Wasser löst. Die Lösung bleibt auch bei Zusatz von überschüssiger Alkalilauge klar. Sch,#vzfelivasserst.off fällt Schwefelwismut. Der Wismutgehalt des nach der obigen Arbeitsweise erhaltenen komplexen Salzes beträgt etwa 25 Prozent, kann aber je nach der Menge des angewendeten bzw. aufg enomirenen @Vismuthydroxyds schwanken.
- Auch die freie Brenzcatechinsulfosäure löst beim Erwärmen reichlich Wismuthydroxyd. Aus der gelben Lösung kann durch Behandeln mit Kalilauge ebenfalls das Kaliumsalz gewonnen werden.
- Auch unter Verwendung von Wismutcarbonat läßt sich ein Komplexsalz herstellen, inman man z. B. die wäßrige Lösung des brenzcatechinsulfonsauren Kaliums mit Wismutcarbonat am Rückflußkühler kocht und die abfiltrierte Lösung in der oben angegebenen Weise aufarbeitet. Beispiel 3oo g brenzcat,echinmonosulfonsaures Kalium werden in i 1 Wasser gelöst und in der Lösung eine aus 24o g 'Vismutnitrat durch Behandeln mit Alkali und Auswaschen hergestellte Suspension von Wismuthydroxyd unter Erwärmen aufgelöst. Man neutralisiert mit Kalilauge und filtriert. Aus dem Filtrat kann man durch Eindampfen oder z. B. durch Ausfällen mit :Methylalkohol die Wismutverbindung des brenzcatechinsulfonsauren Kaliums in fester Form gewinnen. Sie ist leicht löslich in Wasser. Die Lösung bleibt auch beim Zusatz von überschüssiger Alkalilauge klar. Schwefelwasserstoff fällt Schwefelwismut. Die Verbindung, die nach dieser Vor. scbrift gewonnen wird, enthält etwa z r Prozent Wismut. Der Wismutgehalt kann durch Abänderung der Mengenverhältnisse verändert werden.
Claims (1)
- PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung von organischen '`Vismutverbindungen, darin bestehend, daß man entweder Brenzcatechinsulfosäuren mit Wismuthydroxyd behandelt oder die Alkalisalze der Sulfosäuren mit Wismutsälzen umsetzt und die so .erhaltenen Produkte mit Alkalilauge neuträlisiert oder von vornherein die Alkalisalze von Brenzcatecbinsulfosäuren auf Wismuthydroxyd einwirken läßt, wobei oder wonach man die Lösungen gegebenenfalls noch vollständig mit Alkalilauge neutralisiert und die Alkalisalze der Wismutbrenzcatechinsülfosäuren entsprechend durch Eindampfen zur Trockne oder durch Fällung mit organischen Lösungsmitteln in fester Form äbscheid@et.
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