DE413144C - Verfahren zur Darstellung von Triarylstibinoxyden - Google Patents

Verfahren zur Darstellung von Triarylstibinoxyden

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DE413144C
DE413144C DEK73331D DEK0073331D DE413144C DE 413144 C DE413144 C DE 413144C DE K73331 D DEK73331 D DE K73331D DE K0073331 D DEK0073331 D DE K0073331D DE 413144 C DE413144 C DE 413144C
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triarylstibine
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alcohol
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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F9/00Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
    • C07F9/90Antimony compounds
    • C07F9/92Aromatic compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

  • Verfabren zur Darstellung von Triarylstibinoxyden. Das Hauptpatent 36o973 betrifft die Darstellung von Oxydationsprodukten aus Sti-'iinen unter der Einwirkung von Peroxyden iiiit oder ohne "Zusatz von Katalysatoren.
  • Es hat sich nun gezeigt, (laß die als Katalysatoren gewonnenen Produkte besonders wertvolle Eigenschaften besitzen. Während näm-:ich die in alkalischen Medien erhaltenen Reaktionsprodukte sich als schwer löslich in organischen Lösungsmitteln und schwer reaktionsfähig erweisen, erhält man bei Ausführung rler Reaktion in sauren Medien Oxydatiolisprodukte, die sich durch Leichtlöslichkeit in organischen Lösungsmitteln und durch besondere Reaktionsfähigkeit auszeichnen. Die Ursache hiervon liegt offenbar darin, (laß die Produkte in den verschiedenen Medien in ranz bestimmten h\-rlratisierten Formen auftreten. Beispiel i.
  • Zu 200 Celli 3prozentigen Wasserstoftsuperoxy(ls werden .4 ccin konzentrierte Salzsäure gesetzt und diese Losung auf etwa 4o bis 5o-' erwärint. Man 1<ißt alsdann in einem langsanie:i Strom geschmolzenes Triphenvlstibin unter fortgesetztem LAnrühren einfließen, und hält die Reaktion bei der angegebenen Teinperattir etwa 3/, Stunden im Gang. N Zach dem Abkühlen filtriert man den pulvrigvoluminösen Niederschlag und gewinnt auf diese Weise reines Tripheiiy lstibinoxyd, (las sich durch leichte Löslichkeit im Alkohol auszeichriet, während das auf ähnliche Weise in alkalischen Medien hergestellte Produkt alkoholunlöslich ist. Beispiel 2.
  • 120 ccm 3prozentiges '\@-asserstoftsuperoxyd werden wie oben auf ,d.o bis 5o° erwärmt. Man läßt ein erwärmtes Gemisch von Triplienvlstibin und 6 g konzentrierter Essigsäure durch einen Tropftrichter unter starkem Rühren einfließen. I:s bildet sich zunächst ein schleimiges Produkt, das ini weiteren Verlauf der Reaktion pulvrig wird und sich schließlich auf dein Boden absetzt. Man erhält auf diese Weise 3,? r hochprozentiges, 11.leichfalls in Alkohol lüsliclies Triphen_vlstil)in0wrl.
  • Beispiel 3.
  • 1,5 g p-Tritolistiliin werden in 30 cctn I'etrol<itlier auf dein Wasserbad gelöst, durch ein gehärtetes Faltenfilter filtriert, und diese Lösung läßt man, wie in den vorstehenden Bei-#pielen, in 135 ccm auf 4.o bis 5o' erwärmtes Wasserstoffsuperoxyd einfließen, die mit q. ccm konzentrierter Salzsäure versetzt sind. N-,ach Verlauf von etwa -1 Stunde hat man aus dem bei 127 bis 12ä° schmelzenden Tritolylstibin etwa 1,.4 g hei 223 bis 23o° schmelzendes alkohollösliches p-Tritolylstibinoxyd.

Claims (1)

  1. PATENT- ANSPRUCH: Ausführung des durch Patent 360973 geschützten Verfahrens zur Darstellung von Triarylstibinoxyden, dadurch gekennzeichnet, daß als Reaktionsflüssigkeit saure Medien gewählt werden.
DEK73331D 1918-05-17 1918-05-17 Verfahren zur Darstellung von Triarylstibinoxyden Expired DE413144C (de)

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