DE4128846A1 - Integriert-optischer stoffsensor - Google Patents
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Description
In der Praxis der technischen Chemie, der Umweltanalytik, der Biotechnologie
sowie der medizinischen Diagnostik nimmt der Bedarf an Sensoren zu, die
geeignet sind Stoffe spezifisch, reversibel und mit hoher Empfindlichkeit
nachzuweisen. Insbesondere sind Sensoren bzw. Sensorsysteme gefragt, die
es ermöglichen verschiedene Stoffe in Stoffgemischen gleichzeitig quantitativ
zu erfassen. Hierzu benötigt man integrationsfähige Sensoren, die mit Hilfe
von Planartechnologien und Mikrostrukturierungen die Herstellung
miniaturisierter Sensoren und Sensorarrays ermöglichen.
Bei der Erfindung handelt es sich um einen integriert-optischen Stoffsensor
zum Nachweis von biologischen und chemischen Stoffen beliebiger
Konzentration in Gasen, Flüssigkeiten und Feststoffen.
Es ist bekannt, daß zur Messung z. B. von Gasen und Dämpfen Indikator
stoffe existieren, die bei der Wechselwirkung mit den entsprechenden
Gasen oder Dämpfen ihre Farbe ändern. Eine Anwendung findet sich in den
kommerziell erhältlichen Prüfröhrchen und pH-Papieren.
Eine Variation dieser Anwendungen ist das Aufbringen dieser Indikatorfarb
stoffe auf die Endfläche einer lichtführenden Glasfaser oder eines Glasfaser
bündels und die Messung der Änderung der entsprechenden optischen
Eigenschaften, wie z. B. Fluoreszenz, Fluoreszenzunterdrückung oder der
Dämpfung. (Anal Chem. 1984, 56, 62-67), (Anal. Chem., 1989, 2306-2309).
Bedingt durch das Meßprinzip (Transmission, Reflexion) und das geringe
Volumen der auf die Endflächen der Faser(bündel) aufgebrachten Indikatoren
ergeben sich jedoch nur sehr geringe Signaländerungen, die zudem aufgrund
fehlender Referenzen nicht stabil und nicht reproduzierbar sind.
Eine Verbesserung bringt das Aufbringen der Indikatoren außen auf einen
Wellenleiter z. B. eine Glaskapillare (US-Patent 45 13 087), (Optics Letters
Vol. 8, No. 1, January 1983), oder auf den Kern einer bereichsweise entmantelten
Lichtleitfaser (UK Patent Applikation GB 21 98 844 A), da hierbei die
erreichbaren Signaländerungen größer sind.
Aber auch bei diesem Prinzip existieren noch eine Vielzahl von Nachteilen,
so fehlt auch hier eine entsprechende Referenz, so daß keine stabilen,
reproduzierbaren Meßwerte zu erwarten sind. Ein weiterer wesentlicher
Nachteil ist, daß die Indikatoren nicht immobilisiert sind, also weder in
eine für den nachzuweisenden Stoff durchlässige Trägermatrix eingebettet
sind, noch irgendwie andersartig gegen Auswaschen (Verlust des Indikators)
geschützt sind. Außerdem lassen sich mit diesen Sensorkonzepten keine
integrierten Sensoren und Sensorarrays aufbauen, die durch die Verwendung
der etablierten Beschichtungs- und Strukturierungstechnologien eine kosten
günstige und reproduzierbare Massenfertigung erst ermöglichen.
Der hier dargestellten Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Sensor
element anzugeben und zu realisieren mit dem es möglich ist biologische
und chemische Stoffe quantitativ und reversibel in verschiedenen Medien
(Gasen, Flüssigkeiten, Feststoffen) zu detektieren. Durch Integration ver
schiedener Sensorelemente auf einem Substrat soll es außerdem möglich
sein Sensorarrays aufzubauen, mit denen es möglich ist verschiedene Stoffe
gleichzeitig bei zudem reduzierter Querempfindlichkeit quantitativ und
reversibel nachzuweisen.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im kennzeichnenden Teil des
Patentanspruches angegebenen Merkmale gelöst.
Es handelt sich um einen Sensor, der dadurch gekennzeichnet ist, daß ein
lichtwellenführendes Substrat oder ein mit lichtwellenführenden Bereichen
versehenes Substrat, z. B. durch maskierten Ionenaustausch in Glas
hergestellte optische Wellenleiter, mit mindestens einem immobilisierten
Indikator beschichtet ist.
Der Indikator ändert bei der Wechselwirkung mit dem (den) nachzuweisenden
Stoff(en) (direkter Nachweis) oder bei der Wechselwirkung mit Reaktions
produkten des (der) nachzuweisenden Stoff(e) (indirekter Nachweis) seine
optischen Eigenschaften in einem bestimmten Spektralbereich, wogegen die
optischen Eigenschaften in einem anderen Spektralbereich unverändert
bleiben und als Referenz benutzt werden können.
Die Änderung der optischen Eigenschaften kann z. B. die Änderung der
Brechzahl oder die Änderung der Farbe (Farbumschlagsreaktion) sein.
Durch Wechselwirkung des in die Sensorschicht ragenden evaneszenten
Feldanteils, der im Wellenleiter geführten Welle mit der auf dem Wellenleiter
befindlichen Reaktions-/Indikationsschicht ändert sich das Transmissions
verhalten des Wellenleiters. Bei einer Farbänderung ändert sich z. B. die
Dämpfung des geführten Lichtes in einem der Farbänderung entsprechenden
Spektralbereich, wogegen die Dämpfung in anderen Spektralbereichen
unverändert bleibt und Licht entsprechender Wellenlänge als Referenz
verwendet werden kann.
Die wesentliche Anforderung der Streckenneutralität kann dadurch gesichert
werden.
Ein Ausführungsbeispiel für einen derartigen Sensor ist in Bild 1 dargestellt.
Er ist geeignet Ammoniak (NH3) nachzuweisen (direkter Nachweis) oder z. B.
Harnstoff über das Reaktionsprodukt NH3 (indirekter Nachweis). Der Sensor
ist reversibel und langzeitstabil. Er ermöglicht es NH3-Konzentrationen bis
in den ppb-Bereich zu messen.
In einem Glassubstrat 1 wird durch maskierten Ionenaustausch ein Wellen
leiter 2 hergestellt. Der Wellenleiter 2 ist mit einer dünnen Schicht eines
immobilisierten Indikatorfarbstoffes 3, in diesem Fall Bromkresolpurpur, im
Schleuderverfahren beschichtet. Weitere zum Nachweis von Ammoniak geeignete
Indikatoren sind z. B. Bromthymolblau oder Oxazinperchlorat.
Als Trägermaterial für den Indikatorfarbstoff wurde im Sol-Gel-Verfahren
hergestelltes SiO2 verwendet, es ergeben sich dadurch für NH3 durchlässige
Schichten, aus denen der Indikator auch durch verdünnte Säuren und Laugen
nicht ausgewaschen wird. Für kurze Ansprechzeiten ist die Indikationsschicht
weniger als 1 µm dick. Typische Längen der Sensorschicht liegen zwischen
einigen mm und mehreren cm.
Es ist aber auch möglich den Indikator durch Einbettung in organische
Polymere wie z. B. Polyimid, Polyamid oder in Silikone zu immobilisieren.
Diese Schichten werden durch Aufschleudern, Aufsprühen oder durch Tauch
verfahren aufgebracht.
Das Trägermaterial für die Immobilisierung des Indikators bestimmt in
hohem Maße die Eigenschaften des resultierenden Sensorelementes, wie z. B.
Empfindlichkeit, Ansprechzeit oder Langzeitstabilität.
Der Wellenleiter ist an einem Ende mit einer Verspiegelung 4, vorzugsweise
Aluminium oder anderen reflektierenden optischen Komponenten z. B. Gitter
versehen.
Über ein Koppelelement 5, das auch auf dem Substrat integriert sein
kann und ein geeignetes lichtführendes Element z. B. eine Lichtleitfaser 6
wird Licht mit der Meßwellenlänge λ1 und Licht mit der Referenzwellenlänge
λ2 in den Wellenleiter 2 eingekoppelt. Das Licht bei den Wellenlängen λ1
und λ2 kann mit den Frequenzen ν1 bzw. ν2 moduliert werden, im einfachsten
Fall als Intensitätsmodulation, um die Signalauswertung zu vereinfachen
und empfindlicher zu machen. Das Licht beider Wellenlängen λ1, λ2
durchläuft dieselben optischen Wege, ausgehend von dem Koppelelement 5
über die Lichtleitfaser 6 in den Wellenleiter 2, wird es am Spiegel 4
reflektiert, durchläuft erneut den Wellenleiter 2, die Lichtleitfaser 6 und
gelangt über ein Koppelelement 5 zu einem geeigneten Photodetektor 7 wo
das Licht in ein elektrisches Signal umgewandelt wird.
Als Lichtquelle eignet sich z. B. eine Halogenlampe (Weißlicht) , deren Licht
entweder eingangsseitig oder ausgangsseitig durch geeignete optische
Einheiten (z. B. Gitter, Prismen, Wellenlängenmultiplexer, Gitter oder
Farbtrennfilter) spektral aufgeteilt, und zur Auswertung verschiedenen
Photodetektoren zugeführt wird.
Weitere mögliche Lichtquellen sind Laser oder Lumineszenzdioden (LED)
verschiedener, dem spektralen Absorptionsverhalten der Reaktions/Indikations
schicht entsprechender Wellenlängen (Meßwellenlänge und Referenz
wellenlänge).
Die Verwendung von mindestens zwei verschiedenen Wellenlängen, einer
Meßwellenlänge bei der die Reaktions-/Indikationsschicht ihre optischen
Eigenschaften (Dämpfung) ändert und einer Referenzwellenlänge hat den
Vorteil, daß ein streckenneutrales Signal erzeugt werden kann, da beide
Wellenlängen dieselben optischen Wege durchlaufen. Insbesondere bei
mehrmodigen wellenleitenden Systemen sind die Transmissionseigenschaften
stark von den Umgebungsbedingungen (Temperatur, Krümmungsradien der
Fasern, Änderungen in Steckverbindungen usw.) abhängig. Durch die Ver
wendung von mindestens zwei verschiedenen Wellenlängen wirken diese
Störeinflüsse nicht.
Das Eingangslicht bei λ1 und λ2, das mit den Frequenzen ν1 bzw. ν2 z. B.
intensitätsmoduliert ist, wird mit einem Photodetektor 7 in elektrische
Signale umgewandelt, über zwei Bandpässe 8 bei ν1 und ν2 als Frequenz
weiche gefiltert, verstärkt 9 und gelangt über einen Dividierer 10 zu einer
geeigneten analogen oder digitalen Auswerte-/Anzeigeeinheit.
Der dargestellte Sensor hat den Vorteil, daß keine elektrischen Signale am
eigentlichen Sensorkopf anliegen. Dies ist insbesondere in explosions
gefährdeten Bereichen oder in Bereichen, die elektromagnetischer Störstrahlung
ausgesetzt sind von Bedeutung. Der Sensor benötigt außerdem lediglich ein
lichtübertragendes Element (z. B. Lichtleitfaser).
Durch geeignete optische Umschalteinheiten können so verschiedene, dezentral
angeordnete Sensorköpfe mit einer zentralen Auswerteeinheit verbunden
werden und ermöglichen dadurch die Überwachung verschiedener, weit
voneinander entfernter Bereiche.
Durch Kombination verschiedener sensitiver Elemente, bestehend aus Wellen
leiter 2 und immobilisierter Reaktions-/Indikationsschicht 3, auf einem
Substrat 1 können integrierte Sensorarrays aufgebaut werden, mit denen es
möglich ist eine Vielzahl verschiedener Stoffe gleichzeitig zu messen, wobei
die Querempfindlichkeit außerdem erheblich reduziert wird.
Die einzelnen sensitiven Elemente können dabei sowohl nebeneinander,
Bilder 2-5, als auch hintereinander, Bild 6, angeordnet werden.
Claims (39)
1. Zu einem Sensorarray kombinierbarer, reversibler, integriert-optischer
Stoffsensor zum Nachweis von biologischen und chemischen Stoffen
beliebiger Konzentration in Gasen, Flüssigkeiten und Feststoffen, gekenn
zeichnet durch, sensitives Element bestehend aus einem mit einer
immobilisierten Reaktions-/Indikationsschicht beschichteten Lichtwellen
leiter, Lichtquellen verschiedener Wellenlängen, Koppeleinheit, spektral
kodierter Referenzbildung, Photodetektor und analog/digitaler Auswerte
einheit.
2. Stoffsensor nach Anspruch 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Lichtwellen
leiter des sensitiven Elementes die immobilisierte Reaktions-/Indikations
schicht selbst ist.
3. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
4-39, gekennzeichnet dadurch, daß die Lichtquelle eine Glühlampe ist
und das Licht, bezogen auf den Lichtweg, eingangsseitig durch mindestens
ein Gitter spektral aufgeteilt wird.
4. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3-39 gekennzeichnet dadurch, daß die Lichtquelle eine Glühlampe ist und
das Licht, bezogen auf den Lichtweg, eingangsseitig durch mindestens
einen Wellenlängenmultiplexer, der auch integriert-optisch sein kann,
spektral aufgeteilt wird.
5. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3-39, gekennzeichnet dadurch, daß die Lichtquelle eine Glühlampe ist und
das Licht, bezogen auf den Lichtweg, eingangsseitig durch mindestens
ein Farbtrennfilter spektral aufgeteilt wird.
6. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3-39, gekennzeichnet dadurch, daß die Lichtquelle eine Glühlampe ist und
das Licht, bezogen auf den Lichtweg, eingangsseitig durch mindestens
ein Prisma spektral aufgeteilt wird.
7. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3-39 gekennzeichnet dadurch, daß die Lichtquelle eine Glühlampe ist und
das Licht, bezogen auf den Lichtweg, ausgangsseitig durch mindestens
ein Gitter spektral aufgeteilt wird.
8. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3-39 gekennzeichnet dadurch, daß die Lichtquelle eine Glühlampe ist und
das Licht, bezogen auf den Lichtweg, ausgangsseitig durch mindestens
einen Wellenlängenmultiplexer, der auch integriert-optisch sein kann,
spektral aufgeteilt wird.
9. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3-39, gekennzeichnet dadurch, daß die Lichtquelle eine Glühlampe ist und
das Licht, bezogen auf den Lichtweg, ausgangsseitig durch mindestens
ein Farbtrennfilter spektral aufgeteilt wird.
10. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3-39, gekennzeichnet dadurch, daß die Lichtquelle eine Glühlampe ist und
das Licht, bezogen auf den Lichtweg, ausgangsseitig durch mindestens
ein Prisma spektral aufgeteilt wird.
11. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3-39, gekennzeichnet dadurch, daß die Lichtquellen Lumineszenzdioden
(LED) verschiedener Wellenlänge sind.
12. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3-39, gekennzeichnet dadurch, daß die Lichtquellen Laser verschiedener
Wellenlänge sind.
13. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß die Lichtquellen durch eine, in der
Wellenlänge abstimmbare Lichtquelle (z. B. Laser, Lumineszenzdiode)
realisiert werden.
14. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß die jeweiligen Meß- und Referenz
wellenlängen mit unterschiedlichen Frequenzen moduliert werden.
15. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß das sensitive Element der mit dem
Indikator beschichtete Kern einer lichtleitenden Glasfaser ist.
16. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß das sensitive Element der mit dem
Indikator beschichtete Kern einer lichtleitenden Kunstoffaser ist.
17. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß der Wellenleiter des sensitiven
Elementes durch Ionenaustausch in Glas hergestellt wird.
18. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß der Wellenleiter des sensitiven
Elementes durch Diffusion oder Ionenaustausch in Kristallen hergestellt
wird.
19. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß der Wellenleiter des sensitiven
Elementes durch Ionenimplantation in Halbleitern hergestellt wird.
20. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß der Wellenleiter des sensitiven
Elementes durch physikalisch/chemische Abscheideverfahren auf Gläsern,
Kristallen oder Halbleitern hergestellt wird.
21. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß der Wellenleiter des sensitiven
Elementes durch Beschichtungs- und Prägeverfahren mit Polymeren
hergestellt wird.
22. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß das Koppelelement ein oder mehrere
integriert-optische Koppler sind, die auch auf dem Substrat integriert
sein können.
23. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß das Koppelelement ein oder mehrere
faseroptische Koppler sind.
24. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß das Koppelelement ein oder mehrere
optische Farbtrennfilter sind.
25. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß eine oder mehrere Lichtquellen auf
dem Substrat integriert sind.
26. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß ein oder mehrere Photodetektoren
auf dem Substrat integriert sind.
27. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß mindestens ein Wellenleiter des
sensitiven Elementes an seinem Ende mit einem reflektierenden optischen
Element 4 versehen ist.
28. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß mehrere jeweils für verschiedene
Stoffe empfindliche Indikatoren in einer Reaktions-/Indikationsschicht 3
vereinigt sind.
29. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß mehrere, für verschiedene Stoffe
sensitive Elemente auf einem Substrat integriert sind, die sensitiven
Elemente nebeneinander angeordnet sind und einen gemeinsamen Eingangs
wellenleiter haben.
30. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß mehrere, für verschiedene Stoffe
sensitive Elemente auf einem Substrat integriert sind, die sensitiven
Elemente nebeneinander angeordnet sind und einen gemeinsamen Ausgangs
wellenleiter haben.
31. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß mehrere, für verschiedene Stoffe
sensitive Elemente auf einem Substrat integriert sind, die sensitiven
Elemente nebeneinander angeordnet sind und jeweils einen gemeinsamen
Eingangs- und Ausgangswellenleiter haben.
32. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß mehrere, für verschiedene Stoffe
sensitive Elemente auf einem Substrat integriert sind, die sensitiven
Elemente hintereinander angeordnet sind und einen gemeinsamen Eingangs-
und Ausgangswellenleiter haben.
33. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß die lichtführenden Elemente einmodig
sind.
34. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß die lichtführenden Elemente
mehrmodig sind.
35. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß der (die) Indikator(en) in einer, im
Sol-Gel-Verfahren hergestellten, porösen Glasschicht immobilisiert ist
(sind).
36. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß der (die) Indikator(en) in einem
organischen Polymer immobilisiert ist (sind).
37. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß der (die) Indikator(en) in einem
Silikon immobilisiert ist (sind).
38. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 39, gekennzeichnet dadurch, daß die Selektivität des (der) Indikator(en)
durch Modifikation der Porengröße in der Trägermatrix erhöht wird.
39. Stoffsensor nach Anspruch 1 oder 2 und mindestens einem der Ansprüche
3 bis 38, gekennzeichnet dadurch, daß der (die) Indikator(en) durch Abdecken
mit einer für den (die) nachzuweisenden Stoff(e) durchlässigen, dünnen
Schicht immobililiert wird (werden).
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