DE4127663A1 - Verfahren zum bestimmen und regeln der konzentration von wirkstoffen zur reinigung und desinfektion in waessrigen reinigungs- und desinfektionsmittelloesungen - Google Patents
Verfahren zum bestimmen und regeln der konzentration von wirkstoffen zur reinigung und desinfektion in waessrigen reinigungs- und desinfektionsmittelloesungenInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen der Konzentration
eines Jod/Jodid enthaltenden Wirkstoffs in wäßrigen Wirkstofflö
sungen, die insbesondere zur Reinigung oder Desinfektion von Behäl
tern wie Flaschen, Fässern, Kegs, Kästen und Tanks und/oder Rohr
leitungen in der lebensmittelverarbeitenden Industrie sowie zur in
dustriellen Reinigung in Durchlaufwaschanlagen eingesetzt werden,
wobei die Konzentration der Wirkstoffe in der Lösung über eine Be
stimmung ihres Jod/Jodid-Gehalts gemessen wird.
Bei der Verwendung von Reinigungsmitteln in der gewerblichen Wirt
schaft ist es aus Umweltschutzgründen und wirtschaftlichen Ge
sichtspunkten einerseits erwünscht, eine Überdosierung zu vermeiden.
Andererseits führt aber eine Unterdosierung zu einem ungenügenden
Reinigungsergebnis. Eine Lösung des Problems wird erschwert, wenn
die zu reinigenden Gegenstände kontinuierlich ein Reinigungs- oder
Desinfektionsbad durchlaufen, wie dies häufig bei der gewerblichen
Reinigung, z. B. bei der Flaschen-, Fässer-, Keg-, Behälterreinigung
und der gewerblichen Reinigung von Blechen oder Textilien der Fall
ist. Mit den gereinigten oder desinfizierten Gegenständen wird näm
lich Reinigungs- oder Desinfektionsmittel aus dem Bad ausgeschleppt,
so daß eine kontinuierliche oder diskontinuierliche Auffüllung des
Reinigungs- oder Desinfektionsbades mit Frischwasser vorgenommen
wird. Die sich allmählich verringernde Konzentration an
Reinigungs- oder Desinfektionsmittel wird gemessen und bei Bedarf nachdosiert.
Bei Reinigungssystemen für geschlossene Anlagen (CIP-Systeme), bei
denen die Reinigungs- oder Desinfektionslösung mehrfach verwendet
wird, treten durch Mischphasen bei der Vor- und Nachspülung eben
falls Verdünnungseffekte auf. Zusätzlich muß bei der Stapelung ge
brauchter Reinigungslösungen, die üblicherweise mit Frischwasser aus
den Rohrleitungen ausgeschoben werden, gesteuert werden, bis zu
welchem Zeitpunkt die rückkehrende Lösung in den Stapelbehälter ge
führt wird und ab wann die Konzentration an Reinigungs- oder Desin
fektionsmittel im Nachspülwasser das Auffangen nicht mehr lohnt, und
vor allem, ab welcher Nachspüldauer die Anlage erneut mit Lebens
mitteln befüllt werden kann, ohne daß eine Kontamination mit Reini
gungs- oder Desinfektionschemikalien befürchtet werden muß. Dieses
Verfahren bei der CIP-Reinigung wird als "Phasentrennung" bezeich
net.
Bei diesen Betriebsweisen kommt der präzisen Messung der
Reinigungs- und Desinfektionsmittelkonzentration in der Reinigungs- oder Desin
fektionslösung oder in dem Nachspülwasser eine überragende Bedeutung
zu. Bei der Reinigung sind die Wirkstoffkonzentrationen aus den oben
genannten Gründen in engen Grenzen zu halten. Z. B. führen zu hohe
Konzentrationen bei der Reinigung wiederbefüllbarer PET-Flaschen
(PET = Polyethylenterephtalat) zu Spannungsrißkorrosion, bei zu
niedrigen Konzentrationen werden die Flaschen ebenfalls angegriffen
und das Reinigungsergebnis ist ungenügend. Im CIP-Prozeß ist der
letzte Vorgang häufig ein Desinfektionsschritt. Besonders die Kon
tamination von Lebensmitteln mit den häufig toxischen Desinfekti
onsmitteln ist zu vermeiden und der Nachspülprozeß daher besonders
sorgfältig zu überwachen.
Die bisher bekannten Verfahren zur Konzentrationsbestimmung weisen
jedoch Nachteile auf. Als On-line-Meßmethode wird die Leitfähig
keitsmessung durchgeführt. Damit Leitwertschwankungen im Leitungs
wasser nicht zu Meßfehlern führen, setzt die sichere Durchführung
dieser Methode einen relativ hohen Leitwert der Wirkstofflösung von
üblicherweise mindestens 3 bis 4 mS voraus, der lediglich von stark
alkalischen oder stark sauren Lösungen erreicht wird. Das Fehlen
geeigneter On-line-Meßmethoden für weitgehend neutrale Wirkstoff
lösungen, z. B. Desinfektionsmittel auf der Basis von quarternären
Ammoniumverbindungen oder Biguaniden, erschwert deren Einsatz für
die CIP-Reinigung in der Lebensmittelindustrie erheblich. Wird in
Flaschenreinigungsmaschinen die Leitfähigkeit als Maß für die Wirk
stoffkonzentration herangezogen, so täuschen die erhaltenen Werte
eine zu hohe Wirkstoffkonzentration vor, da durch den Eintrag von
Kohlendioxid und durch z. B. aus der Auflösung von Aluminiumfolie
erhaltene Salze die Leitfähigkeit der Lauge allmählich ansteigt.
Eine andere, praxisübliche Art der Dosierung von Wirkstoffkonzen
traten ist die Dosierung proportional zum Flaschendurchsatz. Dieser
Methode liegt die Überlegung zugrunde, daß jede Flasche mit der
Flaschenzelle eine konstante Menge an Reinigungslauge aus dem Bad
ausschleppt. Je nach Versteinung der Flaschenzellen, Schaumverhalten
der Lösung und Lenkung der Flüssigkeitsströme zwischen den ver
schiedenen Bädern industrieller Flaschenreinigungsmaschinen ändert
sich diese Menge jedoch. Aus der betrieblichen Praxis ist es be
kannt, daß bei der Dosierung nach den genannten Methoden die tat
sächliche Reinigungsmittelkonzentration im Laufe weniger Tage von
der Sollkonzentration um 50% oder mehr abweichen kann. Liegen
technische Defekte der Dosiervorrichtung vor, können diese erst nach
der in Intervallen von 1 bis 5 Tagen durchgeführten aufwendigen ma
nuellen Konzentrationsbestimmung erkannt und behoben werden. In
diesen Fällen treten in der betrieblichen Praxis Konzentrations
schwankungen bis um den Faktor 40 auf.
Genauer als die Leitfähigkeitsmessung arbeiten andere Bestimmungs
methoden, mit denen der Gehalt an Wirkstoff auf chemisch-
analytischem Weg bestimmt wird. Diese Verfahren sind jedoch zeitin
tensiv, nur manuell durchführbar und können die Konzentration nicht
kontinuierlich erfassen. So kann bei Jod/Jodid enthaltenden Wirk
stoffen, deren Konzentration in der Wirkstofflösung durch eine Be
stimmung des in der Lösung vorhandenen Jods vorgenommen werden. Da
bei wird mittels Aktivkohlefiltration das Netzmittel aus einer Probe
der Wirkstofflösung entfernt. Die in der Lösung vorhandenen Jodionen
werden oxidiert. Vorhandenes Eiweiß wird durch Zugabe von Kupfer
sulfat gebunden. Nach einer Extraktion des Jods in Chloroform oder
Methylenchlorid wird der Jodgehalt photometrisch bestimmt. Ober eine
Eichkurve kann daraus die Wirkstoffkonzentration ermittelt werden.
Neben den oben genannten Nachteilen ist diese Methode sehr zeitin
tensiv und mit einer hohen Störanfälligkeit behaftet. Nachteilig ist
ferner der notwendige Einsatz von chlorhaltigen Lösungsmitteln.
Eine besondere Problematik liegt in dem Gehalt der Wirkstofflösung
an Verunreinigungen, die zu Verfälschungen der Meßwerte führen
können. Daher ist eine Vielzahl von denkbaren Verfahren zur
Bestimmung der Konzentration in der Praxis nicht mit ausreichender
Zuverlässigkeit einsetzbar.
Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der
eingangs genannten Art bereitzustellen, das zuverlässig, genau,
schnell, wenig störanfällig und kontinuierlich arbeitet. Es soll
ferner eine Automatisierung der Nachdosierung des Wirkstoffes
ermöglichen. Insbesondere soll das erfindungsgemäße Verfahren in
einer integrierten Reinigungstechnik, genannt "cleaning in place",
einsetzbar sein. Es handelt sich dabei um große, zusammenhängende,
voll automatische Reinigungssysteme, die alle Lagertank- und Lei
tungssysteme nach jedem Produktionsvorgang automatisch reinigen. Die
Reinigungsprozesse werden von Kleinrechnern überwacht, so daß ein
vorgegebener optimaler Hygienestandard immer wieder aufs neue her
gestellt wird. Anwendung findet diese Technik in der Milchwirt
schaft, der Brauwirtschaft und der Getränkeindustrie.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man die Jod
ionenkonzentration in der Lösung potentiometrisch mittels auf
Jodionen selektiv ansprechender Elektroden mißt und aus den erhal
tenen Meßwerten die Konzentration des Wirkstoffs bestimmt, wobei die
Jod/Jodid-Konzentration in der Lösung zwischen 0,1 und 1000 ppm
liegt. Insbesondere liegt die Jod/Jodid-Konzentration in der Lösung
im Bereich zwischen 1 und 20 ppm.
Vorteilhaft wird das erfindungsgemäße Verfahren zur Messung der
Wirkstoffkonzentration in den Laugenbädern und Wasserzonen in
dustrieller Flaschenreinigungsmaschinen eingesetzt.
Bevorzugt ist ebenfalls, daß das Verfahren zur Messung der Wirk
stoffkonzentration von Reinigungs- oder Desinfektionsmittellösungen
für CIP-Prozesse in der Lebensmittelindustrie eingesetzt wird.
In einer weiteren vorteilhaften Ausführungsform wird das Verfahren
zur Messung der Wirkstoffkonzentration in industriellen Durchlauf
waschanlagen insbesondere für die Reinigung von Blechen oder
Textilien eingesetzt, wobei insbesondere die zu reinigenden,
durchlaufenden Gegenstände einen Teil der Wirkstofflösung aus den
Wirkstoffbädern ausschleppen.
Bevorzugt bestimmt man die Konzentration des Wirkstoffs aus dem ge
messenen Potential mittels einer Eichkurve, die durch die gemessenen
Potentiale mindestens zweier unterschiedlicher Konzentrationen des
Wirkstoffs in der zu überwachenden Lösung festgelegt worden ist. Man
erhält besonders zuverlässige Meßwerte, da man die in der Praxis
vorliegende Lösung mit den typischen Verunreinigungen des speziellen
Reinigungs- und Desinfektionsvorgangs zur Eichung heranzieht. Es hat
sich dabei als vorteilhaft herausgestellt, wenn die zur Eichung
verwendeten Meßpunkte einen Konzentrationsbereich zwischen einer und
zwei Dekaden umfassen.
Insbesondere ist die direkte Potentiometrie bei der Ausübung des
erfindungsgemäßen Verfahrens vorteilhaft, da sie ohne größeren Auf
wand sofort aktuelle Meßwerte liefert. Ein Einbau in eine automa
tische Dosiervorrichtung ist außerdem problemlos. Bei der Eichung
ist es zweckmäßig, die erhaltenen Potentiale gegen den Logarithmus
der Konzentrationen aufzutragen, so daß eine Eichgerade erhalten
wird.
Ein weiterer Aspekt der Erfindung betrifft das Dosieren/Nachdosieren
eines Jod/Jodid enthaltenden Wirkstoffs in eine wäßrige Wirkstoff
lösung. Dabei wird erfindungsgemäß die Dosierung von einer Regel
einrichtung gesteuert, die die erfindungsgemäß ermittelte Ist
konzentration mit einer vorgegebenen Sollkonzentration vergleicht.
Mit diesem Dosierverfahren läßt sich eine integrierte Reinigungs
technik ("cleaning in place") aufbauen.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung trennt
man Vor- oder Nachspülwässer in CIP-Prozessen von der wäßrigen
Wirkstofflösung (Phasentrennung), indem die Phasentrennung von einer
Einrichtung gesteuert wird, die die ermittelte Konzentration des
Wirkstoffs mit einer vorgegebenen Sollkonzentration vergleicht und
entsprechend dem Vergleichsergebnis Ventile zur Phasentrennung an
steuert.
Im folgenden werden Versuchsergebnisse mit dem erfindungsgemäßen
Verfahren näher beschrieben.
An einer Flaschenwaschmaschine für wiederbefüllbare PET-Flaschen wur
den Konzentrationsmessungen mit selektiv auf Jodionen ansprechenden
Elektroden durchgeführt. Um die Zuverlässigkeit der neuen Methode zu
überprüfen, wurde die Reinigungsmittelkonzentration zum Vergleich
auch photometrisch, wie es oben beschrieben ist, bestimmt.
In einem Durchflußbecher wurden eine Jodidelektrode und eine ge
wöhnliche pH-Elektrode als Gegenelektrode installiert. Durch den
Becher wurde die Reinigungslauge aus einer laufenden Flaschenwasch
maschine geleitet. Die verstärkten Meßsignale registrierte man auf
einem Schreiber. Zunächst wurde eine Eichkurve aufgenommen, in der
das Potential der Originallauge und der Lauge nach einer Erhöhung
der Reinigungsmittelkonzentration um den Faktor 10 gemessen wurde.
Die Konzentration des Reinigungsmittels in der Originallauge wurde
photometrisch bestimmt. Die Eichgerade wurde erstellt, indem der
Logarithmus der Potentiale gegen die Konzentration aufgetragen wur
de. Um die Korrelation der potentiometrisch bestimmten Konzentrati
onswerte mit den aus der photometrischen Bestimmung ermittelten über
einen weiten Bereich zu erfassen, wurde portionsweise während der
Messung Reinigungsmittel zudosiert. Bei dem Reinigungsmittel handelt
es sich um das Handelsprodukt P3-Stabilon AL flüssig, einem Wirk
stoffkonzentrat für die Flaschenreinigung, das auch zur Entfernung
von Aluminiumfolien, -etiketten und -kapseln geeignet ist. Die er
haltenen Ergebnisse finden sich für eine Reinigungslauge mit Ver
schmutzungen in Tabelle 1 und für eine frische Reinigungslauge in
Tabelle 2. Die Zuverlässigkeit und Genauigkeit des erfindungsgemäßen
Verfahrens und damit dessen hervorragende Eignung für einen Einsatz
in der Praxis sind daraus ersichtlich.
| Tabelle 1 | |
| Gehalt an P3-Stabilon in % in verschmutzter Lauge | |
| photometrisch | |
| potentiometrisch | |
| 0,012 | |
| 0,012 | |
| 0,025 | 0,022 |
| 0,075 | 0,074 |
| 0,105 | 0,100 |
| 0,140 | 0,135 |
| 0,150 | 0,149 |
| Tabelle 2 | |
| Gehalt an P3-Stabilon in % in frischer Lauge | |
| photometrisch | |
| potentiometrisch | |
| 0,012 | |
| 0,014 | |
| 0,060 | 0,073 |
| 0,100 | 0,100 |
| 0,140 | 0,131 |
| 0,170 | 0,180 |
| 0,210 | 0,195 |
Claims (10)
1. Verfahren zum Bestimmen der Konzentration eines Jod/Jodid
enthaltenden Wirkstoffs in wäßrigen Wirkstofflösungen, die
insbesondere zur Reinigung oder Desinfektion von Behältern wie
Flaschen, Fässern, Kegs, Kästen und Tanks und/oder Rohrleitungen
in der lebensmittelverarbeitenden Industrie sowie zur
industriellen Reinigung in Durchlaufwaschanlagen eingesetzt
werden, wobei die Konzentration der Wirkstoffe in der Lösung
über eine Bestimmung ihres Jod/Jodid-Gehalts gemessen wird,
dadurch gekennzeichnet,
daß man die Jodionenkonzentration in der Lösung potentiometrisch
mittels auf Jodionen selektiv ansprechender Elektroden mißt und
aus den erhaltenen Meßwerten die Konzentration des Wirkstoffes
bestimmt, wobei die Jod/Jodid-Konzentration in der Lösung
zwischen 0,1 und 1000 ppm liegt.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
daß die Jod/Jodid-Konzentration in der Lösung zwischen 1 und 20
ppm liegt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Verfahren zur Messung der Wirkstoffkonzentration in den
Laugenbädern und Wasserzonen industrieller Flaschenreinigungs
maschinen eingesetzt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Verfahren zur Messung der Wirkstoffkonzentration von
Reinigungs- oder Desinfektionsmittellösungen für CIP-Prozesse in
der Lebensmittelindustrie eingesetzt wird.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß das Verfahren zur Messung der Wirkstoffkonzentration in
industriellen Durchlaufwaschanlagen, insbesondere für die
Reinigung von Blechen oder Textilien eingesetzt wird, wobei die
zu reinigenden, durchlaufenden Gegenstände einen Teil der
Wirkstofflösung aus den Wirkstoffbädern ausschleppen.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
daß man die Konzentration des Wirkstoffs aus dem gemessenen Po
tential mittel einer Eichkurve bestimmt, die durch die gemes
senen Potentiale mindestens zweier unterschiedlicher Konzentra
tionen des Wirkstoffs in der zu überwachenden Lösung festgelegt
worden ist.
7. Verfahren nach Anspruch 6,
dadurch gekennzeichnet,
daß die zur Eichung verwendeten Meßpunkte einen
Konzentrationsbereich zwischen einer und zwei Dekaden umfassen.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet,
daß die direkte Potentiometrie angewendet wird.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet,
daß man den Jod/Jodid enthaltenden Wirkstoff in eine wäßrige
Wirkstofflösung dosiert/nachdosiert, wobei die Dosierung von
einer Regeleinrichtung gesteuert wird, die die ermittelte
Ist-Konzentration mit einer vorgegebenen Sollkonzentration ver
gleicht.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet,
daß man Vor- oder Nachspülwässer in CIP-Prozessen von
der wäßrigen Wirkstofflösung trennt (Phasentrennung), indem die
Phasentrennung von einer Einrichtung gesteuert wird, die die
ermittelte Konzentration des Wirkstoffs mit einer vorgegebenen
Sollkonzentration vergleicht und entsprechend dem Vergleichser
gebnis Ventile zur Phasentrennung ansteuert.
Priority Applications (8)
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