DE4125140A1

DE4125140A1 - Verfahren zur probenahme aus den zufluessen zu oder abfluessen aus abscheidern fuer direkt abscheidbare leichtfluessigkeiten (din 38 409, teil 19)

Info

Publication number: DE4125140A1
Application number: DE19914125140
Authority: DE
Inventors: Des Erfinders Auf Nennung Verzicht
Original assignee: IFG INGENIEUR und FORSCHUNGSGE
Current assignee: IFG INGENIEUR und FORSCHUNGSGE
Priority date: 1991-07-30
Filing date: 1991-07-30
Publication date: 1993-02-04

Description

Die Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Probenahme aus den Zuflüssen zu oder Abflüssen aus Abscheidern für direkt abscheidbare lipophile Leichtstoffe aus Abwässern. Diese Probenahme dient der Bemessung und Überwachung von Abscheidern. Als direkt abscheidbare lipophile Leichtstoffe bezeichnet man den Anteil der Leichtstoffe, der sich infolge seiner Dichte und seines Dispersitätsgrades ohne physikalische oder chemische Behandlung direkt abscheidet. Die Probenahme und Analyse ist in DIN 38 409, Teil 19 ausführlich beschrieben und in allen Einzelheiten vorgegeben.

Es müssen insgesamt 10 repräsentative Proben nacheinander getrennt genommen werden. Die Abscheidezeit in dem auch als Abscheidegefäß dienenden Probenahmegefäß beträgt 15 Minuten. Anschließend wird jede Probe innerhalb von 2 Minuten bis auf einen Rest von 10 ml in eine Standflasche abgelassen. Das Volumen der wäßrigen Phase des Probenrests wird auf der am Auslauf des Probenahmegefäßes vorhandenen Skala abgelesen. Zur Bestimmung der Menge der direkt abgeschiedenen Leichtstoffe werden der zweiten Teilfraktion 40 ml Trichlortrifluorethan zugegeben und die sich dann unten absetzende organische Phase in einen Meßkolben abgelassen. Nach Spülung des Abscheidegefäßes und Abfüllen des Meßkolbens wird eine vorgegebene Menge des Extrakts in einem Verdampfer vom Lösemittel befreit und letztendlich die Massenkonzentration errechnet.

Insbesondere die Probenahme selbst, das Einhalten der Absetzzeit und das genaue Ablassen der wäßrigen Phase bis auf den die direkt abscheidbaren Leichtstoffe enthaltenden Probenrest sind menschlichen Fehlhandhabungen unterworfen sowie sehr zeitaufwendig, so daß der Wunsch nach einer weitergehenden Automatisierung laut wird.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die Probe durch Anlegen eines Vakuums an das Abscheidegefäß angesaugt, dann unter Umgebungsdruck absitzen gelassen und danach bis auf die zu untersuchende Teilfraktion durch Druck in die Entnahmeleitung ausgeblasen wird, wobei das Umschalten der Pumpe von Saugen auf Drücken und das Öffnen des Ablaß-/Umschaltventils durch Niveausensoren und ein Zeitschaltwerk gesteuert werden. Auf diese Weise wird die sich an die Absetzzeit anschließende Abtrennung der nicht zu messenden wäßrigen Phase automatisch vorgenommen. Die Entnahmestelle kann dort liegen, wo wirklich eine repräsentative Abwasserprobe vorliegt. Um die Probenahmemenge genau einzuhalten, wird vorzugsweise vorgeschlagen, das Probenahmegefäß so auszubilden und den Sensor für die Begrenzung so einzustellen, daß zunächst eine die vorgeschriebene Probenahmemenge überschreitende Abwassermenge angesaugt und dann der Überschuß durch das auf die richtige Höhe eingestellte Ansaugrohr ausgeblasen wird. Das am Ablauf des Probenahmegefäßes vorgesehene Umschaltventil wird von einer mit einem Zeitschaltwerk verbundenen Steuerung umgeschaltet. Die Zeit bis zum Umschalten beginnt in dem Augenblick, in dem die richtige Probemenge erreicht ist. Das Umschaltventil hat drei Abgänge, und zwar zwei zu getrennten Probesammelgefäßen und eine zurück zur Probenahmeleitung. Beim Ablassen der ersten Teilfraktion, das durch Druck unterstützt werden kann, geht man folgendermaßen vor: die durch Sensoren gesteuerten Zwischenfüllstände dienen als Umschaltimpuls für das Ventil. Eine erste volumetrisch bestimmte Teilmenge wird in das erste Probenahmegefäß abgelassen, sodann eine mittlere Teilmenge in die Saugleitung zurückgefördert, danach eine weitere Teilmenge in das erste Probesammelgefäß eingeleitet. Die beiden Teilprobenmengen werden vorzugsweise aus Anfang und Ende des Ablaßvorgangs genommen. Die Rückführung der ersten Teilfraktion wird währenddessen unterbrochen. Diese beiden Teilfraktionen in dem ersten Probesammelgefäß abgesetzten Teilvolumina dienen der Bestimmung des nicht direkt abscheidbaren Anteils lipophiler Leichtstoffe in der wäßrigen Phase der dritten Teilfraktion, die in dem 2. Probensammelgefäß abgelegt wird. Es kann auch das gesamte, nicht zur 3. Teilfraktion zählende, Probevolumen in das erste Probesammelgefäß abgelegt werden. Die dritte Ablaufleitung entfällt dann, und die beiden Sammelgefäßvolumen differieren dann erheblich.

Zuletzt wird der Probenrest (dritte Teilfraktion) in das zweite Probesammelgefäß eingeleitet. Statt der Sensoren können die Ablaßleitungen absperrbare Volumenräume für die vorbestimmten Teilmengen erhalten, in die die Teilmengen definiert gefüllt und dann in die Probesammelgefäße abgelassen werden.

Die Zeichnungen zeigen Probenahmeanlagen, die das erfindungsgemäße Analysenverfahren durchführen können.

Claims

1. Verfahren zur weitgehend automatisierten, von menschlichen Fehlhandhabungen freien Probenahme der Zu- und/oder Abflüsse von Leichtflüssigkeitsabscheidern und Emulsions-Spaltanlagen entsprechend DIN 38 409 T 19, bei dem eine Abwasserprobe vorgegebener Menge in einem Abscheidegefäß eine vorgegebene Zeit absitzen gelassen wird und anschließend durch Ablassen der Teilfraktionen in unterschiedliche Probesammelgefäße direkt abgeschieden und nicht direkt abgeschiedene Leichtstoffmengen bestimmt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Probe durch Anlegen eines Vakuums an das Abscheidegefäß angesaugt, dann unter Umgebungsdruck absitzen gelassen und danach bis auf die zu untersuchenden Teilfraktionen in die Probenahmeleitung mittels Druck wieder ausgeblasen wird, wobei das Umschalten der Pumpe von Saugen auf Drücken und das Öffnen des Ablaß-/Umschaltventils durch Niveausensoren und ein Zeitschaltwerk gesteuert werden.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zunächst eine die vorgeschriebene Probemenge überschreitende Wassermenge angesaugt wird, daß die überschüssige Menge aus dem auf das richtige Niveau eingestellten, von oben in das Probenahmegefäß geführten Ansaugrohrs wieder ausgeblasen wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Ansaugleitung vor Probenahme durch Druckluft leer und sauber geblasen wird.

4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß ein am Ablauf des Probenahmegefäßes angeordnetes Umschaltventil nach einer bestimmten durch Zeitschaltwerk gesteuerten, nach dem Ausblasen der überschüssigen Probemenge beginnenden Zeit zwecks Ablauf aus dem Probenahmegefäß geöffnet wird.

5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Umschaltventil als Dreiwegeventil ausgeführt ist mit Abläufen in 2 verschiedene Probesammelgefäße sowie einen Ablauf zurück in die Probenahmeleitung.

6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß nach Öffnen des Dreiwegeventils die abgesetzte Probe mittels Druck aus dem Probenahmegefäß ausgepreßt wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß während des Auspressens der Probemenge bei mittels Sensoren gesteuerten Füllständen im Probenahmegefäß das Umschaltventil derart umgesteuert wird, daß zunächst eine volumetrisch bestimmte erste Teilfraktion in das erste Probesammelgefäß abgelassen wird, sodann die mittlere Fraktion in die Saugleitung zurückgepreßt wird und eine bestimmte volumetrisch bestimmte zweite Teilfraktion ebenfalls in das erste Probesammelgefäß 1 eingeleitet wird und die dritte Teilfraktion in das zweite Probesammelgefäß eingeleitet wird.

8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Volumina der Teilfraktionen durch Sensoren im Probenahmegefäß oder durch Volumenräume in den Ablaufleitungen des Umschaltventils ermittelt werden.

9. Verfahren nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß von der abgelassenen ersten und zweiten Teilfraktion je eine Probe von gleicher, vorgegebener Menge zur Bestimmung der nicht direkt abscheidbaren lipophilen Leichtstoffe im ersten Probenahmegefäß aufgefangen wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß je eine Probe am Anfang und am Ende des Ablaßvorgangs genommen wird und die beiden Proben anschließend vermischt werden.

11. Verfahren nach Anspruch 9 und 10, dadurch gekennzeichnet, daß während der Probenahme der Abfluß der zurückführenden ersten Teilfraktion unterbrochen wird.

12. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß in der Rückflußleitung für die erste Phase ein volumetrisch einstellbares Gefäß vorgesehen ist, daß über ein Ventil in das erste Probenahmegefäß entleert werden kann.

13. Verfahren nach Anspruch 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Einzelproben aus mehreren Probenahmezyklen in den Probenahmegefäßen 1 und 3 gesammelt werden und daß aus den jeweiligen Inhalten dieser Probenahmegefäße der Mittelwert für direkt abscheidbare und nicht direkt abscheidbare lipophile Leichtstoffe bestimmt wird.

14. Verfahren nach Anspruch 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Probenahme mengenproportional von einem MID gesteuert wird.