DE411105C

DE411105C - Verfahren zur Herstellung von Acylsuperoxyden

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Publication number: DE411105C
Application number: DEV17583D
Authority: DE
Original assignee: NAAMLOOZE VENNOOTSCHAP VEREENI
Current assignee: NAAMLOOZE VENNOOTSCHAP VEREENI
Priority date: 1922-07-05
Filing date: 1922-07-05
Publication date: 1925-03-26

Description

Verfahren zur Herstellung von Acylsuperoxyden. Acylsuperoxyde, wie Benzoylsuperoxyd, werden u. a. zum Bleichen von festen Stoffen, in denen die Superoxyde nicht löslich sind, verwendet. Hierzu ist es erforderlich, einer möglichst innige Mischung vorzunehmen. Die Acylsuperoxyde haben nun die Eigentümlichkeit, daß sie schwer zu zerkleinern sind, indem schon bei Temperaturen von etwa 4.o° eine Zersetzung stattfindet. Wenn man Superoxyde in Zerkleinerungsapparaten, wie Mühlen o. dgl., zerkleinert, so ist die Temperaturerhöhung unvermeidlich, und es tritt eine Zersetzung des Superoxydes ein. Gleichzeitig erfolgt eine Verdichtung des Superoxydes, die augenscheinlich eine Folge der Einwirkung der Wärme ist, wodurch eine Art Sintern stattfindet und sogar die feine Zerkleinerung beeinträchtigt wird.
Nach dem vorliegenden Verfahren bewirkt man eine weitgehende Zerkleinerung der Acyluperoxyde ohne Zersetzung dadurch, daß man die Superoxyde nicht, wie bisher, in trockenem Zustande zerkleinert, sondern bei Gegenwart von Wasser oder einer anderen Flüssigkeit z. B. damit vermischt und die Mischung einer Zerkleinerung unterwirft.
Wenn man eine Mischung von Acylsuperoxyden und Wasser mahlt, so unterbleibt überraschenderweise ein Abspalten von Sauerstoff, auch findet trotz Anweseinheit von Wasser keine Dissoziation statt, während gleichzeitig einte Zerkleinerung bis zur allerfeinsten Korngröße weit unter ein mi heruntergebracht werden kann. Das zerkleinerte Superoxyd kann in leichter Weise mit den zu bleichenden Stoffen vermischt werden. Es gelingt durch die gleichmäßige Mischung, eine Bleichung der verschiedenartigsten Stoffe auf ganz bestimmte Nuancen zu herreichen.
Die Herstellung des feinen Benzoylsuperoxydstaubes bzw. (einst verteilter Superoxyd-Suspensionen .oder Pasten erfolgt in der Weise, daß z. B. in einem rotierenden Holzfaß von 2q. 1 Inhalt 3 kg (= 5 1) lufttrockenes Benzoylsuperoxyd, 5 kg Wasser und g kg hart gesteinte Porzellankugeln verschiedener Größen q. bis 6 Stunden bei etwa q.o bis 6o Umdrehungen des Fasses gemahlen werden. Nach dieser Zeit ist das gesamte Superoxyd zu einer leichten, mehr oder weniger dünnen Paste verrieben. Es läßt sich trotz seiner Feinheit leicht absaugen. Durch Verlängerung der Mahldauer kommt man zu einer Paste, deren Suspensionen durch Zugahe von Wasser stundenlang ohne wesentliche Änderung bestehen bleibt.
Die verwendete Flüssigkeit kann Wasser, Salzlösungen, gegen Superoxyd indifferente organische Flüssigkeiten, wie z. B. Benzol, kalter Alkohol bzw. Gemische von organischen und anorganischen Flüssigkeiten, sein. Man kann das Superoxyd vor der eigentlichen Behandlung trocken zerkleinern. Die Vermahlung kann bei gewöhnlicher Tempratur stattfinden, man kann aber auch eine Erniedrigung der atmosphärischen Temperatur vornehmen.
Man kann das Wasser oder die Flüssigkeit aus den Superoxyden in der üblichen Weise, z. B. durch Absaugen, durch Überleiten von Gasen bei mäßigen Temperaturen o. dgl., entfernen.
Analog dem Benzoylsuperoxyd verhält sich das bisher nicht beschriebene Peroxyd der Zimtsäure, welches durch Einwirkung des bekannten Zimtsäurechlorids ( Liebermann, Berichte 24 3372, 1888) in Aceton lösung in Gegenwart von Pyridin als salzsäurebindendes Mittel auf 5prozentiges Wasserstoffsuperoxyd erhalten wird. Nach zweimaliger Kristallisation des so gewonnenen weißen Niederschlages aus Aceton erhält man schöne lange Säulen, welche unter gleichzeitiger Verpuffung bei 1¢q.° schmelzen. Die Feinmahlung mit Wasser erfolgt in ähnlicher Weise wie beim Benzoylsuperoxyd, indem man z. B. i Gewichtsteil Zimtsäureperoxyd mit q. Gewichtsteilen Wasser und 2o Gewichtsteilen Porzellankugeln gleicher oder verschiedener Größen in einer Poryellantrommel etwa i o Stunden bei 3 o bis 4.o Umdrehungen vermahlt. Die Bearbeitung kann innerhalb weiter Grenzen. variiert werden.. Die Aufarbeitung erfolgt genau so wie beim Benzoylsuperoxyd.

Claims

PATENT-A LVSPRUI:H Verfahren zur Herstellung von Acylsuperoxyden, namentlich BenzoyIsuperoxyd, in fein verteiltem Zustande, dadurch gekennzeichnet, daß man die 'Zerkleinerung in Gegenwart von Wasser oder anderen Flüssigkeiten vornimmt.