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Verfahren zur fraktionierten Destillation von verflüssigten Gasgemischen.
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Die Zerlegung von Gemischen verflüssigter Gase, z. B. von Kohledestillationsgasen,
in ihre Bestandteile durch fraktioniertes Verdampfen ist nur bei besonderer Vorsicht
und dauernder Beobachtung so zu regeln, daß eine einigermaßen scharfe Trennung erfolgt.
Infolgedessen eignet sich dieses Verfahren nicht ohne weiteres zur Durchführung
in technischem Maßstabe.
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Es ist bereits vorgeschlagen worden, die Wärmezufuhr bei der Verdampfung
oder fraktionierten Destillation gewöhnlicher Flüssigkeiten dadurch zu regeln, daß
man einen Heizkörper über oder in der zu verdampfenden Flüssigkeit anordnet und
bei zu starker Dampfentwicklung die Flüssigkeit in ein zweites kommunizierendes
Gefäß nach Art der Kippschen Gas entwickler zurückdrücken läßt, wodurch eine Verminderung
der Wärmezufuhr und der Dampfentwicklung eintritt.
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Mit diesem Verfahren kann man jedoch eine Zerlegung flüssiger Gasgemische
in ihre Bestandteile nicht erreichen.
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Es wurde nun gefunden, daß sich in einfacher Weise eine fast völlige
Trennung eines verflüssigten Gasgemisches in seine Bestandteile erzielen läßt, wenn
man die der Verdampfung dienende Wärmezuführung durch die von den abziehenden Dämpfen
erzeugten Bewegungen eines Strömungsmessers in eine zwangläufige Abhängigkeit von
der entwikkelten Gasmenge bringt. Durch Selbstregelung wird der zu verdampfenden
Flüssigkeit Wärme zugeführt, wenn die Gasentwicklung eine bestimmte Grenze unterschreitet;
die Wärmezufuhr wird dagegen unterbrochen, sobald die Gasentwicklung diese Grenze
überschreitet. Es hat sich weiterhin als zweckmäßig erwiesen, den Behälter für die
verflüssigten Gase nur zum Teil zu füllen. In dem Raum über der verdampfenden Flüssigkeit
tritt dann eine mehr oder minder weitgehende Rektifikation der Dämpfe ein, besonders
wenn man das Gefäß mit Füllkörpern, wie z. B. Raschig-Ringen, beschickt.
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Diese Rektifikation wird vervollständigt, wenn man die Wärme, wie
an sich bekannt, nur am untersten Teil des Behälters zuführt und dafür Sorge trägt,
daß der obere Teil, in dem die Rektifikation stattfindet, vor Erwärmung geschützt
bleibt. Durch dieses Verfahren wird ein gleichmäßiges Verdampfen der verflüssigten
Gase und damit eine gute Trennung in die einzelnen Bestandteile erzielt, ohne daß
besondere von der Aufmerksamkeit der Bedienung abhängige Maßnahmen nötig sind.
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Zwei Ausführungsbeispiele des Verfahrens zeigen die Abb. I und 2.
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Das mit Raschig-Ringen oder sonstigen Füllkörpern versehene Gefäß
I (Abb. Ij befindet sich in einem wärmeisolierenden Behälter 2. Bei a ist der untere
Raum dieses Behälters wärme dicht nach oben abgedichtet.
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Von dem Gefäß I führt das Ableitungsrohr 3 zur Drosselscheibe 4. Bei
b und c sind die Doppelschenkel 5 und 6 einer Manometervorrichtung angesHchlossen.
Doppelschenkel 5 ist mit einer beliebigen Flüssigkeit, Doppelschenkel 6 mit einer
elektrisch leitenden Flüssigkeit, z. B. Quecksilber, gefüllt. Der Raum zwischen
beiden Flüssigkeiten ist mit einem gegen elektrische Funken indifferenten Gas, z.
B. Wasserstoff, gefüllt. In Doppelschenkel 6 ist elektrisch isoliert die verschiebbare
Kontaktstange 7 eingesetzt, von der eine Leitung über die Stromquelle 8 zur Heizvorrichtung
9, von dort zu der leitenden Flüssigkeit in Doppelschenkel 6 führt. Stehen die Flüssigkeiten
in den Manometerrohren an den durch a gekennzeichneten Stellen, so ist der Strom
geschlossen, die Heizplatte 9 wird erwärmt, die Wärme überträgt sich auf das Gefäß
1 mit den verflüssigten Gasen. Das nun verdampfende Gas geht durch die Drosselscheibe
4. Dadurch entsteht in der Manometervorrichtung 5 und 6 eine Druckdifferenz, die
Flüssigkeiten in den Manometern nehmen
schließlich die Stellungen
13 ein. Jetzt ist der Strom unterbrochen, folglich nimmt mangels Wärmezufuhr die
Gasentwicklung ab. bis die Spiegel in den Manometern die Stellungen a einnehmen
und damit wieder Stromschluß erfolgt.
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Die Kontakts tange 7 ist verschiebbar, damit auf eine bestimmte Verdampfungsgeschwindigkeit
eingestellt werden kann.
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Abb. 2 zeigt eine andere Ausführung. Das Gefäß 1, der Behälter 2.
die Leitung 3 mit der Drosselscheibe 4 entsprechen den gleichen Teilen der Abb.
1. In h und c sind Abzweigungen für das Manometer I I angeordnet.
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Bei d wird der eine Manometerschenkel gekreuzt durch die Gasleitung
12, die zum Raum unter dem Gefäß 1 führt. Bei d befindet sich ein Schwimmkörper
t 3, der von der Manometerflüssigkeit, z. B. Quecksilber, getragen wird. Dieser
Körper (s. Abb. a ist so gearbeitet. daß :) er im Rohr 1 1 beweglich ist, dieses
aber gasdicht abschließt. Er besitzt eine Durchlochung 14 und einen Führungsstift
15, der in die Nut 16 eingreift. In der in Abb. 2 gezeichneten Stellung strömt das
als Wärmequelle benutzte relativ warme Gas durch die Leitung 12 zum Gefäß 2 und
erwärmt das Gefäß I. Sobald sich infolge des aus I verdampfenden Gases im Manometer
1 1 eine gewisse Druckdifferenz einstellt, wird der Schwimmkörper 13 gehoben und
damit die Gaszufuhr in der Leitung 12 unterbrochen.
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Geht darauf infolge weniger aus I verdampfenden Gases der Druck im
Manometer rI zurück, so öffnet sich die Gaszufuhr wieder.
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Durch Einsetzen einer Drosselscheibe bestimmter Abmessung kann die
Verdampfungsgeschwindigkeit auf eine gewünschte Höhe eingestellt werden.
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Es lassen sich auf diese oder ähnliche Weise die verschiedensten
Gasgemische in ihre Bestandteile zerlegen.
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Beispiel: Das Gefäß 1 (Abb. I) enthält z. B. ein Gemisch verflüssigter
Gase, das dadurch erhalten ist, das man bei niedriger Temperatur hergestelltes Kohledestillationsgas
(Urgas) in gereinigtem, von GO. befreitem und getrocknetem Zustande, z. B. mittels
flüssiger Luft. verflüssigt hat. Es besteht aus Methan, Äthan.
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Äthylen und höheren Kohlenwasserstoffen der Paraffin- und Olefinreihe,
außerdem aus geringeren Mengen Kohlenoxyd, Stickstoff und Sauerstoff, die in den
verflüssigten Gasen gelöst sind. Der elektrische Strom wird eingeschaltet. es beginnt
sich Gas zu entwickeln, dessen Menge in der Zeiteinheit durch Einstellung der Kontaktstange
auf eine gewünschte Höhe festgelegt wird. Das Gas entweicht in stufenweiser sich
ändernder Zusammensetzung entsprechend den Siedepunkten der Bestandteile. Die einzelnen
Anteile werden getrennt aufgefangen, wobei es zweckmäßig ist. bei den Übergängen
von einer Gasart zur nächsten eine Zwischenfraktion aufzufangen, die ohne weitere
Trennung, vereinigt mit den ersten Anteilen (Kohlenoxyd, Stickstoff, Sauerstoff,
Methan), z. B. als Heizgas verwendet werden kann. Es kann zweckmäßig sein. auch
auf eine Trennung von Äthan und Äthylen zu verzichten und sie als Gemisch chemisch
zu verarbeiten, da eine scharfe Trennung dieser beiden Gase verhältnismäßig schwer
zu erzielen ist. Man erhält so ohne Schwierigkeiten den weitaus größten Teil des
verflüssigten Gases in hochkonzentrierter Form als I. Methan, 2. Äthan-Äthylen,
3. höhere, bei gewöhnlicher Temperatur gasförmige Kohlenwasserstoffe und 4. höhere,
bei gewöhnlicher Temperatur flüssige Kohlenwasserstoffe, die als Rückstand gewonnen
werden.
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Die Bedienung besteht in der Hauptsache im Umschalten der Gasableitungen
bei bestimmten Temperaturen, die von dem Thermoelement 10 angezeigt werden.
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In entsprechender Weise können auch zahlreiche andere Gasgemische
verarbeitet werden.